做挥发酚标准样品用蒸馏不

Ⅰ 测定水质挥发酚有没有不需要蒸馏的方法

实验室测定都需要蒸馏的。测定质控样可以不蒸馏

Ⅱ 挥发性酚的测定

4-氨基安替比林-三氯甲烷萃取光度法

方法提要

被蒸馏出的挥发酚类在pH10.0±0.2和以铁氰化钾为氧化剂的溶液中，与4-氨基安替比林反应形成有色的安替比林染料。此染料的最大吸收波长在510nm处，颜色在30min内稳定，用三氯甲烷萃取，可稳定4h并能提高灵敏度，但最大吸收波长移至460nm。

本方法不能区别不同类型的酚，而在每份试样中各种酚类化合物的组成是不确定的。因此，不能提供含有混合酚的通用标准参考物，本方法用苯酚作为参比标准。

方法适用于海水及工业排污口水体中低于10mg/L酚含量的测定。酚含量超过此值，可用溴化滴定法。检出限为1.1μg/L。

仪器和装置

分光光度计。

蒸馏装置全玻璃，包括500mL玻璃蒸馏器和蛇形冷凝管。如图78.3所示。

锥形分液漏斗(250mL)。

微量蒸馏烧瓶(100mL)。

空气冷凝管(可用玻璃管自行弯制)。

水银温度计(250℃)。

棕色容量瓶(100mL)。

试剂瓶(125mL)，棕色。

试剂

无酚水普通蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加NaOH至强碱性，滴入KMnO₄溶液至深紫红色，放入少许无釉瓷片(浮石或玻璃毛细管亦可)，加热蒸馏。弃去初馏分，收集无酚水于硬质玻璃瓶中，或于每升蒸馏水中加入0.2g经280℃活化4h的活性炭粉末，充分振摇后用0.45μm滤膜过滤。

磷酸。

盐酸。

三氯甲烷或二氯甲烷。

硫酸铜溶液(100g/L)称取10g硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)溶于水中并稀释至100mL。

淀粉溶液(10g/L)称取1.0g可溶性淀粉，盛于200mL烧杯中，加少量水调成糊状，加入100mL沸水搅拌，冷后加入0.4gZnCl₂或0.1g水杨酸防腐。

缓冲溶液(pH=9.8)称取20g氯化铵(NH₄Cl)溶于100mL浓氨水中，此溶液pH为9.8。

4-氨基安替比林溶液(20g/L)称取2g4-氨基安替比林溶于水中，并稀释至100mL，贮存于棕色瓶中，置于冰箱内，有效期一周。

铁氰化钾溶液(80g/L)称取8g铁氰化钾［K₃Fe(CN)₆］溶于水中，并稀释至100mL。贮存于棕色瓶中，置于冰箱内，可稳定一周。颜色变深时，应重新配制。

溴酸盐-溴化物溶液c(1/6KBrO₃)=0.100mol/L称取2.784g无水溴酸钾(KBrO₃)溶于水中，加10g溴化钾(KBr)溶解后稀释至1000mL。

硫代硫酸钠标准溶液c(Na₂S₂O₃)=0.0250mol/L。

精制苯酚将苯酚置于50～70℃热水浴中溶化，小心地移入100mL蒸馏瓶中，用包有铝箔的软木塞塞紧，其中插有一支250℃水银温度计，蒸馏瓶的支管与空气冷凝管连接，用一干燥的锥形烧瓶接受器。蒸馏装置示意图78.3所示。电炉加热蒸馏，弃去带色的初馏出液，收集182～184℃馏分(无色)密封避光保存。

酚标准储备溶液ρ(C₆H₅OH)≈1.00mg/mL称取1.000g精制苯酚溶于水中，并稀释至1000mL。

图78.3 苯酚蒸馏装置示意图

通常直接称取精制苯酚即可配标准溶液，若为非精制苯酚可按下法标定:

移取10.00mL待标定的酚标准储备溶液，注入250mL碘容量瓶中，加入50mL水、10.00mL0.100mol/LKBrO₃-KBr溶液及5mLHCl，立即盖紧瓶塞，摇匀。避光放置5min后用0.0250mol/LNa₂S₂O₃标准滴定液滴定，至呈淡黄色时，加入1mL10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记下Na₂S₂O₃标准溶液滴定体积V₂。同时用水做试剂空白滴定，消耗Na₂S₂O₃标准溶液体积为V₁。

按下式计算酚标准储备溶液的浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_f标为酚标准储备溶液的质量浓度，μg/mL;V₁为试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL;V₂为酚储备溶液消耗标准硫代硫酸钠溶液的体积，mL。

酚标准中间溶液ρ(C₆H₅OH)=10.0μg/mL移取10.0mL(或相当于10.0mg酚的体积)酚标准储备溶液(1.00mg/mL)，用水稀释至1000mL，摇匀。当天配制。

酚标准溶液ρ(C₆H₅OH)=1.00μg/mL移取10.0mL酚标准中间溶液(10.0μg/mL)，用水稀释至100mL，摇匀。临用时配制。

甲基橙指示液(2g/L)。

水样保存及处理

酚类化合物易被氧化，应在采集后4h内进行分析。否则，按下述措施予以保护:①水样收集在玻璃瓶中。②用磷酸将水样品酸化到pH4.0，以防止酚类化合物分解。③向每升水样中加入2.0g硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)抑制生物对酚的氧化作用。④在4℃的条件下冷藏水样，并在采样后24h之内分析样品。

校准曲线

分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL、15.00mL酚标准溶液(1.00μg/mL)，于一系列预先盛有100mL水的250mL分液漏斗中，最后加水至200mL。系列各点含酚浓度分别为0μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、35.0μg/L、50.0μg/L、75.0μg/L。

向各分液漏斗内加入1.00mLpH=9.8的缓冲溶液混匀。再各加1.0mL20g/L4-氨基安替比林溶液，混匀，加1.0mL80g/L铁氰化钾溶液，混匀，放置10min。加10.0mL三氯甲烷，振摇2min，静置分层，接取三氯甲烷提取液于比色皿中，在波长460nm处，用三氯甲烷作参比，测量吸光度(A_i)。

以吸光度A_i-A₀(标准空白)为纵坐标，酚浓度为横坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

水样前处理。量取200mL水样(若酚量高可少取水样)，记下体积V，加无酚水至200mL，置于500mL全玻璃蒸馏器中，用(1+9)H₃PO₄调节pH至4.0左右(以2g/L甲基橙作指示剂，使水样由橘色变为橙红色)。加入5mL100g/LCuSO₄溶液，放入少许无釉瓷片(浮石或玻璃毛细管)，加热。蒸出150mL左右时，停止蒸馏，在沸腾停止后，向蒸馏瓶内加入50mL左右水，继续蒸馏，直到收集馏出液(D)大于或等于200mL为止。若样品已加入H₃PO₄和CuSO₄酸化保存，则可直接蒸馏(若水样经稀释则须补加H₃PO₄和CuSO₄)。

试样的测定。将馏出液(D)，全量转入250mL分液漏斗中，按校准曲线工作步骤加入1.00mLpH=9.8的缓冲溶液等，测量吸光度A_w。

同时量取200mL无酚水，按上述步骤操作，测定分析空白吸光度A_b。

由(A_w-A_b)查校准曲线或用线性回归方程计算水样中挥发酚的浓度。

若是经稀释后再蒸馏的水样，则按下式计算其含酚质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_f样为水样中酚质量浓度，μg/L;ρ_fD为查标准曲线得酚质量浓度，μg/L;V₁为馏出液(D)体积，mL;V为量取水样体积，mL。

注意事项

1)将水样蒸馏，馏出液清亮，无色，从而消除浑浊和颜色的干扰。铁(Ⅲ)能与铁氰酸根生成棕色产物而干扰测定，蒸馏将排除这一干扰。

2)为了防止芳香胺(苯胺、甲苯胺、乙酰苯胺)的干扰，以pH9.8～10.2最合适，因为此范围内20mg/L苯胺所产生的颜色仅相当于0.1mg/L酚的颜色。

3)游离氯能氧化4-氨基安替比林，还能与酚起取代反应生成氯酚。

4)NH₄OH-NH₄Cl体系的缓冲液比较稳定，由于增大了溶液NH₃的浓度，可以抑制4-氨基安替比林被氧化为安替比林红的反应。

5)主试剂在空气中易变质而使底色加深，此外4-氨基安替比林的纯度越高，灵敏度越高。如配制的4-氨基安替比林溶液颜色较深时，可用活性炭处理脱色。

6)过硫酸铵［(NH₄)₂S₂O₈］可代替铁氰化钾［K₃Fe(CN)₆］。

7)测定酚的水样必须用全玻璃蒸馏器蒸馏，如用橡皮塞、胶皮管等联接蒸馏烧瓶及冷凝管，都能使结果偏高和出现假阳性而产生误差。

8)各种试剂加入的顺序很重要，不能随意更改。

9)停止蒸馏时，须防电炉余热引起的爆沸，以免将瓶塞冲起砸碎或沾污冷凝管。

10)比色槽在连续使用过程中，宜用氯仿荡洗，蒸发至干。

11)水样干扰物质的消除。来自水体的干扰可能有分解酚的细菌、氧化及还原物质和样品的强碱性条件。在分析前除去干扰化合物的处理步骤中可能有一部分挥发酚类被除去或损失。因此，对一些高污染海水，为消除干扰和定量回收挥发酚类，需要较严格的操作技术。

a.氧化剂。水样中的氧化剂能将酚类氧化而使结果偏低。采样后取一滴酸化了的水样于淀粉-碘化钾试纸上，若试纸变蓝则说明水中有氧化剂。采样后应立即加入硫酸亚铁溶液或抗坏血酸溶液以除去所有的氧化性物质。过剩的硫酸亚铁或抗坏血酸在蒸馏步骤中被除去。

b.油类和焦油。如水样中含有石油制品等低沸点污染物，可使蒸馏液浑浊，某些酚类化合物还可能溶于这些物质中。采样后用分液漏斗分离出浮油，在没有CuSO₄存在的条件下，先用粒状NaOH将pH调节至12～12.5，使酚成为酚钠，以避免萃取酚类化合物。尽快用四氯化碳(CCl₄)从水相中提出杂质(每升废水用40mL四氯化碳萃取两次)，并将pH调到4.0。用三氯甲烷萃取时，须用无酚水作一试剂空白，或先用1g/LNaOH溶液洗涤三氯甲烷，以除去可能存在的酚。二氯甲烷可代替三氯甲烷，尤其在用NaOH提纯三氯甲烷溶液形成乳浊液时。

c.硫的化合物。酸化时释放出H₂S能干扰酚的测定，用H₃PO₄将水样酸化至pH4.0，短时间搅拌曝气即可除去H₂S及SO₂的干扰。然后加入足够的CuSO₄溶液(100g/L)，使样品呈淡蓝色或不再有CuS沉淀产生。然后将pH调到4.0。铜(Ⅱ)离子抑制了生物降解，酸化保证了铜(Ⅱ)离子的存在并消除样品为强碱性时的化学变化。

Ⅲ 十万火急 在线等 ！ 请简述 溴化容量法测定水中挥发酚的方法原理

GJB 蒸馏法收集1000Ml溶液，取25ml，再取25ml溴化钾溴酸钾溶液于250ml锥形瓶中，加入5ml浓盐版酸，于黑暗处放置权15分钟，加入100g/lKI溶液20ml，再放置10分钟，后用0.1mol/l硫代硫酸钠滴定，用淀粉溶液作指示剂。
原理：酚在浓盐酸催化下，与溴溶液发生氧化还原反应，生成的溴单质置换碘化钾中的碘，以硫代硫酸钠滴定生成的碘单质的量，从而算得酚含量

Ⅳ 挥发酚的蒸馏的作用有

1、分离出挥发酚；2、消除颜色、浑浊和金属离子等干扰。
水样内保存：用容玻璃仪器采集水样。水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。
必要时加入过量的硫酸亚铁,立即加磷酸酸化至pH4.0,并加入适量硫酸铜(1g/L)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用,同时应冷藏(5~10℃)，在采集后24h内进行测定.

Ⅳ 有人做过水中挥发酚吗，我在操作过程中有好多问题，希望做过的人能指教一下

匆匆做过一次
1，这样虽然没有颜色干扰但是不能分辨出挥发性酚和不挥发性酚，都会显版色
2，白色沉权淀是三溴苯酚？
3，溴酸钾法测定苯酚的原理是：KBrO3与KBr在酸性介质中反应，定量地产生Br2，Br2与 苯酚发生取代反应生成三溴苯酚，剩余的Br2用过量KI还原，析出的I2以Na2S2O3标准溶液滴定，反应式如下：

Ⅵ 挥发酚标样200345用萃取光度法测得的吸光度是多少

中华人民共和国国家标准GB5009.3—2010前言本标准代替GB/T5009.3-2003《食品中水分的测定》和GB/T14769-1993《食品中水分的测定方法》。本标准与GB/T5009.3-2003相比主要修改如下：——增加了卡尔费休法作为“第四法”；——对直接干燥法中的温度范围进行了修改；——明确了第一法和第二法公式中的单位；——对减压干燥法的适用范围进行了修改。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T5009.3-1985、GB/T5009.3-2003；——GB/T14769-1993。食品安全国家标准食品中水分的测定1范围本标准规定了食品中水分的测定方法。本标准中直接干燥法适用于在101℃～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。-3卡尔*费休法适用于食品中水分的测定，卡尔*费休容量法适用于水分含量大于1.0×10g/100g的样-5品，卡尔*费休库伦法适用于水分含量大于1.0×10g/100g的样品。第一法直接干燥法2原理利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa（一个大气压），温度101℃～105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。3试剂和材料除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。3.1盐酸：优级纯。3.2氢氧化钠（NaOH）：优级纯。3.3盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。3.4氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。3.5海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（3.3）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（3.4）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。4仪器和设备4.1扁形铝制或玻璃制称量瓶。4.2电热恒温干燥箱。4.3干燥器：内附有效干燥剂。4.4天平：感量为0.1mg。5分析步骤5.1固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。5.2半固体或液体试样：取洁净的称量瓶，内加10g海砂及一根小玻棒，置于101℃～105℃干燥箱中，干燥1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒重。然后称取5g～10g试样（精确至0.0001g），置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置101℃～105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按5.1自“然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右……”起依法操作。6分析结果的表述试样中的水分的含量按式（1）进行计算。m-m12X=×100……………………………………………………(1)m-m13式中：X——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)；m1——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，单位为克（g）；m2——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，单位为克（g）；m3——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，单位为克（g）。水分含量≥1g/100g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1g/100g时，结果保留两位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。第二法减压干燥法8原理利用食品中水分的物理性质，在达到40kPa～53kPa压力后加热至60±5℃℃，采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。9仪器和设备9.1真空干燥箱。9.2扁形铝制或玻璃制称量瓶。9.3干燥器：内附有效干燥剂。9.4天平：感量为0.1mg。10分析步骤10.1试样的制备：粉末和结晶试样直接称取；较大块硬糖经研钵粉碎，混匀备用。10.2测定：取已恒重的称量瓶称取约2g～10g（精确至0.0001g）试样，放入真空干燥箱内，将真空干燥箱连接真空泵，抽出真空干燥箱内空气（所需压力一般为40kPa~53kPa)，并同时加热至所需温度60℃±5℃。关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使真空干燥箱内保持一定的温度和压力，经4h后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中0.5h后称量，并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。11分析结果的表述同6。12精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。第三法蒸馏法13原理利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。14试剂和材料甲苯或二甲苯（化学纯）：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。15仪器和设备15.1水分测定器：如图1所示（带可调电热套）。水分接收管容量5mL，最小刻度值0.1mL，容量误差小于0.1mL。15.2天平：感量为0.1mg。16分析步骤准确称取适量试样（应使最终蒸出的水在2mL～5mL，但最多取样量不得超过蒸馏瓶的2/3），放入250mL锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。加热慢慢蒸馏，使每秒钟的馏出液为两滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着，接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点，读取接收管水层的容积。17分析结果的表述试样中水分的含量按式（2）进行计算。VX=×100……………………………………………………(2)m式中：X——试样中水分的含量，单位为毫升每百克（mL/100g）（或按水在20℃的密度0.998，20g/mL计算质量)；V——接收管内水的体积，单位为毫升（mL）；m——试样的质量，单位为克（g）。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。18精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。第四法卡尔·费休法19原理根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1mol碘只与1mol水作用，反应式如下：C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O+CH3OH→2C5H5N·HI+C5H6N[SO4CH3]卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。库仑法测定的碘是通过化学反应产生的，只要电解液中存在水，所产生的碘就会和水以1:1的关系按照化学反应式进行反应。当所有的水都参与了化学反应，过量的碘就会在电极的阳极区域形成，反应终止。容量法测定的碘是作为滴定剂加入的，滴定剂中碘的浓度是已知的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量。20试剂和材料20.1卡尔·费休试剂。20.2无水甲醇（CH4O）：优级纯。21仪器和设备21.1卡尔·费休水分测定仪。21.2天平：感量为0.1mg。22分析步骤22.1卡尔·费休试剂的标定（容量法）在反应瓶中加一定体积（浸没铂电极）的甲醇，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。加入10mg水（精确至0.0001g)，滴定至终点并记录卡尔·费休试剂的用量（V）。卡尔·费休试剂的滴定度按式（3）计算：MT=………………………………………………………………………（3）V式中：T——卡尔·费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；M——水的质量，单位为毫克（mg）；V——滴定水消耗的卡尔·费休试剂的用量，单位为毫升（mL）。22.2试样前处理可粉碎的固体试样要尽量粉碎，使之均匀。不易粉碎的试样可切碎。22.3试样中水分的测定于反应瓶中加一定体积的甲醇或卡尔·费休测定仪中规定的溶剂浸没铂电极，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。迅速将易溶于上述溶剂的试样直接加入滴定杯中；对于不易溶解的试样，应采用对滴定杯进行加热或加入已测定水分的其他溶剂辅助溶解后用卡尔·费休试剂滴定至终点。建议采用库仑法测定试样中的含水量应大于10μg，容量法应大于100μg。对于某些需要较长时间滴定的试样，需要扣除其漂移量。22.4漂移量的测定在滴定杯中加入与测定样品一致的溶剂，并滴定至终点，放置不少于10min后再滴定至终点，两次滴定之间的单位时间内的体积变化即为漂移量（D）。23分析结果的表述固体试样中水分的含量按式（4），液体试样中水分的含量按式（5）进行计算。(V-D×t)×T1X=×100……………………………………………………（4）M(V-D×t)×T1X=×100……………………………………………………（5）Vρ2式中：X——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；V——滴定样品时卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升（mL）；1T——卡尔·费休试剂的滴定度的准确数值，单位为克每毫升（g/mL）；M——样品质量的数值，单位为克（g）；V——液体样品体积的数值，单位为毫升（mL）；2D——漂移量，单位为毫升每分钟（mL/min）；t——滴定时所消耗的时间，单位为分钟（min）；ρ——液体样品的密度，单位为克每毫升（g/mL)。水分含量≥1g/100g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量<1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。24精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

Ⅶ 水中挥发酚测定为什么显色后的标准溶液颜色越来越淡，最后成一个颜色了没有梯度

你说的是萃取后的颜色吗？萃取后的颜色本来就应该是呈现梯度的。颜色越淡浓度越低。
如果你说的是蒸馏的时候，蒸馏瓶内的样品颜色由红色逐渐变淡，就说明你磷酸加少了。标准溶液不需要蒸馏。

Ⅷ 挥发酚用测定仪测污水中的挥发酚,还用蒸馏吗

我司资料如下，供您参考：
一、GDYS-103SK挥发酚测定仪 产品简介
该产品适用于受污染的生活饮用水、水源水和蒸馏后的污水中挥发酚的定量测定。
二、GDYS-103SK挥发酚测定仪 技术指标
★测定下限：0.1mg/L
★测定范围：0.0-5.0mg/L
★测量精度：5%
三、GDYS-103SK挥发酚测定仪 产品特点
★检测速度10分钟
★一次性专用试剂盒
★可现场定量检测出挥发酚的含量
四、GDYS-103SK挥发酚测定仪 基本配置
★主机1台
★比色器具1套
★试剂一套（50次）

Ⅸ 挥发酚水样蒸馏时需要注意什么问题

挥发复酚水样蒸馏时需要制注意什么问题
氨氮含量较高采用蒸馏—酸滴定调节水至pH6.0-7.4范围加入氧化镁使呈微碱性加热蒸馏释氨吸收入硼酸溶液甲基红-亚甲蓝指示剂用酸标准溶液滴定馏液氨水含条件蒸馏并滴定能与酸反应物质挥发性胺类等则测定结偏高关反应解释：
1、先调PH使水非氨氮其酸性碱性物质消除影响；
2、加入氧化镁使水呈微碱性使铵根呈氨存形式易蒸馏；
3、蒸馏氨与量硼酸反应固定溶液
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 （硼酸二氢铵能完全电离）
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定吸收液实际反应
H2BO3- + H+ = H3BO3 （硼酸级弱能定量接受氢离变硼酸）
关系： n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)

Ⅹ 环境监测中持证上岗的考核样挥发酚和总氰化物是否和做水样一样需要蒸馏急！！！！！

查看水与废水监测第四版 ，我懒得翻。。。