Ⅰ 求实验室减压蒸馏装置图
实验室减压蒸馏装置图如下图所示:
实验原理
1.减压蒸馏适用对象
在常压蒸馏时回未达沸点即已答受热分解、氧化或聚合的物质
2、减压下的沸点
(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度;
(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降低沸点也降低;
(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。
注意事项
1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;
另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。
2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。
Ⅱ 白酒中总脂的测定
第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:
RCOOH + NaOH → RCOONa + H2O
第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:
RCOOR′+ NaOH → RCOO Na + R′OH
加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱:
H2SO4 + 2 NaOH →Na2SO4 +2H2O
2.仪器
2.1 全玻璃蒸馏器:500mL。
2.2
全玻璃回流装置:回流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短于45cm。
2.3 碱式滴定管:25ml或50mL。
2.4
酸式滴定管:25ml或50mL。
3.试剂和溶液
3.1 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T
601配制与标定。
3.2 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]:按GB/T 601配制。
3.3
硫酸标准溶液c( H2SO4)=0.1mol/L:按GB/T 601配制与标定。
3.4
乙醇(无酯)溶液[40%(体积分数)]:量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶(2.2)中,加入氢氧化钠标准溶液(3.2)5mL,加热回流皂化1h。然后移入蒸馏器中重蒸,再配成40%(体积分数)乙醇溶液。
3.5 酚酞指示剂(10g/L):按GB/T 603配制。
4.分析步聚
&nbs文章来源华夏酒报p;
吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中,加入2滴酚酞指示剂(3.5),以氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)滴定至粉红色(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)25.00mL(若样品总酯含量高时,可加入50.00mL),摇匀,放入几颗沸石或玻璃珠,装上冷凝管(冷却水温度宜低于15℃),于沸水浴上回流30min,取下,冷却。然后,用硫酸标准滴定溶液(3.3)进行滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇(无酯)溶液(3.4)50.0mL,按上述方法同样操作做空白试验,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
5.结果计算
X=[(c*25-c1*V)*0.088/50]*1000
式中:
X——样品中总酯的质量浓度(以乙酸乙酯计),单位为g/L;
C——硫酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为mol/L;
V0——空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;
V1——样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;
88——乙酸乙酯的摩尔质量的数值,单位为g/mol;
50.0——吸取样品的体积,单位为mL。
所得结果应表示至两位小数。
Ⅲ 蒸馏装置由哪几部分组成在安装时应注意什么
蒸馏装置由三个部分组成:加热气化部分、冷凝部分、接收部分。
注意:
①减内压蒸馏时容应用克氏蒸馏头,带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石,防止暴沸。
③要求用热浴加热,需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
原理
利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。
两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
Ⅳ 蒸馏装置在哪
应该放在其支管口处,因为蒸馏主要是为了提高该物质的纯度,所以必须测定其撑起的温度,以保证提高纯度的同时,减少水分。
利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元。蒸馏是是蒸发和冷凝两种单元操作的联合,不会引入新的杂质。
(4)总酯测定中蒸馏装置什么样子扩展阅读:
注意事项:
蒸馏烧瓶大小的选择依待蒸馏液体的量而定。通常,待蒸馏液体的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。
当待蒸馏液体的沸点在140℃以下时,应选用直形冷凝管,沸点在140℃以上时,就要选用空气冷凝管,若仍用直形冷凝管则易发生爆裂。
如果蒸馏装置中所用的接引管无侧管,则接引管和接受瓶之间应留有空隙,以确保蒸馏装置与大气相通。否则,封闭体系受热后会引发事故。
Ⅳ 石油蒸馏用什么装置
常压蒸馏
预处理后的原油经加热后送入常压蒸馏装置(图2)的初馏塔,蒸馏出大部分轻汽油。初馏塔底原油经加热至360~370℃,进入常压蒸馏塔(塔板数36~48),该塔的塔顶产物为汽油馏分(又称石脑油),与初馏塔顶的轻汽油一起可作为催化重整原料,或作为石油化工原料,或作为汽油调合组分。常压塔侧线出料进入汽提塔,用水蒸气或再沸器加热,蒸发出轻组分,以控制轻组分含量(用产品闪点表示)。通常,侧一线为喷气燃料(即航空煤油)或煤油馏分,侧二线为轻柴油馏分,侧三线为重柴油或变压器油馏分(属润滑油馏分),塔底产物即常压渣油(即重油)。
减压蒸馏
也称真空蒸馏。原油中重馏分沸点约370~535℃,
原油蒸馏
在常压下要蒸馏出这些馏分,需要加热到420℃以上,而在此温度下,重馏分会发生一定程度的裂化。因此,通常在常压蒸馏后再进行减压蒸馏。在约2~8kPa的绝对压力下,使在不发生明显裂化反应的温度下蒸馏出重组分。常压渣油经减压加热炉加热到约380~400℃送入减压蒸馏塔。减压蒸馏可分为润滑油型(图3)和燃料油型两类。前者各馏分的分离精确度要求较高,塔板数24~26;后者要求不高,塔板数15~17。
通常用水蒸气喷射泵(或者用机械抽真空泵)抽出不凝气,以产生真空条件。发展的干式全填料减压塔(见填充塔)采用金属高效填料代替塔板,可以使全塔压力降减少到 1.3~2.0kPa,从而可以提高蒸发率,并减少或取消塔底水蒸气用量。
全自动原油蒸馏仪
为了在同一炉出口温度下使常压渣油有最大的汽化率,减压蒸馏都将炉出口至塔的管线设计成大管径的形式(见彩图),以减少压降,进而降低炉出口压强。减压塔顶分出的馏分减(压、拔)顶油,一般作为柴油混入常压三线中,减压一线至四线作为裂化原料或润滑油原料,塔底为减压渣油,可作为生产残渣润滑油(见溶剂脱沥青)和石油沥青的原料,或作为石油焦化的原料,或用作燃料油。
Ⅵ 蒸馏装置示意图及仪器名称
(m)蒸馏时,温度计用于测量分离出的馏分温度,即被蒸馏物质的沸点,温度回计水银球应处在蒸馏烧答瓶的支管口附近,冷凝管应从个口进水,上口出水,以保证水充满冷凝管,起到充分冷凝的作用,图中温度计水银球插入太深,冷却水进出口标反了,
故答案为:①温度计水银球插入太深;&上bsp;②冷却水进出口标反了;
(中)蒸馏装置中的主要仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶,酒精灯,a为蒸馏烧瓶,B为冷凝管,
故答案为:蒸馏烧瓶;冷凝管
(m)蒸馏的原理为根据混溶的液体的沸点不同进行分离各成分,所以把蒸馏烧瓶固定在铁架台上,在蒸馏烧瓶上装好分液漏斗,连接好导气管,应先检查装置的气密性,若装置不漏气,再加液体反应物开始反应,制取气体,
故答案为:检验装置的气密性;
(了)实验时A中除了加入要分离的混合物溶液外,为防止液体暴沸,应加碎瓷片,
故答案为:沸石(或碎瓷片);防止液体暴沸;
Ⅶ 蒸馏装置是由什么组成的
铁架台+蒸馏烧瓶(若为多种液体混合则需温度计,水银球在支管处)+冷凝管+尾接管+锥形瓶(可能有个木块垫着)
Ⅷ 白酒总酯的检验方法步骤
指示剂法测量白酒总酯
原理用碱中和样品中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱:H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
2.仪器
2.1全玻璃蒸馏器:500mL。2.2全玻璃回流装置:回流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短于45cm。2.3碱式滴定管:25ml或50mL。2.4酸式滴定管:25ml或50mL。3.试剂和溶液
3.1氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定。3.2氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]:按GB/T601配制。3.3硫酸标准溶液c(H2SO4)=0.1mol/L:按GB/T601配制与标定。3.4乙醇(无酯)溶液[40%(体积分数)]:量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶(2.2)中,加入氢氧化钠标准溶液(3.2)5mL,加热回流皂化1h。然后移入蒸馏器中重蒸,再配成40%(体积分数)乙醇溶液。3.5酚酞指示剂(10g/L):按GB/T603配制。
4.分析步聚
吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中,加入2滴酚酞指示剂(3.5),以氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)滴定至粉红色(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)25.00mL(若样品总酯含量高时,可加入50.00mL),摇匀,放入几颗沸石或玻璃珠,装上冷凝管(冷却水温度宜低于15℃),于沸水浴上回流30min,取下,冷却。然后,用硫酸标准滴定溶液(3.3)进行滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇(无酯)溶液(3.4)50.0mL,按上述方法同样操作做空白试验,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
5.结果计算
X——样品中总酯的质量浓度(以乙酸乙酯计),单位为g/L;C——硫酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为mol/L;V0——空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;V1——样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;88——乙酸乙酯的摩尔质量的数值,单位为g/mol;50.0——吸取样品的体积,单位为mL。所得结果应表示至两位小数。6.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的2%。
Ⅸ 简述乙酸乙酯制备的主要仪器装置
回流装置,再用蒸馏装置分离纯化、
回流装置:圆底烧瓶,球形冷凝管,水浴锅。
蒸馏装置:圆底烧瓶,温度计,直形冷凝管,牛角管,锥形瓶,水浴锅。
Ⅹ 回流装置、常压蒸馏装置和分馏装置各有什么特点,用于何种用途乙酸乙酯的制备
1、回流装置热水循环泵、管道配件和智能控制器通过钣金外壳集成而成。省去了每个配件安装的麻烦,大大提高了产品稳定性,而且外形美观、安装简单、控制多样、使用方便。
2、常压蒸馏装置是在接近大气压的压力下完成原油的分馏,从而将原油切割成石脑油、溶剂油、煤油、柴油及变压器油料等不同产品。
3、分馏装置能稳住各处液面,控制好各段回流量,合理的调整热平衡,就能实现平稳操作和使产品质量合格。用于冷凝器。