『壹』 安装减压蒸馏装置应注意什么问题
http://cache..com/c?word=%BC%F5%D1%B9%3B%D5%F4%C1%F3%3B%D7%B0%D6%C3&url=http%3A//www%2Esafetyinfo%2Ecom%2Ecn/Article%5FPrint%2Easp%3FArticleID%3D57159&b=19&a=18&user=
减压蒸馏装置由蒸馏,抽气,测压和保护四部分组成。
注意:①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头,带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石,防止暴沸。
③要求用热浴加热,需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按图把仪器安装好,检查系统的气密性。先旋紧毛细管上的螺旋夹子,打开安全瓶上的二通活塞,然后开泵抽气,逐渐关闭二通活塞,系统压力达到所需真空度且保持不变,说明系统密闭。若压力有变化,说明漏气,分别检查各接口,必要时加涂少量真空脂密封。
2、 加入需蒸馏的液体,不得超过容积的1/2,关闭安全瓶上的活塞,开泵抽气,通过螺旋夹调节毛细管导入空气,使能冒出一连串小气泡为宜。
3、 当系统达到所需压力且稳定后,开启冷凝水,热浴加热,蒸馏,控制馏出速度为1~2滴/秒。
4、 蒸馏完毕后,撤热源,慢慢打开毛细管上的螺旋夹,并缓慢打开安全瓶上的活塞,平衡系统内外压力,然后关泵。
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自己看一下吧
『贰』 减压蒸馏中如何检查系统的气密性
如果在玻璃仪器完好的情况下
在连接处涂好真空酯
气密性较好时
里面一旦为负压
后面的馏分收集装置比如小圆底烧瓶悬空放置不会松开落下
说明密闭性较好
满意请采纳
谢谢
『叁』 水泵减压蒸馏注意事项
结合抄前段时间做的实验总结了下面几条:
1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。
2.正式蒸馏前的关键步骤:空试。以保证真空度能达标。装好仪器后首先检查气密性。
3.加料后,先向空试操作一样,是真空泵稳定在所需数值上,在开始加热。因为减压下物质熔沸点会降低,加热的过程中抽真空的话可能会引起液体暴沸。
4.加热过程中,避免蒸汽过热,仪器不能有裂缝,不能使用薄壁及不耐压的仪器。
5.实验结束时要先停止加热,一走热源,再稍微抽片刻,是蒸馏瓶以及残留液冷却,慢开活塞,带压力回复后,停泵,移走热源。
希望有用!
『肆』 进行蒸馏装置时,如何检查装置气密性,
有三种方法。
一.将实验仪器组装好后,将导管的一端放入水中,加热试管,若过回一会儿,导管口答有连续的气泡冒出时,说明装置的气密性好。若没有上述现象,则气密性不好,这时要一段一段的仔细用上述方法检验。
二.将导管的一端放入水中,用手捂住试管一会儿,若导管口有连续的气泡冒出时,则气密性好.
三.将导管的一端放入水中,若导管的另一端插在组装仪器上,连成的仪器中最前面的是有插孔的空反应瓶时,先用分液漏斗向瓶中滴加半瓶水,将分液漏斗的下端插入液面以下,再滴加水.若瓶中液面上升,则气密性不好.
总结:前两种方法是利用了热胀冷缩的特性,而第三种方法是利用了压强的缘故,一般检查装置的气密性就从这两方面因素考虑.
『伍』 为什么在减压蒸馏前需要检查系统的气密性
如不检查气密性,则在减压后会漏气,无法达到所需真空度
『陆』 进行蒸馏装置,如何检查装置气密性
1、如图将导管出口埋入烧杯的水中,用手掌焐热烧瓶,观察烧杯中管口是否有气泡回逸出,过一会儿答移开手,观察浸入水中的导管末端有无水上升形成水柱。若焐时有气泡溢出,移开手有水柱形成,说明装置气密性良好,可以安心开始实验。
对水蒸气发生器进行加热,稍后发现三口烧瓶中的水蒸气导入管口冒出气泡则证明密封良好,反之漏气。
它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
与其它的分离手段,如萃取、Absorption等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
『柒』 蒸馏前为何要检查装置气密性
减压蒸馏在蒸馏前要检查装置气密性,防止漏气。
『捌』 如何检查减压系统的气密性
把仪器安装好,检查系统气密性,先旋紧毛细管上的螺旋铗子,打开安全瓶上的二通旋塞,然后开泵抽气,逐渐关闭二通旋塞,系统压力若能达到所需真空度且保持不变,说明系统密闭。
『玖』 蒸馏前为何要检查装置气密性
减压蒸馏在蒸馏前要检查装置气密性,防止漏气。
『拾』 安装实验室减压蒸馏装置
装置安装:
从左向右依次安装蒸馏烧瓶、Y型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空接液管、接收回瓶,真空接液管的答支管连接一个安全瓶,安全瓶的支管连接在抽气泵上。启动抽气泵,旋紧安全瓶上旋塞和毛细管上螺旋夹,检查整个装置的气密性。待达到所需的真空度后,放开安全瓶上旋塞,恢复系统的常压状态。
气化中心设置:减压蒸馏时不能用碎瓷片、一端封口的断毛细管等形成气化中心,可以用一根上端粗、下端细的两端开口毛细管从蒸馏头直管上伸入蒸馏烧瓶液面下,上端用胶管连接并用螺旋夹控制。也可以用磁力搅拌器带动搅拌子形成气化中心。
注意事项:
1,仪器安装好后,先检查系统是否漏气.
2,蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.如果空气被允许从别的某处进入装置中而控制毛细管的螺旋夹却仍旧关闭着,那么液体就可能倒灌而在毛细管中上升.