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挥发酚氰化物预蒸馏瓶

发布时间:2022-09-26 06:14:50

⑴ 水中挥发酚测定为什么显色后的标准溶液颜色越来越淡,最后成一个颜色了没有梯度

你说的是萃取后的颜色吗?萃取后的颜色本来就应该是呈现梯度的。颜色越淡浓度越低。
如果你说的是蒸馏的时候,蒸馏瓶内的样品颜色由红色逐渐变淡,就说明你磷酸加少了。标准溶液不需要蒸馏。

⑵ 苹果籽怎么提取氢化物 苹果籽怎么如何提取氢化物

1、从苹果核中获得氰化物粗提物的方法主要有水提法、溶剂提取法、碱提法、超临界萃取等,有的还借助于微波、超声等外加物理场强化实验效果。

2、各种提取方法的特点:

(1)水提法工艺成本低 、安全,不过提取液杂质较多;

(2)溶剂提取法要消耗大量的溶剂;碱提法环境污染较为严重;

(3)其他的方法设备投资大。.建议用水提法和溶剂萃取法;

3、各种提取方法的具体操作:

(1)水提法(即水蒸气蒸馏法) 将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。装置包括水蒸气发生器、蒸馏瓶、冷凝管等;

(2)溶剂萃取法 因氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物。简单氰化物易溶于水、毒性大;络合氰化物在水体中受pH值、水温和光照等影响可离解为毒性强的简单氰化物。选用不同极性的溶剂进行目标性的萃取:亲脂性有机溶剂,有苯、氯仿或乙醚;弱亲脂性溶剂,如乙酸乙酯、丁醇等;亲水性溶剂,有水、乙醇、甲醇等。 总结 应该根据实际条件(实验要求、设备环境)选择可行、有效的方法,确定方案(定性、定量操作)以便最大限度地提取出氰化物,防止实验过程中溢出。

⑶ 环境监测中持证上岗的考核样挥发酚和总氰化物是否和做水样一样需要蒸馏急!!!!!

查看水与废水监测第四版 ,我懒得翻。。。

⑷ 苹果籽怎么提取氢化物

1、从苹果核中获得氰化物粗提物的方法主要有水提法、溶剂提取法、碱提法、超临界萃取等,有的还借助于微波、超声等外加物理场强化实验效果。
2、各种提取方法的特点:
(1)水提法工艺成本低 、安全,不过提取液杂质较多;
(2)溶剂提取法要消耗大量的溶剂;碱提法环境污染较为严重;
(3)其他的方法设备投资大。.建议用水提法和溶剂萃取法;
3、各种提取方法的具体操作:
(1)水提法(即水蒸气蒸馏法) 将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。装置包括水蒸气发生器、蒸馏瓶、冷凝管等;
(2)溶剂萃取法 因氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物。简单氰化物易溶于水、毒性大;络合氰化物在水体中受pH值、水温和光照等影响可离解为毒性强的简单氰化物。选用不同极性的溶剂进行目标性的萃取:亲脂性有机溶剂,有苯、氯仿或乙醚;弱亲脂性溶剂,如乙酸乙酯、丁醇等;亲水性溶剂,有水、乙醇、甲醇等。 总结 应该根据实际条件(实验要求、设备环境)选择可行、有效的方法,确定方案(定性、定量操作)以便最大限度地提取出氰化物,防止实验过程中溢出。

⑸ 挥发性酚的测定

4-氨基安替比林-三氯甲烷萃取光度法

方法提要

被蒸馏出的挥发酚类在pH10.0±0.2和以铁氰化钾为氧化剂的溶液中,与4-氨基安替比林反应形成有色的安替比林染料。此染料的最大吸收波长在510nm处,颜色在30min内稳定,用三氯甲烷萃取,可稳定4h并能提高灵敏度,但最大吸收波长移至460nm。

本方法不能区别不同类型的酚,而在每份试样中各种酚类化合物的组成是不确定的。因此,不能提供含有混合酚的通用标准参考物,本方法用苯酚作为参比标准。

方法适用于海水及工业排污口水体中低于10mg/L酚含量的测定。酚含量超过此值,可用溴化滴定法。检出限为1.1μg/L。

仪器和装置

分光光度计。

蒸馏装置全玻璃,包括500mL玻璃蒸馏器和蛇形冷凝管。如图78.3所示。

锥形分液漏斗(250mL)。

微量蒸馏烧瓶(100mL)。

空气冷凝管(可用玻璃管自行弯制)。

水银温度计(250℃)。

棕色容量瓶(100mL)。

试剂瓶(125mL),棕色。

试剂

无酚水普通蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中,加NaOH至强碱性,滴入KMnO4溶液至深紫红色,放入少许无釉瓷片(浮石或玻璃毛细管亦可),加热蒸馏。弃去初馏分,收集无酚水于硬质玻璃瓶中,或于每升蒸馏水中加入0.2g经280℃活化4h的活性炭粉末,充分振摇后用0.45μm滤膜过滤

磷酸。

盐酸。

三氯甲烷或二氯甲烷。

硫酸铜溶液(100g/L)称取10g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水中并稀释至100mL。

淀粉溶液(10g/L)称取1.0g可溶性淀粉,盛于200mL烧杯中,加少量水调成糊状,加入100mL沸水搅拌,冷后加入0.4gZnCl2或0.1g水杨酸防腐。

缓冲溶液(pH=9.8)称取20g氯化铵(NH4Cl)溶于100mL浓氨水中,此溶液pH为9.8。

4-氨基安替比林溶液(20g/L)称取2g4-氨基安替比林溶于水中,并稀释至100mL,贮存于棕色瓶中,置于冰箱内,有效期一周。

铁氰化钾溶液(80g/L)称取8g铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶于水中,并稀释至100mL。贮存于棕色瓶中,置于冰箱内,可稳定一周。颜色变深时,应重新配制。

溴酸盐-溴化物溶液c(1/6KBrO3)=0.100mol/L称取2.784g无水溴酸钾(KBrO3)溶于水中,加10g溴化钾(KBr)溶解后稀释至1000mL。

硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.0250mol/L。

精制苯酚将苯酚置于50~70℃热水浴中溶化,小心地移入100mL蒸馏瓶中,用包有铝箔的软木塞塞紧,其中插有一支250℃水银温度计,蒸馏瓶的支管与空气冷凝管连接,用一干燥的锥形烧瓶接受器。蒸馏装置示意图78.3所示。电炉加热蒸馏,弃去带色的初馏出液,收集182~184℃馏分(无色)密封避光保存。

酚标准储备溶液ρ(C6H5OH)≈1.00mg/mL称取1.000g精制苯酚溶于水中,并稀释至1000mL。

图78.3 苯酚蒸馏装置示意图

通常直接称取精制苯酚即可配标准溶液,若为非精制苯酚可按下法标定:

移取10.00mL待标定的酚标准储备溶液,注入250mL碘容量瓶中,加入50mL水、10.00mL0.100mol/LKBrO3-KBr溶液及5mLHCl,立即盖紧瓶塞,摇匀。避光放置5min后用0.0250mol/LNa2S2O3标准滴定液滴定,至呈淡黄色时,加入1mL10g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失为止,记下Na2S2O3标准溶液滴定体积V2。同时用水做试剂空白滴定,消耗Na2S2O3标准溶液体积为V1

按下式计算酚标准储备溶液的浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρf标为酚标准储备溶液的质量浓度,μg/mL;V1为试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL;V2为酚储备溶液消耗标准硫代硫酸钠溶液的体积,mL。

酚标准中间溶液ρ(C6H5OH)=10.0μg/mL移取10.0mL(或相当于10.0mg酚的体积)酚标准储备溶液(1.00mg/mL),用水稀释至1000mL,摇匀。当天配制。

酚标准溶液ρ(C6H5OH)=1.00μg/mL移取10.0mL酚标准中间溶液(10.0μg/mL),用水稀释至100mL,摇匀。临用时配制。

甲基橙指示液(2g/L)。

水样保存及处理

酚类化合物易被氧化,应在采集后4h内进行分析。否则,按下述措施予以保护:①水样收集在玻璃瓶中。②用磷酸将水样品酸化到pH4.0,以防止酚类化合物分解。③向每升水样中加入2.0g硫酸铜(CuSO4·5H2O)抑制生物对酚的氧化作用。④在4℃的条件下冷藏水样,并在采样后24h之内分析样品。

校准曲线

分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL、15.00mL酚标准溶液(1.00μg/mL),于一系列预先盛有100mL水的250mL分液漏斗中,最后加水至200mL。系列各点含酚浓度分别为0μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、35.0μg/L、50.0μg/L、75.0μg/L。

向各分液漏斗内加入1.00mLpH=9.8的缓冲溶液混匀。再各加1.0mL20g/L4-氨基安替比林溶液,混匀,加1.0mL80g/L铁氰化钾溶液,混匀,放置10min。加10.0mL三氯甲烷,振摇2min,静置分层,接取三氯甲烷提取液于比色皿中,在波长460nm处,用三氯甲烷作参比,测量吸光度(Ai)。

以吸光度Ai-A0(标准空白)为纵坐标,酚浓度为横坐标,绘制校准曲线。

分析步骤

水样前处理。量取200mL水样(若酚量高可少取水样),记下体积V,加无酚水至200mL,置于500mL全玻璃蒸馏器中,用(1+9)H3PO4调节pH至4.0左右(以2g/L甲基橙作指示剂,使水样由橘色变为橙红色)。加入5mL100g/LCuSO4溶液,放入少许无釉瓷片(浮石或玻璃毛细管),加热。蒸出150mL左右时,停止蒸馏,在沸腾停止后,向蒸馏瓶内加入50mL左右水,继续蒸馏,直到收集馏出液(D)大于或等于200mL为止。若样品已加入H3PO4和CuSO4酸化保存,则可直接蒸馏(若水样经稀释则须补加H3PO4和CuSO4)。

试样的测定。将馏出液(D),全量转入250mL分液漏斗中,按校准曲线工作步骤加入1.00mLpH=9.8的缓冲溶液等,测量吸光度Aw

同时量取200mL无酚水,按上述步骤操作,测定分析空白吸光度Ab

由(Aw-Ab)查校准曲线或用线性回归方程计算水样中挥发酚的浓度。

若是经稀释后再蒸馏的水样,则按下式计算其含酚质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρf样为水样中酚质量浓度,μg/L;ρfD为查标准曲线得酚质量浓度,μg/L;V1为馏出液(D)体积,mL;V为量取水样体积,mL。

注意事项

1)将水样蒸馏,馏出液清亮,无色,从而消除浑浊和颜色的干扰。铁(Ⅲ)能与铁氰酸根生成棕色产物而干扰测定,蒸馏将排除这一干扰。

2)为了防止芳香胺(苯胺、甲苯胺、乙酰苯胺)的干扰,以pH9.8~10.2最合适,因为此范围内20mg/L苯胺所产生的颜色仅相当于0.1mg/L酚的颜色。

3)游离氯能氧化4-氨基安替比林,还能与酚起取代反应生成氯酚。

4)NH4OH-NH4Cl体系的缓冲液比较稳定,由于增大了溶液NH3的浓度,可以抑制4-氨基安替比林被氧化为安替比林红的反应。

5)主试剂在空气中易变质而使底色加深,此外4-氨基安替比林的纯度越高,灵敏度越高。如配制的4-氨基安替比林溶液颜色较深时,可用活性炭处理脱色。

6)过硫酸铵[(NH4)2S2O8]可代替铁氰化钾[K3Fe(CN)6]。

7)测定酚的水样必须用全玻璃蒸馏器蒸馏,如用橡皮塞、胶皮管等联接蒸馏烧瓶及冷凝管,都能使结果偏高和出现假阳性而产生误差。

8)各种试剂加入的顺序很重要,不能随意更改。

9)停止蒸馏时,须防电炉余热引起的爆沸,以免将瓶塞冲起砸碎或沾污冷凝管。

10)比色槽在连续使用过程中,宜用氯仿荡洗,蒸发至干。

11)水样干扰物质的消除。来自水体的干扰可能有分解酚的细菌、氧化及还原物质和样品的强碱性条件。在分析前除去干扰化合物的处理步骤中可能有一部分挥发酚类被除去或损失。因此,对一些高污染海水,为消除干扰和定量回收挥发酚类,需要较严格的操作技术。

a.氧化剂。水样中的氧化剂能将酚类氧化而使结果偏低。采样后取一滴酸化了的水样于淀粉-碘化钾试纸上,若试纸变蓝则说明水中有氧化剂。采样后应立即加入硫酸亚铁溶液或抗坏血酸溶液以除去所有的氧化性物质。过剩的硫酸亚铁或抗坏血酸在蒸馏步骤中被除去。

b.油类和焦油。如水样中含有石油制品等低沸点污染物,可使蒸馏液浑浊,某些酚类化合物还可能溶于这些物质中。采样后用分液漏斗分离出浮油,在没有CuSO4存在的条件下,先用粒状NaOH将pH调节至12~12.5,使酚成为酚钠,以避免萃取酚类化合物。尽快用四氯化碳(CCl4)从水相中提出杂质(每升废水用40mL四氯化碳萃取两次),并将pH调到4.0。用三氯甲烷萃取时,须用无酚水作一试剂空白,或先用1g/LNaOH溶液洗涤三氯甲烷,以除去可能存在的酚。二氯甲烷可代替三氯甲烷,尤其在用NaOH提纯三氯甲烷溶液形成乳浊液时。

c.硫的化合物。酸化时释放出H2S能干扰酚的测定,用H3PO4将水样酸化至pH4.0,短时间搅拌曝气即可除去H2S及SO2的干扰。然后加入足够的CuSO4溶液(100g/L),使样品呈淡蓝色或不再有CuS沉淀产生。然后将pH调到4.0。铜(Ⅱ)离子抑制了生物降解,酸化保证了铜(Ⅱ)离子的存在并消除样品为强碱性时的化学变化。

⑹ 蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响

加热过快首先可能引起暴沸,另外由于待加热试剂中会有的一些杂质沸点不均,加热过快会使得蒸馏更易代入未分离的杂质,影响纯度

⑺ 环境监测中持证上岗的考核样,难考吗试剂瓶需要哪些准备还有我的考核项目里也有氰化物和挥发酚,

不难 做考核样是带一个质控样 做一比较 玻璃仪器除正常项目所用之外 应准备一个10毫升移液管 250毫升容量瓶

⑻ 配股十天了为什么不可以交易

在股票市场中,比较幸运的投资者可能会买到派息,配股这种股票。在面对配股这种情况下,投资者可以选择认购也可以选择不认购。今天希财君跟大家分享一下配股10配3怎么操作,以及将可能面对的风险。

配股10配3怎么操作

配股是继向社会公众首次发行股票的再一次融资,是指以低于市面上的价格向原有股东出售股票。配股10配3是指投资者所持有的每10股,这时需要投资者用账户的钱按配股价格再购买3股。比如,某股民购买的某只股票10000股,在4月10号,该公司发布每10股配3股的消息,当时市场价格为每股15元,而向原股东配股的价格为每股10元。这意味着该股民可以用30000元购买3000股。

配股10配3怎么操作呢?

(1)确认消息

投资者确认自己购买的股票是否存在10配3的消息,这是投资者参与配股10配3的基础,也是投资继续下面步骤的首要条件。

(2)确认配股数量,配股价格

投资者在确认自己参与配股的情况下,确认这次能以什么价格配多少股。在沪市中,如果投资者出现不足一股的情况下,按四舍五入的方法取整,也就是说10.6股,按11股配股。然而在深市中,如果出现不足一股的情况下,不予配售,10.6股按10股配售。

(3)确认账户资金

投资者在知道自己配股数量之后,计算一下账户的资金是否足够,不够,应及时入金。

(4)确认缴费时间

投资者应该去公司的官网查看配股的公告,确认缴费截止时间,避免错过缴费时间而散失配股的机会。

(5)等待结算结果,股票到账

完成上述步骤之后,投资者就可以安静的等待相关部门的结算,结算之后股票才能到达投资者的账户上。

(6)进行交易

一般情况下,配的股票,在股票复牌之后的一周左右,才可以在二级市场上自由交易。

上述,就是配股10配3的完整操作步骤,希财君温馨提示:配股10配3的公司有可能是经营不善,即将面临破产,或者是融资去从事房地产,股票这种高风险的市场,而不是从事主营业务。投资者需谨慎选择。

⑼ 发展性教学理论是谁提出的

赞科夫提出的发展性教学理论
发展性教学理论是针对前苏联教育中死记硬背,学生的一般发展受到影响提出的;该理论的教学目的是以“尽可能大的教学效果来促进学生的一般发展”。 赞可夫在提出“理论知识起主导作用”的同时,强调了技能对学生学习的重要性。赞可夫所提出的“一般发展”中既有智力的发展,也包括了情感的发展、意志的培养。发展性教学理论主张“理论知识起主导作用”, “以高难度进行教学”和“以高速度进行教学”的原则。赞可夫认为,学生掌握知识和技能有两条途径——直接法和间接法。赞可夫强调应该以间接法为主。从宏观上看,该理论的教学过程采用了“演绎——归纳——演绎”的方法。

⑽ 氰化物为什么蒸馏到100ml

这样才能得到纯净的氰化物,并且要用蒸馏烧瓶。
1.加热时要垫石棉网,也可用其他热浴加热。加热时,液体量不超容积的2/3,不少于容积的1/3。注意加热时的温度,不能无限高,否则蒸馏烧瓶就要炸裂了。
2.蒸馏烧瓶与圆底烧瓶外形上的主要区别:
蒸馏烧瓶用于分馏液体,因此在瓶颈处有一略向下伸出的细玻璃管,可用于引流。蒸馏烧瓶加热堵住瓶口时,必有另一管伸出。
而圆底烧瓶则无此装置,瓶颈为普通直管。
3.配置附件(如温度计等)时,应选用合适的橡胶塞,注意检查气密性是否良好。
4.蒸馏时先在瓶底加入少量沸石(或碎瓷片),以防暴沸。
5.加热时应放石棉网上,使之均匀受热。
6.蒸馏毕须先关闭活塞后再停止加热,防止倒吸。
7.蒸馏时温度计水银球的位置应与蒸馏烧瓶支管口的下沿平齐。

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