① 蒸馏除杂原理
氧化钙能与水反应,所以又吸水作用。蒸馏是把乙醇与其他物质分开,乙醇经蒸馏变成气体,分开。
② 蒸馏的基本原理
利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。 定义:分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。
混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的 蒸气接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而将它们分离。
③ 工业乙醇的蒸馏,有没有化学方程式
此过程来纯属物理反应,所源以没有化学方程式。
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
④ 蒸馏实验的 实验原理,仪器,误差分析
1、实验原理:
蒸馏是通过加热将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管,使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程.蒸馏是分离沸点相差较大的混合物的一种重要的操作技术,尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义.
2、实验仪器:
蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞.
3、实验步骤:
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出.加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位.再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善.
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热.加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升.温度计的读数也略有上升.当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升.这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡.然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏.控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜.在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴.此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点.蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范.
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶.因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出.这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”.前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围).一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降.这时就应停止蒸馏.即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故.
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器.拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等.
4、误差分析:
(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸.
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上.
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3.
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出.
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点.
⑤ 乙醇回流法提纯的原理及操作步骤
原理:根据有机物的沸点不同,对其先后被分离的顺序,进行收集。
操作步骤:
热源为水浴锅,将水浴锅放在铁架台上,铁圈下放酒精灯,酒精灯下放木块,以便调节火焰高度,将蒸馏装置安装好,将水放至圆底烧瓶球体的2/3处。
取下温度计套管,用长颈漏斗将60ml工业酒精注入圆底烧瓶内,加入2-3粒沸石,以及加入适量的生石灰,装上回流冷凝管,其上端接氯化钙干燥管。
开始时用小火加热,观察液体汽化情况,并注意温度计读数,当蒸气上升到温度计水银部时,温度计读数急剧上升,适当调小火焰。
当温度计读数上升到64..5度左右时,换一个洁净的干燥的接受瓶干接液管,控制加热温度,收集馏分,温度计水银球在蒸馏过程中有液滴,保持镏分的流出速度为每秒1-2滴。
继续加热,当温度计读数上升到78度左右并稳定时,另换一个洁净干燥的接受瓶干接液管上,控制加热温度,收集77-79度的馏分,当温度突然下降或烧瓶内液体很少时,停止加热,稍冷后关闭冷凝水,收集馏分出的工业酒精。
⑥ 乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项有哪些
乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项有:
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,且沸程极小(1~2℃),但是,具有固定沸点的液体不一定是纯粹的化合物,因此沸点测定不能作为液体有机化合物纯度的唯一标准;
沸石必须在加热前加入,如加热前忘记加入,补加时必须先停止加热,待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石,会引起猛烈的暴沸,部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾,如果沸腾中途停止过,在重新加热前应加入新的沸石;
蒸馏时的速度不能太快,否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全,使由温度计读得的沸点偏高;同时蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
实验现象是:78度左右出现恒沸物,瓶内有无色液体 。
实验原理:将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
⑦ 乙醇的常压蒸馏的实验原理
将液体加热至沸点,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联回合操作称为蒸答馏。
蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。
蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
⑧ 含有杂质的工业乙醇的蒸馏实验。
蒸馏可以得到90%工业乙醇
⑨ 蒸馏得无水乙醇原理
(1)本实验要求无水操作,要求严密,防止大气中的湿气进入本体系 (2)不可行。如果塞紧回,回流系统就成了封闭答系统。封闭系统受热后,将会发生过热、冲料、爆炸、着火(酒精可燃)等意外事故 (3)不可行。氯化钙可以用作吸水剂,但它受热后又可使结合的水再释出,达不到干燥的目的,且氯化钙也可以吸附乙醇 (4)氧化钙跟水发生反应生成的氢氧化钙是不挥发的,受热也不分解,所以不影响蒸馏纯乙醇 (5)冷凝管内管管壁等仪器的表面尚附有湿气,因此最初的几毫升蒸馏液可能含有的水分相对多一些,纯度达不到99.5%,所以另外收集,以免影响所收集乙醇的纯度(每空3分) (1)整个实验过程需要避开水,因而要防止大气中的水蒸气进入装置。(2)如果用塞子把冷凝管上端塞紧,则会导致系统成为密闭系统,会导致实验事故。(3)无水氯化钙吸水后生成的产物会在受热时失水,达不到目的。(4)氧化钙与水反应生成的Ca(OH) 2 不挥发,而且受热不分解,不影响蒸馏乙醇。(5)需要考虑仪器内壁附着的水滴,使得所得乙醇的浓度降低。
⑩ 用乙醇进行蒸馏及沸点的测定,实验现象是什么啊
1、用乙醇进行蒸馏及沸点的测定,实验现象是:78度左右出现恒沸物,瓶内有内无色容液体
。
2、实验原理
将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。