减压蒸馏存在风险

『壹』 有机化学实验室里有哪些危险

进实验室，我们首先要注意自己的人身安全，有些实验室常见事故：割伤，灼伤，中毒，着火，爆炸，为了确保安全，我们要懂得如何预防和处理： 1割伤预防：a按规则操作，不强行扳、折玻璃仪器，特别是比较紧的磨口处。尽量保证玻璃仪器的完整。b注意玻璃仪器的边缘是否碎裂，小心使用。c玻璃管（棒）切割后，断面应在火上烧熔以消除棱角。割伤处理：如果不慎，发生割伤事故要及时处理，先将伤口处的玻璃碎片取出。若伤口不大，用蒸馏水洗净伤口，用创可贴包扎，或涂上红药水，撒上止血粉用纱布包扎。若伤口较大或割破了主血管，则应用力按住主血管，防止大出血，及时送医院治疗。 2灼伤预防：实验时，要避免皮肤与上述能引起灼伤的物质接触。取用有腐蚀性化学药品时，应戴上橡皮手套和防护眼镜。根据不同的灼伤情况需采取不同的处理方法。灼伤处理： a被酸或碱灼伤时，应立即用大量水冲洗。酸灼伤用1%碳酸钠溶液冲洗；碱灼伤则用1%硼酸溶液冲洗。最后再用水冲洗。严重者要消毒灼伤面，并涂上软膏，送医院就医。 b被溴灼伤时，应立即用2%硫代硫酸钠溶液洗至伤处呈白色，然后用甘油加以按摩。 c如被灼热的玻璃或铁器烫伤，轻者立即用冷自来水冲伤口数分钟或用冰块敷伤口至痛感减轻；较重者可在患处涂以正红花油，然后擦一些些烫伤软膏。 d除金属钠外的任何药品溅入眼内，都要立即用大量水冲洗。冲洗后，如果眼睛未恢复正常，应马上送医院就医。 3中毒预防：化学药品大多具有不同程度的毒性，产生中毒的主要原因是皮肤或呼吸道接触有毒药品所引起的。在实验中，要防止中毒，切实做到以下几点： a药品不要沾在皮肤上，尤其是极毒的药品。实验完毕后应立即洗手。称量任何药品都应使用工具，不得用手直接接触。 b使用和处理有毒或腐蚀性物质时，应在通风柜中进行，并戴上防护用品，尽可能避免有机物蒸气扩散在实验室内。 c对沾染过有毒物质的仪器和用具，实验完毕应立即采取适当方法处理以破坏或消除其毒性。 d不要在实验室进食、饮水，食物在实验室易沾染有毒的化学物质。 中毒处理：一般药品溅到手上，通常是用水和乙醇洗去。实验时若有中毒特征，应到空气新鲜的地方休息，最好平卧，出现其他较严重的症状，如斑点、头昏、呕吐、瞳孔放大时应及时送往医院。 4着火预防：不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物。加热时，应根据实验要求及易燃烧物的特点选择热源，注意远离明火。严禁用明火进行易燃液体（如乙醚）的蒸馏或回流操作。 a尽量防止或减少易燃的气体外逸，倾倒时要灭火源，且注意室内通风，及时排出室内的有机物蒸气。 b严禁将与水有猛烈反应的物质倒入水槽中，如金属钠，切忌养成一切东西都往水槽里倒的习惯。 c注意一些能在空气中自燃的试剂的使用与保存，（如煤油中的钾、钠和水中的白磷） 着火处理：a实验室如果发生了着火事故，首先应保持沉着镇静，切忌惊慌失措。应及时地采取措施，控制事故的扩大。首先，立即熄灭附近所有火源，切断电源，移开未着火的易燃物。然后，根据易燃物的性质和火势设法扑灭。b地面或
桌面着火，如火势不大，可用淋湿的抹布来灭火；反应瓶内有机物的着火，可用石棉板或湿布盖住瓶口，火即熄灭；身上着火时，切勿在实验室内乱跑，应就近卧倒，用石棉布等把着火部位包起来，或在地上滚动以灭火焰。c不管用哪一种灭火器都是从火的周围开始向中心扑灭。注意水在大多数场合下不能用来扑灭有机物的着火。因为一般有机物都比水轻，泼水后，火不但不熄，反而漂浮在水面燃烧，火随水流促其蔓延。 5爆炸预防：a常压操作加热反应时，切勿在封闭系统内进行。在反应进行时，必须经常检查仪器装置的各部分有无堵塞现象。 b减压蒸馏时，不得使用机械强度不大的仪器（如锥形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等）。必要时，要戴上防护面罩或防护眼镜。 c使用易燃易爆物（如氢气、乙炔和过氧化物）或遇水易燃烧爆炸的物质（如钠、钾等）时，应特别小心，严格按操作规程办事。 d若反应过于猛烈，要根据不同情况采取冷冻和控制加料速度等。

『贰』 为什么减压蒸馏时的爆沸比普通蒸馏更麻烦

需要脱水。减压蒸馏时爆沸的原因是油里面有少量水的存在，做减蒸之前要先脱水，需要在较低的温度下开始抽真空，所以比普通蒸馏更麻烦。

『叁』 为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热

通过减少体系内的压力而降低液体的沸点。

化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。

(3)减压蒸馏存在风险扩展阅读：

（1）蒸馏部分包括蒸馏瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圆底烧瓶上插上克氏蒸馏头，在克氏蒸馏头的侧口处插入温度计，直口处插一根毛细管，直至蒸馏瓶底部，距瓶底1-2mm。毛细管的上端加一节带螺旋夹的橡皮管，用以调节进气量。

使抽真空时极少量的空气进入液体呈微小气泡，起到搅拌和汽化中心的作用。防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生，毛细管口要很细；若太粗，进入的空气太多，则会把瓶内液体冲至冷凝管，电会使压力难以降低。

当蒸馏中需要收集不同的馏分而又不能中断蒸馏时，则可用两尾或多尾接液管。多尾接液管的几个分支管与接受瓶连接，转动多尾接液管，就可以使不同的馏分进入指定的接受瓶中。接受瓶可选择蒸馏烧瓶或吸滤瓶，但不能使用平底烧瓶或锥形瓶。

进行半微量或微量减压蒸馏时，如使用能同时加热的电磁搅拌器搅动液体，就可以防止液体的暴沸，便可不安装毛细管。

（2）抽气部分，实验室里通常使用水泵、循环水真空泵或真空油泵来进行抽气减压。

若实验不需要很低的压力时，可使用水泵或循环水真空泵。水泵或循环水真空泵所能达到的最低压力，理论上相当于当时水温下的蒸气压力。

若实验需要较低的压力，就需要使用真空油泵来进行抽气，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果。

如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

（3）保护和测压装置部分进行减压蒸馏时，为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蚀泵体，降低真空度，就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。

安全瓶应与真空接引管的支口相连，安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油(或水)倒吸入接受瓶中造成产品污染，而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。另外，装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。

有时，由于系统内部压力的突然变化，会导致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。

冷却阱是用来冷凝被抽出来的沸点较低的馏分，如水蒸气和一些易挥发的物质。冷却阱应置于盛有冷却剂的广口保温瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷却剂的选择可视具体情况而定。

测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。

吸收塔也称为干燥塔，一般可设2-3个。这些吸收塔中分别装有硅胶(或无水氯化钙)、颗粒状氢氧化钠及片状固体石蜡，分别用以吸收水分、酸性气体和烃类气体。

『肆』 酿酒二次蒸馏要注意什么

小型白酒酿酒设备二次蒸馏也叫复蒸，它是将带有生料味、邪杂味以及酒体浑浊等品质欠佳的白酒，重新倒入酿酒设备中再次蒸馏一种蒸馏技术。

在平时酿酒工作中，我们用得较多的就是头尾酒的复蒸，即每次蒸酒时，将头酒、尾酒单独接出来，下次蒸酒时再倒入下一锅复蒸。除此之外，在哪些场景下，我们需要用到二次蒸馏技术呢？

1、用传统小型白酒酿酒设备蒸酒时火烧得太大，将酒糟烧糊了，从而导致酿出来的酒有糊锅味。

2、因操作不当而导致酒醅酸味太重，蒸馏出来的中低度白酒酸味重。

3、生料味重。做生料酒时，选择不不合格的生料酒曲发酵，或发酵管理没做到味而导致酿出来的酒生料味重。

4、中低度酒升度或者想让我们酿出来的酒口感更醇正。

5、其他邪杂味比如糟味、白酒浑浊……

对很多酿酒新人来说，因对白酒的工艺流程掌握不够熟练，从而导致白酒的口感不理想，需通过二次蒸馏处理，那白酒二次蒸馏的具体操作步骤是怎样的？

将需要复蒸的酒以及酒头酒尾倒进蒸馏锅内加入饮用水进行稀释降度，自来水，井水、矿泉水都可以用来降度的，降度到15~20度就可以点火蒸馏了。

温馨提示：

1、蒸馏时应遵循掐头去尾的原则和大火攻头中小火接酒以及大火掐尾的蒸馏技术去操作。

2、复蒸必须要经过降度后蒸馏，否则蒸出来的白酒度数太高(80-90度)。

『伍』 高纯度二聚酸的二聚酸的分离方式

二聚酸的纯度和二聚酸的应用范围有非常重要的关系，随着技术的发展，高纯度二聚酸的应用越来越广泛，而粗品二聚酸含有较多的碳碳双键，在加热的条件下容易碳化变质，而且粗二聚酸成分比较相似，提纯难度较高。常用的二聚酸分离有减压蒸馏和分子蒸馏。 减压蒸馏利用较低压力和一定温度下，体系中气相和液相达到平衡，各组分的挥发度不同而达到分离各个组分的目的。但是由于现有的减压蒸馏过程都是在气液相平衡的条件下操作的，所以减压蒸馏存在如下几个方面的问题。
（1）能耗大
减压蒸馏过程是一个耗能很高的过程，能量利用率很低，这主要是由轻组分过热造成的。由于减压蒸馏是一个一次闪蒸过程，所以每一种油品都需要加热至同样的温度，为了保证一定的分离率，油品要加热到较高的温度。通常要稍微超过体系中较轻组分的沸点。这不仅增加了工艺用能，而且由于这些轻组份处于过热状态，导致蒸馏温度过高，对产品质量也有一定的影响。
（2）产品纯度低
由于普通减压蒸馏相当于一个塔板的蒸馏，所以产品的分离不彻底，各组分重叠度大，产品纯度较低。总之，减压蒸馏过程虽然是一个成熟工艺，但其根本上存在一些不可克服的局限性，如分离时间长，加热温度高，分离效率低等，已经不适合现代高附加值精细化工产品的生产和分离要求。 分子蒸馏是一项新型的分离技术，能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的问题。分子蒸馏是一种特殊的液—液分离技术，分子蒸馏在极高真空下操作，它根据不同分子的平均自由程的差别，能使混合物在远低于其沸点的温度下将其分离，特别适用于高沸点、热敏性或易氧化物质体系的分离。由于分子蒸馏具有蒸馏温度低于物料的沸点、蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点，因而能大大降低高沸点物料的分离成本，极好地保护了热敏性物质的品质，该项技术已经初步用于纯天然保健品的提纯，它摆脱了传统化学处理方法的束缚，使产品的质量迈上一个新台阶。

『陆』 保证常减压蒸馏装置的安全措施有哪些

常减压蒸馏装置是石油加工中最基本的工艺设备，随着减压蒸馏技术的改造和发展、原油蒸馏装置的平均能耗大幅下降、轻油拔出率和产品质量大大提高，危险、危害因素也随之增加。

常减压蒸馏装置的重点设备包括加热炉、蒸馏塔、机泵和高低压瓦斯缓冲罐等几部分。加热炉的作用是为油品的汽化提供热源，为蒸馏过程提供稳定的汽化量和热量。加热炉的平稳运行是常减压装置生产运行的必要保证，加热炉发生事故不能运行，整个装置都将被迫停工。而塔则是整个常减压蒸馏装置的核心，包括初馏塔、常压塔、常压汽提塔、减压塔及附属部分。原油在分馏塔中被分馏成不同组分的各测线油品，同时，塔内产生大量的易燃易爆气体和液体，直接影响生产的正常进行和装置的安全运行。机泵是常减压蒸馏装置的动力设备，它为输送油品及其他介质提供动力和能源，机泵故障将威胁到装置的平稳运行，特别是塔底泵的事故将导致装置全面停产。高低压瓦斯缓冲罐因其储存的介质为危害极大的瓦斯，瓦斯一旦发生泄漏将可能导致燃烧爆炸等重大事故的发生。因此高低压瓦斯缓冲罐在开工前要按照标准对其进行严格的试压和验收，检查是否泄漏。运行中要时常对其检查维护，如有泄漏等异常现象应立即停用并处理，同时还要定期排残液。

常减压蒸馏装置存在的主要危险因素，根据不同的阶段，存在不同的危险因素，避免或减轻这些危险因素的影响，可以采取相应的一些安全预防管理措施。

开工时危险因素及其安全预防管理措施

常减压装置的开工按照以下顺序步骤进行：

开工前的设备检查→设备、流程贯通试压→减压塔抽真空气密性试验→柴油冲洗→装置开车。

装置开车的顺序是：原油冷循环→升温脱水→250℃恒温热紧→常压开侧线→减压抽真空开侧线→调整操作。

在开工过程中，容易产生的危险因素主要是：机泵、换热器泄漏着火、加热炉升温过快产生裂纹等，其危险因素为油品泄漏、蒸汽试压给汽过大、机泵泄漏着火等，具体介绍如下：

油品泄漏

(1)事故原因：

①开工操作波动力大，检修质量差，或垫片不符合质量要求。

②改流程、设备投用或切换错误造成换热器憋压。

(2)产生后果：换热器憋压漏油，特别是自燃点很低的重质油泄漏，易发生自燃引起火灾。

(3)安全预防管理措施：

①平稳操作。

②加强检修质量的检查。

③选择合适的垫片。

④改流程、设备投用或切换时，严格按操作规程执行。

⑤发生憋压，迅速找出原因并进行处理。

蒸汽试压给汽过大

(1)事故原因：开工吹扫试压过程中，蒸汽试压给汽过大。

(2)产生后果：吹翻塔盘，开工破坏塔的正常操作，影响产品质量。

(3)安全预防管理措施：调节给汽量。

机泵泄漏着火

(1)事故原因：

①端面密封泄漏严重。

②机泵预热速度太快。

③法兰垫片漏油。

④泵体砂眼或压力表焊口开裂，热油喷出。

⑤泵排空未关，热油喷出着火。

(2)产生后果：机泵泄漏着火。

(3)安全预防管理措施：

①报火警灭火。

②立即停泵。若现场无法停泵，通过电工室内停电关闭泵出入口，启动备用泵。

③若泵出入口无法关闭，应将泵抽出阀及进换热器等关闭。

④若塔底泵着火，火势太大，无法关闭泵入口时，应将加热器熄火，切断进料。灭火后，迅速关阀。

停工时危险因素及其安全预防管理措施

在停工过程中，容易产生的主要危险因素有：炉温降低过快导致炉管裂纹，洗塔冲翻塔盘。停工主要危险因素有停工时炉管变脆断裂、停工蒸洗塔时吹翻塔盘等。

停工时炉管变脆断裂

(1)事故原因：停工过程中，炉温降温速度过快，可能会造成高铬炉管延展性消失而硬度增加，炉管变脆，炉管受到撞击而断裂。

(2)产生后果：炉管出现裂纹或断裂。

(3)安全预防管理措施：

①停工过程中，炉温降温不能过快，按停工方案执行。

②将原炉重新缓慢加到一个适当的温度，然后缓慢降温冷却，可以使炉管脆性消失而恢复延展性，继续使用。

③停工，将已损坏的炉管更换。

停工蒸洗塔时吹翻塔盘

(1)事故原因：停工蒸洗塔过程中，蒸汽量给的过大，又发生水击，吹翻塔盘。

(2)产生后果：停工蒸洗塔时吹翻塔盘。

(3)安全预防管理措施：适当控制吹气量。

正常生产中的危险因素及其安全预防管理

开工正常生产过程中的主要危险因素有原油进料中断加热炉炉管结焦、炉管破裂、瓦斯带油、分馏塔冲塔真空度下降、汽油线憋压、减压塔水封破坏、常顶空冷器蚀穿漏洞转油线蚀穿等。

原油进料中断加热炉炉管结焦

(1)事故原因：

①原油进料中断。

②处理量过低，炉管内油品流速低。

③加热炉进料流。

④加热炉火焰扑炉管。

⑤原料性质变重。

(2)产生后果：

①塔底液位急剧下降，造成塔底泵抽空，加热炉进料中断，加热炉出口温度急剧上升。

②结焦严重时会引起炉管破裂。

(3)安全预防管理措施：

①加强与原油罐区的联系，精心操作。

②若发生原油进料中断，联系原油罐区尽快恢复并减低塔底抽出量，加热炉降温灭火。

③炉管注汽以增加加热炉炉管内油品流速，防止结焦。

④保持炉膛温度均匀，防止炉管局部过热而结焦，防止物料偏流。

炉管破裂

(1)事故原因：

①炉管局部过热。

②炉管内油品流量少，偏流，造成结焦，传热不好，烧坏漏油。

③炉管质量有缺陷，炉管材料等级低，炉管内油品高温冲蚀，炉管外高温氧化爆皮及火焰冲蚀，造成砂眼及裂口。

④操作超温超压。

(2)产生后果：烟囱冒黑烟，炉膛温度急剧上升。

(3)安全预防管理措施：

①多火嘴、齐水苗可防止炉管局部过热造成破裂。

②选择适合材质的炉管。

③平稳操作，减少操作波动。

瓦斯带油

(1)事故原因：

①瓦斯罐排凝罐液位上升，未及时排入低压瓦斯罐网。

②瓦斯罐排凝罐加热盘管未投用。

(2)产生后果：烟囱冒黑烟，炉膛变正压，带油严重时，炉膛内发生闪爆，防爆门开，甚至损坏加热炉。

(3)安全预防管理措施：

①控制好瓦斯罐排凝罐液面，及时排油入低压瓦斯罐网。

②投用瓦斯罐排凝罐加热盘管。

③瓦斯带油严重时，要迅速灭火，带油消除后正常操作。

分馏塔冲塔真空度下降

(1)事故原因：

①原油带水。

②塔顶回流带水。

③过热蒸汽带水，塔底吹汽量过大。

④进料量偏大，进料温度突然。

⑤塔底吹汽量过大(湿式、微湿式)，或炉管注汽量过大(湿式)，汽提塔吹汽量过大(润滑油型)，或炉出口温度波动或塔底液面波动。

⑥抽真空蒸汽压力不足或中断，减顶冷却器汽化，抽真空器排凝器气线堵，设备泄漏倒吸空气。

(2)产生后果：

①塔顶压力升高。

②油品颜色变深，甚至变黑。

③破坏塔的正常操作，影响产品质量。

④倒吸空气造成爆炸。

(3)安全预防管理措施：

①加强原油脱水。

②加强塔顶回流罐切水。

③调整塔底吹汽量。

④稳定适当进料量和进料温度。

⑤控制好塔底液位。

⑥保持适当的吹汽量，稳定的抽真空蒸汽，稳定的炉温。

⑦调整好抽真空系统的冷却器，保证其冷却负荷。

⑧加强设备检测维护。

汽油线憋压

(1)事故原因：管线两头阀门关死，外温高时容易憋坏管线。

(2)产生后果：管线爆裂，汽油流出，易起火爆炸。

(3)安全预防管理措施：夏季做好轻油的防憋压工作。

减压塔水封破坏

(1)事故原因：

①水封罐放大气线中存油凝线或堵塞，造成水封罐内压力升高，将水封水压出，破坏水封。

②水封罐放大气排出的瓦斯含对人有害的硫化氢，将其高点排空，排空高度与一级冷却器平齐。若水封罐内的减顶污油排放不及时，污油憋入罐内，当污油积累至一定程度时，水封水被压出，水封水变油封，影响末级真空泵工作。

(2)产生后果：易造成空气倒吸入塔，发生爆炸事故。

(3)安全预防管理措施：

①加强水封罐检查。

②水封破坏，迅速给上水封水，然后消除破坏水封的原因。

③若水封罐放大气线堵或凝，迅速处理畅通。

④水封变油封，迅速拿净罐内存油，并检查放大气线是否畅通。

常顶空冷器蚀穿漏洞转油线蚀穿

(1)事故原因：

①油品腐败，制造质量有问题或材质等级低。

②转油线高速冲刷及高温腐蚀穿孔，制造质量有问题或材质等级低。

(2)产生后果：

①漏油严重时，滴落在高温管线上引起火灾。

②高温油口泄漏。

(3)安全预防管理措施：

①做好原油一脱四注工作，加大防腐力度。

②报火警消防灭火，汽油罐给水幕掩护(降温)原油降量，常炉降温，关小常底吹汽，降低常顶压力，迅速切换漏油空冷器，灭火后检修空冷器。

③做好防腐工作。

④选择适当材质。

⑤将漏点处补板焊死或包盒子处理。

设备防腐

随着老油田原油的继续开采，原油的重质化、劣质化日益明显，原油的含酸介质量不断增加，加上对具有高含酸量的进口高硫原油的加工，都对设备的防腐提出更高的要求。原油中引起设备和管线腐蚀的主要物质是无机盐类及各种硫化物和有机酸等。常减压装置设备腐蚀的主要部位：

(1)初馏塔顶、常压塔顶以及塔顶油气馏出线上的冷凝冷却系统。

①腐蚀原因及结果：蒸馏过程中，原油中的盐类受热水解，生成具有强烈腐蚀性的HCl，HCl与H2S的蒸馏过程中随原油的轻馏和水分一起挥发和冷凝，在塔顶部和冷凝系统易形成低温HCl-H2S-H2O型腐蚀介质，使塔顶及塔顶油气馏出线上的冷凝冷却系统壁厚变薄，降低设备壳体的使用强度，威胁安全生产。原油中的硫化物(参与腐蚀的主要是H2S、元素硫和硫醇等活性硫及易分解为H2S的硫化物)在温度小于120℃且有水存在时，也形成低温HCl-H2S-H2O型腐蚀性介质。

②防腐预防管理措施：在电脱盐罐注脱盐剂、注水、注破乳剂，并加强电脱盐罐脱水，尽可能降低原油含盐量。在常压塔顶、初馏塔顶、减压塔顶挥发线注氨、注水、注缓蚀剂，这能有效抑制轻油低温部位的HCl-H2S-H2O型腐蚀。

(2)常压塔和减压塔的进料及常压炉出口、减压炉转油线等高温部位的腐蚀。

①腐蚀原因及结果：充化物在无水的情况下，温度大于240℃时开始分解，生成硫化氢，形成高温S-H2S-RSH型腐蚀介质，随着温度升高，腐蚀加重。当温度大于350℃时，H2S开始分解为H2和活性很高的硫，在设备表面与铁反应生成FeS保护膜，但当HCl或环烷酸存在时，保护膜被破坏，又强化了硫化物的腐蚀，当温度达到425℃时，高温硫对设备腐蚀最快。

②防腐预防管理措施：为减少设备高温部位的硫化物和环烷酸的腐蚀，要采用耐腐蚀合金材料。

(3)常压柴油馏分侧线和减压塔润滑油馏分侧线以及侧线弯头处。常压炉出口附近的炉管、转油线，常压塔的进料线。

①腐蚀原因及结果：220℃以上时，原油中的环烷酸的腐蚀性随着温度的升高而加强，到270℃～280℃时腐蚀性最强。温度升高，环烷酸汽化，液相中环烷酸浓度降低，腐蚀性下降。温度升至350℃时环烷酸汽化增加，汽相速度增加，腐蚀加剧。温度升至425℃时，环烷酸完全汽化，不产生高温腐蚀。

②防腐预防管理措施：为减少设备高温部位的硫化物和环烷酸的腐蚀，要采用耐蚀合金材料。

机泵易发生的事故及处理

机泵是整个装置中的动设备，相对装置的其他静设备如塔等更容易发生事故。机泵的故障现象有泵抽空或不上量；泵体振动大、有杂音和密封泄漏。

泵抽空或不上量

(1)产生原因：

①启动泵时未灌满液体。

②叶轮装反或介质温度低黏度大。

③泵反向旋转。

④泵漏进冷却水。

⑤入口管路堵塞。

⑥吸入容器的液位太低。

(2)处理措施：

①重新灌满液体。

②停泵联系钳工处理或加强预热。

③重新接电机导线改变转向。

④停泵检查或重新灌泵。

⑤停泵检查排除故障。

⑥提高吸入容器内液面。

泵体振动大、有杂音

(1)产生原因：

①泵与电机轴不同心。

②地脚螺栓松动。

③发生气蚀。

④轴承损坏或间隙大。

⑤电机或泵叶轮动静不平衡。

⑥叶轮松动或有异物。

(2)处理措施：

①停泵或重新找正。

②将地脚螺栓拧紧。

③憋压灌泵处理。

④停泵更换轴承。

⑤停泵检修。

⑥停泵检修，排除异物。

密封泄漏

(1)产生原因：

①使用时间长，动环磨损。

②输送介质有杂质，磨损动环产生沟流。

③密封面或轴套结垢。

④长时间抽空。

⑤密封冷却水少。

(2)处理措施：

①换泵检查。

②停泵换泵处理。

③调节冷却水太少。

『柒』 化学试剂的化学试剂的蒸馏和精馏

在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够，或买不到所需纯度 的化学试剂，这就需要我们在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化，以便得到所需纯度的化学试剂。下面阿波罗试剂小编将蒸馏和精馏的方法加以简单介绍。
蒸馏和精馏
蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法，根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化，是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。
一、蒸馏原理
蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来，将不挥发和 难挥发的杂质留下。一种物质在不同温度下的饱和蒸汽压变化是蒸馏分离的基础。大体说来，如果液体混合物中两种组分的蒸汽压具有较大差别，就可以富集蒸汽相 中更多的挥发性和半挥发性的组分。两相-液相和蒸气相-可以分别地被回收，挥发性和半挥发性的组分富集在气相中而不挥发性组分被富集在液相中。
除了烃类混合物和少数其它例子之外，Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物体系，混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行为。应用这两个定律可以得到一个二元体系的两种组分的比挥发性(aAB)： aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中，YA和YB分别是平衡时气相中组分A和B的摩尔分数，XA和XB分别是平衡时液相中组分A和B的摩尔分数，P0A和 P0B分别是平衡时组分A和B的蒸汽压，均服从Raouilt定律。随着aAB增加，富集程度也增加。
二、简单蒸馏
最简单的蒸馏装置，如图-1所示。当一个液体样品被加热并转变成蒸汽时，其中有一部分被冷凝而回到原来的蒸馏瓶中，而 其余的被冷凝并转入收集容器中，前者叫回流液，后者叫流出液。由于蒸馏是连续进行，逸出的和保存在液体中的组成在慢慢地改变。作为一种纯化化学试剂的方法，简单蒸馏只能分离具有较大的沸点差别的杂质，诸如沸点与主体差别大于50℃的杂质。若要除去沸点与主体差别小于50℃的杂质，则要采用下面介绍的精馏 方法。
简单的常压蒸馏装置主要由带有侧管的蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、收集器和加热装置等组成。安装时，温度计的水银球应插 到较侧管稍低的位置，蒸馏烧瓶的侧管与冷凝器连接成卧式，冷凝器的下口与收集器连接(图-1)。使用蒸馏装置时，根据被蒸馏的化学试的沸点选择加热装置： 被蒸馏液体的沸点在80℃以下时，用热水浴加热;液体沸点在 100℃以上时，在石棉网上用直火或者用油浴加热;液体温度在200℃以上时，用金属浴加热。
蒸馏沸点在150℃以上的液体时，可使用空气冷凝器。为了使蒸馏顺利进行，在液体装入烧瓶后和加热之前，必须在烧瓶内 加入沸石。因为烧瓶的内表面很光滑，容易发生过热而突然沸腾，致使蒸馏不能顺利进行。当添加新的沸石时，必须等烧瓶内的液体冷却到室温以后才可加入，否则 有发生急剧沸腾的危险。沸石只能使用一次，当液体冷却之后，原来加入的沸石即失去效果，所以继续蒸馏时，须加入新的沸石。在常压蒸馏中，具有多孔、不易 碎、与蒸馏物质不发生化学反应的物质，均可用作沸石。常用的沸石是切成1～2毫米的素烧陶土或碎的瓷片。
蒸馏装置安装完毕，就可以开始加热了。当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时，温度急剧上升。当温度上升到被蒸馏物质沸点上下 1℃ 时，将加热器的加热强度调节到每秒钟流出一滴的程度。此时，加热浴的温度应当保持在比蒸馏瓶中物质的沸点高20℃左右。蒸馏沸点较高的物质时，当蒸汽未达 到侧管之前即被外气冷却而回流，使其无法蒸馏出来。此时可使用微小火焰均匀加热侧管的下面，但要避免加热过度，致使温度计不表示正确的沸点，也可对蒸馏瓶 不加热部分进行适当的保温。在蒸馏操作中，应当注意以下几点：
(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏 速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸汽压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其越多注意。一 般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。
(2) 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸汽未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取保温措施，保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的化学试剂及其杂质的沸点和饱和蒸汽压，以决定何时(即在什么温度时)收集纯化学试剂。
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。
沸点在40-150℃的化学试剂可采用常压的简单蒸馏。对于沸点在150℃以上的化学试剂，或沸点虽在150℃以下，但热不稳定、易热分解的化学试剂，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏，下面分别加以简单介绍。
1.减压蒸馏的简单装置，整个系统由克氏(Claisen)蒸馏烧瓶、冷凝管、收集器、抽气(真空泵)装置、接口等部分组成。安装减压蒸馏装置时，应当注意装置是否密封，瓶塞必须选用品质良好的、比烧瓶的口径稍大的塞子。瓶塞的材料选择应当根据液体样品蒸汽的性质来 决定。如果蒸汽对橡皮塞不会造成侵蚀时，使用橡皮塞容易保持密封。使用品质良好的磨砂器具时，也易于保持密封。装置安装完毕后，在开始蒸馏之前，必须对减 压蒸馏装置进行密封检查。检查方法是通过系统的压力测量值的变化确认装置的密封，如果压力值没有变化，说明装置不漏气，然后才能进行减压蒸馏操作。 在减压蒸馏时，可在蒸馏烧瓶内插入毛细管，以防止暴沸现象的发生。毛细管的上端是密封的，下端是开口的。检查并确定蒸馏装置密闭不漏气后，将欲纯化的 化学试 剂加入烧瓶中，加入量为烧瓶容量的一半，然后将体系抽成减压状态，并开始加热。烧瓶浸入加热浴的深度，务必使瓶内被蒸馏物质的液面低于加热浴的液面。特别 是在蒸馏高沸点物质时，烧瓶应当尽量浸深一些。减压蒸馏时，常常由于存在低沸点溶剂而产生泡沫，需要在开始蒸馏时在低真空度条件下将这些低沸点溶剂蒸馏除 去，然后再徐徐提高真空度。真空度的高低取决于装置内液体样品的蒸汽压。馏出之前的冷却效果必须良好，否则难以提高系统的真空度。
压力与沸点的关系，可近似地由下式推导出：logP=A+(B/T)
式中P为蒸汽压，T为绝对温度，A、B为常数。在实际操作中，可参看有关的压力沸点图。 当蒸馏成分在希望的沸点被蒸馏完毕时，或者蒸馏过程需要中断时，应当停止加热，移开加热浴，待冷却后，缓缓解除系统真空，让空气进入装置内以恢复常压后关闭真空泵。
水蒸汽蒸馏是分离和纯化样品中有机物的常用方法，特别是在样品中存在大量的树脂状杂质时。被处理的样品组成应当具备以下条件：不溶或者几乎不溶于水、在沸腾期间与水长时间共存不会发生化学变化、在100 ℃左右条件下必须具有大于10mmHg的蒸汽压。
水蒸汽蒸馏也是另一种用于对热灵敏的样品制备和纯化的技术。它也可以用于热传递不好的液体样品，局部过热就会直接引起 加热。完成蒸汽蒸馏可以通过连续地将蒸汽流过容器中样品混合物。有时用户加水直接进入烧瓶以进行同样的目的。蒸汽携带着气相中挥发性大的组分并且在蒸汽混 合物中这种挥发材料的浓缩与它们在蒸汽混合物中的蒸汽压相关。
这种技术非常温和，在蒸馏过程中被蒸馏的材料根本不会加热到比蒸汽的温度还高。在过程结束时，蒸汽和分离材料被冷凝。通常，它们是不混溶的并且可形成两相而被分离。有时分析化学家必须使用附加的样品制备技术，诸如液-液萃取以完全分离多水层和有机层。
2.水蒸汽蒸馏的简单装置，A是水蒸汽发生器，玻璃管B为液面计，可以看出发生内水面的高度。通常盛水量为容 器容积的75%为宜，如果太满，沸腾时水将冲至烧瓶。安全玻管C几乎插到发生器A的底部。当容器内气压太大时，水可以沿着玻管上升，以调节内压。如果系统 发生堵塞，水便会从管的上口喷出，此时应当检查园底烧瓶内的蒸汽导管下口是否已被堵塞。蒸馏部分通常使用500ml以上的长颈园底烧瓶。为了防止瓶中液体 因跳溅而冲入冷凝管内，故将烧瓶的位置向发生器的方向倾斜45度。瓶内液体样品不宜超过其容积的1/3。蒸汽导入管E的末端应弯曲，使它垂直地正对瓶底中 央并且伸到接近瓶底。蒸汽导出管 F(弯角约30度)内径最好比管E大一些，一端插入双孔木塞，露出约5mm，另一端与冷凝管连接。馏液通过接液管进入接受器H。接受器外围可用冷水浴冷却。
在水蒸汽发生器与长颈园底烧瓶之间应装上一个T形管，在T形管下端连一个弹簧夹G，以便及时除去冷凝下来堵塞水滴。
进行水蒸汽蒸馏时，先将样品溶液置于D中。加热水蒸汽发生器直至接近沸腾后才将G加紧，使水蒸汽均匀地进入园底烧瓶。 为了使蒸汽不致在D中冷凝而积聚过多，必要时可在D下置一石棉网，使用小火加热。必须控制加热速度使蒸汽能够全部在冷凝管中冷凝下来。如果随水蒸汽挥发的 物质具有较高的熔点，在冷凝后易于析出固体，应当调小冷凝水的流速，使它冷凝后仍保持液态。假如已有固体析出，并且接近堵塞时，可暂时停止冷却水的流通， 甚至需要将冷却水暂时放去，以使物质熔融后随水流入接受器中。必须注意，当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时，需要小心并且缓慢地流进，以免冷凝管因骤冷而 破裂。万一冷凝管已经被堵塞，应立即停止蒸馏，并且设法疏通。诸如使用玻棒将堵塞的物质捅出来或在冷凝管夹套中罐以热水使之熔出。
在蒸馏需要中断或者蒸馏完毕时，一定要先打开弹簧夹G使通大气，然后停止加热，否则D中的液体将会倒吸到A中。在蒸馏 过程中，如果发现安全管C中的水位迅速升高，则表示系统中发生了堵塞，此时应当立刻打开弹簧夹G，然后再移去热源。待排除了堵塞后再继续进行水蒸汽蒸馏。
三.精馏
精馏是用分馏柱进行的分馏，在精馏过程中，被精馏的化学试剂在蒸馏瓶中沸腾后，蒸汽从园底烧瓶蒸发进入分馏柱，在分馏 柱中部分冷凝成液体。此液体中由于低沸点成分的含量较多，因此其沸点也就比蒸馏瓶中的液体温度低。当蒸馏瓶中的另一部分蒸汽上升至分馏柱中时，便和这些已 经冷凝的液体进行热交换，使它重新沸腾，而上升的蒸汽本身则部分地被冷凝，因此，又产生了一次新的液体-蒸汽平衡,结果在蒸汽中的低沸点成分又有所增加。 这一新的蒸汽在分馏柱内上升时,又被冷凝成液体,然后再与另一部分上升的蒸汽进行热交换而沸腾。由于上升的蒸汽不断地在分馏柱内冷凝和蒸发，而每一次的冷 凝和蒸发都使蒸汽中低沸点的成分不断提高。因此，蒸汽在分馏柱内的上升过程中，类似于经过反复多次的简单蒸馏，使蒸汽中低沸点的成分逐步提高。由此可见， 在分馏过程中分馏柱是关键的装置，如果选择适当的分馏柱就可以在分馏柱的顶部出来的蒸汽经冷凝后所得到的液体可能是纯的低沸点成分或者是低沸点占主要成分 的流出物。
分馏柱的分馏能力和效率，分别用理论塔板值和理论塔板等效高度(HETP)来表示。一个理论塔板值相当于一次 简单的蒸馏。具有同样分馏能力的分馏柱，其长度不一定相等。例如：甲、乙两个分馏柱，它们的理论塔板值都是20，甲的高度为60厘米，乙的高度为20厘 米。显然，两者的理论塔板等效高度是不同的。因为理论塔板等效高度为：
HETP=分馏柱高度/理论塔板数
所以，甲分馏柱的理论塔板等效高度为3厘米，而乙分馏柱的理论塔板等效高度为1厘米。通过这个例子可以看出，分馏柱的理论塔板等效高度越低，其单位长度的分馏效率越高。
在进行精馏操作时，主要根据被精馏的化学试剂中主体与杂质的沸点差别及其沸点的高低范围选择分馏柱。如果两组分的沸点 差在100℃以上时，可以不使用分馏柱;如果沸点差在25℃左右时，可选择普通的分馏柱;如果沸点差在10℃左右时，需要使用精细的分馏柱，诸如，微格罗 分馏柱等。精馏过程使用的加热源必须稳定，以保证加热温度稳定。只有严格控制和恒定的加热，才能保持所需要的回流比值。如果加热过快，会产生液泛现象，分 馏效率也太差。如果加热太慢，分馏柱就只能起到回流冷凝的作用，根本蒸馏不出来任何东西。此外，在精馏时，回流物和馏出物需要一个适当的比例，即回流比要 适当，其值大体上与分馏柱的理论塔板值相等，这样，才能使精馏过程正常进行。
四.蒸馏和精馏的实际应用
蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂，特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前，有时可加入某些化学试剂，与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应，生成沸点更高(或更低)的物质，在蒸馏或精馏是更容易除去。
在蒸馏或精馏时，往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分，两头除去的越多，得到的化学试剂纯度就越高，但产率越低。

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