回收率高的蒸馏装置

⑴ 蒸馏设备的设备

（molecular distillation equipment）
分子蒸馏亦称短程蒸馏.它是一项较新的尚未广泛应用于工业化生产的液-液分离技术．其应用能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的问题.
分子蒸馏与常规蒸馏技术相比有以下特点:
1．普通蒸馏是在沸点温度下进行分离操作:而分子蒸馏只要冷热两个面之间达到足够的温度差.就可以在任何温度下进行分离.因而分子蒸馏操作温度远低于物料的沸点.
2．普通蒸馏有鼓泡.沸腾现象:而分子蒸馏是液膜表面的自由蒸发.操作压力很低.一般为0．1-1Pa数量级,受热时间很短．一般仅为十秒至几十秒.
3．普通蒸馏的蒸发和冷凝是可逆过程.液相和气相之间处于动态相平衡,而在分子蒸馏过程中.从加热面逸出的分子直接飞射到冷凝面上.理论上没有返回到加热面的可能性.所以分子蒸馏没有不易分离的物质.
一套完整的分子蒸馏设备主要包括：分子蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统。分子蒸馏装置的核心部分是分子蒸发器，其种类主要有3种：(1)降膜式：为早期形式，结构简单，但由于液膜厚，效率差，当今世界各国很少采用；(2)刮膜式:形成的液膜薄，分离效率高，但较降膜式结构复杂；(3)离心式：离心力成膜，膜薄，蒸发效率高，但结构复杂，真空密封较难，设备的制造成本高。为提高分离效率，往往需要采用多级串联使用而实现不同物质的多级分离。
1.降膜式分子蒸馏器
该装置是采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式。将物料加热,蒸发物就可在相对方向的冷凝面上凝缩。降膜式装置为早期形式，结构简单，在蒸发面上形成的液膜较厚，效率差，现在各国很少采用。
2.刮膜式分子蒸馏装置
我国在80年代末才开展刮膜式分子蒸馏装置和工艺应用研究。它采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式，但为了使蒸发面上的液膜厚度小且分布均匀,在蒸馏器中设置了一硬碳或聚四氟乙烯制的转动刮板。该刮板不但可以使下流液层得到充分搅拌,还可以加快蒸发面液层的更新,从而强化了物料的传热和传质过程。其优点是:液膜厚度小,并且沿蒸发表面流动;被蒸馏物料在操作温度下停留时间短,热分解的危险性较小,蒸馏过程可以连续进行,生产能力大。缺点是:液体分配装置难以完善,很难保证所有的蒸发表面都被液膜均匀覆盖;液体流动时常发生翻滚现象,所产生的雾沫也常溅到冷凝面上。但由于该装置结构相对简单,价格相对低廉,现在的实验室及工业生产中,大部分都采用该装置。
3.离心式分子蒸馏装置
该装置将物料送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面扩展形成薄膜,同时加热蒸发,使之与对面的冷凝面凝缩,该装置是目前较为理想的分子蒸馏装置。但与其它两种装置相比,要求有高速旋转的转盘,又需要较高的真空密封技术。离心式分子蒸馏器与刮膜式分子蒸馏器相比具有以下优点:由于转盘高速旋转,可得到极薄的液膜且液膜分布更均匀,蒸发速率和分离效率更好;物料在蒸发面上的受热时间更短,降低了热敏物质热分解的危险;物料的处理量更大,更适合工业上的连续生产。 （alcohol distilling equipment）
特点：第一，节能。采用高效低阻的板型，降低釜温，适量回流，建立合理利用各级能量的蒸馏流程；尽量采用仪表控制或微机自控系统，使设备处于最佳负荷状态。
第二，生产强度高。提高单位塔截面的汽液通量，特别是对醪塔的设计，更应注意其汽液比的关系。使设备更加紧凑、生产强度和处理能力又能提高的方法之一，采用高效塔板代替原有旧式塔校(塔体不动)。
第三，排污性能好。在尽量减少成熟醪中纤维物含量的同时，对设备也要考虑其适应含固形物发酵液的蒸馏，最大限度减少停产清塔的次数。
第四，充分考虑塔器的放大效应．特别是对年产量在15000吨以上的塔设备，由于塔径均大于1.5米以上，所以要对大直径塔设备采取积极先进措施，以减轻分离效率的降低。
第五，结构简单，造价降低。在工艺条件许可的情况下，选用塔板结构简单而效率又高的新型塔板。
装置原理：
本装置适用于制药、食品、轻工、化工等待业的稀酒精回收，也适用于甲醇等其他溶煤的蒸馏。本装置根据用户的要求，可将30。左右的稀酒精蒸馏至90。-95。酒精，成品酒精度数要求再高。可加大回流比，但产量就相应减少。
采用高效的不锈钢波纹填料。蒸馏塔体采用不锈钢制作，从而是防止了铁屑堵塞填料的现象，延长了装置的使用期限。本装置中凡接触酒精的设备部分如冷凝器、稳压罐、冷却蛇管等均采用不锈钢，以确保成品酒精不被污染。蒸馏釜采用可拆式U型加热管，在检修时可将U型加热管移出釜外，便于对加热管外壁及蒸馏釜内壁进行清洗。本装置可间歇生产，也可连续生产。
能力参数： 型号 塔径mm 30~40%进料的生产能力 60~80%进料的生产能力 90%酒精 95%酒精 90%酒精 95%酒精 T-200 φ200 35kg 26kg 45kg 36kg T-300 φ300 80kg 64kg 100kg 80kg T-400 φ400 150kg 120kg 180kg 140kg T-500 φ500 230kg 185kg 275kg 220kg T-600 φ600 335kg 270kg 400kg 320kg 减压蒸馏设备（atmospheric-vacuum distillation unit）常减压蒸馏装置通常包括三部分：
（1）原油预处理。采用加入化学物质和高压电场联合作用下的电化学法除去原油中混杂的水和盐类。
（2）常压蒸馏。原油在加热炉内被加热至370℃左右，送入常压蒸馏塔在常压（1大气压）下蒸馏出沸点较低的汽油和柴油馏分，残油是常压重油。
（3）减压蒸馏。常压重油再经加热炉被加热至410℃左右，进入减压蒸馏塔在约8.799千帕（60毫米汞柱）绝压下蒸馏，馏出裂化原料的润滑油原料，残油为减压渣油。参见原油蒸馏。 水气蒸馏是用来分散以及提纯液态或者固态有机化合物的一种要领，经常使用于下列几种环境：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压下蒸馏虽可与副产物分散，但易被破坏；（2）混淆物中含有大量树脂状杂质或者不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等要领都难以分散；（3）从较多固体反应物中分散出被吸附的液体。
基本原理
按照道尔顿分压定律，当与水不相混溶的物质与水并存时，全般系统的蒸气压应为各组分蒸气压之以及，即：
p= pA+ pB
其中p 代表总的蒸气压，pA为水的蒸气压，pB 为与水不相混溶物质的蒸气压。
当混淆物中各组分蒸气压总以及等于外界大气压时，这时候的温度即为它们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。是以，在常压下应用水气蒸馏，就能在低于100℃的环境下将高沸点组分与水一路蒸出来。由于总的蒸气压与混淆物中两者间的相对于量无关，直至其中一组分几乎完全移去，温度才上涨至留在瓶中液体的沸点。我们懂得，混淆物蒸气中各个气体分压（pA，pB）之比等于它们的物质的量（nA，nB）之比，即：
而nA=mA/MA；nB=mB/MB。其中
mA、mB为各物质在肯定是容量中蒸气的质量，MA、MB为物质A以及B的相对于份子质量。是以：
可见，这两种物质在馏液中的相对于证量（就是它们在蒸气中的相对于证量）与它们的蒸气压以及相对于份子质量成正比。
以苯胺为例，它的沸点为184.4℃，且以及水不相混溶。当以及水一路加热至98.4℃时，水的蒸气压为95.4 kPa，苯胺的蒸气压为5.6 kPa，它们的总压力靠近大气压力，于是液体就开始沸腾，苯胺就随水气一路被蒸馏出来，水以及苯胺的相对于份子质量别离为18以及93，代入上式：
即蒸出3.3 g水可以容或者带出1 g苯胺。苯胺在溶液中的组分占23.3%。测试中蒸出的水量往往超过计算值，由于苯胺微溶于水，测试中尚有一部分水气不遑与苯胺充分接触便离开蒸馏烧杯的缘故。
哄骗水气蒸馏来分散提纯物质时，要求此物质在100℃摆布时的蒸气压至少在1.33 kPa摆布。要是蒸气压在 0.13～0.67 kPa，则其在馏出液中的含量仅占1%，甚至更低。为了要使馏出液中的含量增高，就要想办法提高此物质的蒸气压，也就是说要提高温度，使蒸气的温度超过100℃，即要用过热水气蒸馏。例如苯甲醛（沸点178℃），进行水气蒸馏时，在97.9℃沸腾，这时候pA=93.8 kPa，pB=7.5 kPa，则：
这时候馏出液中苯甲醛占32.1%。
假如导入133℃过热蒸气，苯甲醛的蒸气压可达29.3kPa，故而只要有72 kPa的水气压，就可使系统沸腾，则：
这样馏出液中苯甲醛的含量就提高到了70.6%。
应用过热水气还具有使水气冷凝少的长处，为了防止过热蒸气冷凝，可在蒸馏瓶下保温，甚至加热。
从上面的分析可以看出，施用水气蒸馏这种分散要领是有条件限定的，被提纯物质必需具备以下几个条件：（1）不溶或者难溶于水；（2）与沸水永劫间并存而不发生化学反应；（3）在100℃摆布必需具有肯定似的蒸气压（一般不小于1.33 kPa）。

⑵ 做水质蒸馏时，回收率不行，而且每次搭建蒸馏管路太麻烦了，有没有什么好的方法

楼主你好，建议采购一台自动化处理设备，我们单位用的德合创睿智能一体化蒸馏仪，不光可以做水的项目，土的项目也可以，回收率很稳定，操作简单性价比很高。

⑶ 求实验室减压蒸馏装置图

2）再就是用旋转蒸发器了!

旋转蒸发器英文名称：rotaryevaporator,是一种快速液体样品浓缩的装置。样品在球形的玻璃容器中加热、减压，并不断地旋转增大蒸发表面积，加快蒸发速度。所属学科：生物化学与分子生物学（一级学科）；方法与技术（二级学科）本内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布编辑本段旋转蒸发器

一、蒸发器原理旋转蒸发器防爆主要用于医药、化工和生物制药等行业的浓缩、结晶、干燥、分离及溶媒回收。其原理为在真空条件下，恒温加热，使旋转瓶恒速旋转，物料在瓶壁形成大面积薄膜，高效蒸发。溶媒蒸气经高效玻璃冷凝器冷却，回收于收集瓶中，大大提高蒸发效率。特别适用对高温容易分解变性的生物制品的浓缩提纯。二、旋转蒸发器结构特点①、采用聚四氟乙烯和橡胶复合密封，能保持高真空度。②、防爆旋转蒸发器采用高效冷凝器确保高回收率。旋转蒸发器

[1]③、可连续进料。④、水浴锅数字恒温控制。⑤、结构合理，用料讲究。机械结构大量采用不锈钢和铝合金件，玻璃件全部采用耐高温高硼玻璃。电器关键件进橡胶密封易全部采用新国际，便于用户采购更新。

旋转蒸发器防爆安装步骤

①将机架旋转在靠近水源牢固的工作台上，如遇不平可垫四只硬橡皮脚。②将机头中心移到距底盘48cm高度向右倾斜25度左右锁紧机架上各锁紧螺母。③将电控箱按图固定，插上电机五芯插头。④将冷凝器插在机头接口上，调整各活动关节使冷凝器垂直，用固定夹保持。冷凝器各管接头向后。⑤将加料管插入冷凝管。⑦将收集瓶与冷凝管对接，用瓶口夹夹好。⑧将旋转瓶套在旋转轴右端，用瓶口夹夹好。⑨在抽气管处用真空管接通真空管接头，另一接头连接真空泵或实验室真空开关。⑩（1）接头（2）、（3）接冷却水，接头（4）接加料管。一、旋转蒸发器操作步骤①抽真空：打开真空泵后，发现真空打不上，应检查各瓶口是否密封好，真空泵自身是否漏气，放置轴处密封圈是否完好，外接真空管中串联一只真空开关可以提高回收率和蒸发速度。②加料：利用系统真空负压，液料可在加料口，上用软管吸入旋转瓶，液料不要超过旋转瓶的一半。本仪器可连续加料，加料时需注意1.关掉真空泵2/停止加热3.待蒸发停止后缓缓打开管旋塞，以防倒流。③加热：本仪器配用专门设计的水浴锅，必须先加水后通电，温控刻度0-99℃可供参考。由于热惯性的存在，实际水温要比设定温度上冲2度左右，使用时可修正设定值，如：您需要水温1/3-1/2。用毕拔去电源插头。④旋转：打开电控箱开关，调节旋扭至最佳蒸发转速。注意避开水浴振波动。⑤接通冷却水。⑥回收溶媒：关掉真空泵，打开加料开关放气，取出收集瓶内溶媒。

⑷ 蒸馏装置

蒸馏装置由三个部分组成：加热气化部分、冷凝部分、接收部分。

注意：

①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。

②需用毛细管代替沸石，防止暴沸。

③要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器。

两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是气相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入气相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

⑸ 在实验室,蒸馏用的主要仪器有哪些

蒸馏用仪器主要有：

1，烧瓶：大烧瓶用来呈蒸馏物，小烧瓶用来接收馏分；

2，蒸馏头；

3，直型冷凝管；

4，接收管，如果分馏用燕尾管；

5，温度计，也可以用温度计套管加普通温度计；

另外，如果减压蒸馏，蒸馏头和接收管与常压蒸馏用的不同，还需要毛细管。

⑹ 石油蒸馏用什么装置

常压蒸馏
预处理后的原油经加热后送入常压蒸馏装置（图2）的初馏塔，蒸馏出大部分轻汽油。初馏塔底原油经加热至360～370℃，进入常压蒸馏塔（塔板数36～48），该塔的塔顶产物为汽油馏分（又称石脑油），与初馏塔顶的轻汽油一起可作为催化重整原料，或作为石油化工原料，或作为汽油调合组分。常压塔侧线出料进入汽提塔，用水蒸气或再沸器加热，蒸发出轻组分，以控制轻组分含量（用产品闪点表示）。通常，侧一线为喷气燃料（即航空煤油）或煤油馏分，侧二线为轻柴油馏分，侧三线为重柴油或变压器油馏分（属润滑油馏分），塔底产物即常压渣油（即重油）。
减压蒸馏
也称真空蒸馏。原油中重馏分沸点约370～535℃，

原油蒸馏
在常压下要蒸馏出这些馏分，需要加热到420℃以上，而在此温度下，重馏分会发生一定程度的裂化。因此，通常在常压蒸馏后再进行减压蒸馏。在约2～8kPa的绝对压力下，使在不发生明显裂化反应的温度下蒸馏出重组分。常压渣油经减压加热炉加热到约380～400℃送入减压蒸馏塔。减压蒸馏可分为润滑油型（图3）和燃料油型两类。前者各馏分的分离精确度要求较高，塔板数24～26；后者要求不高，塔板数15～17。
通常用水蒸气喷射泵（或者用机械抽真空泵）抽出不凝气，以产生真空条件。发展的干式全填料减压塔（见填充塔）采用金属高效填料代替塔板，可以使全塔压力降减少到 1.3～2.0kPa，从而可以提高蒸发率，并减少或取消塔底水蒸气用量。

全自动原油蒸馏仪
为了在同一炉出口温度下使常压渣油有最大的汽化率，减压蒸馏都将炉出口至塔的管线设计成大管径的形式（见彩图），以减少压降，进而降低炉出口压强。减压塔顶分出的馏分减（压、拔）顶油，一般作为柴油混入常压三线中，减压一线至四线作为裂化原料或润滑油原料，塔底为减压渣油，可作为生产残渣润滑油（见溶剂脱沥青）和石油沥青的原料，或作为石油焦化的原料，或用作燃料油。

⑺ 蒸馏水的装置

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蒸馏

distillation

利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的汽相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是汽相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入汽相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

工业蒸馏的方法有：①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ，应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液，为了增加各组分间的相对挥发度，可以在精馏分离时添加溶剂或盐类，这类分离操作称为特殊蒸馏，其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏；还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的，称为反应精馏。
2.3.1 基本原理

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

将液体加热，它的蒸气压就随着温度升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与所受外界压力的大小有关。通常所说的沸点是在0.1MPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，即是指在0.1MPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在85.3KPa时水在95℃沸腾，这时水的沸点可以表示为95℃/85.3KPa。

将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1MPa，因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7KPa，这项校正值也不过±1℃左右，因此可以忽略不计。

将盛有液体的烧瓶放在石棉网上，下面用煤气灯加热，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放大量蒸气至小气泡中，待气泡的总压力增加到超过大气压，并足够克服由于液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升逸出液面。因此，假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时，液体就可平稳地沸腾，如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净光滑，形成气泡就非常困难。这样加热时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲溢出瓶外，这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心，保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体，如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心（注意毛细管有足够的长度，使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部，开口的一端朝下）。在任何情况下，切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物，补加时必须先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气，再冷却时吸附了液体，因而可能已经失效。另外，如果采用浴液间接加热，保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC，这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差，而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升，也可沿着液体的边沿上升，因而可大大减少过热的可能。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物，它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的，则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是不纯溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）。若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。因此，沸点的恒定，并不意味着它是纯粹的化合物。

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；（2）测定纯化合物的沸点；（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
2．蒸馏操作

加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。

蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

⑻ 求实验室减压蒸馏装置图

实验室减压蒸馏装置图如下图所示：

实验原理

1.减压蒸馏适用对象

在常压蒸馏时回未达沸点即已答受热分解、氧化或聚合的物质

2、减压下的沸点

(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度；

(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降低沸点也降低；

(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。

(8)回收率高的蒸馏装置扩展阅读

注意事项

1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；

另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。

⑼ 分子蒸馏的设备

一套完整的分子蒸馏设备主要包括：分子蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统。分子蒸馏装置的核心部分是分子蒸发器，其种类主要有3种：(1)降膜式：为早期形式，结构简单，但由于液膜厚，效率差，当今世界各国很少采用；(2)刮膜式:形成的液膜薄，分离效率高，但较降膜式结构复杂；(3)离心式：离心力成膜，膜薄，蒸发效率高，但结构复杂，真空密封较难，设备的制造成本高。为提高分离效率，往往需要采用多级串联使用而实现不同物质的多级分离。 （Wiped-Film Molecular Still）
刮板式技术（Wiped-Film Style）采用的是Smith式45°对角斜槽刮板，这些斜槽会促使物料围绕蒸馏器壁向下运动，通过可控的刮板转动就能够提供一个程度很高的薄膜混合，使物料产生有效的微小的活跃运动，（而非被动地将物料滚辗在蒸馏器壁上，）这样就实现了最短的而且可控的物料驻留时间，和可控的薄膜厚度，从而能够达到最佳的热能传导、物质传输和分离效率。刮板式分子蒸馏设备通过一个平缓的过程，进料液体流经一个被加热的圆柱形真空室，利用进料液体薄膜的刮擦作用，将易挥发的成分从不易挥发的成分中分离出来。这种工艺的关键卓越优势在于：短暂的进料液体滞留时间、凭借高真空性能的充分降温、最佳的混合效率，以及最佳的物质和热传导。这种高效的热分离技术的结果是：最小的产品降解和最高的产品质量。进料液体暴露给加热壁的时间非常短暂（仅几秒钟），这部分归因于带缝隙的刮板设计，它迫使液体向下运动，并且滞留时间、薄膜厚度和流动特性都受到严格的控制，非常适合热敏性物质的分离应用。另外，这种带斜槽的刮板不会将物料甩离蒸馏器壁，污染已被分离出来的轻组分。与传统的柱式蒸馏设备、降膜式蒸馏设备、旋转蒸发器和其他分离设备比较，刮板式蒸馏设备被公认为要出色得多。 离心式分子蒸馏装置离心力成膜，膜薄，蒸发效率高。但结构复杂，制造及操作难度大。该装置将物料送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面扩展形成薄膜,同时加热蒸发,使之与对面的冷凝面凝缩,该装置是目前较为理想的分子蒸馏装置。但与其它两种装置相比,要求有高速旋转的转盘,又需要较高的真空密封技术。离心式分子蒸馏器与刮膜式分子蒸馏器相比具有以下优点:由于转盘高速旋转,可得到极薄的液膜且液膜分布更均匀,蒸发速率和分离效率更好;物料在蒸发面上的受热时间更短,降低了热敏物质热分解的危险;物料的处理量更大,更适合工业上的连续生产。