水蒸气蒸馏八角实验报告

A. 八角茴香油的八角茴香油的水蒸气蒸馏原理

虽然各种食用香料植物中精油成分的沸点(包括八角茴香油的沸点)为版150-300℃，但是当将他们的含权香部分-根、茎、叶、花、果、籽、树皮，经适当粉碎后，均匀的装在蒸馏锅中与水蒸汽接触时，从茴油细胞和组织中渗出的精油和水分形成多相、多组分系的混合物。八角茴香油是与水不相混合的两相混合物。互不相溶混合物的蒸汽全压等于各个组分蒸汽压的总和。因此，八角茴香油的蒸汽压和水的蒸汽压之和等于蒸馏锅内的压了情况下，在低于100度的温度下，八角茴香油就能与水蒸气一起被蒸馏出来，这就是蒸馏法提取茴油精油的基本原理。也是蒸馏法能在比较低的温度下将精油提取出来的优点。

B. 水蒸气蒸馏法的方法 水蒸气蒸馏法

1、蒸馏方式

水中蒸馏 ：原料置于筛板或直接放入蒸馏锅，锅内加水浸过料层，锅底进行加热。

水上蒸馏：(隔水蒸馏)原料置于筛板，锅内加入水量要满足蒸馏要求，但水面不得高于筛板，并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层，一般采用回流水，保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽，因此可在锅底安装窥镜，观察水面高度。

直接蒸气蒸馏：在筛板下安装一条带孔环行管，由外来蒸气通过小孔直接喷出，进入筛孔对原料进行加热，但水散作用不充分，应预先在锅外进行水散，锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。

水扩散蒸气蒸馏：这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入，蒸气至上而下逐渐向料层渗透，同时将料层内的空气推出，其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型，蒸馏均匀、一致、完全，而且水油冷凝液较快进入冷凝器，因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。

2、蒸馏过程

蒸馏装置

电热套、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。

安装装置

一般按照水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安装。

水蒸气发生器一般是用金属制成，通常其盛水量以其容积的3/4为宜，如果太满，沸腾时水将冲至长颈烧瓶中，太少，则不够用。也可用三口烧瓶代替，其侧口还可安装滴液漏斗，当三口烧瓶中的水减少后，可以及时添加。

在发生器的上端插入长1 m、内径约5mm的玻璃管作为安全管。安全管需几乎插到发生器的底部。当容器内蒸气压过大时，水可沿着安全管上升，以调节体系内部压力。如果系统发生阻塞．水便会从安全玻璃管的上口喷出。

长颈圆底烧瓶的容量通常在500mL以上，烧瓶内的液体不超过其容积的1/3。烧瓶的位置应向发生器的方向倾斜45°，防止瓶中的液体因跳溅而冲人冷凝管内。也可以使用圆底烧瓶加上克氏蒸馏头来代替长颈烧瓶。

蒸气导入管的末端应弯曲，使之垂直地正对瓶底中央并伸到接近瓶底的位置。蒸气导出管（弯角约30°）的孔径最好比导入管稍大一些，一端插入双孔木塞，露出约5mm，另一端插入单孔木塞，和冷凝管连接。馏出液通过接引管进入接受瓶，接受瓶可置于冷水浴中冷却。

在水蒸气发生器与蒸气导入管之间应装上一个T形管，并在T形管下端连一个弹簧夹，以便及时除去冷凝下来的水滴。要尽量缩短水蒸气发生器与长颈圆底烧瓶之间的距离，以减少水蒸气的冷凝。

前三种水蒸气蒸馏装置中的水蒸气均来自于水蒸气发生器，属于间接水蒸气蒸馏装置。装置则属于直接水蒸气蒸馏装置，产生水蒸气的水与被蒸馏物一起放在圆底烧瓶中，加热至沸腾后．水蒸气即把蒸馏物夹带出来。当圆底烧瓶中的水减少后，可通过滴液漏斗及时添加。

3、操作方法

将盛有一定量水的漏斗置于克氏蒸馏头上，150mL水和苯甲醛放入蒸馏甁中并置于热源上，装好冷凝管和接收瓶。将烧瓶中的水和待蒸馏的物质存在下加热至沸，以便产生蒸汽．当水蒸汽与化合物一起蒸出时，从分液漏斗逐渐加入水。蒸馏过程中，混浊液随热蒸气冷凝集聚在接受甁中，当蒸馏近结束时，蒸出液由混浊变澄清。有机物和水的混合物蒸气经过冷凝管冷凝成乳浊液进入接受器，控制馏出速度2—3滴/s。当被蒸物质全部蒸出后，蒸出液由混浊变澄清，此时不要结束蒸馏，要再多蒸出 l0一20mL的透明馏出液方可停止蒸馏。

蒸馏结束后，先去掉热源，拆下接受甁后，再按顺序拆卸其它部分。

4、操作要点

作为蒸馏烧瓶的三口烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1/3，导入蒸汽的玻璃管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。

作为水蒸气发生器的圆底烧瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常为其容量的1/2-2/3。

应尽量缩短圆底烧瓶与三口烧瓶之间的距离，以减少水气的冷凝。

开始蒸馏前应把T形管上的弹簧夹打开，当T形管的支管有水蒸气冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸气，进行蒸馏。

为使水蒸气不致在三口烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时，可在三口烧瓶下用酒精灯小火加热。

在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正常，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开弹簧夹，移去热源，使水蒸气与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。

当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。

C. 水蒸气蒸馏实验

1、进行水蒸气蒸馏时,水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部内?
答：使瓶内液体充分加热容和搅拌,有利于更有效的进行水蒸气蒸馏
2、在水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高时,说明什么问题?如何处理才能解决?
答：：（1）经常要检查安全管中的水位是否正常,有无倒吸现象,蒸馏部分混合物溅飞是否厉害.
（2）说明有某一部分阻塞.
（3）应立即旋开螺旋夹,移去热源,拆下装置进行检查（一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞）和处理.

D. 八角的鉴别方法

真八角（八角茴香）：常由八枚骨突果集成聚合果。呈浅棕色或红棕色。果皮肥厚，单瓣果实前端钝或钝尖。香气浓郁，味辛，甜。
地枫皮：骨突果10-13枚组成聚合果。呈红色或红棕色。果皮薄，单瓣果前端长而渐尖，并向内弯曲成倒钩状。香气微弱而呈松脂味。滋味淡，有麻舌感。
红茴香：骨突果7-8枚组成聚合果。瘦小，呈红棕色或红褐色。单瓣果实前端渐尖而向上弯曲。气味弱而特殊，味道酸而略甜。
大八角：骨突果10-14枚组成聚合果。呈灰棕色或灰褐色。果实皮薄，单瓣果实的前端长而渐尖，略弯曲。气味弱而特殊，滋味淡，有麻舌感。
野八角：由10-14个果组成。单一果呈不规则广锥形，长1.6-2厘米，宽0.4-0.6厘米,先端长渐尖，略弯曲。果皮较薄，果梗长约1.5-2厘米，味淡，久尝有麻辣感。短柱八角：由10-13个果组成，单一果呈小艇形，长1.8-2.3厘米，宽1.5-1.8厘米，先端急尖，顶端不弯曲，果皮略厚，臭微，味微苦，辣，麻舌。常见的做伪手法是将果掰开，使不易辨认。再则是将八角茴香和伪品掺在一起，真假相混。 取待检八角样品粉末5克置蒸馏瓶内，加水150毫升，进行水蒸气蒸馏，收集馏液50毫升（八角蒸馏液呈乳白色）。向馏液中加入等量乙醚，提取，分取乙醚层。再向乙醚层中加0.1摩尔几氢氧化钠溶液30-50毫升，振摇，弃去碱性水溶液，如此反复进行三次。
在水浴上将乙醚挥发干净，用2-3毫升乙醚溶解残渣。然后将其逐滴加入内装间苯三酚磷酸溶液（1-2毫克间苯三酚溶于3毫升磷酸中制成），边滴加边振摇并观察其颜色反应。
经上述操作后，真八角由五色变成黄色，又变成粉红色，溶液呈混浊，假八角由无色变成黄色后，并不能再变为粉红色，溶液仍呈透明状态。

E. 八角茴香油的提取方法

八角茴香油的提取方法有如下几种。
(1)水蒸气蒸馏法
将2009八角茴香原料置于精油蒸馏仪中版，加权水蒸馏5h，用水蒸气将油蒸出，通过冷凝、油水分离得到八角茴香精油，得率7.5%。
(2)超临界CO2萃取法
准确称取250g八角茴香原料，装入萃取罐中，通入CO2，在压力16MPa、温度35℃、反应时间2h及CO2流量30L/h条件下，对八角茴香进行连续萃取，萃取物进入分离罐进行分离，CO2气化后循环使萃取物从分离罐底部放出，得率10.5% 。

F. 水蒸气蒸馏提取八角茴香油\\提取分离的物质应具哪些条件

1水蒸气蒸馏的物质不溶或者微溶于水。2该物质长时间与水煮沸，不起化学作用。3在100度左右，被蒸馏物质必须具有一定的蒸汽压，一般不少于1.33kPa.

G. 水蒸气蒸馏注意事项

1.水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸。两种（或者更多）液体混合的时候，一般都会回产生共沸，共答沸物的组分都相对固定，例如乙醇和水产生共沸，乙醇的含量大约为95％，水5％。就是这个原理。2。因为很多有机溶剂与水都有共沸点，有些化学反应温度又不能无限高，生成物又需要不断移出反应体系，才能促使反应持续进行，所以这样的化学反应就可以用水蒸气蒸馏，通入水蒸气，使产物与水形成共沸物，达到上述的目的。3. 安全管不记得是什么了，T型管是用来排水的，因为水蒸气在通过导管的过程中会冷却，可能产生堵塞管道，所以需要用T型管收集并排走，保证水蒸气顺利通入反应器中。4。终点一般以反应器中的液体变澄清为准。因为很多有机物都不溶于水，还有生成物在反应器中，应该是浑浊液体。或者可以用折光仪，判断蒸馏出的物质基上是水。5。停止时先取出通入反应器中的导管，再停止加热水蒸气。防止倒流。6。分液漏斗使用时要注意混合后打开活塞排气，排气时，瓶口向下，漏斗口向水槽（不要向人）。静置分层时要保持与大气连通。