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蒸馏法来除氨氮

发布时间:2020-12-24 01:13:57

蒸馏法前处理测地表水氨氮要注意哪些问题

s the liquidity level is not bad in C

⑵ 蒸馏法测定氨氮时 蒸馏装置怎样做预处理

如果用纳氏试剂法或滴定法测定氨氮则用50mL硼酸吸收,如果用水杨酸法-次氯酸盐法则用内50mL0.01mol/L硫酸吸收。没有听说容过用蒸馏水做预处理的方法。建议用絮凝法做预处理测氨氮,预处理的时间也就是絮凝的时间20mins(需要小试试验确定氢氧化钠和硫酸锌的加入量和比例),如果用蒸馏法,蒸馏时间就需要大约200mins。
蒸馏法和絮凝法只是测氨氮时预处理法方法,你主要是确定测氨氮时的方法,如:纳氏试剂法、滴定法、水杨酸-次氯酸盐法。

⑶ 用蒸馏-滴定法测定水中氨氮,其中蒸馏和滴定的原理方程式是什么

滴定原理是用抄硫酸或者盐酸滴定硼酸氨,生成硫酸铵或者氯化铵和硼酸;蒸馏原理具体是什么我记得不是很清楚了,我不确定所以不能误导你,反正最后就是蒸馏出的氨气与硼酸反应生成硼酸铵,我现在在外地,手上没有资料,你可以查阅鲁如坤编写的《土壤农化分析》,里面有写原理方程式,不过这本书可能比较难找,最好找找土壤学的教授看看有没有,祝你好运,如果你不急以后可以再跟你交流。

⑷ 蒸馏法测定氨氮时 ,蒸馏装置怎样做预处理

如果用来纳氏试剂法或滴定法源测定氨氮则用50mL硼酸吸收,如果用水杨酸法-次氯酸盐法则用50mL0.01mol/L硫酸吸收。没有听说过用蒸馏水做预处理的方法。建议用絮凝法做预处理测氨氮,预处理的时间也就是絮凝的时间20mins(需要小试试验确定氢氧化钠和硫酸锌的加入量和比例),如果用蒸馏法,蒸馏时间就需要大约200mins。
蒸馏法和絮凝法只是测氨氮时预处理法方法,你主要是确定测氨氮时的方法,如:纳氏试剂法、滴定法、水杨酸-次氯酸盐法。

⑸ 测氨氮前期处理用蒸馏法时,为什么馏出液达200ml

我的理解是这样的:蒸馏预处理的目的是让氨氮在加热条件下缓慢逸出,便于让硼内酸溶液容彻底吸收,如果pH中性或偏酸,氨氮以离子态存在根本无法逸出,如果pH过高,氨氮可能不经加热就部分逸出到空气中,直接影响结果准确性,而且加热时逸出速度过快也可能导致硼酸溶液吸收不完全,导致结果不准。氧化镁加到水中的时候会反应生成氢氧化镁,这是一种溶解度很低的氢氧化物,能比较稳定地维持水体的pH始终在微碱性条件。设想下如果改用氧化钙,一来反应放热量大,二来碱性强,很可能还没加热,氨氮已经逸出不少了。个人愚见,仅供参考!

⑹ 水样氨氮测定,直接测量后再减去加热去除氨氮后的结果为什么不接近预蒸馏后的结果

水样氨氮测定,直接测量后再减去加热去除氨氮后的结果为什么不接近预蒸馏后的结果,不知道为什么,路过。

⑺ 做水质氨氮水样必须蒸馏

蒸馏可以起到净化的作用,消除干扰,可提高灵敏度,使测定结果更准确。

⑻ 求氨氮蒸馏装置图

本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。

1主题内容与适用范围

1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

1.2适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。

1.3测定范围

凯氏氮含量较低时,分取较多试样,经消解和蒸馏,最后以光度法测定氨。含量较高时,分取较少试样,最后以酸滴定法测定氨。

1.4最低检出浓度

试料体积为50mL时,使用光程长度为10mm比色皿,最低检出浓度为0.2mg/L。

2原理

水中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度,以增加消解速率,并以汞盐为催化剂,以缩短消解时间。消解后液体,使成碱性并蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物,因此,在碱性蒸馏时;应同时加入适量硫代硫酸钠,使络合物分解。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1无氨水制备

3.1.1离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。

3.1.2蒸馏法:于1L蒸馏水中,加入0.1mL浓硫酸,并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。

3.2硫酸,P20=1.84g/mL。

3.3硫酸钾(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液:称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶于40mL(1+5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于水,另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中,稀释至1L,贮于聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1L。

3.7硫酸标准溶液,c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶内,稀释至标线。

移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5g/L),用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止,记录用量。

计算:

C=m*1000825/(V*53*250)

式中:c——硫酸标准溶液浓度,mo1/L;

m——称取碳酸钠质量,g;

V——硫酸标准溶液滴定消耗体积,mL;

53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。

3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液:称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

4仪器

4.1凯氏定氮蒸馏装置

参见下图。

⑼ 氨氮 蒸馏-中和滴定法 HJ537-2009

最近我刚刚采用蒸馏-中和滴定法进行了氨氮测试,馏出液滴加两滴混合指示剂后呈内绿色,只是终点颜色淡紫容色很浅。出现你说的没有绿色的情况,我认为有两种可能:①指示剂时间长了,里面的有效物质随着乙醇的挥发流失了;②混合指示剂是甲基红和亚甲基蓝按体积比2:1混合得到的,得确认比例没有出错。
希望对你有用。

⑽ 做水样中氨氮的测定时为什么要蒸馏

因为一般的氨氮测试要求实验用水为严格的无氨水,一般的自来水中都或多或少内含有一些氨氮容,所以在使用这些水时必须进行无氨化处理。常用的制取无氨水有很多方法,简述如下:
①蒸馏法,在水中加入几滴浓硫酸至ph<2,使得各种形态的氨氮转化为不挥发性的铵盐,再进行蒸馏,收集蒸馏液,这时候的蒸馏液就是严格的无氨水。
②向蒸馏水中加入几毫升阳离子交换树脂,可以出去余氨。
这些都是为了获得严格的无氨水,防止给测试过程中带来干扰。
我想你的做法意思应该是先调节ph在碱性条件,使水中氨氮转换为非离子形态的氨氮,在进行蒸馏去除非离子形态的氨氮-nh3-n。最后收集溶液,得到无氨水,这样也是可以的,因为工业法就是用这种方法吹脱氨氮的。其实这和第一种方法所说的意思就是一个逆过程。

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