半微量蒸馏法测挥发性盐基氮ppt

① 请教挥发性盐基氮的检测问题

最好是用离心机过滤。。尽量减少过滤的时间。。。 VBN的检测反映的是鱼粉的腐败过程所产生的氨以及胺类等碱性含氮物质，因此，离心后的样液应马上检测。作者以粗蛋白含量为65%的进口秘鲁鱼粉为例，对比时间对VBN的影响（见表1）。 表1 时间对VBN的影响 时间 VBN（mg/100g） 2h 175 1h 158 0.5h 133 10min 112 5min 106 3min 105 以上表明，试液应在5min以内进行测定。

② 为什么半微量定氮法进行肉质的挥发性盐基氮实验，没有冷凝液体流出，装置不漏气啊，

挥发性盐基氮是样品水浸液在弱碱下与水蒸汽一起蒸馏出来的总氮量， 是富含蛋白质类物质腐败变质的产物， 它也是鉴定食物腐败变质程度的一个指标。发性盐基氮受发酵时间、温度等因素影响，按照国家标准食品卫生理化检验GB ／ T 5009.44-2003，对发酵食品可采用半微量定量法， 完成挥发性盐基氮指标的检测。半微量法具有科学性、合理性的玻璃仪器操作, 减少污染, 准确度高, 适合于所有的样品检测, 因此一直沿用至今。但存在消化时间太长( 不同材料通常1 到几小时) 及放出有毒有害气体, 必须在通风橱中进行的弊端。
而用全自动凯氏定氮法是测定食品中蛋白质含量，否能对样品中挥发性盐基氮等项目进行检测,有待对其功能做进一步探讨。

③ 挥发性盐基氮的简介

挥发性盐基氮（TVB-N）指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，其含量越高，表明氨基酸被破坏的越多，特别是蛋氨酸和酪氨酸，因此营养价值大受影响。
挥发性盐基氮（TVB-N）的测定
1. 半微量定氮法
（1）原理：蛋白质在酶和细菌的作用下分解后产生碱性含氮物质，有氨、伯胺、仲胺等，此类物质具有挥发性，可在碱性溶液中被蒸馏出来，用标准酸滴定，计算含量。
（2）试剂
①氧化镁混悬液 ②2%硼酸溶液（吸收液） ③0.2%甲基红乙醇液 ④0.1%亚甲蓝水溶液
临用时将③④等量混合为混合指示液 ⑤0.0100N盐酸标准溶液或0.0100N 硫酸标准溶液
（3）仪器
①半微量定氮装置：Markhan氏式 ②微量滴定管：最小分度0.01ml
（4）操作方法
①样液的制备：将样品除去脂肪、骨头及筋腱后，切碎搅匀，称取10g于锥形瓶中，加100ml水，不时振摇，浸渍30min后过滤，滤液置于冰箱中备用。
②测定：预先将盛有10ml吸收液并加有5-6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入锥形瓶内吸收的液面下，精密吸取5ml上述样品滤液于蒸馏器反应室内，加5ml 1%氧化镁混悬液，迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸汽，待蒸汽充满蒸馏器内时即关闭蒸汽出口管，由冷并行管出现第一滴冷凝水开始计时，蒸馏5min即停止，吸收液用0.0100N盐酸标准溶液或0.0100N硫酸标准溶液滴定，终点呈蓝紫色。同时做试剂空白试验。
（5）计算
（V1-V2）×N1×14
X1= ------------------------- ×100
m1×5/100
式中：X1——样品中挥发性盐基氮的含量，mg/100g
V1——测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，ml
V2——试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，ml
N1——盐酸或硫酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L
m1——样品质量，g
14——1N盐酸或硫酸标准溶液1ml相当氮的毫克数
2. 微量扩散法
（1）原理：挥发性含氮物质在碱性溶液中释出，在扩散皿中于37℃时挥发后吸收于吸收液中，用标准酸滴定，计算含量。
（2）试剂
①饱和碳酸钾溶液：称取50g碳酸钾，加50ml水，微加热助溶，使用时取上清液。
②水溶性胶：称取10g阿拉伯胶，加10ml水，再加5ml甘油及5g无水碳酸钾（或无水碳酸钠），研匀。
③吸收液：混合指示液、0.0100N盐酸或硫酸标准溶液，与半微量定氮法相同。
（3）仪器
①扩散皿（标准型）：玻璃质，内外室总直径61mm，内室直径35mm；外室深度10mm，内室深度5mm；外室壁存3mm，内室壁存2.5mm，回壁纱厚玻璃盖，如图1-1所示，其他型号亦可用。
②微量滴定管：最小分度0.01ml。

④ 关于挥发性盐基氮测定问题

半微量测定法是把5ml样品+5ml氧化镁溶液蒸馏五分钟左右，五分钟正好差不多蒸馏完。

⑤ 关于挥发性盐基氮的问题

打开水蒸汽发生器与反应室之间的夹子，蒸汽通入反应室，徐徐蒸馏，使氨气被蒸发出来，并通过冷凝管而进入接收瓶内，以第一滴馏液滴下开始计时，蒸馏5min，停止蒸馏。

⑥ 什么是半微量蒸馏法

答：半微量蒸馏法适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。植物样品经开氏法消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红—溴甲酚绿混合指示剂指示终点。

⑦ 我现在在做发酵豆粕的挥发性盐基氮 是用半微量定氮法好 还是用全自动凯氏定氮仪的方法好

挥发性盐基氮是样品水浸液在弱碱下与水蒸汽一起蒸馏出来的总氮量， 是富含蛋白质类版物质腐权败变质的产物， 它也是鉴定食物腐败变质程度的一个指标。发性盐基氮受发酵时间、温度等因素影响，按照国家标准食品卫生理化检验GB ／ T 5009.44-2003，对发酵食品可采用半微量定量法， 完成挥发性盐基氮指标的检测。半微量法具有科学性、合理性的玻璃仪器操作, 减少污染, 准确度高, 适合于所有的样品检测, 因此一直沿用至今。但存在消化时间太长( 不同材料通常1 到几小时) 及放出有毒有害气体, 必须在通风橱中进行的弊端。
而用全自动凯氏定氮法是测定食品中蛋白质含量，否能对样品中挥发性盐基氮等项目进行检测,有待对其功能做进一步探讨。

⑧ 挥发性盐基氮的两种检测方法中为什么半微量定氮法用氧化镁作碱性试剂，而微量扩散法用K2CO3作碱性试剂

挥发抄性盐基总氮系指肉、鱼类品浸液弱碱性能与水蒸汽起蒸馏总氮量主要氨胺类（三甲胺二甲胺）,用蒸馏或Conway微量扩散定量该指标现已列入我食品卫标准例般低温氧条件鱼类挥发性盐基氮量达30mg／100g即认变质标志

⑨ 挥发性盐基氮的操作方法

①将水溶性胶涂于扩散皿的边缘，在皿中央内室加入1ml吸收液及1滴混合指示液。在皿外室一侧加入1.00ml按半微量定氮法制备的样液，另一侧加入1ml饱和碳酸钾溶液，注意勿使两滴接触，立即盖好；密封后将皿于桌面上轻轻转动，使样液与碱液混合。
②将扩散皿置于37℃温箱内放置2h，揭去盖，用0.01N盐酸标准溶液或硫酸标准溶液滴定，终点呈蓝紫色。同时做试剂空白试验。
图1-1 微量扩散皿（标准型）

⑩ 什么是挥发性盐基氮 它的化学成分包括什么

挥发性盐基总氮系指肉、鱼类样品浸液在弱碱性下能与水蒸汽一起蒸馏出来的总氮量，主要是氨和胺类（三甲胺和二甲胺）,常用蒸馏法或Conway微量扩散法定量。该指标现已列入我国食品卫生标准。例如一般在低温有氧条件下，鱼类挥发性盐基氮的量达到30mg／100g时，即认为是变质的标志。