旋蒸做减压蒸馏液体在瓶口沸腾

1. 做减压蒸馏时，如果没有梨形接收瓶，为什么不可用锥形瓶代替

不可以。三角瓶不耐压，不能用于减压蒸馏。

2. 减压蒸馏过程中,如何防止液体加热爆沸为何不能使用沸石

减压蒸馏使用沸石不起作用、只能加热缓慢，真空蒸馏是靠负压的作用、引起液体沸腾、沸石是常压沸腾时起作用、负压蒸馏只能依靠控制反应温度、加热速度来控制不出现爆沸。

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。

此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。

许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。

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完整的减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气（减压）以及在它们之间的保护及测压装置三部分，如图3所示。整套仪器必须使用圆形厚壁仪器．否则由于受力不匀，易发生炸裂等事故。

保护和测压装置部分进行减压蒸馏时，为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蚀泵体，降低真空度，就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。

安全瓶应与真空接引管的支口相连，安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油（或水）倒吸入接受瓶中造成产品污染，而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。

另外，装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。有时，由于系统内部压力的突然变化，会导致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。

3. 减压蒸馏操作叙述

操作要点和说明 常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。 1、蒸馏装置这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分 （1）减压蒸馏瓶（又称克氏蒸馏瓶，也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。 （2）冷凝管和普通蒸馏相同。 （3）接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 2、抽气装置 实验室通常用水泵或油泵进行减压。 水泵（或水循环泵）：所能达到的最低压力为当时室温下水蒸气的压力。若水温为6－8℃，水蒸气力为0.93-1.07KPa；在夏天，若水温为30℃，则水蒸气压力为4.2KPa。不同温度下水蒸气的压力见讲义的附表ⅴ。 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵并降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。 3、保护和测压装置 当用油泵进行减压蒸馏时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵，必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装缓冲瓶、冷阱、真空压力计和几个吸收塔。缓冲瓶的作用是起缓冲和系统能大气用的，上面装有一个两通活塞。冷阱的作用是将蒸馏装置中冷凝管没有冷凝的低沸点物质捕集起来，防止其进入后面的干燥系统或油泵中。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。例如可用冰－水、冰－盐、干冰、丙酮等冷冻剂，具体选择方案参见讲义P25上的内容。吸收塔（又称干燥塔）通常设三个：第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状Na0H，吸酸性气体；第三个装切片石蜡，吸烃类气体。实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。太多了，贴不下，着一片完全符合你的要求。给我加分！请登录： http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%BC%F5%D1%B9%D5%F4%C1%F3.doc

4. 【请教】旋转蒸发仪可以用来做减压蒸馏吗

erjianxin(站内联系)可以啊，我们经常做减压的，不过个人认为最好不要用旋蒸，虽然省事，但不干净，经常容易混进杂质，自己搭个架子蒸也不错啊yahuhaha(站内联系TA)Originally posted by erjianxin at 2009-11-9 16:24:
可以啊，我们经常做减压的，不过个人认为最好不要用旋蒸，虽然省事，但不干净，经常容易混进杂质，自己搭个架子蒸也不错啊 旋蒸一般公用，确实混进杂质也不知道，掐一掐前馏分倒是可以，损失一点dajian5089(站内联系TA)除溶剂的话 旋蒸最好 其实就是减压蒸馏jianzeng77(站内联系TA)行啊 我们分离纯化一直这样弄啊！！落雪含香(站内联系TA)可以的啊，我们都是这样做得，可以把溶剂很快的蒸出去，旋转蒸发仪旁边连着真空泵fluorochem(站内联系TA)lz没有说清楚
旋蒸本来就是减压蒸馏的，只不过你要的东西都是不蒸出来的
而如果你要的东西也能蒸出来，建议还是自己搭装置吧，干净保险一点cafeapril(站内联系TA)如果只是除去溶剂，旋转蒸发很好用，只要不是很高沸点的溶剂都可以，而且还快。但是如果是要把你的产品蒸出来，建议搭蒸馏装置。yangjr886(站内联系TA)可以的，升时间zhanghcl(站内联系TA)我倒是经常用旋蒸做重结晶的~
加点溶剂进去，不开真空，用两个夹子夹上，水温开个7 80度，转转，溶解挺快的，呵呵houhl(站内联系TA)如果溶剂的沸点不是很高的话 是可以的yumx2001(站内联系TA)可以，我们经常用旋蒸做减压的，很方便。shiguasz(站内联系TA)如果是除溶剂的话，当然可以了；但LZ用蒸馏的话，还是麻烦点搭个装置吧，不然很容易混入杂质。lzq1985(站内联系TA)旋转蒸发仪蒸乙醇沸腾吗，我在不沸腾的情况下就有馏分，这是怎末回事？luke(站内联系TA)很正常啊！区别于普通的蒸发器，旋转蒸发仪，主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂，不涉及“沸腾”这个过程，溶液组分能平稳的收集到，当然其使用的降压、低温蒸发一般的蒸发器也能做到。

5. 减压蒸馏只知道需要收取馏分的温度,不知道多少真空度,之前操作失败,蒸馏瓶中有少许需要蒸出物.

我在做减压蒸馏时，是先把真空度开到最大，然后升温，得到稳定的滴出液后开始收集，慢慢的真空度不行了，再升高温度，或者换水。你这现象可能是真空度不够，也可能是那整瓶液体有问题，相差也太大了。

6. 减压蒸馏是什么为什么要用毛细管防暴沸

当系统内的压力减小后，进行的蒸馏为减压蒸馏。防止溶液过热而产生暴沸现象回，使沸腾保持平稳。

利用答外界压强对物质沸点的影响，因为外界压强越大，物质的沸点就越高，外界压强越小，物质的沸点就越低，通过这种方法来达到减压分馏的目的。所以两种沸点相近的液体，只能通过减压分馏分离开来，但不能分离这两种物质（沸点相近）。

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注意事项：

1、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。

2、在系统充分抽空后通冷凝水再加热(一般用油浴)蒸馏，一旦减压蒸馏开始就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，记录压力和相应的沸点值，根据要求,收集不同馏分。

3、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则水银柱会很快上升，可能冲破测压计。

4、必须待内外压力平衡后才可关闭油泵，以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔，最后按照与安装相反的程序拆除仪器。

7. 减压蒸馏时接收瓶里液体沸腾怎么回事

没有完全冷凝
正空度高
低馏分多

8. 急！！！有关高中化学实验的问题

爆炸试验我建议你们如果没有好的设备和精准的药品不要轻易尝试
因为其实化学试验跟做试验当时的风向啊 气温啊都有关系的
你们老师还不亲自做
话说这种试验我上高中的时候我们的化学老师都不敢自己做呢

9. 用三角瓶做减压蒸馏接收瓶为什么不行

三角瓶不耐压，不能用于减压蒸馏。可使用圆底烧瓶或抽滤瓶等耐压容器。

液体的沸内点，是指它的饱和容蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。

减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一，它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质

10. 旋蒸与普通减压蒸馏的区别

区别在于：原理不同、适用范围不同、组成的设备不同。

1、原理不同：旋蒸通过电内子控制，使烧瓶在最适容合速度下，恒速旋转以增大蒸发面积；减压蒸馏减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物，通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。

2、适用范围不同：旋蒸主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂，应用于化学、化工、生物医药等领域；减压蒸馏尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。

3、组成的设备不同：旋蒸由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的；减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气以及在它们之间的保护及测压装置三部分，整套仪器必须使用圆形厚壁仪器．否则由于受力不匀，易发生炸裂等事故。