减压蒸馏液封高度

❶ 求助：环己烷蒸馏（环己烷，蒸馏，常压，结晶，含量

不是。环己烷沸点81度，乙醇沸点78.3度，两个沸点太过接近

❷ 酿酒二次蒸馏要注意什么

小型白酒酿酒设备二次蒸馏也叫复蒸，它是将带有生料味、邪杂味以及酒体浑浊等品质欠佳的白酒，重新倒入酿酒设备中再次蒸馏一种蒸馏技术。

在平时酿酒工作中，我们用得较多的就是头尾酒的复蒸，即每次蒸酒时，将头酒、尾酒单独接出来，下次蒸酒时再倒入下一锅复蒸。除此之外，在哪些场景下，我们需要用到二次蒸馏技术呢？

1、用传统小型白酒酿酒设备蒸酒时火烧得太大，将酒糟烧糊了，从而导致酿出来的酒有糊锅味。

2、因操作不当而导致酒醅酸味太重，蒸馏出来的中低度白酒酸味重。

3、生料味重。做生料酒时，选择不不合格的生料酒曲发酵，或发酵管理没做到味而导致酿出来的酒生料味重。

4、中低度酒升度或者想让我们酿出来的酒口感更醇正。

5、其他邪杂味比如糟味、白酒浑浊……

对很多酿酒新人来说，因对白酒的工艺流程掌握不够熟练，从而导致白酒的口感不理想，需通过二次蒸馏处理，那白酒二次蒸馏的具体操作步骤是怎样的？

将需要复蒸的酒以及酒头酒尾倒进蒸馏锅内加入饮用水进行稀释降度，自来水，井水、矿泉水都可以用来降度的，降度到15~20度就可以点火蒸馏了。

温馨提示：

1、蒸馏时应遵循掐头去尾的原则和大火攻头中小火接酒以及大火掐尾的蒸馏技术去操作。

2、复蒸必须要经过降度后蒸馏，否则蒸出来的白酒度数太高(80-90度)。

❸ 化学必背的实验操作

中学各类化学实验的基本操作方法
一、化学实验安全
1.常见事故的处理方法
(1)如果皮肤沾到浓硫酸，应先用干布将酸抹去，再用清水冲洗，并涂上3～5％的NaHCO3溶液。浓碱液溅到皮肤上，用水冲洗后涂抹硼酸溶液。不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛。
(2)苯酚的浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精冲洗。
(3)误服铜盐、汞盐等重金属盐，要立即喝豆浆、牛奶或鸡蛋清解毒。
(4)金属钠、钾起火，要用沙子盖灭，不能用水灭火、也不能用CO2灭火器及CCl4灭火器灭火。
(5)如果在实验室里不小心弄倒了燃烧的酒精灯，千万不能用水灭火，应用沙子或大块的湿布覆盖火焰。
(6)温度计不慎将水银球碰破，为防止汞蒸气中毒，应用硫粉覆盖。
2.化学实验操作安全知识
(1)点燃可燃性气体H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等气体之前应先检验纯度，防止不纯气体点燃发生爆炸。
(2)H2还原CuO、CO还原Fe2O3等实验，在加热之前应先通气，将实验装置内的空气排出后再加热，防止与装置内空气混合受热发生爆炸。
(3)制备有毒气体应在通风橱中进行，尾气应用适当试剂吸收，防止污染空气。
(4)乙醇与浓硫酸混合制乙烯、石油分馏、乙酸乙酯的制取等实验应加碎瓷片，防止发生暴沸(避免混合液受热时剧烈跳动)。
(5)若用加热方法制气体且用排水法收集气体，在收集完气体时先将导气管从水中拿出再熄灭酒精灯，防止倒吸；极易溶于水的气体(如HX等)进行尾气吸收时要使用倒置的漏斗。
(6)一些特殊的实验，还需加装安全瓶，实验室易燃、易爆、有毒化学试剂应用专人妥善存放，废水、废液应妥善处理。例如：有些废液不能直接倒入下水道以免造成环境污染，如过氧化物与有机物；硝酸盐与硫酸；硫化物与酸类；强氧化性物质与浓盐酸、易燃品；含重金属离子的废液等。再如用剩的钠、钾、白磷等易燃物和氧化剂KMnO4、KClO3、Na2O2等及易燃易挥发的有机物不可随便丢弃，防止火灾事件的发生；有毒物质用剩后不可随意乱扔；汞洒落地面应及时用琉黄粉覆盖，防止汞蒸气中毒。
(7)稀释浓硫酸一定要将浓硫酸缓缓注入水中，并不断搅拌以防液体飞溅。
二、混合物的分离和提纯
1.过滤：过滤是分离固体和液体的混合体时最常用的方法之一。主要是除去液体中不溶性固体。
(1)实验仪器
①漏斗：漏斗又称三角漏斗，它是用于向小口径容器中加液或配上滤纸作过滤器而将固体和液体混合物进行分离的一种仪器。漏斗有短柄、长柄之分，但都是圆锥体，圆锥角一般在57°～60°之间，投影图式为一三角形，故称三角漏斗。做成圆锥体是为了既便于折放滤纸，在过滤时又便于保持漏斗内液体常具一定深度，从而保持滤纸两边有一定压力差，有利滤液通过滤纸。漏斗内的沉淀物不得超过滤纸高度的，便于过滤后洗涤沉淀。漏斗不能直火加热。若需趁热过滤时，应将漏斗置于金属加热夹套中进行。若无金属夹套时，可事先把漏斗用热水浸泡预热方可使用。
②漏斗架：实验室中的漏斗架通常是铁架台上的铁圈。
③烧杯：烧杯通常用作反应物量较多时的反应容器。此外也用来配制溶液，加速物质溶解，促进溶剂蒸发等。烧杯的种类和规格较多，为了在使用时便于添加一定量的液体，在一些烧杯外壁上印有白色的容积标线，但其分度并不十分精确，不能作量器使用。烧杯的规格以容积大小区分，常用为50mL、100mL、250mL、500mL等多种。烧杯所盛溶液不宜过多，约为容积的，但在加热时，所盛溶液不能超过容积的。烧杯不能干烧，在盛有液体时方能较长时间加热，但必须垫上石棉网。拿烧杯时，要拿外壁，手指勿接触内壁。拿加热时的烧杯，要用烧杯夹。需用玻璃棒搅拌烧杯内所盛溶液时，应沿杯壁均匀旋动玻璃棒，切勿撞击杯壁与杯底。烧杯不宜长期存放化学试剂，用后应立即洗净、擦干、倒置存放。
④玻璃棒：主要用途有两个，一是过滤时引流，二是溶解或蒸发时搅动溶液。
⑤滤纸：主要用来除去滤液中的不溶解的固体物质，如泥沙。
(2)实验注意事项
①"一贴"：滤纸折叠的角度要与漏斗的角度一样,叠好后用蒸馏水润湿紧贴在漏斗内壁上，使滤纸与漏斗内壁之间不残留气泡。
②"二低"：意思是说滤纸边缘应略低于漏斗的边缘（约5mm）；所倒入的滤液的液面应略低于滤纸的边缘，以免过滤液溢流。
③"三靠"：是指漏斗颈的下端要靠在承接滤液的烧杯内壁上，要使玻璃棒靠在滤纸上（折叠后的三层滤纸的层面上），盛过滤液的烧杯口要靠在玻璃棒上。
④"四洗"：如果过滤的目的是为了得到沉淀，要用蒸馏水洗涤沉淀物3～4次，洗涤沉淀时就不要搅动了。
2.蒸发：蒸发是把溶液加热，使液体受热汽化，从溶液中分离出固体物质的方法。可得晶体，但溶液中含可溶性杂质时，仅用简单的蒸发方法无法得到纯净的晶体，故蒸发多用于浓缩溶液。
(1)实验仪器
蒸发的主要实验仪器是蒸发皿，蒸发皿是用来蒸发、浓缩溶液或干炒固体的一种瓷质仪器。
蒸发皿有带柄和不带柄的2种型式。中学常用不带柄的蒸发皿。蒸发皿的规格以口径表示，常用为60mm、90mm 2种。使用蒸发皿要注意：①蒸发皿可用油浴或砂浴加热，也可用酒精灯直火均匀加热，不用垫石棉网。②蒸发皿加热到高温时，不可骤冷，否则容易炸裂。
蒸发时，除了蒸发皿，还要用到酒精灯、铁架台（带铁圈）、玻璃棒。
(2)实验注意事项
①把滤液倒入蒸发皿里，给蒸发皿加热，用玻璃棒不断搅动溶液，防止液滴飞溅。
②如果蒸干，当蒸发到只剩少量液体、析出大量晶体时就应熄灭酒精灯，利用余热蒸发至干，可防过热而迸溅。
3.蒸馏：蒸馏是指把液体加热汽化，蒸气重新冷凝成液体的过程。利用蒸馏可以把混在液体里的难挥发的物质去掉，例如蒸馏水。
(1)实验仪器
①蒸馏烧瓶：蒸馏烧瓶属于烧瓶类，与普通烧瓶不同的地方，在于瓶颈部位有一略向下的支管，它是专门用来蒸馏液体的容器。蒸馏烧瓶有减压蒸馏烧瓶及常压蒸馏烧瓶2类。常压蒸榴烧瓶也分支管在瓶颈上都、中部和下部的3种，蒸馏沸点较高的液体，选用支管在瓶颈下部的蒸馏烧瓶，沸点较低的则用支管在上都的蒸馏烧瓶。而支管位于瓶颈中部者，常用来蒸馏一般沸点的液体。蒸馏烧瓶的规格以容积大小区别，常用为150mL和250mL 2种。
②冷凝器：冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。
冷凝器根据不同使用要求有多种结构不同的类型。内管有直型、蛇形和球形3种。直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易挥发的有机溶剂的蒸馏回收。而球形者两种情况都适用。
冷凝管的规格以外套管长度表示，常用为200 mm、300 mm、400 mm、500 mm和600 mm等几种。
直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球内积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。
③应接管：也叫尾接管或称接受器又名牛角管。它与冷凝器配套使用，将蒸馏液导入承接容器。
应接管的弯角约为105°，便于和蒸馏烧瓶支管75"角相配，安装后二者保持平行。
应接管的规格以上口外径和长度表示，常用为18×l50mm、25×180mm和30×200mm 3种）。
使用时，应接管的上口通过单孔橡胶塞与冷凝器的下端管口相连。应接管的下口直接伸入承接容器内。
④温度计:温度计是用于测量温度的仪器。其种类很多，有数码式温度计，热敏式温度计等。而实验室中常用为玻璃液体温度计，简称温度计。
温度计可根据用途和测量精度分为标准温度计和实用温度计2类。标准温度汁的精度高，它主要用于校正其它温度计。实用温度计是指所供实际测温用的温度计，主要有实验用温度计、工业温度计、气象温度计、医用温度计等。中学常用棒式工业温度汁。其中酒精温度计的量程为100°C，水银温度计有量程为200°C和量程为360°C2种规格。
使用时应选择适合测量范围的温度计。严禁超量程使用温度计。禁止用温度汁代替玻璃棒用于搅拌。用完后应擦拭干净，装入纸套内，远离热源存放。
⑤锥形瓶：充当承接容器，由于口径较小，能减少液体挥发，比烧杯适合作承接容器。

❹ 减压蒸馏 20mmhg是多少高度

若求 20mmHg时水的沸点值,可先在B线上100度这一 点上与C线上20mmHg这一

❺ 苯乙烯，甲基丙烯酸甲酯为什么要减压蒸馏提纯，能否用常压蒸馏提纯

下午好，苯乙烯和MMA都属于具有高度活性的聚合单体，使用减压蒸馏可以确保在最大专程度上使其作为属液体挥发不发生分子间聚合交联。如果使用常压蒸馏提纯，苯乙烯和MMA在60度以上就会开始发生聚合反应自聚成为预聚物或者直接爆聚成PS和PMMA，在液体表面容易形成一层黏度硬壳严重阻碍物理挥发进程请酌情参考。两者在常温条件下即可发生缓慢自聚自行升高黏度，特别是在受热、偶氮自由基（AIBN）和过氧化自由基（MEKP，TBPB等等）引发下能快速聚合成无色固体。

❻ 求实验室减压蒸馏装置图

实验室减压蒸馏装置图如下图所示：

实验原理

1.减压蒸馏适用对象

在常压蒸馏时回未达沸点即已答受热分解、氧化或聚合的物质

2、减压下的沸点

(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度；

(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降低沸点也降低；

(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。

(6)减压蒸馏液封高度扩展阅读

注意事项

1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；

另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。

❼ 在蒸馏实验中，如何检查装置的气密性

1、升高温度法；对于一些制取气体量较小的装置，可采用手握法，把导管回的一端浸在水里，答两手紧贴容器(试管)的外壁，如果装置不漏气，

里面的空气受热膨胀，导管口有气泡放出，手移开后，导气管内水柱上升，且较长时间不回落，说明装置气密性良好。

2、液面差法：用止气夹夹住橡胶导管部分，向长颈漏斗中加水，使之下端浸在水中，继续加水形成一段水柱，产生高度差，在一段时间内水柱不发生回落，说明气密性良好。

气密性检验的原则是，先让装置和附加的液体(一般指水)，构成封闭的整体，改变这个整体的温度，导致压强的变化，来判断气密性好坏，由于装置的不同，检验的方法也有所不同。

(7)减压蒸馏液封高度扩展阅读：

在升高温度法中，如果环境的温度与人体的温度接近，用手握的方法，现象就不够明显，也就是说手的温度与环境的温度差不多时，手握改变不了这个整体的温度及压强。就应该采用微热法。

微热法具体操作为：用酒精灯在容器(可以用酒精灯直接或间接加热的容器)底部微微加热，或把容器浸在热水中，如果水中有气泡放出，停止加热后，导管内有一段水柱，且在一段时间内不回落，说明装置气密性良好。

❽ 减压蒸馏的原理是什么

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。

此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。

因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。

工业规模应用

真空蒸馏在工业上有几个优点，沸点相近的混合物可能需要多个平衡级来分离出关键的物质，而真空蒸馏可以减少平衡级的数目。炼油厂中使用的真空蒸馏塔直径可达约14米，高度可达50米，每天可处理160 000桶原油。

在大多数系统中，压力降低而相对挥发度升高。真空蒸馏增加了许多应用中关键产物的相对挥发度，相对挥发度越高，就越容易分离不同产物。这意味着真空蒸馏可以通过更少的步骤达到蒸馏塔相同的分离效果。

在高温下，一些反应的反应产物会发生进一步反应，真空蒸馏在工业上还可以在低压下降低分离物质所需的温度。

以上内容参考网络-减压蒸馏

❾ 保证常减压蒸馏装置的安全措施有哪些

常减压蒸馏装置是石油加工中最基本的工艺设备，随着减压蒸馏技术的改造和发展、原油蒸馏装置的平均能耗大幅下降、轻油拔出率和产品质量大大提高，危险、危害因素也随之增加。
常减压蒸馏装置的重点设备包括加热炉、蒸馏塔、机泵和高低压瓦斯缓冲罐等几部分。加热炉的作用是为油品的汽化提供热源，为蒸馏过程提供稳定的汽化量和热量。加热炉的平稳运行是常减压装置生产运行的必要保证，加热炉发生事故不能运行，整个装置都将被迫停工。而塔则是整个常减压蒸馏装置的核心，包括初馏塔、常压塔、常压汽提塔、减压塔及附属部分。原油在分馏塔中被分馏成不同组分的各测线油品，同时，塔内产生大量的易燃易爆气体和液体，直接影响生产的正常进行和装置的安全运行。机泵是常减压蒸馏装置的动力设备，它为输送油品及其他介质提供动力和能源，机泵故障将威胁到装置的平稳运行，特别是塔底泵的事故将导致装置全面停产。高低压瓦斯缓冲罐因其储存的介质为危害极大的瓦斯，瓦斯一旦发生泄漏将可能导致燃烧爆炸等重大事故的发生。因此高低压瓦斯缓冲罐在开工前要按照标准对其进行严格的试压和验收，检查是否泄漏。运行中要时常对其检查维护，如有泄漏等异常现象应立即停用并处理，同时还要定期排残液。
常减压蒸馏装置存在的主要危险因素，根据不同的阶段，存在不同的危险因素，避免或减轻这些危险因素的影响，可以采取相应的一些安全预防管理措施。
开工时危险因素及其安全预防管理措施
常减压装置的开工按照以下顺序步骤进行：
开工前的设备检查→设备、流程贯通试压→减压塔抽真空气密性试验→柴油冲洗→装置开车。
装置开车的顺序是：原油冷循环→升温脱水→250℃恒温热紧→常压开侧线→减压抽真空开侧线→调整操作。
在开工过程中，容易产生的危险因素主要是：机泵、换热器泄漏着火、加热炉升温过快产生裂纹等，其危险因素为油品泄漏、蒸汽试压给汽过大、机泵泄漏着火等，具体介绍如下：
油品泄漏
(1)事故原因：
①开工操作波动力大，检修质量差，或垫片不符合质量要求。
②改流程、设备投用或切换错误造成换热器憋压。
(2)产生后果：换热器憋压漏油，特别是自燃点很低的重质油泄漏，易发生自燃引起火灾。
(3)安全预防管理措施：
①平稳操作。
②加强检修质量的检查。
③选择合适的垫片。
④改流程、设备投用或切换时，严格按操作规程执行。
⑤发生憋压，迅速找出原因并进行处理。
蒸汽试压给汽过大
(1)事故原因：开工吹扫试压过程中，蒸汽试压给汽过大。
(2)产生后果：吹翻塔盘，开工破坏塔的正常操作，影响产品质量。
(3)安全预防管理措施：调节给汽量。
机泵泄漏着火
(1)事故原因：
①端面密封泄漏严重。
②机泵预热速度太快。
③法兰垫片漏油。
④泵体砂眼或压力表焊口开裂，热油喷出。
⑤泵排空未关，热油喷出着火。
(2)产生后果：机泵泄漏着火。
(3)安全预防管理措施：
①报火警灭火。
②立即停泵。若现场无法停泵，通过电工室内停电关闭泵出入口，启动备用泵。
③若泵出入口无法关闭，应将泵抽出阀及进换热器等关闭。
④若塔底泵着火，火势太大，无法关闭泵入口时，应将加热器熄火，切断进料。灭火后，迅速关阀。
停工时危险因素及其安全预防管理措施
在停工过程中，容易产生的主要危险因素有：炉温降低过快导致炉管裂纹，洗塔冲翻塔盘。停工主要危险因素有停工时炉管变脆断裂、停工蒸洗塔时吹翻塔盘等。
停工时炉管变脆断裂
(1)事故原因：停工过程中，炉温降温速度过快，可能会造成高铬炉管延展性消失而硬度增加，炉管变脆，炉管受到撞击而断裂。
(2)产生后果：炉管出现裂纹或断裂。
(3)安全预防管理措施：
①停工过程中，炉温降温不能过快，按停工方案执行。
②将原炉重新缓慢加到一个适当的温度，然后缓慢降温冷却，可以使炉管脆性消失而恢复延展性，继续使用。
③停工，将已损坏的炉管更换。
停工蒸洗塔时吹翻塔盘
(1)事故原因：停工蒸洗塔过程中，蒸汽量给的过大，又发生水击，吹翻塔盘。
(2)产生后果：停工蒸洗塔时吹翻塔盘。
(3)安全预防管理措施：适当控制吹气量。
正常生产中的危险因素及其安全预防管理
开工正常生产过程中的主要危险因素有原油进料中断加热炉炉管结焦、炉管破裂、瓦斯带油、分馏塔冲塔真空度下降、汽油线憋压、减压塔水封破坏、常顶空冷器蚀穿漏洞转油线蚀穿等。
原油进料中断加热炉炉管结焦
(1)事故原因：
①原油进料中断。
②处理量过低，炉管内油品流速低。
③加热炉进料流。
④加热炉火焰扑炉管。
⑤原料性质变重。
(2)产生后果：
①塔底液位急剧下降，造成塔底泵抽空，加热炉进料中断，加热炉出口温度急剧上升。
②结焦严重时会引起炉管破裂。
(3)安全预防管理措施：
①加强与原油罐区的联系，精心操作。
②若发生原油进料中断，联系原油罐区尽快恢复并减低塔底抽出量，加热炉降温灭火。
③炉管注汽以增加加热炉炉管内油品流速，防止结焦。
④保持炉膛温度均匀，防止炉管局部过热而结焦，防止物料偏流。
炉管破裂
(1)事故原因：
①炉管局部过热。
②炉管内油品流量少，偏流，造成结焦，传热不好，烧坏漏油。
③炉管质量有缺陷，炉管材料等级低，炉管内油品高温冲蚀，炉管外高温氧化爆皮及火焰冲蚀，造成砂眼及裂口。
④操作超温超压。
(2)产生后果：烟囱冒黑烟，炉膛温度急剧上升。
(3)安全预防管理措施：
①多火嘴、齐水苗可防止炉管局部过热造成破裂。
②选择适合材质的炉管。
③平稳操作，减少操作波动。
瓦斯带油
(1)事故原因：
①瓦斯罐排凝罐液位上升，未及时排入低压瓦斯罐网。
②瓦斯罐排凝罐加热盘管未投用。
(2)产生后果：烟囱冒黑烟，炉膛变正压，带油严重时，炉膛内发生闪爆，防爆门开，甚至损坏加热炉。
(3)安全预防管理措施：
①控制好瓦斯罐排凝罐液面，及时排油入低压瓦斯罐网。
②投用瓦斯罐排凝罐加热盘管。
③瓦斯带油严重时，要迅速灭火，带油消除后正常操作。
分馏塔冲塔真空度下降
(1)事故原因：
①原油带水。
②塔顶回流带水。
③过热蒸汽带水，塔底吹汽量过大。
④进料量偏大，进料温度突然。
⑤塔底吹汽量过大(湿式、微湿式)，或炉管注汽量过大(湿式)，汽提塔吹汽量过大(润滑油型)，或炉出口温度波动或塔底液面波动。
⑥抽真空蒸汽压力不足或中断，减顶冷却器汽化，抽真空器排凝器气线堵，设备泄漏倒吸空气。
(2)产生后果：
①塔顶压力升高。
②油品颜色变深，甚至变黑。
③破坏塔的正常操作，影响产品质量。
④倒吸空气造成爆炸。
(3)安全预防管理措施：
①加强原油脱水。
②加强塔顶回流罐切水。
③调整塔底吹汽量。
④稳定适当进料量和进料温度。
⑤控制好塔底液位。
⑥保持适当的吹汽量，稳定的抽真空蒸汽，稳定的炉温。
⑦调整好抽真空系统的冷却器，保证其冷却负荷。
⑧加强设备检测维护。
汽油线憋压
(1)事故原因：管线两头阀门关死，外温高时容易憋坏管线。
(2)产生后果：管线爆裂，汽油流出，易起火爆炸。
(3)安全预防管理措施：夏季做好轻油的防憋压工作。
减压塔水封破坏
(1)事故原因：
①水封罐放大气线中存油凝线或堵塞，造成水封罐内压力升高，将水封水压出，破坏水封。
②水封罐放大气排出的瓦斯含对人有害的硫化氢，将其高点排空，排空高度与一级冷却器平齐。若水封罐内的减顶污油排放不及时，污油憋入罐内，当污油积累至一定程度时，水封水被压出，水封水变油封，影响末级真空泵工作。
(2)产生后果：易造成空气倒吸入塔，发生爆炸事故。
(3)安全预防管理措施：
①加强水封罐检查。
②水封破坏，迅速给上水封水，然后消除破坏水封的原因。
③若水封罐放大气线堵或凝，迅速处理畅通。
④水封变油封，迅速拿净罐内存油，并检查放大气线是否畅通。
常顶空冷器蚀穿漏洞转油线蚀穿
(1)事故原因：
①油品腐败，制造质量有问题或材质等级低。
②转油线高速冲刷及高温腐蚀穿孔，制造质量有问题或材质等级低。
(2)产生后果：
①漏油严重时，滴落在高温管线上引起火灾。
②高温油口泄漏。
(3)安全预防管理措施：
①做好原油一脱四注工作，加大防腐力度。
②报火警消防灭火，汽油罐给水幕掩护(降温)原油降量，常炉降温，关小常底吹汽，降低常顶压力，迅速切换漏油空冷器，灭火后检修空冷器。
③做好防腐工作。
④选择适当材质。
⑤将漏点处补板焊死或包盒子处理。
设备防腐
随着老油田原油的继续开采，原油的重质化、劣质化日益明显，原油的含酸介质量不断增加，加上对具有高含酸量的进口高硫原油的加工，都对设备的防腐提出更高的要求。原油中引起设备和管线腐蚀的主要物质是无机盐类及各种硫化物和有机酸等。常减压装置设备腐蚀的主要部位：
(1)初馏塔顶、常压塔顶以及塔顶油气馏出线上的冷凝冷却系统。
①腐蚀原因及结果：蒸馏过程中，原油中的盐类受热水解，生成具有强烈腐蚀性的HCl，HCl与H2S的蒸馏过程中随原油的轻馏和水分一起挥发和冷凝，在塔顶部和冷凝系统易形成低温HCl-H2S-H2O型腐蚀介质，使塔顶及塔顶油气馏出线上的冷凝冷却系统壁厚变薄，降低设备壳体的使用强度，威胁安全生产。原油中的硫化物(参与腐蚀的主要是H2S、元素硫和硫醇等活性硫及易分解为H2S的硫化物)在温度小于120℃且有水存在时，也形成低温HCl-H2S-H2O型腐蚀性介质。
②防腐预防管理措施：在电脱盐罐注脱盐剂、注水、注破乳剂，并加强电脱盐罐脱水，尽可能降低原油含盐量。在常压塔顶、初馏塔顶、减压塔顶挥发线注氨、注水、注缓蚀剂，这能有效抑制轻油低温部位的HCl-H2S-H2O型腐蚀。
(2)常压塔和减压塔的进料及常压炉出口、减压炉转油线等高温部位的腐蚀。
①腐蚀原因及结果：充化物在无水的情况下，温度大于240℃时开始分解，生成硫化氢，形成高温S-H2S-RSH型腐蚀介质，随着温度升高，腐蚀加重。当温度大于350℃时，H2S开始分解为H2和活性很高的硫，在设备表面与铁反应生成FeS保护膜，但当HCl或环烷酸存在时，保护膜被破坏，又强化了硫化物的腐蚀，当温度达到425℃时，高温硫对设备腐蚀最快。
②防腐预防管理措施：为减少设备高温部位的硫化物和环烷酸的腐蚀，要采用耐腐蚀合金材料。
(3)常压柴油馏分侧线和减压塔润滑油馏分侧线以及侧线弯头处。常压炉出口附近的炉管、转油线，常压塔的进料线。
①腐蚀原因及结果：220℃以上时，原油中的环烷酸的腐蚀性随着温度的升高而加强，到270℃～280℃时腐蚀性最强。温度升高，环烷酸汽化，液相中环烷酸浓度降低，腐蚀性下降。温度升至350℃时环烷酸汽化增加，汽相速度增加，腐蚀加剧。温度升至425℃时，环烷酸完全汽化，不产生高温腐蚀。
②防腐预防管理措施：为减少设备高温部位的硫化物和环烷酸的腐蚀，要采用耐蚀合金材料。
机泵易发生的事故及处理
机泵是整个装置中的动设备，相对装置的其他静设备如塔等更容易发生事故。机泵的故障现象有泵抽空或不上量；泵体振动大、有杂音和密封泄漏。
泵抽空或不上量
(1)产生原因：
①启动泵时未灌满液体。
②叶轮装反或介质温度低黏度大。
③泵反向旋转。
④泵漏进冷却水。
⑤入口管路堵塞。
⑥吸入容器的液位太低。
(2)处理措施：
①重新灌满液体。
②停泵联系钳工处理或加强预热。
③重新接电机导线改变转向。
④停泵检查或重新灌泵。
⑤停泵检查排除故障。
⑥提高吸入容器内液面。
泵体振动大、有杂音
(1)产生原因：
①泵与电机轴不同心。
②地脚螺栓松动。
③发生气蚀。
④轴承损坏或间隙大。
⑤电机或泵叶轮动静不平衡。
⑥叶轮松动或有异物。
(2)处理措施：
①停泵或重新找正。
②将地脚螺栓拧紧。
③憋压灌泵处理。
④停泵更换轴承。
⑤停泵检修。
⑥停泵检修，排除异物。
密封泄漏
(1)产生原因：
①使用时间长，动环磨损。
②输送介质有杂质，磨损动环产生沟流。
③密封面或轴套结垢。
④长时间抽空。
⑤密封冷却水少。
(2)处理措施：
①换泵检查。
②停泵换泵处理。
③调节冷却水太少。</p>

❿ 化学试剂的化学试剂的蒸馏和精馏

在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够，或买不到所需纯度 的化学试剂，这就需要我们在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化，以便得到所需纯度的化学试剂。下面阿波罗试剂小编将蒸馏和精馏的方法加以简单介绍。
蒸馏和精馏
蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法，根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化，是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。
一、蒸馏原理
蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来，将不挥发和 难挥发的杂质留下。一种物质在不同温度下的饱和蒸汽压变化是蒸馏分离的基础。大体说来，如果液体混合物中两种组分的蒸汽压具有较大差别，就可以富集蒸汽相 中更多的挥发性和半挥发性的组分。两相-液相和蒸气相-可以分别地被回收，挥发性和半挥发性的组分富集在气相中而不挥发性组分被富集在液相中。
除了烃类混合物和少数其它例子之外，Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物体系，混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行为。应用这两个定律可以得到一个二元体系的两种组分的比挥发性(aAB)： aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中，YA和YB分别是平衡时气相中组分A和B的摩尔分数，XA和XB分别是平衡时液相中组分A和B的摩尔分数，P0A和 P0B分别是平衡时组分A和B的蒸汽压，均服从Raouilt定律。随着aAB增加，富集程度也增加。
二、简单蒸馏
最简单的蒸馏装置，如图-1所示。当一个液体样品被加热并转变成蒸汽时，其中有一部分被冷凝而回到原来的蒸馏瓶中，而 其余的被冷凝并转入收集容器中，前者叫回流液，后者叫流出液。由于蒸馏是连续进行，逸出的和保存在液体中的组成在慢慢地改变。作为一种纯化化学试剂的方法，简单蒸馏只能分离具有较大的沸点差别的杂质，诸如沸点与主体差别大于50℃的杂质。若要除去沸点与主体差别小于50℃的杂质，则要采用下面介绍的精馏 方法。
简单的常压蒸馏装置主要由带有侧管的蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、收集器和加热装置等组成。安装时，温度计的水银球应插 到较侧管稍低的位置，蒸馏烧瓶的侧管与冷凝器连接成卧式，冷凝器的下口与收集器连接(图-1)。使用蒸馏装置时，根据被蒸馏的化学试的沸点选择加热装置： 被蒸馏液体的沸点在80℃以下时，用热水浴加热;液体沸点在 100℃以上时，在石棉网上用直火或者用油浴加热;液体温度在200℃以上时，用金属浴加热。
蒸馏沸点在150℃以上的液体时，可使用空气冷凝器。为了使蒸馏顺利进行，在液体装入烧瓶后和加热之前，必须在烧瓶内 加入沸石。因为烧瓶的内表面很光滑，容易发生过热而突然沸腾，致使蒸馏不能顺利进行。当添加新的沸石时，必须等烧瓶内的液体冷却到室温以后才可加入，否则 有发生急剧沸腾的危险。沸石只能使用一次，当液体冷却之后，原来加入的沸石即失去效果，所以继续蒸馏时，须加入新的沸石。在常压蒸馏中，具有多孔、不易 碎、与蒸馏物质不发生化学反应的物质，均可用作沸石。常用的沸石是切成1～2毫米的素烧陶土或碎的瓷片。
蒸馏装置安装完毕，就可以开始加热了。当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时，温度急剧上升。当温度上升到被蒸馏物质沸点上下 1℃ 时，将加热器的加热强度调节到每秒钟流出一滴的程度。此时，加热浴的温度应当保持在比蒸馏瓶中物质的沸点高20℃左右。蒸馏沸点较高的物质时，当蒸汽未达 到侧管之前即被外气冷却而回流，使其无法蒸馏出来。此时可使用微小火焰均匀加热侧管的下面，但要避免加热过度，致使温度计不表示正确的沸点，也可对蒸馏瓶 不加热部分进行适当的保温。在蒸馏操作中，应当注意以下几点：
(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏 速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸汽压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其越多注意。一 般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。
(2) 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸汽未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取保温措施，保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的化学试剂及其杂质的沸点和饱和蒸汽压，以决定何时(即在什么温度时)收集纯化学试剂。
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。
沸点在40-150℃的化学试剂可采用常压的简单蒸馏。对于沸点在150℃以上的化学试剂，或沸点虽在150℃以下，但热不稳定、易热分解的化学试剂，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏，下面分别加以简单介绍。
1.减压蒸馏的简单装置，整个系统由克氏(Claisen)蒸馏烧瓶、冷凝管、收集器、抽气(真空泵)装置、接口等部分组成。安装减压蒸馏装置时，应当注意装置是否密封，瓶塞必须选用品质良好的、比烧瓶的口径稍大的塞子。瓶塞的材料选择应当根据液体样品蒸汽的性质来 决定。如果蒸汽对橡皮塞不会造成侵蚀时，使用橡皮塞容易保持密封。使用品质良好的磨砂器具时，也易于保持密封。装置安装完毕后，在开始蒸馏之前，必须对减 压蒸馏装置进行密封检查。检查方法是通过系统的压力测量值的变化确认装置的密封，如果压力值没有变化，说明装置不漏气，然后才能进行减压蒸馏操作。 在减压蒸馏时，可在蒸馏烧瓶内插入毛细管，以防止暴沸现象的发生。毛细管的上端是密封的，下端是开口的。检查并确定蒸馏装置密闭不漏气后，将欲纯化的 化学试 剂加入烧瓶中，加入量为烧瓶容量的一半，然后将体系抽成减压状态，并开始加热。烧瓶浸入加热浴的深度，务必使瓶内被蒸馏物质的液面低于加热浴的液面。特别 是在蒸馏高沸点物质时，烧瓶应当尽量浸深一些。减压蒸馏时，常常由于存在低沸点溶剂而产生泡沫，需要在开始蒸馏时在低真空度条件下将这些低沸点溶剂蒸馏除 去，然后再徐徐提高真空度。真空度的高低取决于装置内液体样品的蒸汽压。馏出之前的冷却效果必须良好，否则难以提高系统的真空度。
压力与沸点的关系，可近似地由下式推导出：logP=A+(B/T)
式中P为蒸汽压，T为绝对温度，A、B为常数。在实际操作中，可参看有关的压力沸点图。 当蒸馏成分在希望的沸点被蒸馏完毕时，或者蒸馏过程需要中断时，应当停止加热，移开加热浴，待冷却后，缓缓解除系统真空，让空气进入装置内以恢复常压后关闭真空泵。
水蒸汽蒸馏是分离和纯化样品中有机物的常用方法，特别是在样品中存在大量的树脂状杂质时。被处理的样品组成应当具备以下条件：不溶或者几乎不溶于水、在沸腾期间与水长时间共存不会发生化学变化、在100 ℃左右条件下必须具有大于10mmHg的蒸汽压。
水蒸汽蒸馏也是另一种用于对热灵敏的样品制备和纯化的技术。它也可以用于热传递不好的液体样品，局部过热就会直接引起 加热。完成蒸汽蒸馏可以通过连续地将蒸汽流过容器中样品混合物。有时用户加水直接进入烧瓶以进行同样的目的。蒸汽携带着气相中挥发性大的组分并且在蒸汽混 合物中这种挥发材料的浓缩与它们在蒸汽混合物中的蒸汽压相关。
这种技术非常温和，在蒸馏过程中被蒸馏的材料根本不会加热到比蒸汽的温度还高。在过程结束时，蒸汽和分离材料被冷凝。通常，它们是不混溶的并且可形成两相而被分离。有时分析化学家必须使用附加的样品制备技术，诸如液-液萃取以完全分离多水层和有机层。
2.水蒸汽蒸馏的简单装置，A是水蒸汽发生器，玻璃管B为液面计，可以看出发生内水面的高度。通常盛水量为容 器容积的75%为宜，如果太满，沸腾时水将冲至烧瓶。安全玻管C几乎插到发生器A的底部。当容器内气压太大时，水可以沿着玻管上升，以调节内压。如果系统 发生堵塞，水便会从管的上口喷出，此时应当检查园底烧瓶内的蒸汽导管下口是否已被堵塞。蒸馏部分通常使用500ml以上的长颈园底烧瓶。为了防止瓶中液体 因跳溅而冲入冷凝管内，故将烧瓶的位置向发生器的方向倾斜45度。瓶内液体样品不宜超过其容积的1/3。蒸汽导入管E的末端应弯曲，使它垂直地正对瓶底中 央并且伸到接近瓶底。蒸汽导出管 F(弯角约30度)内径最好比管E大一些，一端插入双孔木塞，露出约5mm，另一端与冷凝管连接。馏液通过接液管进入接受器H。接受器外围可用冷水浴冷却。
在水蒸汽发生器与长颈园底烧瓶之间应装上一个T形管，在T形管下端连一个弹簧夹G，以便及时除去冷凝下来堵塞水滴。
进行水蒸汽蒸馏时，先将样品溶液置于D中。加热水蒸汽发生器直至接近沸腾后才将G加紧，使水蒸汽均匀地进入园底烧瓶。 为了使蒸汽不致在D中冷凝而积聚过多，必要时可在D下置一石棉网，使用小火加热。必须控制加热速度使蒸汽能够全部在冷凝管中冷凝下来。如果随水蒸汽挥发的 物质具有较高的熔点，在冷凝后易于析出固体，应当调小冷凝水的流速，使它冷凝后仍保持液态。假如已有固体析出，并且接近堵塞时，可暂时停止冷却水的流通， 甚至需要将冷却水暂时放去，以使物质熔融后随水流入接受器中。必须注意，当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时，需要小心并且缓慢地流进，以免冷凝管因骤冷而 破裂。万一冷凝管已经被堵塞，应立即停止蒸馏，并且设法疏通。诸如使用玻棒将堵塞的物质捅出来或在冷凝管夹套中罐以热水使之熔出。
在蒸馏需要中断或者蒸馏完毕时，一定要先打开弹簧夹G使通大气，然后停止加热，否则D中的液体将会倒吸到A中。在蒸馏 过程中，如果发现安全管C中的水位迅速升高，则表示系统中发生了堵塞，此时应当立刻打开弹簧夹G，然后再移去热源。待排除了堵塞后再继续进行水蒸汽蒸馏。
三.精馏
精馏是用分馏柱进行的分馏，在精馏过程中，被精馏的化学试剂在蒸馏瓶中沸腾后，蒸汽从园底烧瓶蒸发进入分馏柱，在分馏 柱中部分冷凝成液体。此液体中由于低沸点成分的含量较多，因此其沸点也就比蒸馏瓶中的液体温度低。当蒸馏瓶中的另一部分蒸汽上升至分馏柱中时，便和这些已 经冷凝的液体进行热交换，使它重新沸腾，而上升的蒸汽本身则部分地被冷凝，因此，又产生了一次新的液体-蒸汽平衡,结果在蒸汽中的低沸点成分又有所增加。 这一新的蒸汽在分馏柱内上升时,又被冷凝成液体,然后再与另一部分上升的蒸汽进行热交换而沸腾。由于上升的蒸汽不断地在分馏柱内冷凝和蒸发，而每一次的冷 凝和蒸发都使蒸汽中低沸点的成分不断提高。因此，蒸汽在分馏柱内的上升过程中，类似于经过反复多次的简单蒸馏，使蒸汽中低沸点的成分逐步提高。由此可见， 在分馏过程中分馏柱是关键的装置，如果选择适当的分馏柱就可以在分馏柱的顶部出来的蒸汽经冷凝后所得到的液体可能是纯的低沸点成分或者是低沸点占主要成分 的流出物。
分馏柱的分馏能力和效率，分别用理论塔板值和理论塔板等效高度(HETP)来表示。一个理论塔板值相当于一次 简单的蒸馏。具有同样分馏能力的分馏柱，其长度不一定相等。例如：甲、乙两个分馏柱，它们的理论塔板值都是20，甲的高度为60厘米，乙的高度为20厘 米。显然，两者的理论塔板等效高度是不同的。因为理论塔板等效高度为：
HETP=分馏柱高度/理论塔板数
所以，甲分馏柱的理论塔板等效高度为3厘米，而乙分馏柱的理论塔板等效高度为1厘米。通过这个例子可以看出，分馏柱的理论塔板等效高度越低，其单位长度的分馏效率越高。
在进行精馏操作时，主要根据被精馏的化学试剂中主体与杂质的沸点差别及其沸点的高低范围选择分馏柱。如果两组分的沸点 差在100℃以上时，可以不使用分馏柱;如果沸点差在25℃左右时，可选择普通的分馏柱;如果沸点差在10℃左右时，需要使用精细的分馏柱，诸如，微格罗 分馏柱等。精馏过程使用的加热源必须稳定，以保证加热温度稳定。只有严格控制和恒定的加热，才能保持所需要的回流比值。如果加热过快，会产生液泛现象，分 馏效率也太差。如果加热太慢，分馏柱就只能起到回流冷凝的作用，根本蒸馏不出来任何东西。此外，在精馏时，回流物和馏出物需要一个适当的比例，即回流比要 适当，其值大体上与分馏柱的理论塔板值相等，这样，才能使精馏过程正常进行。
四.蒸馏和精馏的实际应用
蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂，特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前，有时可加入某些化学试剂，与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应，生成沸点更高(或更低)的物质，在蒸馏或精馏是更容易除去。
在蒸馏或精馏时，往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分，两头除去的越多，得到的化学试剂纯度就越高，但产率越低。