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蒸馏乙醚时能将液体蒸干吗

发布时间:2022-09-15 06:21:10

A. 溶剂干燥系统原理

闭式循环喷雾干燥机是专用于乙醇,丙酮,己烷,气油等有机溶剂制成的悬浊液,以惰性气体(或氮气)做为干燥介质的产品的闭路循环式喷雾干燥工艺。整个过程产品无氧化,介质可回收,惰性气体(或氮气)可循环利用。为有机溶剂回收设计的闭式循环系统,系统防爆控制要求极高,系统自控性能极高,GMP要求苛刻。常用于精密陶瓷、医药品、电池材料、硬质合金(Wc.Fe)粉的喷雾干燥。

闭式喷雾干燥系统也称封闭循环式喷雾干燥系统,它的特点是系统组成一个封闭的循环回路,载热体可以循环使用。对于挥发物是有机化学溶剂、有毒或逸出后能对人身、环境造成危害物料的干燥,料液中含有的有机溶剂或产品是易氧化、易燃、易爆的物料,一般情况下,需用这种流程的物料都是不能接触氧气的,所以载热体大多使用惰性气体(如氮气、二氧化碳等)。从干燥器排出的尾气,经过气固分离后还要经过冷凝器回收溶剂或去除湿分,再经加热器升温后进入干燥器进行循环使用。这类干燥器在系统中要增加制冷设备,运转费用较高,对设备的气密性要求较高,干燥器内以常压或微正压为主,以防止空气进入系统。

工作原理:

闭式循环喷雾干燥设备是在密闭的环境下工作,干燥介质为惰性气体(或氮气),适用于有机溶剂的物料干燥有毒气的物料或干燥过程中易发生氧化的物料的干燥;该系统采用惰性气体作为循环气体,对干燥的物料具有保护作用,循环气体经历载湿、去湿的过程,介质可重复使用;氮气经加热器加热后进入干燥塔,液体物料经螺杆泵输送至离心喷头处,液体被高速循环的雾化器雾化成的粉状物料从塔底排出,被蒸发的有机溶剂气体在风机负压的压力下,把夹在气体中的粉尘经旋风分离器、喷淋塔除尘后饱和的有机溶剂气体经冷凝器冷凝成液体排出冷凝器,不凝性气体介质连续加热后作为干燥载体在系统内重新循环使用。而常规的普通的离心喷雾干燥是通过不断的送、排风达到排湿的目的,这也是防爆型闭式离心喷雾干燥设备与普通离心喷雾干燥设备的一个明显区别;干燥系统内部为正压操作,保持一定的正压值,如果内部压力下降,由压力变送器来自动控制进量,保证系统压力平衡。

B. 乙醚的收集为什么要蒸馏

用过的乙醚常含有水及醇,如用水洗涤损失很大,可用饱和氯化钙水液洗涤,同时又可去除乙醇,再以无水氯化钙脱水干燥,重蒸即得。

精制方法:

乙醚久置于空气中,尤其是日光下暴露,则逐渐氧化成醛,酸及过氧化物。当过氧化物达到万分之几时,蒸馏时有发生爆炸的危除,过氧化物的存在可以用碘化钾溶液与少量乙醚共振摇生成游离碘而检出,其除去法可用稀碱液,高锰酸钾液,亚硫酸钠液顺次洗涤,再用水洗,干燥,重蒸而得,贮存时加少量表面洁净的铁丝或铜以防止氧化。

另法除法少量醇类可在乙醚中加少量高锰酸钾粉末和1~2块(左右)氢氧化钠,放置数小时后,在氢氧化钠表面如有棕色的醛缩合树脂生成者,重复这一操作直至氢氧化钠表面不生棕色物为止,然后将乙醚倒入另一瓶内,加无水氯化钙脱水,重蒸而得,如须绝对无水的,再将金属钠压成钠丝加入,瓶塞打孔,附一氯化钙管,放置为了减少蒸发,在氯化钙管上安装一根一端拉成毛细管的玻璃管以与外界相通。

C. 采用蒸馏法测定乙醚的沸点应注意什么

1.反应物不能含有杂质。在一定压力下,纯净液体物质的沸点是固定的,沸程较小(0.5~l℃)。如果含有杂质,沸点就会发生变化,沸程也会增大。
2.只有两种液体的沸点差大于30℃的液体混合物或者组分之间的蒸气压之比(或相对挥发度)大于l时,才能较好地利用蒸馏方法进行分离或提纯。
3.为了避免“暴沸”现象的发生,应在加热之前,加入沸石、素瓷片等助沸物,以形成汽化中心,使沸腾平稳。
4.在任何情况下,不可将助沸物在液体接近沸腾时加入,以免发生“冲料”或“喷料”现象。正确的操作方法是在稍冷后加入。
5.在沸腾过程中,中途停止操作,应当重新加入助沸物,因为一旦停止操作后,温度下降时,助沸物已吸附液体,失去形成汽化中心的功能。
6.在蒸馏乙醚等低沸点易燃液体时,应当用热水浴加热,不能用明火直接加热,也不能用明火加热热水浴。应用添加热水的方法,维持热水浴的温度。
7.记下第一滴馏出液滴入接受器时的温度。如果所蒸馏的液体中含有低沸点的前馏分,则需在蒸馏温度趋于稳定后,更换接受器。
8.当维持原来的加热温度,不再有馏液蒸出时,温度会突然下降,这时应停止蒸馏。即使杂质含量很少,也不要蒸干,以免烧瓶炸裂。蒸馏结束时,应先停止加热,待稍冷后再停通冷却水。然后按照与装配时相反的顺序拆除蒸馏装置。

D. 乙醚可以蒸发处理吗

乙醚可以蒸发处理。

乙醚是一种有机物,结构式为C2H5OC2H5。外观为为无色透明液体,有特殊刺激气味。带甜味。极易挥发。其蒸汽重于空气。在空气的作用下能氧化成过氧化物、醛和乙酸,暴露于光线下能促进其氧化。

主要用作油类、染料、生物碱、脂肪、天然树脂、合成树脂、硝化纤维、碳氢化合物、亚麻油、石油树脂,松香脂、香料、非硫化橡胶等的优良溶剂。毛纺、棉纺工业用作油污洁净剂。火药工业用于制造无烟火药。医学用作麻醉剂。

应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。

小量泄漏:用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。

大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。

以上内容参考:网络——乙醚

E. 蒸馏时液体能不能蒸干

防止烧瓶过热爆裂。
就蒸馏过程的一般情况而言:蒸馏刚开始时的初馏分(头几滴或头几毫升)往往是成分不纯或被管道杂质污染的,因此应该弃去不要。蒸馏过程的中段馏分是主要的馏分,应该作为产品接收起来。蒸馏到最后的残留液中可能含有多种杂质或人为添加物,这种液体不能再蒸馏了,否则既可能影响以前蒸出液的质量,又可能造成蒸馏瓶底部干枯焦化产生气体杂质影响产品质量,而瓶底部过热可能使蒸馏瓶炸裂。因此不能把被蒸馏的液体蒸干。

F. 跪求大师答疑 有机实验中乙醚的蒸馏和蒸馏其他溶剂有什么不同答题的时候应该怎么答

乙醚的蒸馏:采用圆底烧瓶,注意控温,勿蒸干。保证整个操作过程中受热均匀,防止局部温度过高,乙醚反应生成过氧化物而引发爆炸

G. 蒸馏操作中有哪些需要注意的事项

高中化学中蒸馏应注意事项:1、 控制好加热温度。2、选用短颈蒸馏瓶或版者采取其它保温权措施等,保证蒸馏顺利进行。3、蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时收集馏分。4、 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。5、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。6、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。7、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。8、冷凝管中冷却水从下口进,上口出。9、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。一、特点1.通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取还需要如其它组分。2.蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。3.能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。二、分类1.按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏 、精馏、特殊精馏。2.按操作压强分:常压、加压、减压。3.按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏。4.按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏。三、主要仪器蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞

H. 为什么蒸馏时不能将液体蒸干

就蒸馏过程的一般情况而言:
蒸馏刚开始时的初馏分(头几滴或头几毫专升)往往是成分不属纯
或被管道杂质污染的,因此应该弃去不要。
蒸馏过程的中段馏分是主要的馏分,应该作为产品接收起来。
蒸馏到最后的残留液中可能含有多种杂质或人为添加物,这
种液体不能再蒸馏了,否则既可能影响以前蒸出液的质量,又
可能造成蒸馏瓶底部干枯焦化产生气体杂质影响产品质量,而
瓶底部过热可能使蒸馏瓶炸裂。因此不能把被蒸馏的液体蒸干。

I. 醚的化学性质

醚是通式为R-O-R′的一类化合物 。在醚的结构中,氧原子与两个烃基相连,烃基可以相同,也可不相同,相同的称为简单醚,不相同的称为混合醚。烃基可为芳烃基或脂肪烃基。两个烃基可以彼此相连,形成环醚,如环氧乙烷。多个氧原子分别与碳原子相连而形成的环状醚称为大环醚或冠醚。链型分子中如果含有多个碳-氧-碳(≡C-O-C≡)结构单元,则称为缩二醇醚,如缩二乙二醇二甲醚(CH3OCH2CH2)2O。 一般醚以与氧相连的烃基加醚字命名,例如,C2H5-O-C2H5称二乙基醚,简称乙醚;CH3-O-C2H5称甲基乙基醚,简称甲乙醚。环醚一般用俗名。 醚与烃类很相似,化学性质比较稳定,在常温下与强碱和碱金属不发生反应,与强酸可形成盐,如图此反应产物再进一步与氢卤酸作用,则生成卤代烃和醇,醇还可与氢卤酸反应生成卤代烃。醚在避光的情况下与氯或溴反应,可生成氯代醚或溴代醚。醚在光助催化下与空气中的氧作用,生成过氧化合物。
分子式
分子式
[编辑本段]性质
物理性质
双吗啉二乙基醚醚的物理性质(Physical Properties of Ethers)在常温下除甲醚和甲乙醚为气体外,大多数醚为易燃的液体,有特殊气味,相对密度小于1。低级醚的沸点比相对分子质量相近的醇的沸点低得多。醚一般微溶于水,易溶于有机溶剂。由于醚的化学性质不活泼,因此是良好的溶剂,常用来提取有机物或作有机反应的。常温下,多数醚为有香味的液体(甲醚和甲乙醚为气体),沸点比分子相对分子量相当的醇低得多,在水中的溶解度与等相对分子量的醇相近。醚有弱极性,是良好的有机溶剂。
化学性质
醚的化学性质 Chemical Properties of Ethers, 醚键(C-O-C)是醚的官能团,比较稳定,所以醚对碱、氧化剂、还原剂都很稳定;在常温下醚也不与金属钠作用。但是在一定条件下,醚也能发生某些化学反应。 由一个氧原子连接两个烃基的有机化合物。通式为R—O—R′。当R与R′相同时,称简单醚;R与R′不同时,称混合醚。R′和R均为脂肪烃基者为脂肪醚;R或R′为芳香烃基者为芳香醚。 醚与碱、氧化剂、还原剂均不反应,与金属钠也不反应,故常用金属钠干燥醚。
[编辑本段]醚的制法
醚在工业上通常是在酸或氧化铝作用下,由醇间失水制取。实验室中常用醇钠与卤代烷反应制备: RONa+R′X—→R—O—R′+NaX (1)醇分子间脱水 (2)卤烷与醇钠作用(威廉森合成法):通常制备混醚采用的是威廉森合成法:利用醇钠或酚钠与卤烃的亲核取代反应制醚。 (3)醚与浓HI酸可以生成醇,另外在H2/Pd作催化剂的情况下可以和卤代烃生成醇.
[编辑本段]醚的特殊反应
由于醚键的存在,醚在一定条件下也可发生一些特殊的反应。 醚可与强酸生成盐,与缺电子化合物生成络合物: 在较高温度下,强酸可使醚键断裂(一般使氧和较小烃基间的键断裂,最有效的试剂是浓氢碘酸或氢溴酸)。 醚是一类比较稳定的化合物(某些环醚例外),常温下一般不与氧化剂、还原剂、碱、活泼金属等起反应。但由于醚键的存在,在酸性条件也可发生以下反应。
盐的生成
聚苯硫醚醚键的氧原子有未共用的电子对,由于两个烃基的+I效应,更加增大了醚键中氧的电子云密度,与醇相比,醚是一个较强的Lewis碱。 可以接受质子生成盐,或者同Lewis 酸反应生成分子复合物。 醚的盐不稳定,温度稍高或用水稀释便立即析出原来的醚。利用这一性质, 可以分离醚与卤代烃或烷烃的混合物。 BF3是一种常用的催化剂,但由于是气体,使用起来很不方便,可将其配成 乙醚溶液。而格氏试剂遇水分解需用醚作溶剂,同时格氏试剂和醚有配合作用, 使得格氏试剂在反应体系中有很好的溶解性。
醚键的断裂
在高温和亲核试剂氢卤酸的作用下,醚能发生C-O 键的断裂(二苯醚例外),烃氧基被卤原子取代,生成卤代烃和醇(或酚)。两个烃基不同时,一般是较小的烃基生成卤代烷;芳基烷基醚则总是发生烷氧键断裂,生成酚和卤代烷。浓HI的作用最强,常温下就可使醚键断裂。 氢卤酸的活性次序为HI>HBr>HCl 醚和氢卤酸的反应属于亲核取代反应,机理与醇的亲核取代一样。首先是醚遇强酸形成离子,然后再按SN1或SN2 反应生成卤代烃和醇(或酚)。 甲基醚和乙基醚与HI 的反应几乎是定量生成碘甲烷或碘乙烷。将反应生成的碘甲烷或碘乙烷收集后再与硝酸银反应以测定碘的含量,根据碘量可以推算出烷氧基的数量,这个方法称为Zeisel S烷氧基定量法。
过氧化物的生成
醚键中的氧原子的-I 效应也使α位的H 原子活性增加,故它们能被空气中的氧(或氧化剂)氧化,生成过氧化物(C-H键断裂)。 乙醚等低级醚和空气长时间接触,会慢慢氧化生成过氧化物。 有机化合物放置在空气中,其C-H键自动地被氧化成C-O-O-H基团的反应,称为自氧化反应。 过氧化物不稳定,受热时易分解而发生强烈爆炸。因此醚类一般存放在深色的玻璃瓶内,或加入阻氧剂如对苯二酚等。在蒸馏乙醚时注意不要蒸干,蒸馏[1]前必须检验是否有过氧化物。常用的检查方法是用碘化钾淀粉试纸,若存在过氧化物,试纸显蓝色。除去乙醚中过氧化物的方法是向其中加入硫酸亚铁或亚硫酸钠等还原剂以破坏过氧化物。
[编辑本段]应用
多数醚是很好的溶剂,可溶解多种化合物,高沸点的醚可用作反应介质。

J. 在蒸馏回收乙醚时应注意什么问题

1. 蒸馏的时候,要检来查乙醚中不能含有太自多的过氧化物
2. 蒸馏的时候,烧瓶里面的液体不要全部蒸光
3. 蒸馏的时候,不能有明火,最好的办法就是用水浴锅来加热
4. 蒸馏的时候,整个蒸馏装置最好要使用标准磨口的仪器,以防无意间泄露出乙醚气体
5. 蒸馏的时候,整个蒸馏装置不能密封,通大气的地方要有冷凝管冷凝乙醚【这个要按照装置情况来定】
6. 蒸馏的时候,只要闻到一点点的乙醚气体,务必停止蒸馏,检查泄露源头
7. 蒸馏的时候,请在通风橱中进行

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