『壹』 用气相色谱法和蒸馏法化验丙酮中的蒸发残渣,两种方法有没有差异
怎么感觉蒸馏法是前处理步骤,而气相色谱法才是定性和定量用的呢,是一个方法的两个步骤吧。
『贰』 色谱法按原理分为几类
按色谱法分离所依据的物理或物理化学性质的不同,又可将其分为5类,分别是:
1、吸附色谱法:利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别而使之分离的色谱法称为吸附色谱法。适于分离不同种类的化合物(例如,分离醇类与芳香烃)。
2、分配色谱法:利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离的色谱法称为分配色谱法。
3、离子交换色谱法:利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法,利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。
离子交换色谱主要是用来分离离子或可离解的化合物。它不仅广泛地应用于无机离子的分离,而且广泛地应用于有机和生物物质,如氨基酸、核酸、蛋白质等的分离。
4、尺寸排阻色谱法:是按分子大小顺序进行分离的一种色谱方法,体积大的分子不能渗透到凝胶孔穴中去而被排阻,较早的淋洗出来;中等体积的分子部分渗透;
小分子可完全渗透入内,最后洗出色谱柱。这样,样品分子基本按其分子大小先后排阻,从柱中流出。被广泛应用于大分子分级,即用来分析大分子物质相对分子质量的分布。
5、亲和色谱法:相互间具有高度特异亲和性的二种物质之一作为固定相,利用与固定相不同程度的亲和性,使成分与杂质分离的色谱法。例如利用酶与基质(或抑制剂)、抗原与抗体,激素与受体、外源凝集素与多糖类及核酸的碱基对等之间的专一的相互作用;
使相互作用物质之一方与不溶性担体形成共价结合化合物,用来作为层析用固定相,将另一方从复杂的混合物中选择可逆地截获,达到纯化的目的。可用于分离活体高分子物质、过滤性病毒及细胞。或用于对特异的相互作用进行研究。
其应用:
色谱法的应用可以根据目的分为制备性色谱和分析性色谱两大类。
制备性色谱的目的是分离混合物,获得一定数量的纯净组分,这包括对有机合成产物的纯化、天然产物的分离纯化以及去离子水的制备等。
相对于色谱法出现之前的纯化分离技术如重结晶,色谱法能够在一步操作之内完成对混合物的分离,但是色谱法分离纯化的产量有限,只适合于实验室应用。
分析性色谱的目的是定量或者定性测定混合物中各组分的性质和含量。定性的分析性色谱有薄层色谱、纸色谱等,定量的分析性色谱有气相色谱、高效液相色谱等。色谱法应用于分析领域使得分离和测定的过程合二为一,降低了混合物分析的难度缩短了分析的周期,是比较主流的分析方法。
在中华人民共和国药典中,共有超过约600种化学合成药和超过约400种中药的质量控制应用了高效液相色谱的方法。
『叁』 用气相色谱法测定粗酚中酚含量时,把几种酚都按面积百分比加和之后,为什么比蒸馏法低呀
色谱法更精确,蒸馏法馏分存在同系物或有机杂质,因此含量高。但色谱法本身就是分离的过程,具有很高的选择性,可有效分离杂质。定量最准确所以较低。
『肆』 色谱法作为分析方法的最大特点是什么
1.色谱法的特点
色谱法是以其高超的分离能力为特点,它的分离效率远远高于其它分离技术如蒸馏、萃取、离心等方法。
2.色谱法的优点
(1)
分离效率高。例如毛细管气相色谱柱(0.1~0.25μm
i.d.)30~50m其理论塔板数可以到
7万~12万。而毛细管电泳柱一般都有几十万理论塔板数的柱效,至于凝胶毛细管电泳柱可达上千万理论塔板数的柱效。
(2)
应用范围广。它几乎可用于所有化合物的分离和测定,无论是有机物、无机物、低分子或高分子化合物,甚至有生物活性的生物大分子也可以进行分离和测定。
(3)
分析速度快。一般在几分钟到几十分钟就可以完成一次复杂样品的分离和分析。近来的小内径(0.1mm
i.
d.)、薄液膜(0.2μm)、短毛细管柱(1~10
m)比原来的方法提高速度5~10倍。
(4)
样品用量少。用极少的样品就可以完成一次分离和测定。
(5)
灵敏度高。例如GC可以分析几纳克的样品,FID可达10-2g/s,ECD达10-3g/s;检测限为10-9
g/L和10-12
g/L的浓度。
(6)
分离和测定一次完成。可以和多种波谱分析仪器联用。
(7)
易于自动化,可在工业流程中使用。
『伍』 几种常见的混合物分离和提纯方法
倾析:从液体中分离密度较大且不溶的固体 分离沙和水
过滤:从液体中分离不溶的固体 净化食用水
溶解和过滤:分离两种固体,一种能溶于某溶剂,另一种则不溶 分离盐和沙
离心分离法:从液体中分离不溶的固体 分离泥和水
结晶法:从溶液中分离已溶解的溶质 从海水中提取食盐
分液:分离两种不互溶的液体 分离油和水
萃取:加入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离 用庚烷
提取水溶液中的碘
蒸馏:从溶液中分离溶剂和非挥发性溶质 从海水中取得纯水
分馏:分离两种互溶而沸点差别较大的液体 从液态空气中分离氧和氮; 石油的精炼
升华:分离两种固体,其中只有一种可以升华 分离碘和沙
吸附:除去混合物中的气态或固态杂质 用活性炭除去黄糖中的有色杂质
色层分析法:分离溶液中的溶质 分离黑色墨水中不同颜色的物质
『陆』 色谱法作为分析方法的最大特点是什么
1.色谱法的特点
色谱法是以其高超的分离能力为特点,它的分离效率远远高于其它分离技术如蒸馏、萃取、离心等方法.
2.色谱法的优点
(1) 分离效率高.例如毛细管气相色谱柱(0.1~0.25μm i.d.)30~50m其理论塔板数可以到 7万~12万.而毛细管电泳柱一般都有几十万理论塔板数的柱效,至于凝胶毛细管电泳柱可达上千万理论塔板数的柱效.
(2) 应用范围广.它几乎可用于所有化合物的分离和测定,无论是有机物、无机物、低分子或高分子化合物,甚至有生物活性的生物大分子也可以进行分离和测定.
(3) 分析速度快.一般在几分钟到几十分钟就可以完成一次复杂样品的分离和分析.近来的小内径(0.1mm i. d.)、薄液膜(0.2μm)、短毛细管柱(1~10 m)比原来的方法提高速度5~10倍.
(4) 样品用量少.用极少的样品就可以完成一次分离和测定.
(5) 灵敏度高.例如GC可以分析几纳克的样品,FID可达10-2g/s,ECD达10-3g/s;检测限为10-9 g/L和10-12 g/L的浓度.
(6) 分离和测定一次完成.可以和多种波谱分析仪器联用.
(7) 易于自动化,可在工业流程中使用.
『柒』 色谱法有哪些类型,这些类型是如何划分的
色谱法分类
(一)按两相物理状态分
1. 气相色谱法 (gas chromatography 简称 GC)用气体作流动相的色谱法。
2. 液相色谱法 (liquid chromatography 简称 LC)用液体作流动相的色谱法。
3. 超临界流体色谱法 (SFC)
用超临界状态的流体作流动相的色谱法。
超临界状态的流体不是一般的气体或流体 , 而是临界压力和临界温度以上高度压缩的气体 , 其密度比一般气体大得多而与液体相似 ,
故又称为 “ 高密度气”
(二)按分离原理分
1. 吸附色谱法( adsorption chromatography ):
根据吸附剂表面对不同组分物理吸附能力的强弱差异进行分离的方法。
如:气一固色谱法、液-固色谱法——吸附色谱
2. 分配色谱法 (partition chromatography ):
根据不同组分在固定相中的溶解能力和在两相间分配系数的差异进行分离的方法。
如:气-液色谱法、液-液色谱法——分配色谱
3. 离子交换色谱法(ion exchange chromatography )
根据不同组分离子对固定相亲和力的差异进行分离的方法。
4. 排阻色谱法( size exclusion chromatography):
又称凝胶色谱法 (gel chromatography ),
根据不同组分的分子体积大小的差异进行分离的方法。
其中:以水溶液作流动相的称为凝胶过滤色谱法 ;以有机溶剂作流动相的称为凝胶渗透色谱法。
5. 亲合色谱法 (affinity chromatography)
利用不同组分与固定相共价键合的高专属反应进行分离的方法。
(三)按固定相的形式
1. 柱色谱法(column chromatography ):
固定相装在柱中 , 试样沿着一个方向移动而进行分离。
包括 填充柱色谱法:固定相填充满玻璃管和金属管中
开管柱色谱法:固定相固定在细管内壁(毛细管柱色谱法)
2. 平板色谱法 (planer chromatography ):
固定相呈平面状的色谱法。
包括 纸色谱法: 以吸附水分的滤纸作固定相;
薄层色谱法:以涂敷在玻璃板上的吸附剂作固定相。
『捌』 国标里食品中水分测定,蒸馏法
蒸馏共沸法优点:价格也比较便宜,选择性好,适合测量石油类产品。缺点:精确也较差,测量时间长。含水量较大的产品适合。卡尔费休容量法优点:测试品种多,相对库仑法通用性更好,敏感度不高所受副反应干扰较少,如(如酮类、醛类)。缺点:在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。卡氏库仑法 优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点:由于精确度高,过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难,需要一定的经验控制反应方向。传统烘干法优点:仪器价格低廉,通用性好。缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。光谱、色谱法优点:可以测至10-6级。缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。(8)色谱法与蒸馏法区别扩展阅读水分测定 根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵,是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践,取得了十分明显的效益,使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢,能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。
『玖』 什么是色谱法请将各个专业术语也解释一下
色谱法是一种利用各组分在两相中性能上的差异,使混合物中各组分分离的技术。它是分离、纯化有机物或无机物的一种重要方法,对于复杂混合物、相似化合物的异构体或同系物等的分离非常有效。
将色谱法与适当的监测器结合,就构成了色谱分析法。其一般原理是当混合物随流动相流经色谱柱时,会与柱中固定相发生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异,与固定相发生作用的大小、强弱不同,在同一推动力作用下,各组分在固定相中的滞留时间不同,从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。
色谱分析法分类
按两相状态:
气相色谱(GC)流动相是气体的色谱法,常用流动相有氮气、氢气、氦气等。
液相色谱(LC)流动相是液体的色谱法,常用流动相有水、甲醇。
超临界流体色谱(SFC)使用超临界流体作为色谱流动相的,常用的超临界流体有二氧化碳、氨气、乙醇、甲醇。它是集气相色谱法和液相色谱法的优势而发展起来的一种新型的色谱分离分析技术,不仅能够分析气相色谱不宜分析的高沸点、低挥发性的试样组分,而且具有比液相色谱更快的分析速率和更高的柱效率。
按操作形式:
柱色谱(CC)固定相装在柱管内的色谱法。可分为两类:一类是固定相填充于玻璃或金属管内的叫填充柱色谱;另一类是固定相附着或键合在管内壁上,中心是空的,叫空心毛细管柱色谱或毛细管柱色谱
纸色谱(PC)固定相为滤纸的色谱法。它是采用适当溶剂使样品在滤纸上展开而进行分离的。
薄层色谱(TLC)固定相压成或涂成薄层的色谱法。制作方法同纸色谱。
按分离原理:
吸附色谱 利用固体吸附剂(固定相)表面对各组分吸附能力强弱的不同进行分离
分配色谱 利用固定液对各组分的溶解能力(分配系数)不同进行分离
离子交换色谱 利用离子交换剂(固定相)对各组分的亲和力不同进行分离
凝胶色谱 也叫空间排阻色谱。利用某些凝胶(固定相)对分子大小、形状不同的组分所产生的阻滞作用不同而进行分离