同时蒸馏萃取如何控制

⑴ 同时蒸馏萃取的介绍

同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction）是通过同时加热样品液相与有机溶剂至沸腾来实现的，试验装置如右图，它是把样品的浆液置于一瓶中，连接于仪器左侧，以另一烧瓶盛装溶剂，连接于仪器右侧，两瓶分别电炉加热、水浴加热，水蒸气和溶剂蒸气同时在仪器中被冷凝下来，水和溶剂不相混溶，在仪器U形管中被分开来，分别流向两侧的烧瓶中，结果蒸馏和提取同时进行，只需要少量溶剂就可提取大量样品，香气成分得到浓缩。

⑵ 蒸馏操作中有哪些需要注意的事项

高中化学中蒸馏应注意事项：1、 控制好加热温度。2、选用短颈蒸馏瓶或版者采取其它保温权措施等，保证蒸馏顺利进行。3、蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时收集馏分。4、 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。5、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。6、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。7、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。8、冷凝管中冷却水从下口进，上口出。9、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。一、特点1．通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。2．蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。3．能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。二、分类1．按方式分：简单蒸馏、平衡蒸馏 、精馏、特殊精馏。2．按操作压强分：常压、加压、减压。3．按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏。4．按操作方式分：间歇蒸馏、连续蒸馏。三、主要仪器蒸馏烧瓶（带支管的），温度计，冷凝管，牛角管，酒精灯，石棉网，铁架台，支口锥形瓶，橡胶塞

⑶ 萃取精馏操作应注意哪些问题

首先温度要控制好，所以要将温度计放到试管口，加热精馏的物质，将温度计的温度控制在精馏物质的沸点。当然安全问题很重要，所以精馏时要加入沸石，防止爆沸，要是精馏有毒气体，还要做好尾气吸收问题，保持室内通风。

⑷ sde的蒸馏萃取

同时蒸馏萃取抄,英文:simultaneous distillation extraction 简称SDE. 是通过同时加热袭样品液相与有机溶剂至沸腾来实现的，试验装置如右图，它是把样品的浆液置于一圆底烧瓶中,连接于仪器右侧,以另一烧瓶盛装溶剂,连接于仪器左侧,两瓶分别水浴加热,水蒸气和溶剂蒸气同时在仪器中被冷凝下来,水和溶剂不相混溶,在仪器U形管中被分开来,分别流向两侧的烧瓶中,结果蒸馏和提取同时进行,只需要少量溶剂就可提取大量样品,香气成分得到浓缩。
同时蒸馏萃取是将样品的水蒸气蒸馏和馏分的溶剂萃取两步过程合二为一，与传统的水蒸气蒸馏方法相比，减少了实验步骤，节约了大量溶剂，同时也降低了样品在转移过程中的损失。
同时蒸馏萃取作为一种前处理技术，同固相微萃取、顶空进样等相比，具有良好的重复性和较高的萃取量，而且操作简便、定性定量效果好，是一种行之有效的前处理方法。

⑸ 蒸馏和萃取的注意事项！谢谢

蒸馏
加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
萃取：
萃剂原液互不溶，质溶程度不相同。充分振荡再静置，下放上倒切分明。
解释：
1、萃剂原液互不溶，质溶程度不相同：“萃剂”指萃取剂；“质”指溶质。这两句的意思是说在萃取操作实验中，选萃取剂的原则是：萃取剂和溶液中的溶剂要互不相溶，溶质在萃取剂和原溶剂中的溶解度要不相同（在萃取剂中的溶解度要大于在原溶液中的溶解度）。
2、充分振荡再静置：意思是说在萃取过程中要充分震荡，使萃取充分，然后静置使溶液分层。
3、下放上倒切分明：这句的意思是说分液漏斗的下层液从漏斗脚放出，而上层液要从漏斗口倒出。
热气冷水逆向行：意思是说冷却水要由下向上不断流动，与热的蒸气的流动的方向相反。

⑹ 为了强化萃取效果，萃取操作的强化手段有哪些

1、可以在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散，完整保留生物活性，而且能把高沸点，低挥发渡、 易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来。%B2、由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留溶媒，同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染，100%的纯天然，符合当今“绿色环保”、“回归自然”的高品位追求。%B3、控制工艺参数可以分离得到不同的产物，可用来萃取多种产品，而且原料中的重金属、无机物、尘土等都不会被CO2溶解带出。
4、蒸馏和萃取合二为一，可以同时完成蒸馏和萃取两个过程，尤其适用于分离难分离的物质，如有机混合物、同系物的分离精制等 。
5、能耗少；热水、冷水全都是闭路循环，无 废水、废渣排放。CO2也是闭路循环，仅在排料时带出少许，不会污染环境。由于能耗少、用人少、物料消耗少，所以运行费用非常低。
因此，CO2特别适合天然产物有效成分的提取。对于天然物料的萃取，其产品真正称得上是100%纯天然的“绿色产品”。

⑺ 求过滤，蒸发，蒸馏和萃取的具体操作

1.过滤
原理:利用物质的溶解性差异，将液体和不溶于液体的固体分离开来的方法。例如用过滤法除去粗盐中的泥沙 。
仪器:漏斗，滤纸，烧杯，玻璃棒，铁架台（铁圈）
操作:一帖，二低，三靠,过滤一定要洗涤
即滤纸紧贴漏斗的内壁，滤纸的边缘应低于漏斗口，漏斗里的液面要低于滤纸的边缘，烧杯要紧靠在玻璃棒上，玻璃棒的末端要轻轻地靠在三层滤纸的一边，漏斗下端的管口要紧靠烧杯的内壁。
2.蒸发
原理:通过蒸发水，减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。
操作:蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌;蒸发皿内溶液不能超过其容量的2/3
3.蒸馏
蒸馏

distillation

利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的汽相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是汽相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入汽相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

工业蒸馏的方法有：①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ，应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液，为了增加各组分间的相对挥发度，可以在精馏分离时添加溶剂或盐类，这类分离操作称为特殊蒸馏，其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏；还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的，称为反应精馏。
2.3.1 基本原理

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

将液体加热，它的蒸气压就随着温度升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与所受外界压力的大小有关。通常所说的沸点是在0.1MPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，即是指在0.1MPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在85.3KPa时水在95℃沸腾，这时水的沸点可以表示为95℃/85.3KPa。

将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1MPa，因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7KPa，这项校正值也不过±1℃左右，因此可以忽略不计。

将盛有液体的烧瓶放在石棉网上，下面用煤气灯加热，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放大量蒸气至小气泡中，待气泡的总压力增加到超过大气压，并足够克服由于液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升逸出液面。因此，假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时，液体就可平稳地沸腾，如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净光滑，形成气泡就非常困难。这样加热时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲溢出瓶外，这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心，保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体，如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心（注意毛细管有足够的长度，使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部，开口的一端朝下）。在任何情况下，切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物，补加时必须先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气，再冷却时吸附了液体，因而可能已经失效。另外，如果采用浴液间接加热，保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC，这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差，而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升，也可沿着液体的边沿上升，因而可大大减少过热的可能。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物，它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的，则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是不纯溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）。若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。因此，沸点的恒定，并不意味着它是纯粹的化合物。

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；（2）测定纯化合物的沸点；（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
2．蒸馏操作

加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。

蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

4.萃取
原理：利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。
操作:1）选择的萃取剂，应对被提取物有较大的溶解能力，而对杂质不溶或微溶；跟原溶液的溶剂要互不相溶;
2）操作时先检验分液漏斗是否漏液。萃取溶液和萃取剂 总量不要超过漏斗容积的1/2;
3）振荡时，用右手掌压紧盖子，左手用
拇指、食指和中指握住活塞。把漏斗倒转过来振荡，如图。并不时旋开活塞，放出易挥发物质的蒸气。这样反复操作几次，当产生的气体很少时，再剧烈振荡几次，把漏斗放在漏斗架上静置。
4）静置后，当液体分成清晰的两层时分液。

⑻ 同时蒸馏萃取法为什么样品和水的混合液一定要在左侧，而有机溶剂要在右侧

这个同时蒸馏萃取（simultaneous distillation
extraction）是通过同时加热样品液相与有机溶剂至沸腾来专实现的，试验装置如属右图，它是把样品的浆液置于一瓶中，连接于仪器左侧，以另一烧瓶盛装溶剂，连接于仪器右侧，两瓶分别电炉加热、水浴加热，水蒸气和溶剂蒸气同时在仪器中被冷凝下来，水和溶剂不相混溶，在仪器U形管中被分开来，分别流向两侧的烧瓶中，结果蒸馏和提取同时进行，只需要少量溶剂就可提取大量样品，香气成分得到浓缩。

⑼ 如何提高溶剂萃取收率

是指夹带剂占加料量的质量分数。
往往夹带剂和萃取剂不是一种状态的物质，所以一般不用物质的量之比、体积比等表示夹带剂多少，而采用比较方便的质量分数表示。

下面是有关超临界流体萃取及夹带剂的一些介绍和一篇论文，仅供参考。

超临界流体萃取(Superitical Fluid Extraction，以下简称SFE)是一项发展很快、应用很广的实用性新技术。传统的提取物质中有效成份的方法，如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，其工艺复杂、产品纯度不高，而且易残留有害物质。超临界流体萃取是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。

什么是超临界：任何一种物质都存在三种相态----气相、液相、固相。三相呈平衡态共存的点叫三相点。液、气两相呈平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界温度和临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。超临界流体(SCF)是指在临界温度（Tc）和临界压力(Pv)以上的流体。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。
超临界萃取的原理：超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，超临界流体具有很好的流动性和渗透性，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以在超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。

超临界流体（SCF）的选取：溶质在某溶剂中的溶解度与溶剂的密度呈正相关，SCF也与此类似。因此，通过改变压力和温度，改变SCF的密度，便能溶解许多不同类型的物质，达到选择性地提取各种类型化合物的目的。可作为SCF的物质很多，如二氧化碳、一氧化亚氮、六氟化硫、乙烷、甲醇、氨和水等。其中二氧化碳因其临界温度低（Tc＝31.3℃),接近室温；临界压力小(Pv＝7.15MPa)，扩散系数为液体的100倍，因而具有惊人的溶解能力。且无色、无味、无毒、不易燃、化学惰性、低膨胀性、价廉、易制得高纯气体等特点，现在应用最为广泛。�

二氧化碳超临界萃取的溶解作用：在超临界状态下，CO2对不同溶质的溶解能力差别很大，这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关，一般来说有以下规律：亲脂性、低沸点成分可在104KPa以下萃取，如挥发油、烃、酯、内酯、醚、 环氧化合物等，像天然植物和果实中的香气成分，如桉树脑、麝香草酚、酒花中的低沸点酯类等；化合物的极性基团( 如-OH、-COOH等)愈多，则愈难萃取。强极性物质如糖、氨基酸的萃取压力则要在4×104KPa以上；化合物的分子量愈大， 愈难萃取。分子量在200～400范围内的组分容易萃取，有些低分子量、易挥发成分甚至可直接用CO2液体提取；高分子量 物质(如蛋白质、树胶和蜡等)则很难萃取。超临界CO2萃取的特点 ：

1、可以在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散，完整保留生物活性，而且能把高沸点，低挥发渡、 易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来。%B2、由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留溶媒，同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染，100%的纯天然，符合当今“绿色环保”、“回归自然”的高品位追求。%B3、控制工艺参数可以分离得到不同的产物，可用来萃取多种产品，而且原料中的重金属、无机物、尘土等都不会被CO2溶解带出。
4、蒸馏和萃取合二为一，可以同时完成蒸馏和萃取两个过程，尤其适用于分离难分离的物质，如有机混合物、同系物的分离精制等 。
5、能耗少；热水、冷水全都是闭路循环，无 废水、废渣排放。CO2也是闭路循环，仅在排料时带出少许，不会污染环境。由于能耗少、用人少、物料消耗少，所以运行费用非常低。
因此，CO2特别适合天然产物有效成分的提取。对于天然物料的萃取，其产品真正称得上是100%纯天然的“绿色产品”。
影响超临界萃取的主要因素：
1.密度：溶剂强度与SCF的密度有关。温度一定时，密度(压力)增加，可使溶剂强度增加， 溶质的溶解度增加。
2.夹带剂：适用于SFE的大多数溶剂是极性小的溶剂，这有利于选择性的提取，但限制了其对极性较大溶质的应用。因此可在这些SCF中加入少量夹带剂（如乙醇等）以改变溶剂的极性。加一定夹带剂的SFE-CO2可以创造一般溶剂达不到的萃取条件，大幅度提高收率。
3. 粒度：溶质从样品颗粒中的扩散，可用Fick第二定律加以描述。粒子的大小可影响萃取的收率。一般来说，粒度小有利于 SFE-CO2萃取。
4. 流体体积：提取物的分子结构与所需的SCF的体积有关。 增大流体的体积能提高回收率。

超临界流体萃取技术研究与应用进展
赵东胜,刘桂敏,吴兆亮
(河北工业大学化工学院,天津300130)
摘要:综述了超临界流体萃取的基本原理,以及提高超临界流体萃取效率的方法,包括加入夹带剂,利用
高压电场和超声波等.并对超临界流体萃取技术在生物化工,食品,医药和环保行业的最新应用情况作
了介绍.
关键词:超临界流体萃取;萃取效率;夹带剂;应用
中图分类号:TQ028.8文献标识码:A文章编号:1008-1267(2007)03-0010-03
超临界流体萃取技术(SFE)是利用超临界流体
作为萃取剂,从液体或固体中萃取了特定成分,以
达到分离目的产物的一种新型分离技术.超临界流
体萃取具有其它分离方法无可比拟的优点:易于和
产物分离,安全无毒,不造成环境污染,操作条件温
和不易破坏有效成分等.因此,超临界流体萃取技
术在生化,医药,日化,环保,石化及其它领域具有
广阔的应用前景.
1超临界流体萃取
1.1超临界流体
超临界流体(SCF)是指超过临界温度(TC)和临
界压力(PC)的非凝缩性的高密度流体[1].超临界流体
兼有气体和液体两者的特点,密度接近于液体,而
粘度和扩散系数却接近于气体,因此不仅具有与液
体溶剂相当的溶解能力,而且具有优良的传质性
能.
超临界流体的溶解能力除了与超临界流体和
待分离溶质二者性质相似性有关外,还与操作温度
和压力等条件有关.操作温度与超临界流体的临界
温度越接近,其溶解能力越强;无论操作压力多高,
超临界流体都不能液化,但流体的密度随压力的增
大而增大,其溶解能力也随之增强.
1.2超临界流体萃取的原理
超临界流体萃取技术就是利用上述超临界流
体的特殊性质,将其在萃取塔的高压下与待分离的
固体或液体混合物接触,调节系统的操作温度和压
力,萃取出所需组分;进入分离塔后,通过等压升
温,等温降压或吸附等方法,降低超临界流体的密
度,使该组分在超临界流体中的溶解度减小而从中
分离出来.
1.3提高萃取效率的方法
提高萃取效率的方法除了适当提高萃取压力,
选取合适萃取温度和增大超临界流体流量之外,还
可以采用加入适量的夹带剂,利用高压电场和超声
波等措施.
1.3.1加入夹带剂
加入适量合适的夹带剂可明显提高超临界流
体对被萃取组分的选择性和溶解度.张昆等[2]对夹
带剂甲醇的加入对超临界流体的溶解能力和萃取
选择性进行了研究,结果表明甲醇的加入可以显著
增加流体的溶解能力,且其增加的程度随甲醇的添
加量的增加而增加,这在一定程度上有利于极性物
质的提取,但是加入甲醇后会使流体的选择性降
低.因此在添加夹带剂时,应选择最优添加量.
表面活性剂也可以作为夹带剂提高超临界流
体萃取效率,提高的程度与其分子结构有关,分子
的脂溶性部分越大,其对超临界流体的萃取效率提
高越多[3].关于夹带剂的作用原理,8zlemCü>lü-
stündag等[4]研究认为是夹带剂的加入改变了溶剂
密度或内部分子间的相互作用所致.
在选择萃取剂时应注意以下几点:(1)在萃取
阶段,夹带剂与溶质的相互作用是首要的,即夹带
剂的加入能使溶质的溶解度较大幅度提高;(2)在
溶质再生(分离)阶段,夹带剂应易于与溶质分离;
(3)在分离涉及人体健康的产品时,如药品,食品和
收稿日期:2006-10-10
第21卷第3期
2007年5月
Vol.21No.3
May.2007
天津化工
TianjinChemicalInstry
化妆品等,还需注意夹带剂的毒性问题.
1.3.2利用高压电场
高压脉冲电场可显著改善萃取溶质与膜脂等
成分的互溶速率及通过细胞壁物质的传质能力,从
而提高萃取效率.宁正祥等[5]用高压脉冲电场强化
超临界CO2萃取荔枝种仁精油,在300MPa以下时,
高压脉冲处理可明显改善超临界萃取效率;尤其是
在萃取率低于80%时,高压脉冲电场效果显著.
1.3.3利用超声波
在超临界流体萃取天然生物资源活性有效成
分的过程中,采用强化措施减少萃取的外扩散阻力
往往能取得很好的萃取效果.陈钧等[6]研制了带有
超声换能器的萃取器,利用超声强化超临界萃取中
的传质过程.方瑞斌等[7]用超声波强化超临界CO2
萃取紫杉醇.研究表明,如要完全萃取紫杉醇,未强
化超声超临界CO2的萃取时间是强化超声超临界
CO2的3倍.在对1.1%紫杉醇浸膏的萃取实验中,
强化超声的超临界CO2很快达到100%萃取,而未
强化超声的超临界萃取在3倍时间及用量相同条
件下只达到41%的萃取率,这充分显示了超临界萃
取与超声技术并用的优越性.Ai-junHu等[8]对超声
强化超临界流体萃取薏苡种子中的薏苡油和薏苡
仁酯的研究也表明,超声强化技术可以很大程度地
提高萃取效率.
此外,还有一些强化措施包括搅拌,增加流量
或采用移动床等,这些措施都是为了达到减少萃取
中外扩散阻力的目的.
2超临界流体萃取技术在工业上的
应用
2.1在生物化工中的应用
由超临界流体的特性可知,它特别适合用于热
敏性生物物质的分离和提取.目前超临界流体萃取
技术已应用于提取和精制混合油脂,如用EPA(二
十碳五烯酸)和DHA(二十二碳六烯酸)总含量为
60%的鱼油为原料,可得到纯度高达90%的EPA和
DHA[9].MarionLétisse等[10]对超临界流体萃取法富集
沙丁鱼中EPA和DHA的操作条件进行了优化.
袁成凌等[11]对超临界流体萃取微生物发酵法生
产的真菌油脂进行了研究,结果表明采用超临界
CO2富集微生物菌丝体中多不饱和脂肪酸的方法在
工艺上是可行的,但富集效果还有待进一步提高.
N.Vedaraman等[12]对超临界流体萃取牛脑中的胆固
醇进行了研究.
2.2在食品工业中的应用
超临界流体萃取技术在食品工业的应用已有
相当长的历史.用超临界流体萃取技术脱除咖啡豆
和茶叶中的咖啡因早已实现工业化生产.德国SKW
公司生产脱咖啡因茶,采用超临界流体萃取技术生
产能力达6000t/a.此外,SKW公司还将超临界流
体萃取技术应用于啤酒的生产,该公司超临界流体
萃取加工酒花的设备的生产能力为104t/a[13].
SeiedMahdiPourmortazavi等[14]研究了利用超临
界流体萃取植物中的精油,结果表明,与蒸馏法相
比此法具有明显优势:萃取时间短,成本低,产品更
纯净.P.Ambrosino等[15]对超临界流体萃取玉米中白
僵菌毒素进行了研究.
将超临界流体技术应用于食品领域,可使食品
的外观,风味和口感更好,因此超临界流体萃取技
术在食品工业具有广阔的应用前景.
2.3在医药行业中的应用
超临界流体萃取在医药行业的应用是非常广
泛的,尤其值得一提的是在中药有效成分的提取方
面,我国做了大量工作.目前,超临界流体萃取中药
有效成分已实现工业化生产,浙江康莱特公司将其
用于萃取抗癌中药,云南森菊公司拥有两套1000L
的萃取除虫菊成分的超临界流体萃取装置[16].
杜玉枝等[17]研究表明,CO2超临界萃取比石油
醚抽提优越,具有收率高,提取时间短及无溶剂残
留等优点,适合于藏成药安神丸的制备.Benliu等[18]
研究了利用超临界流体萃取黄连根中的黄连成分.
很多学者对超临界流体萃取中药有效成分进行了
研究,如川芎,白芷,当归和黄连等.
2.4在环境保护中的应用
超临界流体萃取技术在环境保护领域尤其是
处理被污染的固体物料和水体等方面具有广阔的
应用前景.
于恩平[19]利用超临界流体萃取方法处理多氯联
苯污染物的研究表明,用超临界流体萃取技术可以
清除固体物料中的有机毒性物质.高连存等[20]对炼
钢厂炼焦车间土壤进行了SFE研究,比较了温度和
压力对超临界流体萃取PAH(苯丙胺酸羟化酵素)
类化合物的影响,并且用GC-MS(气-质联用法)分
析结果和索式提取法做了对比,结果其回收率远远
第21卷第3期赵东胜等:超临界流体萃取技术研究与应用进展11
高于索式提取法的回收率.游静等[21]研究了用固相
吸附与超临界流体萃取相结合富集水中有机污染
物的方法,表明超临界流体萃取对水中极性较大的
有机化合物的处理是可行的.V.Librando等[22]对超
临界流体萃取海洋沉积物和土壤样本中的多环芳
烃污染物进行了研究,多环芳烃回收率达到90%以
上.Kong-HwaChiu等[23]也将超临界流体萃取技术
应用于治理环境中的有机污染物.
除了上面提到的几个方面的应用,超临界流体
萃取技术还在日化,陶瓷和仪器分析等领域有着重
要的应用.
3展望
超临界流体与气体和液体相比,可以说兼具后
两者的优点而又克服了它们的不足,而且超临界流
体萃取操作条件温和,所以超临界流体萃取技术相
比其它分离方法优势非常明显.目前,超临界流体
萃取技术在各领域应用过程中还有很多问题有待
解决,相信通过国内外专家的共同努力,该技术在
各领域的应用必将深入,而且会不断拓宽,其在工
业生产上的作用也将随之日益凸显

⑽ 蒸馏,萃取为什么可以分离混合物如何操作

蒸馏的原理就是通过不同物质的沸点不同，通过控制温度（高于低沸点物质沸回点，低于高沸点物答质沸点）使低沸点的物质变成气体被蒸馏出来，而留在蒸馏瓶中的高沸点物质浓度就会增加，从而达到分离混合物的目的。
萃取的原理又和蒸馏不同，它是利用不同物质可能在某种溶液当中的溶解度不同来进行分离。
至于如何来操作，单纯用文字不好解释，你可以看看化学实验一类的教材，上面图文并茂，很容易理解。