减压蒸馏的仪器步骤注意事项

Ⅰ 减压蒸馏的操作注意事项

1、用毛细管起气化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 当然对于那些易氧化内的物质容, 毛细管也可以通氮气, 二氧化碳起保护
2、也可以用磁力搅拌油浴锅，很方便，加热稳定，搅拌还可以控制速度
3、简单的减压蒸馏直接在后面加一个液氮冷阱就行，复杂的就如上所说，需要加氯化钙塔、氢氧化钠碱塔、石蜡塔以保护抽滤泵
4、减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升，无法提纯，可以采用加分馏柱，如果不行的话换精馏柱；要控制升温的速度，梯度升温；蒸馏前先拉真空，真空稳定后再慢慢升温 。

Ⅱ 水泵减压蒸馏注意事项

（1）当被蒸馏物中含有低沸点物质时，应先进行常压蒸馏，然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。

（2）根据化合物的沸点不同，选用合适的加热方法。不能用明火直接加热，通常选用水浴或油浴，总的要求是加热均匀，尽量避免局部过热。控制浴温，保持比液体的沸点高20℃-30℃。

（3）蒸馏沸点较高的物质时，最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈，以减少散热。

（4）要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错，则会使真空泵反向转动，导致水银冲出压力计，造成污染。

（5）蒸馏完毕，或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时，应先灭去火源，撤去热浴，待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油会吸入吸收塔。

(2)减压蒸馏的仪器步骤注意事项扩展阅读

基本原理：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。

通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。

Ⅲ 减压蒸馏的注意事项

结合前段时间做的实验总结了下面几条： 1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。 2.正式蒸馏前的关键步骤：空试。以

Ⅳ 化学蒸馏的仪器及注意事项

化学蒸馏的仪器

蒸馏烧瓶（带支管的），温度计，冷凝管，牛角管，酒精灯，石棉网，铁架台，支口锥形瓶，橡胶塞。

注意事项

操作时要注意

（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。

（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

注意事项注意事项注意事项注意事项 在蒸馏操作中，应当注意以下几点：

（1） 控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。

（2） 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。

（3） 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时（即在什么温度时）收集馏分。

（4） 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。

(4)减压蒸馏的仪器步骤注意事项扩展阅读：

蒸馏化学口诀

隔网加热冷管倾，上缘下缘两相平。

需加碎瓷防暴沸，热气冷水逆向行。

瓶中液限掌握好，先撤酒灯水再停 。

相关解释

①隔网加热冷管倾：“冷管”指冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网（防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂），在安装冷凝管时要向下倾斜。

②上缘下缘两相平：意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。

③热气冷水逆向行：意思是说冷却水要由下向上不断流动，与热的蒸气的流动的方向相反。

④瓶中液限掌握好：意思是说一定要掌握好蒸馏烧瓶中液体的限量，最多不超过蒸馏烧瓶球体容积的2/3，最低不能少于1/3。

⑤先撤酒灯水再停：意思是说蒸馏结束时，应先停火再停冷却水。

Ⅳ 减压蒸馏和加压蒸馏时应注意哪些安全问题减压蒸馏时应遵循怎样的操作程序

摘要 仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

Ⅵ 安装实验室减压蒸馏装置

装置安装：

从左向右依次安装蒸馏烧瓶、Y型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空接液管、接收回瓶，真空接液管的答支管连接一个安全瓶，安全瓶的支管连接在抽气泵上。启动抽气泵，旋紧安全瓶上旋塞和毛细管上螺旋夹，检查整个装置的气密性。待达到所需的真空度后，放开安全瓶上旋塞，恢复系统的常压状态。

气化中心设置：减压蒸馏时不能用碎瓷片、一端封口的断毛细管等形成气化中心，可以用一根上端粗、下端细的两端开口毛细管从蒸馏头直管上伸入蒸馏烧瓶液面下，上端用胶管连接并用螺旋夹控制。也可以用磁力搅拌器带动搅拌子形成气化中心。

注意事项：

1,仪器安装好后,先检查系统是否漏气.

2,蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.如果空气被允许从别的某处进入装置中而控制毛细管的螺旋夹却仍旧关闭着,那么液体就可能倒灌而在毛细管中上升.

Ⅶ 完成蒸馏和萃取的实验操作的仪器,注意事项及适合分离和提纯的物质

很高兴为你
一.蒸馏
主要仪器：蒸馏烧瓶（带支管的）,温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞.
注意事项
操作时要注意
（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸.
（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上.
（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3.
（4）冷凝管中冷却水从下口进,上口出.
（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点.
注意事项在蒸馏操作中,应当注意以下几点：
（1） 控制好加热温度.如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来.加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快.但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意.一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃.整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分.
（2） 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中.因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行.
（3） 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时（即在什么温度时）收集馏分.
（4） 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶.沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏.对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏.
蒸馏条件：1.液体是混合物.2.各组分沸点不同.
常见物质 一般液态有机物 互溶 用蒸馏
例如 1.苯和甲苯
2.除杂:乙醇(乙酸):加氢氧化钠 然后蒸馏 乙酸和氢氧化钠反应生成乙酸钠,
乙酸钠和乙醇沸点相差很大,用蒸馏
3.Br2(或I2) 和 CCl4 分离 用蒸馏
哪些常见物质沸点相差30度以上,不是很多,多积累多看,就记住了
二.萃取
仪器：分液漏斗
注意事项
1.\x05查漏,
2.\x05所放入分液漏斗液体量不能超过容积的3/4,
3.\x05震荡液体时隔两到三分钟就要放一次气
4.\x05放液体要通气,
5.\x05长时间不用干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以粘连.
从萃取原理看萃取剂和原溶剂互不混溶 ,萃取剂和溶质互不发生反应 ,溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 .
常见萃取剂：甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,乙醚,直馏汽油,正丁醇,四氯化碳,苯,四氯化碳,酒精,煤油,己烷,环己烷…….不要忘记,水是最廉价、最易得的萃取剂.如：用四氯化碳萃取碘水中的碘
中学阶段,常用的,最最常用的萃取剂就是四氯化碳了,主要用于萃取水中溶解的CL2、Br2、I2这些

Ⅷ 减压蒸馏实验应注意什么

1.别漏气，否则压力下不来。
2.换成克氏蒸馏头，燕尾管，在接口处涂油，使转动方便。
3.所有的接受液体的仪器必须用圆底的，保证压力均匀。
4.注意安全，防止暴沸
5.先减压，压力平稳后加热

Ⅸ 蒸馏操作中有哪些需要注意的事项

高中化学中蒸馏应注意事项：1、 控制好加热温度。2、选用短颈蒸馏瓶或版者采取其它保温权措施等，保证蒸馏顺利进行。3、蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时收集馏分。4、 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。5、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。6、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。7、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。8、冷凝管中冷却水从下口进，上口出。9、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。一、特点1．通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。2．蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。3．能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。二、分类1．按方式分：简单蒸馏、平衡蒸馏 、精馏、特殊精馏。2．按操作压强分：常压、加压、减压。3．按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏。4．按操作方式分：间歇蒸馏、连续蒸馏。三、主要仪器蒸馏烧瓶（带支管的），温度计，冷凝管，牛角管，酒精灯，石棉网，铁架台，支口锥形瓶，橡胶塞

Ⅹ 安装减压蒸馏装置应注意什么问题

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减压蒸馏装置由蒸馏，抽气，测压和保护四部分组成。
注意：①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石，防止暴沸。
③要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按图把仪器安装好，检查系统的气密性。先旋紧毛细管上的螺旋夹子，打开安全瓶上的二通活塞，然后开泵抽气，逐渐关闭二通活塞，系统压力达到所需真空度且保持不变，说明系统密闭。若压力有变化，说明漏气，分别检查各接口，必要时加涂少量真空脂密封。
2、 加入需蒸馏的液体，不得超过容积的1/2，关闭安全瓶上的活塞，开泵抽气，通过螺旋夹调节毛细管导入空气，使能冒出一连串小气泡为宜。
3、 当系统达到所需压力且稳定后，开启冷凝水，热浴加热，蒸馏，控制馏出速度为1~2滴/秒。
4、 蒸馏完毕后，撤热源，慢慢打开毛细管上的螺旋夹，并缓慢打开安全瓶上的活塞，平衡系统内外压力，然后关泵。

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自己看一下吧