Ⅰ 食醋挥发酸的测定方法 求助!!!
直接滴定
将酚酞滴在NaOH溶液中,溶液变红.再用蒸馏出来的样品滴入溶液中,红色逐渐变浅,最后变为无色.
Ⅱ 最简单的检测食醋酸度方法有哪些
食醋中的主要成分是醋酸,此外还含有少量的其他弱酸如乳酸等,用NaOH标准溶液滴定,在化学计量点是呈弱碱性,选用酚酞作指示剂,测得的是总酸度
注意事项:
食醋中醋酸的浓度较大,且颜色较深,故必须稀释后在进行滴定
2. 测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定
食醋中总酸量的测定
一、实验目的
1. 熟练掌握滴定管,容量瓶,移液管的使用方法和滴定操作技术;
2. 掌握氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法;
3. 了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择;
4. 学会食醋中总酸度的测定方法,了解食醋中乙酸的含量。
二、实验原理
1.NaOH的标定
NaOH易吸收水分及空气中的CO2,因此,不能用直接法配制标准溶液。需要先配成近似浓度的溶液,然后用基准物质标定。
邻苯二甲酸氢钾常用作标定碱的基准物质。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品,在空气中不吸水,容易保存,摩尔质量大,是一种较好的基准物质。标定NaOH反应式为:
KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O
反应产物是二元弱碱,在水溶液中显碱性,可用酚酞作指示剂。
2.醋酸总酸度的测定
食醋中的主要成分是醋酸,此外还含有少量的其他有机弱酸如乳酸等,用NaOH标准溶液滴定,在化学计量点是呈弱碱性,选用酚酞作指示剂,测得的是总酸
反应式:CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O
化学计量点:pH≈8.7
指示剂: 酚酞
计量关系:n(CH3COOH)=n(NaOH)
三、实验仪器及试剂
仪器: 100ml烧杯,250ml锥形瓶,试剂瓶,100ml容量瓶,碱式滴定管,5ml移液管,20ml移液管,分析天平,托盘天平,电炉
试剂:邻苯二甲酸氢钾,NaOH固体,0.2%酚酞指示剂,食醋
四、实验步骤
1.0.05mol/L NaOH溶液的配制与标定
在天平上用小烧杯快速称取2.0g氢氧化钠固体,加100ml水,使之全部溶解。转移到干净的试剂瓶中,用水稀释至1000ml,用橡皮塞塞住瓶口,充分摇匀,贴上标签。
准确称取0.4至0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250mL锥形瓶中,加水40至50mL蒸馏水溶解后,滴加酚酞指示剂1至2滴,用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,30秒内不褪色,即为终点。平行测定三份。
准确移取2.50mL食醋于50mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至标线,摇匀。用移液管吸取上述试液20.00mL于锥形瓶中,加入25mLH2O,1至2d酚酞指示剂,摇匀,用已标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,30秒内不褪色,即为终点。平行测定三份,计算食醋中醋酸含量(g/100 mL)。
Ⅲ 酿造食醋国家标准的具体内容
中华人民共和国国家标准酿造食醋
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB18187—2000
酿 造 食 醋
Fermented vinegar
2000-09-01发布 2001-09-01实施
国家质量技术监督局 发布
GB18187--2000
前 言
本标准的第8章为强制性的,其余为推荐性的。
本标准是在ZB X 66 004-1986《液态法食醋质量标准》、ZB X66 015-1987《固态发酵食醋》和ZB X66 016-1987《固态发酵食醋检验方法的基础上而制定的。
本标准的卫生指标与 GB 2719-1996〈食醋卫生标准〉一致。
本标准由国家国内贸易局提出。
本标准主要起草单位:石家庄珍极酿造集团有限责任公司。
本标准主要起草人:张林、鲁肇元、李栓勤、李月。
本标准委托中国调味品协会负责解释。
1 范围
本标准规定了酿造食醋的定义、产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存的要求。
本标准仅适用于第3章所指的调味用酿造食醋,不适用保健用酿造食醋。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB2715—1981 粮食卫生标准 GB2719—1996 食醋卫生标准
GB2760—1996 食品添加剂使用卫生标准
GB4789.22—1994 食品卫生微生物学检验 调味品检验
GB/T5009.41—1996 食醋卫生标准的分析方法
GB5461—2000 食用盐
GB5749—1985 生活饮用水卫生标准
GB/T6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法
GB7718—1994 食品标签通用标准
GB10343—1989 食用酒精
3 定义
本标准采用下列定义。
酿造食醋 Fermented vinegar
单独或混合使用各种含有淀粉、糖的物料或酒精,经微生物发酵酿制而成的液体调味品。
4 产品分类
按发酵工艺分为两类。
4.1 固态发酵食醋
以粮食及其副产品为原料,采用固态醋醅发酵酿制而成的食醋。
4.2 液态发酵食醋
以粮食、糖类、果类或酒精为原料,采用液态醋醪发酵酿制而成的食醋。
5 技术要求
5.1 主要原料及辅料
5.1.1 粮食:应符合GB2715的规定。
5.1.2 酿造用水:应符合GB5749的规定。
5.1.3 食用盐:应符合GB5461的规定。
5.1.4 食用酒精:应符合GB10343的规定。
5.1.5 糖类:应符合相应的国家标准或行业标准的规定。
5.1.6 食品添加剂:应选用GB2760中允许使用的食品添加剂,还应符合相应的食品添加剂的产品标准。
5.2 感官特性 应符合表1的规定。
表 1
项 目 要 求
固 态 发 酵 食 醋 液 态 发 酵 食 醋
色 泽 琥珀色或红棕色 具有该品种固有的色泽
香 气 具有固态发酵食醋特有的香气 具有该品种特有的香气
滋 味 酸味柔和,回味绵长,无异味 酸味柔和,无异味
体 态 澄 清
5.3 理化指标 总酸、不挥发酸、可溶性无盐固形物应符合表2的规定。
表 2
项 目 指 标
固态发酵食醋 液态发酵食醋
总酸(以乙酸计), g/100ml ≥ 3.50
不挥发酸(以乳酸计),g/100ml ≥ 0.50 —
可溶性无盐固形物, g/100ml ≥ 1.00 0.50
注:以酒精为原料的液态发酵食醋不要求可溶性无盐固形物。
5.4 卫生指标
应符合GB2719的规定。
6 试验方法
所用试剂均为分析纯;实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格。
6.1 感官特性 按GB/T5009.41—1996第3章检验。
6.2 总酸 按GB/T5009.41—1996第4章检验。
6.3 不挥发酸
6.3.1 仪器
a) 酸度计:精度±0.1pH;
b) 单沸式蒸馏装置;
c) 碱式滴定管。
6.3.2 试剂
a) 0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:按GB/T 601规定的方法配制和标定;
b) 1%酚酞指示液:称取1g酚酞,溶于100mL 95%乙醇中。
6.3.3 分析步骤 将样品摇匀后,准确吸取2.00mL移入单沸式蒸馏装置的蒸馏管中,加入8mL水摇匀。将蒸馏管插入装有适量水(其液面应高于蒸馏液液面而低于排气口)的蒸馏瓶中,连接蒸馏器和冷凝器,并将冷凝管下端的导管浸入盛有10mL水的锥形瓶的液面下。 打开排气口,加热至烧瓶中的水沸腾2min后,关闭排气口进行蒸馏。在蒸馏过程中,如蒸馏管内产生大量泡沫影响测定时,可重新取样,加一滴精制植物油或少量单宁再蒸馏。待馏出液至180mL时,打开排气口,关闭电源(以防蒸馏瓶内真空)。将残余液倒入200mL烧杯中,用水反复冲洗蒸馏管及管上的进气孔,洗液并入烧杯,再补加水至烧杯中溶液总量约为120mL。 将盛有120mL残留液的烧杯置于酸度计的托盘上,开动磁力搅拌器,用 0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴至pH8.2,记录消耗的毫升数(V)。同时做空白试验。
6.3.4 计算 样品中不挥发酸的含量按式(1)计算:
(V-V0)*C*0.090
X= ---------------*100 …………………………⑴
2
式中:
X------样品中不挥发酸的含量(以乳酸计),g/100mL;
V------滴定样品时消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V0-----空白试验消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
c------氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
0.090----1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当于乳酸的质量,g。
6.3.5 允许差 同一样品平行试验的测定差不得超过0.04g/100mL 。
6.4 可溶性无盐固形物 样品中可溶性无盐固形物的含量按式⑵计算:
X1= X3-X2 ⑵ 式中:
X1 样品中可溶性无盐固形物的含量,g/100mL;
X3 样品中可溶性总固形物的含量,g/100mL;
X2 样品中氯化钠的含量,g/100mL;
6.4.1 可溶性总固形物的测定
6.4.1.1 仪器
a) 分析天平:感量0.1mg;
b) 电热恒温干燥箱;
c) 移液管;
d) 称量瓶:Φ25mm。
6.4.1.2 试液的制备 将样品充分振摇后,用干滤纸滤入干燥的250mL锥形瓶中备用。
6.4.1.3 分析步骤 吸取样品2.00mL置于已烘至恒重的称量瓶中,移入(103±2)℃电热恒温干燥箱中,将 瓶盖斜置于瓶边。4h后,将瓶盖盖好,取出,移入干燥器内,冷却至室温(约需0.5h),称量。再烘0.5h,冷却,称量,直至两次称量差不超过1mg,即为恒重。
6.4.1.4 计算 样品中可溶性总固形物的含量按式(3)计算:
M2-M1
X3= ------*100 ……………………⑶
2
式中:
X3-----样品中可溶性总固形物的含量,g/100mL;
m2-----恒重后可溶性总固形物和称量瓶的质量,g;
m1-----称量瓶的质量,g。
6.4.1.5 允许差 同一样品平行试验的测定差不得超过0.02g/100mL。
6.4.2 氯化钠的测定
6.4.2.1 仪器 微量滴定管。
6.4.2.2 试剂 0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液:按GB/T601规定的方法配制和标定。 铬酸钾溶液(50g/L):称取5g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。
6.4.2.3 分析步骤 吸取2.00mL的样品置于250mL锥形瓶中,加100mL水及1mL铬酸钾溶液,混匀。在白色瓷砖的背景下用0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色。同时做空白试验。
6.4.2.4 计算
样品中氯化钠的含量按式⑷计算:
(V2-V1)*C1*0.0585
X2= ------------------*100 ………………⑷
2
式中:
X2-----样品中氯化钠的含量,g/100mL;
V2-----滴定样品稀释液消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积,mL ;
V1-----空白试验消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
c1-----硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/L;
0.0585----1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当于氯化钠的质量,g。
6.4.2.5 允许差 同一样品平行试验的测定差不得超过0.02g/100mL。
6.5 卫生指标 分别按GB4789.22和GB/T5009.41检验。
7 检验规则
7.1 交收检验 交收检验项目包括:感官特性、总酸、不挥发酸、可溶性无盐固形物、微生物(菌落总数、大肠菌群)。
7.2 型式检验 型式检验项目包括:技术要求中的全部项目。 型式检验每半年进行一次,有下列情况之一,亦应进行:
a) 更改主要原料;
b) 更改关键工艺;
c) 国家质量监督机构提出要求时。
7.3 组批 同一天生产的同一品种产品为一批。
7.4 抽样 从每批产品的不同部位随机抽取6瓶(袋),分别做感官特性、理化、卫生检验,留 样。
7.5 判定规则
7.5.1 交收检验项目或型式检验项目全部符合本标准判为合格品。
7.5.2 交收检验项目或型式检验项目如有一项不符合本标准,可以加倍抽样复验。复验后如仍不符合本标准,判为不合格品。
8 标签
8.1 标签的标注内容应符合GB7718的规定。产品名称应标明“酿造食醋”,还应标明总酸的含量。
8.2 执行标准的标注方法:固态发酵食醋标为“GB18187-2000 固态发酵”;液态发酵食醋标为“GB18187-2000 液态发酵”。
9 包装
包装材料和容器应符合相应的国家卫生标准。
10 运输
产品在运输过程中应轻拿轻放,防止日晒雨淋,运输工具应清洁卫生,不得与有毒、有污染的物品混运。
11 贮存
11.1 产品应贮存在阴凉、干燥、通风的专用仓库内。
11.2 瓶装产品的保质期不应低于12个月;袋装产品的保质期不应低于6个月。
Ⅳ 单沸式蒸馏挥发酸的装置是什么样的
就是这个
Ⅳ 食醋不挥发酸连接装置示意图
谁会使用单沸式蒸馏装置?测醋的不挥发酸的。发个视频过来。谢谢!加急
Ⅵ 现行酿造食醋的国家标准是什么
现行酿造食醋的国家标准:
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准:GB18187—2000
酿 造 食 醋Fermented vinegar 2000-09-01发布。 2001-09-01实施
Ⅶ 蒸馏装置示意图及仪器名称
(m)蒸馏时,温度计用于测量分离出的馏分温度,即被蒸馏物质的沸点,温度回计水银球应处在蒸馏烧答瓶的支管口附近,冷凝管应从个口进水,上口出水,以保证水充满冷凝管,起到充分冷凝的作用,图中温度计水银球插入太深,冷却水进出口标反了,
故答案为:①温度计水银球插入太深;&上bsp;②冷却水进出口标反了;
(中)蒸馏装置中的主要仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶,酒精灯,a为蒸馏烧瓶,B为冷凝管,
故答案为:蒸馏烧瓶;冷凝管
(m)蒸馏的原理为根据混溶的液体的沸点不同进行分离各成分,所以把蒸馏烧瓶固定在铁架台上,在蒸馏烧瓶上装好分液漏斗,连接好导气管,应先检查装置的气密性,若装置不漏气,再加液体反应物开始反应,制取气体,
故答案为:检验装置的气密性;
(了)实验时A中除了加入要分离的混合物溶液外,为防止液体暴沸,应加碎瓷片,
故答案为:沸石(或碎瓷片);防止液体暴沸;
Ⅷ 食醋中不挥发酸测定方法和装置图
挥发酸的测定
一、原理
挥发性酸的测定方法包括直接法和间接法。
直接法:直接用标准NaOH滴定由水蒸气蒸馏或其它方法所得到的挥发酸。
间接法:将挥发酸蒸发除去后,滴定不挥发残液的酸度,最后由总酸度减去此残液酸度即得挥发酸的含量。
二、样品制备
挥发酸可用水蒸气蒸馏使之分离,加入磷酸可以使结合的挥发酸离析。经冷凝收集后,可用标准碱液滴定。
三、测定方法
测定基本同总酸度的测定。准确称样2-3g,加入50ml无CO2 蒸馏水,置200ml烧瓶内,加1ml磷酸(目的是使结合态的挥发酸为游离态),在水蒸气发生器加热蒸馏至300ml为止,用碱液滴定蒸馏液。
计算:
挥发酸(以醋酸计) %= C×(V1 –V2)×0.06×100
W
6-6 有效酸度(pH)的测定
pH值的测定方法有很多,如电位法(pH计法)、比色法及化学法等,常用的方法为电位法及比色法。
下面我们举个例子
测白酒中的总酸,挥发酸,非挥发酸?
原理:白酒中总酸以中和法测定挥发酸用水蒸气蒸馏馏出液以中和法滴定。总酸与挥发酸之差即为非挥发酸。
a)总酸的测定:吸取50ml白酒于锥型瓶 →加100ml水 →加0.5%酚酞2d →用0.1NaOH滴定微红色
总酸(以乙酸计g/100ml)=(N*V)*0.06*100*1/50
b)挥发酸 100ml 白酒+100ml →水蒸馏 →接收100ml馏液 →取25ml馏液 →加2d酚酞 →用0.1N NaOH滴定微红色
挥发酸(以乙酸计g/100ml)=(N*V)*0.06*100*1/25
c)非挥发性酸(以乙酸计g/100ml)=总酸-挥发酸 (以乳酸计)=总酸(以乳酸计-挥发酸(以乳酸计)
如果要测食醋中挥发酸以乳酸计,上面测定白酒的方法也适用于葡萄酒、黄酒、酒精、食醋、发酵醪中的总酸、挥发酸、非挥发酸的测定。如果测定啤酒中的总酸度,所谓啤酒中的总酸度是指啤酒中各种酸度的总和,以标准碱液中和一定量的啤酒(100ml)中的全部酸所消耗的体积表示。
啤酒中的酸类有少部分来源于原料大麦,称为原始酸度。大部分酸来自于浸麦,发芽,糖化到各种工艺过程中的酶和酵母的作用,称为酵解酸度。
6-7牛奶的酸度
牛奶中有二种酸度:1)外表酸度也称固有酸度(潜在酸度) 2)真实酸度也称发酵酸度
外表酸度:指磷酸与干酪素的酸性反应,在新鲜的牛奶约占0.15%,另外还有CO2、枸杞酸、酪蛋白、白蛋白等。
真实酸度:是由于乳酸菌的作用于乳糖,产生乳酸所引起的,使牛奶酸度增加。
习惯上如果牛奶中的含量超过0.25-0.20%,PH=6.6即为有乳酸存在把酸度在小于0.2%以下的牛奶称为新鲜牛奶;把大于0.2%的牛奶称为不新鲜牛奶达到0.30%时,饮用有一定的酸味,PH=4.3,当牛奶结块时酸度为0.6%。
表示牛奶的酸度有两种方法
一 0T表示牛奶酸度
0T:指滴定100ml牛奶样品,消耗的0.1N NaOH溶液的毫升数,工厂一般采用10ml样品,而不用100ml。
1.原理:乳中酸度增高,主要是微生物的活动的结果,所以测定乳中
酸度,可判断乳是否新鲜,用0.1N NaOH溶液滴定时,乳中的乳酸
和0.1N NaOH反应,生成乳酸钠和水。
反应式如下
CH3CH(OH)COOH +NaOH → CH3CH(OH)COONa +H2O,当滴入乳中的NaOH溶液被乳酸中和后,多余的NaOH就使先加入乳中的酚酞变红
色,因此,根据滴定时的消耗的NaOH标准溶液就可以得到滴定酸度。
4. 测定步骤:取10ml牛乳 +20ml水+0.5%酚酞指示剂0.5ml →
0.1N NaOH标液滴定到微红色30秒不褪色。
5. 计算:0T=V*10
在上面的测定步骤中,我们加入水20ml将牛奶稀释有些同志可能要问,测牛奶的酸度决不能不加水,因为牛奶是乳的颜色,为什么还要加水,不加水而直接用NaOH滴定行不行?这样也可以,但是测出的数据出入很大,这主要是牛奶中有碱性磷酸三钙,不加水牛奶的酸度高,而加水后磷酸三钙溶解度增加,从而降低了牛奶中的酸度,其溶解形式如下:
Ca(PO4)2 + 2H2 O→ 2CaHPO4 +Ca(OH)2
CaHPO4 与所加的酚酞指示剂作用呈中性,但Ca(OH)2 与酚酞指示剂来说为碱性,因此,加水使滴定酸度降低20T,所以一般测定酸度时都是指加水后的酸度。如果在滴定时没加水,那么所得的酸度高20T,应该减去20T。
6. 影响因素:
1) 试剂的浓度和用量:酚酞浓度不一样,到终点时PH稍有差异,有色液与无色液不一样,应按规定加入,尽量避免误差。
2) 稀释时的加水量:所加的水的量不一样,滴定值也不一样,主要是碱性磷酸三钙的作用,应按部颁标准,0.5%酚酞0.5ml水20ml.
3) 碱液浓度 :部颁规定为0.1N NaOH标准液,用时标定,配制时应除二氧化碳。
4) 终点确定 :要求滴定到微红色,微红色的持续时间有长短。每个人对微红色的主观感觉也有差异,要求30秒到1分钟内不褪色为终点,视力误差为0.5-10T。
二.乳酸%
牛奶的酸度除滴定酸度外,也可用乳酸的百分数来表示,与总酸度的计算方法一样,也可由滴定酸度直接换算成乳酸% (10T=0.09%乳酸)
如果10ml牛奶按2:1稀释加酚酞用NaOH滴定,最后计算乳酸。
乳酸%=(N*V)*0.09/10ml*比重 *100
比重用乳稠计测,计算出的数据符合10T=0.09%乳酸
Ⅸ 单沸式蒸馏装置和凯式定氮装置有什么区别
呵呵太巧了。复 我正研究这个制的论文。 我可以给你点资料。如果不够可以再发给你些我机器里的。 一般采用真空式 海水的蒸发和水蒸气的冷凝都在高真空度下进行 真空度高则水沸点低,可用动力装置废热 海水淡化装置真空度皆大于80%,沸点不高于60℃ ...
Ⅹ 单沸式蒸馏装置是什么样的
呵呵太巧了。
我正研究这个的论文。
我可以给你点资料。如果不够可以再发给你些我机器里的。
一般采用真空式
海水的蒸发和水蒸气的冷凝都在高真空度下进行
真空度高则水沸点低,可用动力装置废热
海水淡化装置真空度皆大于80%,沸点不高于60℃
利用柴油机的缸套冷却水作加热介质,以海水作冷却介质使产生的蒸汽冷凝
较低的加热温度使换热面上结垢减少和便于清除
真空蒸馏式海水淡化装置分为
沸腾式
闪发式
海水是在单独的加热器里被加热,然后再喷人真空容器内“闪发”成气
结垢少,但经济性不如沸腾式