蒸馏法完善于什么世纪

『壹』 酿酒蒸馏法出现的时间

<<本草纲目>>中写道:" 烧酒非古法也，自元时始创。其法用浓酒和糟，蒸令汽上，用器承取滴露，凡酸坏之酒，皆可蒸烧"。

所以出蒸馏酒出现在元代

『贰』 蒸馏法起源于哪里

这种方法实起源于阿拉伯。明万历时，中国人就已能用西法提炼药露，所以沈德符专说，“今中国人能属伪为之”(《野获编补遗》卷八药霜)。清初人顾若思，好方术，是一位能以西法提炼草木花果药露的方士。武进恽格曾说，顾氏“能以炉鼎烧烹草木花果，皆成露，以治疗百病，虽沉瘵，投之立起，久服可以扶衰引年。”恽格还赠顾氏诗六首，其前三首是：“海岳间身物外期，参灵曾得至人师；蒸花炼草成仙露，转笑神农未得知。”“神人用药不用药，药有精华用不同；谁知至妙传金鼎，一滴能参造化功。”“药鼎氤氲生紫烟，抽添火候自天然；金茎玉露寻常有，不许铜人忆汉年。”可见西方传入的蒸馏药露的技术很快为中国金丹家所掌握。

『叁』 蒸馏酒源于中国古代什么技术

关于蒸馏酒的起源，从古代起就有人关注过。历来众说纷纭。 现代国内外学者对这个问题仍在进行资料收集及研究工作。随着考古资料的充实及对古代文献资 料的查询，人们对蒸馏酒的起源的认识逐步深化。因为这不仅涉及到酒的蒸馏，而且还涉及到具有划时代意义的蒸馏器。
关于蒸馏酒的起源， 主要有两个需要解决的问题：其一是我国蒸馏酒起源于何时？其二是我国的蒸馏器或蒸馏技术是从外国传入的，还是本国发明的，或者我国的蒸馏器或蒸馏技术是否向国外输出？
历代关于蒸馏酒起源的观点，不尽相同，现将主要的观点归纳如下:
1、蒸馏酒始创于元代
最早提出此观点的是明代医学家李时珍。他在<<本草纲目>>中写道:" 烧酒非古法也，自元时始创。其法用浓酒和糟，蒸令汽上，用器承取滴露，凡酸坏之酒， 皆可蒸烧"。
元代文献中已有蒸馏酒及蒸馏器的记载。如＜＜饮膳正要＞＞，作于1331年。 故十四世纪初，我国已有蒸馏酒。但是否自创于元代，史料中都没有明确说明。
2 蒸馏酒元代时外国传入
清代檀萃的<<滇海虞衡志>>中说:"盖烧酒名酒露，元初传入中国， 中国人无处不饮乎烧酒"。章穆的<<饮食辨>>中说:"烧酒又名火酒，<<饮膳正要>> 曰‘阿剌吉’。番语也（外来语－－著者注），盖此酒本非古法，元末暹罗及荷兰等处人始 传其法于中土"。
现代吴德铎先生则认为撰写<<饮膳正要>>的作者忽思慧（蒙古族人）当时是用蒙文的译音写成“阿剌吉”，而并未使用旧有的汉文名(烧酒)。故不应看成是外来语。忽思慧并没有将“阿刺吉”看作是从外国传入的。
至于烧酒从元代传入的可信度如何，曾纵野先生认为:" 在元时一度传入中国可能是事实，从西亚和东南亚传入都有可能，因其新奇而为人们所注意也是可以理解的(曾纵野:"我国白酒起源的探讨"，<<黑龙江酿酒>>，1978年)。
3、宋代中国已有蒸馏酒
这个观点经过现代学者的大量考证提出的。现将主要依据罗例于下。
（1）宋代史籍中已有蒸馏器的记载
宋代已有蒸馏器是支持这一观点的最重要的依据之一。南宋张世南在<< 游宦纪闻>>卷五中记载了一例蒸馏器，用于蒸馏花露。宋代的<<丹房须知>>一书中还画 有当时蒸馏器的图形。吴德铎先生认为:"我们完全可以相信，至迟在宋以前，中国人民便已掌握了蒸制烧酒所必需的蒸馏器"。当然， 吴先生并未说此蒸馏器就一定用来蒸馏酒。
（2）考古发现了金代的蒸馏器
70年代，考古工作者在河北青龙县发现了被认为是金世宗时期的铜制蒸馏烧 锅(<<文物>>，1976年第9期，也有人认为很难肯定是金代制品)。邢润川认为:" 宋代已有蒸馏酒应是没有问题"(邢润川:"我国蒸馏酒起源于何时?"<<微生物学报>>， 1981年第8卷第一期)。从所发现的这一蒸馏器的结构来看，与元代朱德润在<<轧赖 机酒赋>>中所描述的蒸馏器结构相同。器内液体经加热后，蒸汽垂直上升，被上部 盛冷水的容器内壁所冷却，从内壁冷凝，沿壁流下被收集。而元代<<居家必用事类 全集>>中所记载的南番烧酒所用的蒸馏器尚未采用此法，南番的蒸馏器与阿拉伯式 的蒸馏器则相同，器内酒的蒸汽是左右斜行走向，流酒管较长。从器形结构来考察， 我国的蒸馏器具有鲜明的民族传统特色。因此也有可能我国在宋代自创蒸馏技术。
（3）宋代文献中关于“烧酒”的记载更符合蒸馏酒的特征
宋代的文献记载中，烧酒一词出现得更为频繁， 而且据推测所说的烧酒是蒸馏烧酒。如宋代宋慈在<<洗冤录>>卷四记载:"虺蝮伤人，……，令人口含米醋或烧酒，吮伤以吸拨其毒"。这里所指的烧酒，有人认为应是蒸馏烧酒。"蒸酒" 一词， 也有人认为是指酒的蒸馏过程。如宋代洪迈的<<夷坚丁志>>卷四的<<镇江酒库>>记 有"一酒匠因蒸酒堕入火中 "。这里的蒸酒并未注明是蒸煮米饭还是酒的蒸馏。但" 蒸酒"一词清代却是表示蒸馏酒的。<<宋史食货志>>中关于"蒸酒"的记载较多。 采 用"蒸酒"操作而得到的一种"大酒"，也有人认为是烧酒。但宋代几部重要的酿酒专 著(朱肱的<<北山酒经>>，或苏轼的<<酒经>>等)及酒类网络全书<<酒谱>>中均未提 到蒸馏的烧酒。北宋和南宋都实行酒的专卖，酒库大都由官府有关机构所控制。如 果蒸馏酒确实出现的话，普及速度应是很快的。
4、唐代初创蒸馏酒
唐代是否有蒸馏烧酒，一直是人们所关注的焦点。 烧酒一词首次是出现于唐代文献中的。如白居易(772-846年)的"荔枝新熟鸡冠色，烧酒初开琥珀光"。陶雍 (唐大和大中年间人)的诗句"自到成都烧酒熟，不思身更入长安"。李肇在唐<<国史 补>>中罗列的一些名酒中有"剑南之烧春"。因此现代一些人认为所提到的烧酒即是 蒸馏的烧酒。
但从唐代的<<投荒杂录>>所记载的烧酒之法来看， 则是一种加热促进酒的陈熟的方法。如该书中记载道:"南方饮'既烧'，即实酒满瓮，泥其上，以火烧方熟，不然不中饮"。显然这不应是酒的蒸馏操作。 在宋代＜＜北山酒经＞＞中这种操作 又称为“火迫酒”。故唐代已有蒸馏的烧酒还难以成立
5、蒸馏酒起源于东汉
近年来，在上海博物馆发现了东汉时期的青铜蒸馏器。该蒸馏器的年代， 经 过青铜专家鉴定是东汉早期或中期的制品，用此蒸馏器作蒸馏实验，蒸出了酒度为26.6-20.4的蒸馏酒。 而且在安徽滁洲黄泥乡也出土了一件似乎一模一样的青铜蒸馏器。专门研究这一课题的吴德铎先生和马承源先生认为我国早在公元初或一，二世纪时期，人民在日常生活中便已使用青铜蒸馏器了。但他们并未认定此蒸馏器是 用来蒸馏酒(吴德铎:"阿剌吉与蒸馏酒"，<<辉煌的世界酒文化>> ， 成都出版社， 1993年)。吴德铎先生在1986 年于澳大利亚召开的第四届中国科技史国际学术研讨 会上发表这一研究结果后，这一轰动世界科技史学界的论文引起了致力于<<中国科 学了技术史>>这一巨著编撰者，英国剑桥大学东方科学技术史图书馆馆长李约瑟博 士的高度重视。并表示要对其原著作中关于蒸馏器的这部分内容重新修正。这篇论 文也引起了国内学者的关注。有人认为"东汉已有蒸馏酒"(王有鹏:" 我国蒸馏酒起 源于东汉说"<<水的外形，火的性格---深圳首届中国酒文化学术研讨会论文集>>， 广东人民出版社，1988年)。
东汉青铜蒸馏器的构造与金代蒸馏器的也有相似之处。 该蒸馏器分甑体和釜体两部分。通高53.9cm。甑体内有储存料液或固体酒醅的部分，并有凝露室。 凝 露室有管子接口，可使冷凝液流出蒸馏器外，在釜体上部有一入口，大约是随时加 料用的。蒸馏酒起源于东汉的观点，目前没有被广泛接受。 因为仅靠用途不明的蒸馏 器很难说明问题。另外东汉以降的众多酿酒史料中都未找到任何蒸馏酒的踪影，缺乏文字资料的佐证。
6、国外蒸馏酒的起源
在古希腊时代，Aristotle曾经写到：“通过蒸馏，先使水变成蒸汽继而使之变成液体状，可使海水变成可饮用水”。这说明当时人们发现了蒸馏的原理。古埃及人曾用蒸馏术制造香料。在中世纪早期，阿拉伯人发明了酒的蒸馏。在十世纪， 一位名叫Avicenna的哲学家曾对蒸馏器进行过详细的描述。但当时还未提到蒸馏酒，有人认为尽管没有提到蒸馏酒， 但蒸馏酒肯定在那个时期已经出现了。公元1313年，一位加泰隆（Catalan,分布于西班牙等国的人）教授，也许是第一次记载了蒸馏酒的人。
国外已有证据表明大约在12世纪，人们第一次制成了蒸馏酒。 据说当时蒸馏得到的烈性酒并不是饮用的，而是作为引起燃烧的东西，或作为溶剂，后来又用于药品。国外的蒸馏酒大都用葡萄酒所蒸馏。英语中的"spirits"来源于拉丁语"spiritus vini"。后来Paracelsus又把葡萄蒸馏的烈性酒称为"alkohol"(意指:the fiest，the noblest)。从时间上来看， 公元12世纪正相当于我国南宋初期，与金世宗时期几乎同时。我国的烧酒和国外的烈性酒的出现时间又是一个偶合吗?

『肆』 蒸馏酒的技术是什么时候，哪里发明的

方心芳先生认为宋朝已有蒸馏器（《自然科学史》6卷2期，1987年），但他在1934年时曾版说我国唐代即有蒸馏酒（《权黄海化学工业研究社调查报告》第7号）。1975年在河北承德市青龙县出土的金代铜质蒸馏器，其制作年代最迟不超过1161年的金世宗时期（南宋孝宗时），认为可信无疑。据西方在10或11世纪发现蒸馏法以后，就可能由发酵的饮料中得到较早的乙醇（酒精）。但在16世纪以来，由谷物原料直接制备乙醇，其酒精和水的类似饮料产品，就被广泛应用。

『伍』 蒸馏法测定水分时应注意哪些问题

蒸馏法测定水分（迪安—斯达克）又名共沸蒸馏法（Dean和Stark法）蒸馏发出现在二十世回纪初，当答时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。1、原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。2、步骤准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不再增加→读数计算：水分=V/WV——刻度管中水层的容量mlW——样品的重量（g）

『陆』 自己提炼精油的方法

提炼精油的方法

⒈蒸馏法

当植物原料放在沸水里面的时候，包含着香味的精华油随着水蒸气逸出，当蒸汽冷凝成水，油脂便漂于水面之上，然后就可以把它们收集起来了。这个过程可能要重复几遍以得到纯度尽可能高的香油。19世纪晚期，蒸馏革取技术的运用使这项工艺改进了很多，用这种方法时，蒸汽是通过在冷水里的细管子冷凝的。

蒸馏法又分为水上蒸馏、水中蒸馏、水蒸气蒸馏，应该根据不同的物料的特性选择蒸馏方法。

⒉用可挥发的溶媒提炼

香料被放在有孔的金属盘里面，再放进提取器中，让挥发性溶剂（比如乙醚）通过提取器，然后进入蒸馏锅，在那里变成一种半凝固的物质，叫"凝冻"。"凝冻"包括精华油和一种叫玫瑰蜡的蜡状物质。用另一项使用酒精的技术可以使两者分开。这样制成的尽可能纯粹和高浓度的精华油，被称为香精。这种香精很昂贵。拿晚香玉香精来做例子，它现在比同等的黄金还要贵。

⒊油吸法

这是一项古埃及人运用的方法，一直沿用到20世纪。方法是把花头放在油里或者脂肪里，将其香味吸收下来。香水师在这里利用了花的特性，那就是有些花即使是被摘下来了，还能继续分泌油脂。在法国，从17世纪起，特别喜欢用茉莉花提取花香。用涂了特制脂肪的玻璃铺放花朵，再用酒精来提炼精华油。这种方法需要大量的劳动力，现在已经不用了。

⒋压榨法

这种方法通常用来提炼柑橘类果皮里面的香油。果皮被放在滚筒中间，香油就在离心力的作用下分离出来了。换句话说，是旋转的力量将油抛了出来。

⒌真空提炼技术

香水业中，还用一种新近才发展出的方法获取香味。这是一种被称为"真空提炼技术"或者"活花技术"的系统，在理论上，它可以使任何物质的味道被保留下来，比如花香，或旧靴子的味道也可以（如果你真想要的话）。

实施这种方法的时候，先把一种有香味的物质，比如一朵花，放在一个特制的容器里面，容器被抽成真空状态，过了一会儿，花香就散逸在容器里，约一个半小时以后，散出的味道被抽进一个气体分化仪，它会对逸出物的基本成分进行精确的分析和测量。

『柒』 水分测定有哪几种主要方法各有什么特点

1. 蒸馏共沸法

   优点：价格也比较便宜，选择性好，适合测量石油类产品。

   缺点：精确也较差，测量时间长。含水量较大的产品适合。

2. 卡尔费休容量法

   优点：测试品种多，相对库仑法通用性更好，敏感度不高所受副反应干扰较少，如（如酮类、醛类）。

   缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。

3. 卡氏库仑法

   优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。

   缺点：由于精确度高，过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难，需要一定的经验控制反应方向。

4. 传统烘干法

   优点：仪器价格低廉，通用性好。

   缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。

5. 光谱、色谱法

   优点：可以测至10-6级。

   缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。

(7)蒸馏法完善于什么世纪扩展阅读

水分测定

根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。

这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定，自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵，是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践，取得了十分明显的效益，使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢，能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。

『捌』 国标水分的检测方法

水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下：
1、热干燥法：
① 常压干燥法（此法用的广泛）；
② 真空干燥法（有的样品加热分解时用）；
③ 红外线干燥法（此法用的广泛）；
④ 真空器干燥法（干燥剂法）；
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法
1、特点与原理
⑴特点：此法应用zui广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：
⑴水分是*挥发成分
这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→ 变色（美拉德反应）+H2O↑
还有H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2
发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？
例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的*点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时）
所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
3、烘箱干燥法的测定要点
⑴取样（称样）
在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。
⑵干燥条件的选择
三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间。
一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃。
4、操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重）
＊油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。
＊对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
＊对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。
计算：水分= G2－ G1 / W
固形物（%）=100 －水分%
G1 —— 恒重后称量皿重量（g）
G2 —— 恒重后称量皿和样品重量（g）
W —— 样品重量（g）
固形物 —— 指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。
5、烘箱干燥法产生误差的原因
⑴样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
⑵样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发；
⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重；
⑷在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）；
果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品；
⑹烘干到结束样品重新吸水。
二、真空干燥法
1、原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。
2、操作方法
准确称2.00～5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
计算：水分= G / W
G —— 样品中干燥后的失重（g）
W —— 样品重量（g）
真空干燥法测水分，一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
三、蒸馏法测定水分（迪安—斯达克）
蒸馏发出现在二十世纪初，当时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。
1、原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。
2、步骤
准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数
计算：
水分=V/W
V —— 刻度管中水层的容量ml
W —— 样品的重量（g）
3、常用的有机溶剂及选择依据
常用的有机溶剂有比水清的，也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸点 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。
4、蒸馏法的优缺点
优点：
⑴热交换充分
⑵受热后发生化学反应比重量法少
⑶设备简单，管理方便
缺点：
⑴水与有机溶剂易发生乳化现象
⑵样品中水分可能完全没有挥发出来
⑶水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差
对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
这种方法用于测定样品中除水分外，还有大量挥发性物质，例如，醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，特别是香料，蒸馏法是*的、公认的水分检验分析方法。
四、卡尔—费休法
众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
1、原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶
我们把这上面三步反应写成总反应式为：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪（上海化工研究所制）
配制：
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
标定：
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水（相当于0.01g水）→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录
F =G*10

『玖』 蒸馏酒的历史有哪些

世界上最早的蒸馏酒是由爱尔兰和苏格兰的古代居民凯尔特人在公元前发明的。当时的凯尔特人使用陶制蒸馏器酿造出酒清含量较高的烈性，这也是威士忌酒的起源。威士忌一词出自凯尔特人的语言，意为 “生命之水”。公元43年，罗马大军征服了不列颠，也带来了金属制造技术，从而使凯尔特人传统的蒸馏方法得到改进，改善了蒸馏器的密封性，减少了酒精蒸气的逃逸，提高了蒸馏效率，导致威士忌酒产量大为提高。到公元10世纪，威士忌酒的酿造工艺已基本成熟。
在中国汉代许慎怕著《说文解字》中记载： “砟者少康初作箕帚、秫酒。”少康即杜康，秫即高梁，这段话的意思是杜康最早发明的箕帚和高梁酒。这说明中国至少在公元前2000多年前就已使用粮食酿酒了，但当时造的还都是黄酒，直到公元10世纪，中国人掌握了蒸馏技术之后才开始酿造白酒。中国的蒸馏酒大多使用陶缸泥窑酿制，所以酒中不含色素。而国外的蒸馏酒多使用各种木桶酿制，并添加有香料和调色的焦糖等，故呈现不同的颜色。
白兰地酒是以葡萄为原料的蒸馏酒，含酒清40％─50％，白兰地的原产地是西亚。公元10─13世纪十字军东侵时，从阿拉伯人那里把白兰地的酿造技术带回了欧洲。
朗姆酒又译作兰姆酒，是糖蜜蒸馏酒。它约在1650年诞生于西印度群岛的巴巴多斯，为美洲人所喜爱。它曾被称为 “辟邪酒”（rumhullion），1667年起简称为朗姆酒（rum）。味道厚重浓烈型的朗姆酒含酒精43％─49％。
伏特加是一种无色透明，没有独特香气和风味的蒸馏酒，含酒精33％─45％。它最早由俄国在14世纪发明，伏特加用最廉价的发酵原料制成，俄国和波兰用马铃薯，其它产地多用谷物。因在加工时除去了香味成分，因此质地非常纯。伏特加（Vodka）─一名来自于俄语中的水（Voda）。它最初流行于俄国和波兰，第二次世界大战后扩展到了美国和西欧。由于伏特加无色无味，欧美多用其代替其它烈性酒配制不带原烈性酒色味的鸡尾酒等混合饮料

『拾』 蒸馏法的介绍

基于两种同位素分子的挥发性（沸点）的差异，借助于加热液态同位素混合物来实现同位素分离的方法.当同位素混合物被加热并同时存在于气液两相时，易挥发的同位素分子又较多地存在于气相内，而难挥发的同位素分子则较多地存在于液相内.这样，在气相中就浓集了易挥发的同位素，而在液相中浓集了较难挥发的同位素.例如，轻水（H20）的沸点在常压下为100℃，而重水易挥发，在气相中氢较多，而在液相中氘较多.这种方法设备和操作工艺较简单，但能量消耗较大，.蒸馏法仍是工业规模分离轻同位素的主要方法之一
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
将液体加热，它的蒸气压就随着温度升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与所受外界压力的大小有关。通常所说的沸点是在0.1MPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，即是指在0.1MPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在85.3KPa时水在95℃沸腾，这时水的沸点可以表示为95℃/85.3KPa。
将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1MPa，因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7KPa，这项校正值也不过±1℃左右，因此可以忽略不计。
将盛有液体的烧瓶放在石棉网上，下面用煤气灯加热，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放大量蒸气至小气泡中，待气泡的总压力增加到超过大气压，并足够克服由于液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升逸出液面。因此，假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时，液体就可平稳地沸腾，如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净光滑，形成气泡就非常困难。这样加热时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲溢出瓶外，这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心，保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体，如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心（注意毛细管有足够的长度，使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部，开口的一端朝下）。在任何情况下，切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物，补加时必须先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气，再冷却时吸附了液体，因而可能已经失效。另外，如果采用浴液间接加热，保持浴温不要超过蒸馏液沸点20&ordm;C，这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差，而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升，也可沿着液体的边沿上升，因而可大大减少过热的可能。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物，它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的，则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是不纯溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）。若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。因此，沸点的恒定，并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。