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挥发酸的蒸馏步骤

发布时间:2022-09-26 07:22:13

⑴ 寻找啤酒挥发酸的测定方法

挥发酸的测定

一、原理

挥发性酸的测定方法包括直接法和间接法。

直接法:直接用标准NaOH滴定由水蒸气蒸馏或其它方法所得到的挥发酸。

间接法:将挥发酸蒸发除去后,滴定不挥发残液的酸度,最后由总酸度减去此残液酸度即得挥发酸的含量。

二、样品制备

挥发酸可用水蒸气蒸馏使之分离,加入磷酸可以使结合的挥发酸离析。经冷凝收集后,可用标准碱液滴定。

三、测定方法

测定基本同总酸度的测定。准确称样2-3g,加入50ml无CO2 蒸馏水,置200ml烧瓶内,加1ml磷酸(目的是使结合态的挥发酸为游离态),在水蒸气发生器加热蒸馏至300ml为止,用碱液滴定蒸馏液。

计算:

挥发酸(以醋酸计) %= C×(V1 –V2)×0.06×100

W

6-6 有效酸度(pH)的测定

pH值的测定方法有很多,如电位法(pH计法)、比色法及化学法等,常用的方法为电位法及比色法。

下面我们举个例子

测白酒中的总酸,挥发酸,非挥发酸?

原理:白酒中总酸以中和法测定挥发酸用水蒸气蒸馏馏出液以中和法滴定。总酸与挥发酸之差即为非挥发酸。

a)总酸的测定:吸取50ml白酒于锥型瓶 →加100ml水 →加0.5%酚酞2d →用0.1NaOH滴定微红色

总酸(以乙酸计g/100ml)=(N*V)*0.06*100*1/50

b)挥发酸 100ml 白酒+100ml →水蒸馏 →接收100ml馏液 →取25ml馏液 →加2d酚酞 →用0.1N NaOH滴定微红色

挥发酸(以乙酸计g/100ml)=(N*V)*0.06*100*1/25

c)非挥发性酸(以乙酸计g/100ml)=总酸-挥发酸 (以乳酸计)=总酸(以乳酸计-挥发酸(以乳酸计)

如果要测食醋中挥发酸以乳酸计,上面测定白酒的方法也适用于葡萄酒、黄酒、酒精、食醋、发酵醪中的总酸、挥发酸、非挥发酸的测定。如果测定啤酒中的总酸度,所谓啤酒中的总酸度是指啤酒中各种酸度的总和,以标准碱液中和一定量的啤酒(100ml)中的全部酸所消耗的体积表示。

啤酒中的酸类有少部分来源于原料大麦,称为原始酸度。大部分酸来自于浸麦,发芽,糖化到各种工艺过程中的酶和酵母的作用,称为酵解酸度。

6-7牛奶的酸度

牛奶中有二种酸度:1)外表酸度也称固有酸度(潜在酸度) 2)真实酸度也称发酵酸度

外表酸度:指磷酸与干酪素的酸性反应,在新鲜的牛奶约占0.15%,另外还有CO2、枸杞酸、酪蛋白、白蛋白等。

真实酸度:是由于乳酸菌的作用于乳糖,产生乳酸所引起的,使牛奶酸度增加。

习惯上如果牛奶中的含量超过0.25-0.20%,PH=6.6即为有乳酸存在把酸度在小于0.2%以下的牛奶称为新鲜牛奶;把大于0.2%的牛奶称为不新鲜牛奶达到0.30%时,饮用有一定的酸味,PH=4.3,当牛奶结块时酸度为0.6%。

表示牛奶的酸度有两种方法

一 0T表示牛奶酸度

0T:指滴定100ml牛奶样品,消耗的0.1N NaOH溶液的毫升数,工厂一般采用10ml样品,而不用100ml。

1.原理:乳中酸度增高,主要是微生物的活动的结果,所以测定乳中

酸度,可判断乳是否新鲜,用0.1N NaOH溶液滴定时,乳中的乳酸

和0.1N NaOH反应,生成乳酸钠和水。

反应式如下

CH3CH(OH)COOH +NaOH → CH3CH(OH)COONa +H2O,当滴入乳中的NaOH溶液被乳酸中和后,多余的NaOH就使先加入乳中的酚酞变红

色,因此,根据滴定时的消耗的NaOH标准溶液就可以得到滴定酸度。

4. 测定步骤:取10ml牛乳 +20ml水+0.5%酚酞指示剂0.5ml →

0.1N NaOH标液滴定到微红色30秒不褪色。

5. 计算:0T=V*10

在上面的测定步骤中,我们加入水20ml将牛奶稀释有些同志可能要问,测牛奶的酸度决不能不加水,因为牛奶是乳的颜色,为什么还要加水,不加水而直接用NaOH滴定行不行?这样也可以,但是测出的数据出入很大,这主要是牛奶中有碱性磷酸三钙,不加水牛奶的酸度高,而加水后磷酸三钙溶解度增加,从而降低了牛奶中的酸度,其溶解形式如下:

Ca(PO4)2 + 2H2 O→ 2CaHPO4 +Ca(OH)2

CaHPO4 与所加的酚酞指示剂作用呈中性,但Ca(OH)2 与酚酞指示剂来说为碱性,因此,加水使滴定酸度降低20T,所以一般测定酸度时都是指加水后的酸度。如果在滴定时没加水,那么所得的酸度高20T,应该减去20T。

6. 影响因素:

1) 试剂的浓度和用量:酚酞浓度不一样,到终点时PH稍有差异,有色液与无色液不一样,应按规定加入,尽量避免误差。

2) 稀释时的加水量:所加的水的量不一样,滴定值也不一样,主要是碱性磷酸三钙的作用,应按部颁标准,0.5%酚酞0.5ml水20ml.

3) 碱液浓度 :部颁规定为0.1N NaOH标准液,用时标定,配制时应除二氧化碳。

4) 终点确定 :要求滴定到微红色,微红色的持续时间有长短。每个人对微红色的主观感觉也有差异,要求30秒到1分钟内不褪色为终点,视力误差为0.5-10T。

二.乳酸%

牛奶的酸度除滴定酸度外,也可用乳酸的百分数来表示,与总酸度的计算方法一样,也可由滴定酸度直接换算成乳酸% (10T=0.09%乳酸)

如果10ml牛奶按2:1稀释加酚酞用NaOH滴定,最后计算乳酸。

乳酸%=(N*V)*0.09/10ml*比重 *100

比重用乳稠计测,计算出的数据符合10T=0.09%乳酸

⑵ 葡萄酒中挥发酸如何测定

葡萄酒最新的检测标准中挥发酸的测定是把酒样蒸馏,即把易挥发酸蒸馏出来,再煮沸,然后加入酚酞试剂,用氢氧化钠滴定。挥发酸也就是乙酸,煮沸是把二氧化碳等酸性气体蒸出以免影响结果。

⑶ 挥发酸如何测定

楼主,您好。挥发酸是食品中含低碳链的直链脂肪酸,主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等,不包括可用水蒸气蒸馏的乳酸、琥珀酸、山梨酸以及CO2和S02等。正常生产的食品中,其挥发酸的含量较稳定,若在生产中使用了不合格的原料,或违反正常的工艺操作,则会由于糖的发酵而使挥发酸含量增加,降低了食品的品质。因此,挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。总挥发酸可用直接法和间接法测定。直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来,然后用标准碱滴定,间接法是将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发酸,最后从总酸度中减去不挥发酸即为挥发酸含量。1.原理样品经适当处理后,加适量磷酸使结合的挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,经冷凝、收集后,以酚酞作指示剂,用标准NaOH溶液滴定至微红色30 s不褪色即为终点。根据标准NaOH溶液消耗量计算出样品中总挥发酸含量。反应式如下:HnA+nNaOH==NanA+nH2O2.试剂①0.1 mol·L-1NaOH标准溶液见总酸度的测定。②l%酚酞乙醇溶液 同总酸度的测定。③l0%磷酸溶液称取10 g磷酸,用少许不含COz蒸馏水溶解,并稀释至100 mL。3.仪器①水蒸气蒸馏装置。②电磁搅拌器。4.操作方法准确称取均匀样品2~3 g(挥发酸少可稍多称)于250 mL烧瓶中。加入50 mL无CO2的蒸馏水,加入10 %磷酸1 mL。连接水蒸汽蒸馏装置,加热蒸馏至馏液300 mL为止。在严格的相同条件下做一空白试验,蒸汽发生瓶内的水必须预先煮沸10 min以除去C02。馏液加热至60~65℃,加入酚酞指示剂3~4滴,用0.1 mol·L叫NaOH标准溶液滴定至微红色30 s不褪色即为终点,根据标准Na()H溶液消耗量计算出样品中总挥发酸含量。5.说明该方法适用于各类饮料、果蔬及其制品(如发酵制品、酒等),一般果蔬及饮料可直接取样;含CO2的饮料、发酵酒类,须排除C02(方法:取80~100 mL(g)样品于锥形瓶中,在用电磁搅拌器连续搅拌的同时,于低真空下抽气2~4 rnin以除去CO2)。详情请参考国家标准物质网www.rmhot.com

⑷ 用水蒸气蒸馏法测定挥发酸时,为什么要加入10%磷酸

用水蒸气蒸馏法测抄定挥发酸时,加入10%磷酸的目的,是为了让样品中的结合酸游离出来。
比如样品中的醋酸,可能以醋酸钠形式存在,这时候就需要将醋酸游离出来,然后蒸馏。要想让醋酸游离出来,就需要加入酸性较强的某种酸,所以选择加入磷酸。
不能选择盐酸,因为盐酸虽然酸性更强,但是盐酸本身具有挥发性,会被蒸馏出来,干扰结果。

⑸ 测定挥发酸时加入磷酸的目的是什么整个装置的操作要点是什么

用磷酸的目的是使结合态挥发酸游离出来
不用盐酸和硫酸的原因是盐酸本身具有挥发性,而硫酸在蒸馏过程中会挥发出来,会使得蒸馏出来的酸增多,使得测定结果偏高。

⑹ 挥发酸是怎么测试的

1.取出部分样品。
2.直接蒸留法:样品以硫酸酸化,然后加热蒸馏至蒸出,再加热内回流以CO2、容H2S、SO2等气体,趁加热以酚酞为指示剂,0.1N NaOH溶液滴定。

3.试剂:①0.1N NaOH ②25%H2SO4

4.圆底烧瓶,与冷凝装置(500ml)

5.瓶500ml,滴定管25ml

6.方法:①用量筒或量瓶准确取经充分均匀的样品50ml,置入500ml的圆底烧瓶中,加入250ml蒸留水和25%硫酸溶液25ml,玻璃珠数粒,进行蒸馏。接取200ml蒸出滴于另一电炉上加热煮沸回流半小时,取下三角瓶加酚酞指示剂3-5滴,趁热用0.1N NaOH标准溶液滴定到粉红色,30秒不退为终点;②同时按照同样手续作空白。

7.计算:

挥发酸含量(mg/l)

(V1-V2)×N(NaOH)×60/1000

×106

V3

式中:V1——滴定样品时所消耗NaOHml

V2——滴定空白所消耗NaOHml

V3——取样ml

⑺ 葡萄酒挥发酸蒸馏出来加热后用冷却吗

不用冷却,冷却后会发酸。出产中看到,部分桶挥发酸改变不显眼,而版有些桶挥发酸却反常地权越来越高。通过调研看到,那些改变不显眼的酒都是贮存在进口木桶中,而那些改变反常的都是在国产木桶,国产木桶在加工制造历程中品质有问题,有裂纹。葡萄酒长时候从裂纹中渗出,不仅轻而易举污染醋酸菌及其他杂菌,同时因为接触空气还易被严峻氧化,这一景象在后来原酒调配历程中,补加的SO2大部分被耗费掉所证明。此外如此所酿制的解百纳干酒有少许水梢味,味道有时还较冲。高等酒因酒桶问题而造成质量上的缺憾令人焦急和心慌。

⑻ 用水蒸气蒸馏测定挥发酸时,加入10%磷酸的作用是什么

防止可能含有的氨分子被蒸出来,影响酸度。之所以不加硫酸,是因为少量的硫酸会随着蒸汽被带出来,这个是致命的误差。磷酸就不会随蒸汽出来。

⑼ 葡萄酒中挥发酸的测定中,沸腾后是立即用氢氧化钠溶液滴定还是等到冷却后再滴定

GB 15037—2006 葡 萄 酒(可以去网络文库,免费查阅)
6 分析方法
6.1感官要求
按GB/T 15038检验。
6.2理化要求
按GB/T 15038检验。

GB/T 15038 葡萄酒、果酒通用分析方法
4.5.3分析步骤
4.5.3.1 实测挥发酸:安装好蒸馏装置。吸取10mL样品(V)【液温20℃】在该装置上进行蒸馏,收集100lL流出液,将流出液加热至沸,加入2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液(4.5.2.1)滴定至粉红色,30s内不变色即为终点,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V1)。

结论:沸腾后是立即用氢氧化钠溶液滴定

⑽ 食醋挥发酸的测定方法 求助!!!

直接滴定
将酚酞滴在NaOH溶液中,溶液变红.再用蒸馏出来的样品滴入溶液中,红色逐渐变浅,最后变为无色.

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