模拟蒸馏样品要求

㈠ 气相色谱气路系统和进样系统发展史的资料

目前还没有单独“气相色谱气路系统和进样系统发展史”的资料，这些资专料一般都分属散在其他色谱资料中。化工出版社出版的《色谱技术丛书》中有三本涉及导致这些问题：《色谱分析概论》、《色谱仪器维护与故障排除》、《气相色谱方面及应用》。另外，分析化学手册第五分册《气相色谱分册》中在这一方面资料较为详细。你都可以参考。
“生化色谱网”在色谱方面比较专业，建议你去看看，这些资料，那里可能都有下载。

㈡ 气相色谱 应用于哪些行业

1. 石化分析

2. 环境分析

3. 食品分析

4. 医药分析

5. 物理化学研究

6. 聚合物分析方面

在石化分析中

气相色谱仪(图3)

在石油和石油化工分析中，GC是非常重要的。从油田的勘探开发到油品质量的控制，都离不开GC这种分析成本低、速度快、分离度和灵敏度高的方法。美国材料与分析协会(ASTM)已开发了、并继续开发各种用于石化分析的GC标准方法。GC在石化分析中的应用主要涉及以下几个方面：

1．油气田勘探中的地球化学分析；

2．原油分析；

3．炼厂气分析；

4．模拟蒸馏；

5．油品分析；

6．单质烃分析；

7．含硫和含氮化合物分析；

8．汽油添加剂分析；

9．脂肪烃分析；

10．芳烃分析；

11．工艺过程色谱分析。

在环境分析中

气相色谱仪

随着社会经济和科学技术的发展，人类文明在飞速进步。另一方面，也对生态环境造成了越来越严重的破坏，环境污染问题已经成为人类所面临的最大挑战之一。世界各国都在努力控制和治理各种环境污染，比如美国环保署（EPA）和中国环保局已经颁布了大量的标准分析方法。GC在环境分析中的应用主要有以下几个方面：

1．大气污染分析（有毒有害气体，气体硫化物，氮氧化物等）；

2． 饮用水分析（多环芳烃、农药残留、有机溶剂等）；

3． 水资源（包括淡水、海水和废水中的有机污染物）；

4．土壤分析（有机污染物）；

5． 固体废弃物分析。

在食品分析中

1．脂肪酸甲酯分析；

2．农药残留分析；

3．香精香料分析；

4．食品添加剂分析；

5．食品包装材料中挥发物的分析。

在医药分析中

毛细管气相色谱原理图

1．雌三醇测定；

2．尿中孕二醇和孕三醇测定；

3．尿中胆甾醇测定；

4．儿茶酚胺代谢产物的分析；

5．血液中乙醇、麻醉剂以及氨基酸衍生物的分析；

6．血液中睾丸激素的分析；

7．某些挥发性药物的分析。

物理化学研究中

气相色谱图(图1)

1．比表面和吸附性能研究；

2．溶液热力学研究；

3．蒸气压的测定；

4．络合常数测定；

5．反应动力学研究；

6．维里系数测定。

聚合物分析方面

1．单体分析；

2．添加剂分析；

3．共聚物组成分析；

4．聚合物结构表征；

5．聚合物中的杂质分析；

6．热稳定性研究。

方法：

顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时，精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min，使残留溶剂挥发达到饱和，再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量（通常为1 ml）。进样，重复进样3次，按溶剂直接进样法进行计算与处理。

顶空进样法使待测物挥发后进样，可免去样品萃取、浓集等步骤，还可避免供试品种非挥发组分对柱色谱的污染，但要求待测物具有足够的挥发性。

顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡。所以，气相的组成能反映凝聚相的组成。可以把顶空分析看作是一种气相萃取方法，即用气体做“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分，因而，顶空分析就是一种理想的样品净化方法。传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体里，不可避免地会有一些共萃取物的干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题，这在痕量分析中尤为重要。而其做溶剂可避免不必要的干扰，因为高纯度气体很容易得到，且成本较低。这也是顶空气相被广泛采用的一个原因。

作为一种分析方法，顶空分析首先简单，它只取气体部分进行分析，大大减少了样品本身可能对分析的干扰或污染。作为GC分析的样品处理方法，顶空是最为简便的。其次，是可以使气化后进样，顶空分析有不同模式，可以通过优化操作参数而适合于各种样品。第三，顶空分析的灵敏度能够满足法规的要求。第四，顶空进样可相对的减少用于溶解样品的沸点较高的溶剂的进样量，缩短分析时间，但对溶剂的纯度要求较高，尤其不能含有低沸点的杂质，否则会严重干扰测定。最后，与GC的定量分析能力相结合，顶空GC完全能够进行准确的定量分析。

过程

顶空GC通常包括三个过程，一是取样，二是进样，三是GC分析。

类别

根据取样和进样方式的不同，顶空分析有动态和静态之分。所谓静态顶空就是将样品密封在一个容器中，在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡。然后取气相部分带入GC分析。所以静态顶空GC又称为平衡顶空GC，或叫做一次气相萃取。如果再取第二次样，结果就会不同于第一次取样的分析结果，因为第一次取样后样品组分已经发生了变化。与此不同的是连续气相萃取，即多次取样，直到样品中挥发性组分完全萃取出来。这就是所谓的动态顶空GC。常用的方法是在样品中连续通入惰性气体，如氦气，挥发性成分即随该萃取气体从样品中逸出，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，最后再将样品解析进入GC进行分析。这种方法通常被称为吹扫-捕集分析方法。

原理

气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。

气相色谱流程

载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。

根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。

㈢ 石油实沸点蒸馏、减压蒸馏、模拟蒸馏与恩氏蒸馏的意思及区别

实沸点蒸馏------在大气压下，自然蒸馏

减压蒸馏------在低压环境下蒸馏

模拟蒸馏------一种软专件分析方法

恩氏蒸馏------Engler distillation
一种常属用的测定石油产品馏分组成的经验性标准方法。是一种简单蒸馏，分馏程度很低，只能用于石油油品馏程的相对比较或油品中轻重馏分相对含量作大致判断。但在炼油工业中常用作油品质量的重要指标。

㈣ 闭口闪点测定仪是什么

闭口闪点测定仪，测试样品的使用环境为密闭环境时（如变压器油），测定石油产品的闭口闪点值。以触摸屏代替键盘操作，采用国外的先进技术，液晶大屏幕LCD全中文显示人机对话界面，全屏触摸按键提示输入，方便快捷，开放式、模糊控制集成软件，模块化结构，符合国标、美国、欧盟等标准。是理想的进口仪器替代产品。广泛应用于铁路，航空，电力，石油行业及科研部门等。
特点
采用新型高速数字信号处理器，工作可靠精度高；
一台主机可同时控制多台测试炉进行多个样品的测试，节省测试时间；
检测、开盖、点火、报警、冷却、打印，整个实验过程自动完成；
气电两用点火方式，即铂合金电热丝、燃气点火方式；
大气压自动检测，自动修正测试结果，可用于高海拔地区；
采用新研制的大功率高频开关电源加热技术，加热效率高，采用自适应PID控制算法，自动调节升温曲线；
温度超值自动停止检测并报警；
热敏式尾行打印机，使得打印更美观更快捷，具有脱机打印功能；
待时间标记的历史记录，最多存储500个；
带温度补偿的百年历时钟，走时准确，自动记录测定的日期和事件，在掉电的状态下可运行10年以上；
采用320*240大屏幕图形LCD显示屏，汉字显示界面，内容丰富；
采用全触摸屏按键，操作直观方便；

㈤ 实沸点蒸馏的特点应用

实沸点蒸馏主要用于原油评价，蒸馏所得的最高馏出温度相当于常压下的520℃左右。实沸版点蒸馏最大的缺点是相权当费时且成本高。
近些年出现了用气相色谱分析来取得石油和石油馏分的模拟实沸点数据的方法(ASTM D2887，D5307）。气相色谱法模拟实沸点蒸馏可以(节约大量实验时间，所用的试样量也很少，但不能得到窄馏分样品，因此，在作原油评价时，气相色谱模拟法还不能完全代替实验室的实沸点蒸馏。

㈥ 怎么设定精馏中塔顶、塔底产品的纯度

设定两对vary-specification
vary是塔顶采出量和回流比
specification是塔顶浓度和塔釜浓度再做一个以进料量为变量的灵敏度分析就可以了

㈦ 气相色谱仪可以检测哪些物质

石化分析、环境分析、食品分析、医药分析、物理化学研究、聚合物分析方面。气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。

在石化分析中、在环境分析中、在食品分析中、在医药分析中、 物理化学研究中、聚合物分析方面。气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。

㈧ 气相色谱分析仪的用途

气相色谱分析仪的用途：气相色谱分析仪是以气体为流动相的色谱分析方法，主要用于专分离分析易挥发的物属质。气相色谱法已成为极为重要的分离分析方法之一，在医药卫生、石油化工、环境监测、生物化学等领域得到广泛的应用。气相色谱仪具有：高灵敏度、高效能、高选择性、分析速度快、所需试样量少、应用范围广等优点。气相色谱分析仪将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。

北京普瑞分析仪器有限公司是一家以自主创新为动力、以科技发展为核心的技术企业。公司产品GC-9280型实验室高端气相色谱分析仪拥有高品质的硬件和智能化操作及数据处理软件满足其长期工作的测量重复性和便捷性。制造精度、技术性能、应用灵活性等方面处于行业的地位。

㈨ 实验室仪器主要是测什么的

气象色谱 在石化分析中 1. 在石化分析中的应用 在石油和石油化工分析中，GC是非常重要的。从油田的勘探开发到油品质量的控制，都离不开GC这种分析成本低、速度快、分离度和灵敏度高的方法。 美国材料与分析协会(ASTM)已开发了、并继续开发各种用于石化分析的GC标准方法。GC在石化分析中的应用主要涉及以下几个方面： （1）油气田勘探中的地球化学分析； （2）原油分析； （3）炼厂气分析； （4）模拟蒸馏； （5）油品分析； （6）单质烃分析； （7）含硫和含氮化合物分析； （8）汽油添加剂分析； （9）脂肪烃分析； （10）芳烃分析； （11）工艺过程色谱分析。 在环境分析中 气相色谱仪(图4) 2. 在环境分析中的应用 随着社会经济和科学技术的发展，人类文明在飞速进步。另一方面，也对生态环境造成了越来越严重的破坏，环境污染问题已经成为人类所面临的最大挑战之一。世界各国都在努力控制和治理各种环境污染，比如美国环保署（EPA）和中国环保局已经颁布了大量的标准分析方法。GC在环境分析中的应用主要有以下几个方面： （1） 大气污染分析（有毒有害气体，气体硫化物，氮氧化物等）； （2） 饮用水分析（多环芳烃、农药残留、有机溶剂等）； （3） 水资源（包括淡水、海水和废水中的有机污染物）； （4） 土壤分析（有机污染物）； （5） 固体废弃物分析。 在食品分析中 3. 在食品分析中的主要应用有如下几个方面： （1）脂肪酸甲酯分析； （2）农药残留分析； （3）香精香料分析； （4）食品添加剂分析； （5）食品包装材料中挥发物的分析。 在医药分析中 毛细管气相色谱原理图 4. 在医药分析中的主要应拥有： （1）雌三醇测定； （2）尿中孕二醇和孕三醇测定； （3）尿中胆甾醇测定； （4）儿茶酚胺代谢产物的分析； （5）血液中乙醇、麻醉剂以及氨基酸衍生物的分析； （6）血液中睾丸激素的分析； （7）某些挥发性药物的分析。 物理化学研究中 气相色谱图(图1) 5. 在物理化学研究中的主要应拥有： （1）比表面和吸附性能研究； （2）溶液热力学研究； （3）蒸气压的测定； （4）络合常数测定； （5）反应动力学研究； （6）维里系数测定。 聚合物分析方面 6. 在聚合物分析方面的主要应用有： （1）单体分析； （2）添加剂分析； （3）共聚物组成分析； （4）聚合物结构表征； （5）聚合物中的杂质分析； （6）热稳定性研究。 气质联用仪 广泛应用于复杂组分的分离与鉴定中，其分辨率和灵敏度高，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。本专题从气质联用仪的基本原理及构造、使用与维护、应用及发展等多个方面来展示，让大家对气质联用有更多的了解 液相色谱仪 高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。 液质联用仪 液相色谱-质谱联用仪 是液相色谱与质谱联用的仪器。它结合了液相色谱仪有效分离热不稳性及高沸点化合物的分离能力与质谱仪很强的组分鉴定能力。是一种分离分析复杂有机混合物的有效手段。联机的关键是适用接口的开发，必须在试样组分进入离子源前去除溶剂，目前，多采用履带式加热传送带。不足之处在于：①沸点与溶剂相近或低的组分不能测；②某种意义上失去了HPLC分离热不稳定性物质的优点；③溶剂很难挥发尽，本底效应高，不利于分辨。因此，LC/MS正处于发展阶段，应用还不够普遍。 原子吸收光谱仪 是分析化学领域中一种极其重要的分析方法，已广泛用于各个工业。原子吸收光谱法是利用被测元素的基态原子特征辐射线的吸收程度进行定量分析的方法。既可进行某些常量组分测定，又能进行ppm、ppb级微量测定，可进行钢铁中低含量的Cr、Ni、Cu、Mn、Mo、Ca、Mg、Al、Cd、Pb、Ad；原材料、铁合金中的K2O、Na2O、MgO、Pb、Zn、Cu、Ba、Ca等元素分析及一些纯金属（如Al、Cu）中残余元素的检测。 原子荧光 用于各类样品中汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、锌、镉等11种元素的痕量或超痕量分析

㈩ 气相色谱仪的使用方法，及使用注意事项应用范围

气相色谱仪使用方法怎样？

1 、开氮气、氢气、空气发生器电源开关（或氮气瓶总阀），调节输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时调整，无需调整）。

2 、将色谱仪气体净化器的气体开关打开至“开”位置。观察色谱柱载气后B的柱前压力上升并稳定约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。

3 、设定每个工作部件的温度。 TVOC分析的条件设置：（a）烤箱：烤箱初始温度50°C 、初始时间10分钟、加热速率5°C / min 、结束温度250°C 、结束时间10分钟； （b）注射器和检测器：均为250°C。用于脂肪酸分析的色谱条件：（a）烘箱：烘箱的初始温度140°C 、初始时间5分钟、加热速率4°C / min 、终止温度240°C 、终止时间15分钟； （b）进样器温度为260°C检测器温度为280°C。

4 、点火：待测试（按“显示、 Shift 、检测器”检查检测器温度）温度升至150°C以上后，将净化器上的氢气、空气开关阀打开至“ON”位置。观察到色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住点火开关（无点火时间为6~8秒）进行点火。同时，明亮的金属片靠近探测器出口，当火开启时，金属片上会有明显的水蒸气。如果氢气在6~8秒内未点火，则松开点火开关并重新点火。在点火操作期间，如果发现水在检测器出口中的白色聚四氟乙烯盖中冷凝，则可以拧下检测器收集器盖并移除水。确定色谱工作站上是否点燃氢火焰的方法：观察氢火焰点燃后的基线电压应高于点火前的基线电压。

5 、打开电脑和工作站（通道1分析脂肪酸，通道2分析碘），打开方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下角应该有一个蓝色文字，以显示当前的电压值和时间。然后，您可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上的“粗调”旋钮，检查信号是否为路径（当您转动“粗调”旋钮时，基线应该会改变）。在基线稳定后，输入样品并单击“开始”按钮或单击色谱仪旁边的快捷按钮以分析色谱数据。在分析结束时，单击“停止”按钮，数据将自动保存。

6 、关闭程序：首先关闭氢气和空气源，使氢火焰探测器灭火。在氢气火焰熄灭后，将炉子初始温度、检测器温度和进样器温度设置为室温（20-30°C）。温度降至设定温度后，关闭色谱仪电源。最后关掉氮气。