氯离子分析仪测氯蒸馏装置

㈠ 氯离子的测定方法

有效氯测定方法：
A1 碘量法原理
洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。
A2 试剂
A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。
A2.2 2mol/L硫酸溶液。
A2.3 10％碘化钾溶液。
A2.4 0.5％淀粉溶液。
A3 操作方法
称取含氯消毒剂1.00g，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL，10％碘化钾溶液10mL，混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色，盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈淡黄色时加入0.5％淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色)，继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠的总量，重复3次取平均值计算。
A4 计算：根据硫代硫酸钠的用量，计算有效氯含量，亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯，因此可按下式计算有效氯含量：

c*v*0.035
有效氯含量(%)=——————*100%
w
式中：
c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度；
v——消耗代硫酸钠的体积，ml；
W——碘量瓶中含消毒剂的量，g。

游离氯与总氯测定方法：
CL17氯分析仪能够基于所加入试剂分别对游离氯或总氯进行测定。然而，CL17不能同时测定这两项参数。

活性氯测定方法：
使用活性氯试条。

余氯测定方法：
一、 方法原理

余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。

2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI

2HI+HOCl = I2+HCl+H2O

(或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2)

I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6

本法测定值为总余氯，包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。

二、仪器

碘量瓶：250—300ml.

三、试剂

1.碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾）。

2.（1+5）硫酸溶液。

3.重铬酸钾标准溶液（1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L）:称取1.2259g优级纯重铬酸钾，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。

4.0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取约12.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）,溶于已煮沸放冷的水中，稀释至1000ml。加入0.2g无水碳酸钠及数粒碘化汞，贮于棕色瓶内。

标定：用无分度吸管吸取20.00ml重铬酸钾标准滴定溶液于碘量瓶中，加入50ml水和1g碘化钾，再加5ml（1+5）硫酸溶液。静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色时，加入1ml1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止，记录用量。

硫代硫酸钠标准溶液浓度按下计算：c×20.00/V

式中，c----重铬酸钾标准溶液浓度（mol/L）；20.00----吸收重铬酸钾标准溶液瓣体积（ml）；V-----待标定硫代硫酸钠溶液用量（ml）。

5. 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液：把已标定的0.05mol/L硫酸钠标准滴定溶液，用煮沸放冷的水稀释5倍。

6. 1%淀粉溶液。

7. 乙酸盐缓冲溶液(PH=4):：称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457ml乙酸，用水稀释至1000 ml.

四、步骤

1.用无分度吸管吸取200ml水样于300ml碘量瓶内，加入0.5g碘化钾和5ml乙酸盐缓冲溶液。

2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记录用量。

计算： 总余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V

式中：c----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度（mol/L）；V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（ml）；35.46----总余氯（Cl2）摩尔质量（g/mol）。

㈡ 氯离子含量快速测定仪的操作规程

1. 试样称重，加入适量的蒸馏水或萃取液
2. 标定电极并测量待测溶液
3. 打印测量数据

㈢ 砂氯离子检测为什么用蒸馏水

因为自来水在消毒过程中加入了含氯的消毒剂，所以自来水中一般都含有氯离子。为了不影响实验结果的准确性，所以用蒸馏水检测。

㈣ 蒸馏法测氯离子含量

用蒸馏法，不可能是把氯离子以沉淀的形式析出，只能是以气体，但是如果是溶液的话就会有水存在。影响测量。兄台还是另选他法吧。比如沉淀法，这个方法要简单许多，用硝酸银滴定，过量，然后过滤，干燥称量就ok了

㈤ 我们该如何测定纯水中的氯离子含量

氯离子的定量测定常用硝酸银进行滴定。滴定在中性溶液中进行，以铬酸钾为指示剂。通过消耗硝酸银溶液的体积即可计算氯离子浓度。在滴定过程中，银离子加入后先与氯离子生成白色的氯化银沉淀。当氯离子被消耗完后，稍过量的银离子与铬酸钾生成红棕色的铬酸银沉淀。所以出现红棕色即为滴定终点。

量取或称取（如果是求物质的量浓度用量取，求质量分数用称取）一定量的废水，先往废水中滴加硝酸，若有沉淀或气体生成，则继续滴加到无沉淀和气体生成，若有沉淀生成，则过滤。再往溶液里滴入过量的硝酸银直到无沉淀生成。过滤。烘干所得沉淀，测得沉淀质量即AgCl的质量，进而可以求出所取废水中所含的氯元素的质量和物质的量，也即氯离子的质量和物质的量。

㈥ 为什么要测混凝土氯离子含量

因为氯离子会腐蚀混凝土中的钢筋，氯离子含量过高会影响混凝土构件的安全性，所以要检测。

和混凝土使用有关的带氯离子有：海砂、海水和一些人为掺加水泥助磨剂、增强剂等。氯离子容易腐蚀钢筋，混凝土耐久性受影响。如果使用的混凝土中不含钢筋，就不一定考虑氯离子，如：不含钢筋的乡村水泥路面、水泥砖等。

(6)氯离子分析仪测氯蒸馏装置扩展阅读：

混凝土中氯离子的来源

1、水泥，水泥中的氯盐容易引起氯离子含量超标的问题，而且水泥原料也是氯离子的主要来源；

2、砂石，混凝土中经常使用海砂，海砂是从海水中收集起来的，收集过程中海砂表面会存有氯离子；

3、水，混凝土拌合时如果采用地表水、地下水必须进行适用性检验，合格才能用，如果选用海水就会造成氯离子超标的情况，因此尽量在拌制混凝土中选择符合国家标准的生活饮用水；

4、外加剂，此类材料都含有氯盐的成分，在使用外加剂时应考虑混凝土的使用功能去严格控制其掺量，从而预防氯离子超标。

㈦ 水泥中氯离子如何测得

水泥中氯离子的测试方法如下：

1、称取约5g试样，加入50ml水。

要尽快搅拌使其完全分散混匀，否则试样容易沉在烧杯底部。

2、在搅拌下加入50ml硝酸（1+2），加热煮沸。

加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。

3、准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1~2 min。

硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，并且用移液管或滴定管准确的加入。

4、加入少许滤纸浆。

滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。

5、用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250ml锥形瓶中。

过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。

6、滤液和洗液总体积达到约200ml，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。

滴定应在室温下进行，温度高，红色络合物容易褪色。

7、加入5ml硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。

滴定时要充分的摇动溶液，避免沉淀吸附银离子，终点过早的出现。

8、当硫氰酸铵标准滴定溶液消耗体积小于0.5 ml时，要用减少一半的试样质量进行重新试验。

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硫氰酸铵操作与储存

操作注意事项：严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。

避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

㈧ 铁粉中氯离子测定方法

郭敦顒回答：
铁粉做为水泥生产熟料的原料，应按国家标准GB/T176—2008水泥化学分析法中所载的方法进行，其方法有二：（一）硫氰酸铵容量法；（二）磷酸蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法。
氯离子在钢筋水泥混凝土中，对钢材具有腐蚀性，为有害成分。对氯离子进行测定，以控制水泥中氯离子含量不大于0.06%的国家标准。

GB/T176—2008水泥化学分析方法中，磷酸蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法——
2.1原理
用规定的蒸馏装置（石英蒸馏管）在250~260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10~15 min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在ph3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定（用微量滴定管）。其反应式如下：
蒸馏反应：3cl-+h3po4=hcl↑+po43-
滴定反应：hg2++2cl-=hgcl2↓
终点时：hg2++二苯偶氮碳酰肼=hg-二苯偶氮碳酰肼（樱桃红）
2.2 分析步骤与操作要点
（1）加入3ml水及5滴硝酸。
（a）吸收加热蒸馏时产生的氯化氢。
（b）进一步消除被蒸出的极少量的氢硫酸的干扰。
（c）让管下端与液面很好的接触。
（2）称取样品，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。
若有试料粘附于管壁，会有一部分试料没有发生反应，使测试结果偏低。
（3）加入5滴过氧化氢，摇匀。
（a）分散试样，防止试样结块。
（b）蒸馏时生成的硫化氢被过氧化氢氧化成硫酸，而不被蒸出。
（4）加入5ml磷酸。
（a）磷酸沸点比较高，溶解矿物的能力比较强，在高温下分解试料的同时，可使氯化物生成易挥发的氯化氢被蒸馏
出来。
（b）蒸馏过程中，还可以使其他卤化物和硫化物以相应的氢卤酸、氢硫酸形式同时被蒸馏出来，稀硝酸吸收液属于
弱酸，不会吸收。
（c）磷酸加完后要使碳酸盐中的二氧化碳排出后再连接出气管和进气管。
（d）为了加快测定速度，减少测定时间，在前一组蒸馏时，可进行第二组样品测定的准备工作，加完磷酸后放在试
管架上等待。
（5）进出气管的连接。
先连出气管，后连进气管。
（6）气体流量计调节。
调节气流速度在100~200 ml/min，此时锥形瓶中应有连续的气泡产生，如果没有，应检查其气密性。气体流速对测
定结果也会有影响。
（7）蒸馏时间。
蒸馏10~15 min，蒸馏时间可根据氯离子的含量来确定，当氯离子含量在0.2%~1.0%时，蒸馏时间应为15~20 min，
并且使用浓度较大的硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
（8）乙醇用量。
乙醇的用量是要保证指示剂能充分溶解，使测试终点敏锐。
（9）ph值调节。
溴酚兰指示剂变色范围在3.0~4.6，用氢氧化钠调至蓝色，再调成黄色并过量一滴，此时ph值刚好在3.5左右。
（10）配制二苯偶氮碳酰肼溶液时，二苯偶氮碳酰肼溶液要完全溶于乙醇中，否则会因为指示剂浓度不够而影响其灵敏度。
（11）溴酚兰及二苯偶氮碳酰肼两种指示剂都是溶于乙醇中，所以不要一次性配制很多，否则会因为时间长乙醇挥发而改变指示剂溶液的浓度，使终点颜色变色不敏锐，影响结果滴定。
（12）硝酸汞标准滴定溶液配制。
（a）硝酸汞溶液属于重金属溶液且有毒，配制时要佩戴手套以免沾手。
（b）为防止其水解，在配制时一定要先加入硝酸中，再用水稀释，而且要用干烧杯。
（c）固体硝酸汞的吸水性很强，称量完毕后要马上密封保存。
（d）称量前无须烘干硝酸汞。

参考资料：
GB/T176—2008水泥化学分析方法；
http://wenda.so.com/q/1364625953062322
水泥氯离子测定；
http://wenku..com/view/cec1001ba76e58fafab0033b.html
网络文库——水泥和混凝土外加剂中氯离子检测方法对比。

㈨ 氯离子含量测定仪的产品特点

1.可测定混凝土拌合物、硬质混凝土、砂石子、外加剂、水等材料的水溶性氯离子含量，直接输出以摩尔浓度和百分比为单位的结果；
2.内置标准公式，直接计算混凝土拌合物的氯离子含量
3.特有抗离子干扰剂，去除氰、氨等离子的氧化效应以及锰、铅等金属离子的络合效应
4.大屏幕液晶直显，即时打印，一键完成测试，使用操作简易
5.重量轻，机身小巧，便于用户携带，适合现场检测
6.可选配微型打印机，即使不通过电脑也可立时打印
7.独有自诊断功能，独创上位机分析软件
8.大容量数据存储，可存储100个测试数据，数据连续记录，安全可靠
技术参数
·工作电压：DC 3.6V
·测量精度：<10%
·数据存储量：>100
·PC通讯参数：波特率2400
·采集时间：≤3min
· 待机时间：>24 hr
·整机重量：240 g
·液晶尺寸：128*128测试步骤
1. 试样称重，加入适量的蒸馏水或萃取液
2. 标定电极并测量待测溶液
3. 打印测量数据测试结果
1.氯离子浓度Clˉ（mol·L-1）
2.氯离子百分含量（%）
3.混凝土氯离子百分含量（%）测量范围：0.0001%～30.00% （Clˉ）、10-5～10-1 M（mol·L-1）
准确度：读数的±10%（氯离子）
操作温度：0℃～40℃
电源：1）3.6V适配器；2）锂电池
电池寿命：12个月（每天使用8小时）仪器规格
主机尺寸：180*70*30（mm）

主机重量：0.4 kg
主机外形尺寸：370*300*180（mm）
总机重量：5 kg系统配置
1.NJCL- C氯离子含量快速测定仪
2.国产氯离子选择电极&甘汞参比电极
3.标定溶液，抗离子干扰剂，化学试剂
4.外置微型打印机（选配）
5. 充电器
6.上位机分析软件
RCT氯离子含量测定仪的工作原理是：将通过冲击钻或剖面磨削从混凝土中得到的粉末,或由新拌混凝土中取得的样品与不同剂量的RCT氯化物萃取液相混合,将标定过的氯电极浸入溶液中，测定出酸溶性或水溶性氯化物的含量，以其所占混凝土重量的百分比来表示。
产品型号： RCT
原产地： 丹麦Germann公司
用途：检测新拌混凝土中氯化物的含量；现场检测或评价氯含量；在剖面磨削的进行过程中建立氯化物分布图, 以评价使用寿命；评价氯化物腐蚀的深度；监测电化学过程中氯离子的含量。