有机肥定氮蒸馏装置

A. 半微量定氮蒸馏装置需要哪些仪器

磨口蒸馏瓶和磨口冷凝管

B. 求氨氮蒸馏装置图

本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。

1主题内容与适用范围

1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

1.2适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。

1.3测定范围

凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。

1.4最低检出浓度

试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1无氨水制备

3.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸钾(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L。

3.7硫酸标准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。

移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。

计算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸标准溶液浓度，mo1／L；

m——称取碳酸钠质量，g；

V——硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL；

53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。

3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

4仪器

4.1凯氏定氮蒸馏装置

参见下图。

C. 氨氮蒸馏装置中氮球和蒸馏烧瓶，氮球和直形冷凝管是怎样连接的，是通过橡皮塞和橡皮导管吗，还有它们的规

就是通过橡皮塞和橡胶皮导管密封链接起来的。你最后的问题是不是没有问完？

D. 蒸馏法测定氨氮时 ，蒸馏装置怎样做预处理

如果用来纳氏试剂法或滴定法源测定氨氮则用50mL硼酸吸收，如果用水杨酸法-次氯酸盐法则用50mL0.01mol/L硫酸吸收。没有听说过用蒸馏水做预处理的方法。建议用絮凝法做预处理测氨氮，预处理的时间也就是絮凝的时间20mins（需要小试试验确定氢氧化钠和硫酸锌的加入量和比例），如果用蒸馏法，蒸馏时间就需要大约200mins。
蒸馏法和絮凝法只是测氨氮时预处理法方法，你主要是确定测氨氮时的方法，如：纳氏试剂法、滴定法、水杨酸-次氯酸盐法。

E. 蒸馏法测定氨氮时 蒸馏装置怎样做预处理

如果用纳氏试剂法或滴定法测定氨氮则用50mL硼酸吸收，如果用水杨酸法-次氯酸盐法则用内50mL0.01mol/L硫酸吸收。没有听说容过用蒸馏水做预处理的方法。建议用絮凝法做预处理测氨氮，预处理的时间也就是絮凝的时间20mins（需要小试试验确定氢氧化钠和硫酸锌的加入量和比例），如果用蒸馏法，蒸馏时间就需要大约200mins。
蒸馏法和絮凝法只是测氨氮时预处理法方法，你主要是确定测氨氮时的方法，如：纳氏试剂法、滴定法、水杨酸-次氯酸盐法。

F. 有机肥检测方法及仪器

有机肥检测可以使用土壤养分测定仪，该仪器可检测土壤及化肥、有机肥（回含叶面肥、水溶肥、喷答施肥等）、植株中的速效氮、速效磷、有效钾、全氮、全磷、全钾、有机质、酸碱度，钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅等各种中微量元素以及铅、铬、镉、汞、砷等各种重金属含量。

土壤养分测定仪可以测定肥料中氮（N）、磷（P）、钾（K）等养分，并且具有同时、快速、准确检测的优点。

(6)有机肥定氮蒸馏装置扩展阅读

有机肥料技术指标

1、有机质分子质量（以烘干基计）45，总养分（氮+五氧化二磷+氧化钾）的质量分数（以烘干基计）≥5.0，水分（鲜样）的质量分数≤30，酸碱度（PH）5.5-8.5。

2、金属指标单位：mg/kg

总砷(As)（以烘干基计）≤15；总汞（Hg）（以烘干基计）≤2；总铅（Pb）（以烘干基计）≤50；总铬（Cr）（以烘干基计）≤150；总镉（Cd）（以烘干基计）≤3

3、细菌指标

蛔虫卵死亡率和粪大肠菌群数指标应符合NY884 的要求。

参考资料来源：网络—有机肥

参考资料来源：网络—土壤养分测定仪

G. 急求氨氮蒸馏装置的蒸馏的原理，以及所需的仪器

氨氮蒸馏是往含氨氮的水样中加入一定量的NaOH，使pH提高到10以上，将氨氮(NH4+)转化为氨水(NH3H2O)，再通过加热蒸馏方式使氨水分解为NH3挥发出来，挥发出按一般以弱酸(如硼酸)吸收后进行检测。
一般有专门的定氮仪，也可自行采用煤气灯+带冷凝管的三口烧瓶+洗气瓶+吸收瓶构建。

H. 凯氏定氮法，为什么蒸馏时，液体变成蓝绿色透明后，还要继续加热

一、实验原理
蛋白质是含氮的有机化合物。蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液 滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，蛋白质含量。含氮量*6.25=蛋白含量
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4

凯氏定氮法
凯氏定氮法反应式为：
2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 （其中CuSO4做催化剂）
2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4

2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O

3. 用已知浓度的H2SO4（或HCI）标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量

反应式为：

(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3

二、操作
1、 样品处理：精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品（约相当氮30-40mg），移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20毫升硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上，小火加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5小时。取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验。但是此法比较危险，不易在实验室演示，现在大多数实验室有消煮仪一次可以进行多个（一次可以消煮16个样品）样品处理，并有通风橱进行通风，温度可以自己设定，更加安全和可操作性，因此逐步成为主要的凯氏定氮法的首选处理方法。
一般消解温度都设在240度及240度以上，如果想快速消解可以适当提高温度甚至可以用最大温度进行消解。
2、按图装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红 指示剂数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
3、向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其缓慢流入反应室，不能立即将玻璃盖塞紧，这样易使玻璃塞粘在进样口，应先用蒸馏水冲洗然后再盖，并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏，蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏5min。移动接收瓶，使冷凝管下端离开液皿，再蒸馏1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。
同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作。

三、计算
X =(（V1-V2）*N*0.014)/( m*（10/100）) *F*100%
X：样品中蛋白质的百分含量，g；
V1：样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；
V2：试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，ml；
N：硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度；
0.014：1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数；
m：样品的质量（体积），g（ml）；
F：氮换算为蛋白质的系数 。蛋白质中的氮含量一般为15～17.6%，按16%计算乘以6.25即为蛋白质，乳制品为6.38，面粉为5.70，玉米、高粱为6.24，花生为5.46，米为5.95，大豆及其制品为5.71，肉与肉制品为6.25，大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83，芝麻、向日葵为 5.30。

I. 测肥料中的氮用什么仪器

测肥料中的氮，首先你要告诉是测得什么肥。含氮的肥料有很多，但方法都大同小异。原理也都是一样的。最普遍的是无机复混肥中的GB15063-2001国家标准，其中氮的检测引用的是GB/T 8572-2001蒸馏后滴定法。有机肥用的是NY525-2002农业标准，前面提取不一样，用的是过氧化氢，后面是一样的，也是蒸馏后滴定。硫铵的是GB535-95，尿素的是GBT2441.1-2001,磷酸铵的是GB 10205，其他的就不一一列举了。
测氮原理就是先把肥料里面的氮提取出来，如含尿素的就用浓硫酸加热消化使其水解成NH4+铵根离子；含硝态氮的就用铬粉等还原剂将其还原成NH4+铵根离子；含有机质的氮，需用硫酸铜-硫酸钾混合催化剂，再加浓硫酸加热使其水解成NH4+铵根离子。
总之就是先把各种形态的氮，全部转化成NH4+铵根离子，然后加入过量的氢氧化钠溶液，加热蒸馏，将蒸出的氨气收集在过量而且准确定容的硫酸溶液里面，加入甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，再用精确到0.0001mol/L的氢氧化钠标准溶液反滴定，记录消耗的氢氧化钠溶液数。同时还要做一份平行样和一份空白对照试验。平行样结果偏差不能大于0.2%。
最后就是计算了。
我就是做这个的，几乎每天都测氮磷钾。再熟悉不过了。
蒸馏后滴定法是仲裁法，现在有用仪器的快速法。但是都不够权威。
所需装置如下：
1.消化仪器:1000ml圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗;
2.蒸馏仪器:按GB/T 2441.1配备;冷凝管，循环水，三角接收瓶，弯管接头。
3.防暴沸颗粒或防暴沸装置:后者由一根长约100mm，直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25mm的聚乙烯管上;
4.消化加热装置:置于通风橱内的1500w电炉，或能在7min-8min内使250mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源;
5.蒸馏加热装置:1000w--1500w电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。
4和5的电炉用同一个就可以了。防爆装置可以用止沸剂代替。总之，都是普通装置组合而成的。
有QQ的话，可以把GB/T 8572-2001传给你。

J. 求助关于改良微量定氮蒸馏器装置与使用方法

1. 消化：有机物与浓硫酸供热，使有机氮全部转化为无机氮——硫酸铵。为加快反应，版添加硫酸铜和硫酸钾权的混合物；前者为催化剂，后者可提高硫酸沸点。这一步约需30min至1h，视样品的性质而定。2. 加碱蒸馏：硫酸铵与NaOH（浓）作用生成（NH4）OH, 加热后生成NH3, 通过蒸馏导入过量酸中和生成NH4Cl而被吸收。3. 滴定：用过量标准HCl吸收NH3，剩余的酸可用标准NaOH滴定，由所用HCl摩尔数减去滴定耗去的NaOH摩尔数，即为被吸收的NH3摩尔数。此法为回滴法，采用甲基红卫指示剂。HCl＋NaOHNaCl +H2O本法适用于0.2 ~ 2.0 mg的氮量测定。