纳氏比色法测氨氮蒸馏

1. 纳氏试剂法测氨氮的详细步骤

纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法.其原理是：以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与铵氮的含量成正比,可用目视比色和分光光度法测定.目视比色法测定时,最低检出浓度为0.02mg/L,上限浓度为2 mg/L；分光光度法测定时,最低检出浓度为0.05 mg/L,上限浓度为2 mg/L.本方法已定为国家标准分析方法（GB7479-87）。
一、原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量.本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法）,测定上限为2mg/L.
二、仪器
1．500mL全玻璃蒸馏器 .
2．50mL具塞比色管.
3．分光光度计.
4．pH计.
三、试剂
配制试剂用水均应为无氨水.
1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到.
2．1mol/L氢氧化钠溶液.
3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L.
②0.01mol/L硫酸溶液.
4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中.用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL.
6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤
1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤.
2．标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
3．水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg）,加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂）,混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min。
4．空白试验：以无氨水代替水样,作全程序空白测定。
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量（mg）.
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中：m­——由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）；
V——水样体积（mL）.
注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

2. 蒸馏法纳氏试剂测定氨氮比色时一直下降的原因

我以前出现过这种情况，加氢氧化钠后沉淀消失，水溶液颜色加深了。我一般回前处理用蒸馏法，答以硼酸为吸收液。一般来说蒸馏法预处理水样比絮凝沉淀法效果较好一些，只是稍微麻烦了点。你可以试试蒸馏法，馏出液加少许氢氧化钠中和后再加纳氏试剂比色（也可加点酒石酸钾钠溶液作掩蔽）。 另外，前处理很必要，除非你的样品里介质很纯，否则最好选择一种前处理方法。样品里含金属离子就一定要加酒石酸钾钠加以掩蔽。你还可以看看你样品的PH值，显色一定要处于碱性，一般要到10~11（个人觉得）。不知对你有没有帮助

3. 水中氨氮测定与蒸馏的目的

氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）回比色法和电极法答等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。
蒸馏是为了将水中的氨氮蒸馏出来。

4. 纳氏试剂分光光度法测定氨氮的具体方法

1、石酸钾钠溶液称50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100 mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100 mL。

2、铵标准贮备溶液称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。

3、铵标准使用溶液称取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010 mg氨氮。

(4)纳氏比色法测氨氮蒸馏扩展阅读

法原则碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具较强烈吸收。常测量用波长在410-425nm范围。

干扰及消除脂肪胺、芳香胺、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。

为此需经絮凝沉淀过滤称蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。

本方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法)，测定上限为2 mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02 mg/L。水样做适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。

5. 用纳氏比色法测定氨氮时主要有哪些干扰，如何消除

水中有机胺、醇、醛、酮,以及铁、锰等离子因产生异色或浑浊而引起干扰,水的颜色或浑浊亦影响比色,较好的方法是进行蒸馏预处理后测量。
由于脂肪胺，芳香胺，丙酮，醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁，锰，镁和硫等无机离子，会造成水的异色或浑浊而影响比色。为此，需对水样进行絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理。对于金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。

6. 做氨氮时,水样蒸馏后加入纳氏试剂为什么有红汞析出

不可能吧，纳氏试剂是2KI·HgI2 + KOH，红汞是含溴元素的有机汞化合物，二者怎么能转化回呢？我认为析出的不是“答红汞”，而是因为水样氨氮（特别是游离NH4+）含量太高，本来反应得到的黄棕色物质就是水溶性很差的胶体，现在大量生成之后就团聚下来，形成沉淀。我看了一下书，这种黄色胶体和红色沉淀的化学式相同，都是NH2Hg2IO，即碘化氨基·氧合二汞（Ⅱ），书上说这是一种红棕色沉淀。所以应该属于正常现象，只是氨氮含量高过了测定上限。

7. 讲解一下纳氏试剂比色法测氨氮的具体步骤谢谢！

纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。其原理是：以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时，最低检出浓度为0.02mg/L，上限浓度为2 mg/L；分光光度法测定时，最低检出浓度为0.05 mg/L，上限浓度为2 mg/L。本方法已定为国家标准分析方法（GB7479-87）。
一、原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。

二、仪器

1．500mL全玻璃蒸馏器 。

2．50mL具塞比色管。

3．分光光度计。

4．pH计。

三、试剂

配制试剂用水均应为无氨水。

1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。

2．1mol/L氢氧化钠溶液。

3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、测定步骤

1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。

2．标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。

由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。

3．水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂），混匀，加1.5mL的纳氏试剂，混匀，放置10min。

4．空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。

五、计算

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。

氨氮(N,mg/L)=m×1000/V

式中：m­——由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）；

V——水样体积（mL）。

注意事项

1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。

2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

8. 用纳氏试剂比色法测氨氮出现沉淀

我以前出现过这种情况，加氢氧化钠后沉淀消失，水溶液颜色加深了。
我一般前专处理用蒸馏法，以硼酸为属吸收液。一般来说蒸馏法预处理水样比絮凝沉淀法效果较好一些，只是稍微麻烦了点。
你可以试试蒸馏法，馏出液加少许氢氧化钠中和后再加纳氏试剂比色（也可加点酒石酸钾钠溶液作掩蔽）。

另外，前处理很必要，除非你的样品里介质很纯，否则最好选择一种前处理方法。样品里含金属离子就一定要加酒石酸钾钠加以掩蔽。你还可以看看你样品的PH值，显色一定要处于碱性，一般要到10~11（个人觉得）。
不知对你有没有帮助

9. 纳氏试剂分光光度法测氨氮一般要蒸馏吗

参照国标HJ535-2009

、

是要进行预蒸馏的。

10. 纳氏试剂法测氨氮水样用蒸馏吗

按HJ-535-2009和GB/T5750.6-2006两种标准，复还有制老标准GB/T7479-1987中都有明确的纳氏试剂测氨氮的方法。在标准方法中有提到水样的预处理中有经过絮凝沉淀和络合反应后，仍有颜色的水样可以采用蒸馏方法。具体方法还是看标准吧，此处不详说了。