邻苯二酚水汽蒸馏装置

Ⅰ 间苯二酚的详细生成工艺

根据所用原料的不同，目前已经工业化的间苯二酚的合成方法主要为：苯磺化碱熔法、间二异丙苯氧化法和间苯二胺法。间苯二蔚的合成方法见下表 苯磺化碱熔法间二异丙苯氧化法间苯二胺法 原理苯与25%发烟硫酸在70-80℃先进行一次磺化，再与65%发烟硫酸在130-160℃下进行二次磺化，生成间苯二碘酸，然后用碱中和制得间苯二磺酸钠盐；将上述产物加到熔融的无水氢氧化钠中进行碱熔，于320-360t保温反应。将反应产物用水稀释，过滤，酸化至pH=4-5，最后用乙醚、异丙醚或正丁醇萃取，蒸馏制得间苯二酚。间二异丙苯在80-90℃下、pH为8-10，空气中加压0.54加Pa氧化36h，再将氧化液置于H2O2和H2SO4的混合液中，于80℃下预处理约20min。分层后，有机相水洗，再用丙酮稀释后催化水解35min，提纯即得间苯二酚。工业上通过生产异丙苯的副产物得到间二异丙苯。由间二硝基苯氢化制得间苯二胺，再由间苯二胺水解即可得到间苯二酚。 优点工艺条件简单，技术成熟。此工艺污染小、成本低、流程短、工业生产总收率可达70%。以上(以苯计)，同时副产丙酮；据报道最高收率可达90%左右。 缺点二次磺化需要使用大量发烟硫酸，严重腐蚀设备；而且反应副产物Na2SO4难以处理；中间产物苯二磺酸钠盐为固体状颗粒、间苯二酚钠盐为高粘度固形物，为增加流动性要加入过量烧碱。该工艺三废的产生量大，环境污染严重。技术含量高，并不如专利和一些资料介绍的那样简单易行，国内多家科研单位，资料表明，氧化法生产间苯二酚在氧化、萃取分离以及工程放大等方面均有相当难度，国内很难取得突破。该法的原料间二硝基苯是苯在混酸中硝化而成的，环境污染较大，甚至比磺化法更为严重，反应流程较长，因此很难工业化生产。现状该法是生产间苯二酚的传统方法该工艺是国外(主要是日本)生产间苯二酚的主要方法，也是今后间苯二酚生产发展的主要方向，但我国目前还没有工业化装置。 国外文献还报道多种其他间苯二酚合成工艺路线，主要有：(1)以苯为原料，经硝化得到间二硝基苯，然后还原生成间苯二胺，再经氧化得到间苯二酚；(2)由丙酮和丙烯酸缩合，生成δ-酮酸，再与醇反应，得到酮酯，然后在钯/钍催化剂存在下成环，脱氢得到间苯二酚；(3)苯酚选择性氢化生成环己酮，选择性氧化脱氢生成α、β-不饱和酮，水合后得3-羟基环己酮，以碳为载体，碘、钯为催化剂，经过脱氢即得间苯二酚；(4)部分国内企业采用间氨基酚氧化制备间苯二酚。尽管文献报道很多，但是由于种种因素均未实现工业化。 1.2苯磺化碱熔法的改进 针对苯磺化碱熔法的问题，各公司和研究单位提出了一些改进意见，在降低碱耗、酸耗和减少三废产生量、提高收率方面取得了一些进展。 (1)SO3磺化技术 国外开发出以SO3代替发烟硫酸做为磺化剂，近年来国内也开发成功并已经工业化应用。用SO3作为磺化剂，不仅降低了成本，也减少了环境污染。 (2)间苯二酚和对甲酚的联产工艺 二次磺化制得苯二磺酸后，再加入汽化的甲苯进行三次磺化，可以除去磺化时生成的硫酸，这样不仅减少了中和、碱熔时碱的消耗量，同时大大减少了副产物Na2SO4的生成量，降低了污染。碱熔时，甲苯磺酸钠的存在降低了反应液的粘度，使操作更易进行。这样一套装置可以同时生产间苯二酚和对甲酚。 (3)间苯二酚和苯酚的联产工艺 该工艺是由日本宇部兴产公司和三井东压公司首先提出的，采用的是先液相磺化再气相磺化的方法。磺化液循环使用，无需中和，这样既降低了NaOH的使用量，又简化了操作。同时，磺化副产物在碱熔时可生成苯酚钠盐、间羧基苯磺酸钠盐和间苯二酚二钠盐，这使副产物得到更多的回收。碱熔物酸化生成的间苯二酚被同时生成的苯酚所萃取，与水分离后直接进行蒸馏，简化了原来的多次萃取操作。 (4)碱熔釜改进 英德斯佩克化学公司由于采用了带有强力搅拌器的捏合碱熔釜，可大大降低碱的消耗，从而也降低了酸的消耗，减少了副产物。

Ⅱ 请问在生产"邻苯二酚"的时候产生的副产品是

对苯二酚
煤焦油
1.该名词的定义、又称&Nbsp; 煤焦油是炼焦工业煤热解生成的粗煤气中的产物之一,其产量约占装炉煤的3%~4%在常温常压下其产品呈黑色粘稠液状，密度通常在0.95-1.10g./cm3之间，闪点100℃具有特殊臭味，煤焦油又称焦油。
2.该名词的性状、情况简介。
常温下煤焦油是一种黑色粘稠液体，炼焦生产的高温煤焦油密度较高，为1.160～1.220g/cm3 。主要由多环芳香族化合物组成，烷基芳烃含量较少，高沸点组分较多，热稳定性好。其组分萘含量较多，其余相对含量较少，主要有1－甲基萘、2－甲基萘、苊、芴、氧芴、蒽、菲、咔唑、莹蒽、喹啉、芘等。
3.该产品的加工工艺情况
焦油的各组分性质有差别，但性质相近组分较多，需要先采用蒸馏方法切取各种馏分，使酚、萘、蒽等欲提取的单组分产品浓缩集中到相应馏分中去，再进一步利用物理和化学的方法进行分离。
170℃前的馏分为轻油;170～210℃的馏分主要为酚油；210～230℃的馏分主要为萘油；230～300℃的馏分主要为洗油；280～360℃的馏分主要为一蒽油；280～360℃的馏分为一蒽油；二蒽油馏分初馏点为310℃，馏出50％时为400℃。
4.用途
煤焦油是焦化工业的重要产品之一，其产量约占装炉煤的3%~4%，其组成极为复杂，多数情况下是由煤焦油工业专门进行分离、提纯后加以利用.焦油各馏分进一步加工，可分离出多种产品，目前提取的主要产品有：
（1）萘 用来制取邻苯二甲酸酐，供生产树脂、工程塑料、染料。油漆及医药等用。
（2）酚 及其同系物 生产合成纤维、工程塑料、农药、医药、燃料中间体、炸药等。
（3）蒽 制蒽醌燃料、合成揉剂及油漆。
（4）菲 是蒽的同分异构体，含量仅次于萘，有不少用途，由于产量大，还待进一步开发利用。
（5）咔唑 是染料、塑料、农药的重要原料。
（6）沥青 是焦油蒸馏残液，为多种多环高分子化合物的混合物。用于制屋顶涂料、防潮层和筑路、生产沥青焦和电炉电极等。
5.其它
目前焦油精制先进厂家已从焦油中提取230多种产品，并集中加工向大型化方向发展

Ⅲ 水2—硝基—1.3苯二酚的制备中水蒸气蒸馏前为什么先要用冷水稀释

由于反应放热，用冰水可以控温，保持反应温度不超过50摄氏度，另外，加水还可以水解去除之前引入的磺酸基团

Ⅳ 邻苯二酚两个酚羟基都能与碱反应吗

儿茶酚，分子式为1,2-(HO)2C6H4，儿茶酚多数以衍生物的形式存在于自然界中。例如，邻甲氧基酚和2－甲氧基－4－甲基苯酚，是山毛榉杂酚油的重要成分。哺乳动物体内的拟交感胺，如肾上腺素、去甲肾上腺素等是儿茶酚的苯环上带有一个β-羟基乙胺侧链的化合物（结构式如）。儿茶酚为无色结晶；熔点105℃，沸点245℃(750毫米汞柱)，密度1.1493克/厘米3(21℃)；溶于水、醇、醚、氯仿、吡啶、碱水溶液，不溶于冷苯中；可水汽蒸馏，能升华。

Ⅳ 怎样让液态桐油变成固态

引 言

生漆是我国的特产 , 以生漆为原料可以制备性能优良的涂料、功能性高分子聚合物受到了广泛的关注 [ 1 ～ 2 ] 。但天然生漆产量有限 , 供不应求 , 价格昂贵 , 且使人体致敏 , 不便施工 , 因此开展模拟生漆主要成份———漆酚的分子结构和化学性质 , 人工合成生漆漆酚代用品的研究有重要的意义 , 以桐油和邻苯二酚为原料合成得到的邻苯二酚 - 桐油树脂 , 它含有类似生漆漆酚的共轭双键、邻苯二酚功能基结构 , 具有与漆酚类似的化学性质 , 如在生漆漆酶催化作用下氧化聚合固化干燥成膜 [ 3 ] , 因此邻苯二酚 - 桐油树脂也可称为生漆漆酚类似物。但邻苯二酚 - 桐油树脂毕竟不能等同于天然生漆漆酚 , 天然生漆漆酚聚合成膜必需依靠漆酶的催化氧化作用 , 还需要适当的温度、湿度等特殊条件 , 而漆酶在生漆中含量低 , 提取和应用成本高。因此 , 研究邻苯二酚 - 桐油树脂的性质特点 , 尤其是探讨邻苯二酚 - 桐油树脂的非生物酶催化固化的成膜性能有重要意义。

1 实验部分

1. 1 实验原料及仪器

桐油、 200 # 溶剂汽油 , 市售工业品 ; 邻苯二酚、草酸、二甲苯等 , 均为分析纯试剂 ; 生漆 , 取自湖北毛坝漆 , 以丙酮法 [ 4 ] 分离出漆酶 , 再经蒸馏去除溶剂后得到漆酚 ; 铜络合物催干剂 , 自制。

NicoletMagna IR550 ( Ⅱ ) 红外光谱仪 ( 美国 ) ;ZRY - 1 型综合热分析仪 ( 上海精密科学仪器有限公司天平仪器厂 ) ; QHQ 型涂膜铅笔划痕硬度仪、 QFZ 型漆膜附着力试验仪、 QCJ 型漆膜冲击器、漆膜干燥时间测量仪 ( 天津市建筑仪器试验机公司 ) 。

1. 2 邻苯二酚 - 桐油树脂的合成

在装有搅拌器、冷凝管及温度计的 250 mL 三颈瓶中 , 按比例分别加入桐油、邻苯二酚、草酸、二甲苯 , 恒温搅拌反应 , 反应结束后 , 用 50 ～ 60 ℃的热水多次洗涤 , 用 FeCl 3 溶液检验出水至不变色为止 , 除去未反应的邻苯二酚 , 取上层有机相在 80 ～ 90 MPa 、 80 ℃ 条件下减压蒸馏 , 除去二甲苯及残余水 ; 最后用正庚烷萃取提纯 3 次 , 除去未反应的桐油 , 取样进行 IR 测试。

1. 3 邻苯二酚 - 桐油树脂的成膜性能测试

按不同比例将邻苯二酚 - 桐油树脂、催干剂与 200 # 溶剂汽油混合 , 室温下搅拌反应 , 待混合物达一定黏度后 , 涂布于 15 cm × 15 cm 的三合板和马口铁板上 , 并与天然生漆作对比涂膜。每隔一定时间观察涂膜干燥固化情况 , 记录涂膜表干时间 , 待实干后 , 按国家标准涂料检验方法分别测定其附着力、硬度、耐冲击力等性能。

1. 4 邻苯二酚 - 桐油树脂涂膜的热稳定性分析

待邻苯二酚 - 桐油树脂涂膜和生漆涂膜干燥固化后 , 取样研碎 , 进行 TG - DTA 热分析测试 , 测试条件 : 氮气气氛 , 流量 50 mL /min, 升温速度 10 ℃ /min, 样品用量 4. 8 mg 。

2 结果与讨论

2. 1 邻苯二酚 - 桐油树脂的理化性能

邻苯二酚 - 桐油树脂是一种浅棕色的粘稠液体 , 不溶于水 , 可溶于二甲苯、丙酮、二氧六环、四氢呋喃、乙醇 , 但在环己烷、正庚烷、汽油中的溶解度较小。

2. 2 邻苯二酚 - 桐油树脂的 IR 分析

邻苯二酚 - 桐油树脂的红外谱图如图 1 所示。

1 —漆酚 ; 2 —邻苯二酚 - 桐油树脂

图 1 生漆漆酚和邻苯二酚 - 桐油树脂的红外吸收光谱

分别测定邻苯二酚 - 桐油树脂和生漆漆酚的红外吸收光谱 , 邻苯二酚 - 桐油树脂的 IR 数据 ( cm - 1 ) 为 : 3 430, 3 010, 2 980, 2 925, 1 740, 1 620, 1 592,1 460, 1 370, 1 278, 1 180, 1 106, 997, 982, 945, 865,869, 808, 784, 730; 生漆漆酚的 IR 数据 ( cm - 1 ) 为 :3 464, 3 011, 2 925, 2 850, 1 620, 1 592, 1 474, 1 356,1 278, 1 233, 1 184, 1 102, 1 060, 997, 945, 920, 829,771, 730 。

由上述 IR 数据可知 , 邻苯二酚 - 桐油树脂和生漆漆酚具有相似的红外吸收峰 : 3 400 ～ 3 500 cm - 1 为酚羟基 O — H 伸缩振动 , 3 015 cm - 1 为孤立双键 C H 伸缩振动 , 2 980 cm - 1 、 2 925 cm - 1 为甲基和亚甲基的 C — H 伸缩振动 , 1 460 cm - 1 、 1 370 cm - 1 为甲基和亚甲基的 C — H 弯曲振动 , 730 cm - 1 为— (CH 2 ) n —的 C — H 摇摆振动 , 1 620 cm - 1 、 1 592cm - 1 、 1 474 cm - 1 为苯环骨架振动 , 997 cm - 1 为共轭三键 C — C 伸缩振动 , 982 cm - 1 、 945 cm - 1 为共轭双键的 C — C 伸缩振动 [ 5 - 6 ] 。这表明邻苯二酚 - 桐油树脂具有与天然生漆漆酚相似的特征功能基结构 , 可以进行类似的化学反应。

2. 3 邻苯二酚 - 桐油树脂和生漆漆酚的自干性能比较

分别取桐油与邻苯二酚按 1 ∶ 1 、 1 ∶ 2 、 1 ∶ 3 物质的量之比反应得到邻苯二酚 - 桐油树脂样品 1 # 、 2 # 、 3 # 以及生漆漆酚 , 不添加任何催干剂直接涂布于三合板上 , 考察邻苯二酚 - 桐油树脂和生漆漆酚在常温条件下固化干燥成膜的性能 , 实验结果如表 1 。由表 1 可知 , 邻苯二酚 - 桐油树脂与生漆漆酚一样需要较长时间才能干燥成膜 , 涂膜的附着力、硬度、耐冲击力等性能较差 , 这表明邻苯二酚 - 桐油树脂在通常条件下难于自行固化干燥成膜。

表 1 邻苯二酚 - 桐油树脂和生漆漆酚的自干性能比较

2. 4 邻苯二酚 - 桐油树脂热固化成膜性能

将邻苯二酚 - 桐油树脂涂于马口铁板 , 置于烘干箱内 , 考察不同烘烤温度下邻苯二酚 - 桐油树脂固化干燥成膜的性能 , 实验结果如表 2 。从表 2 可知 , 高温烘烤可促进邻苯二酚 - 桐油树脂固化干燥成膜 , 温度升高 , 表干时间减少 ; 与生漆漆酚相似 , 在高温烘烤条件下 , 邻苯二酚 - 桐油树脂分子中主要通过缩聚反应 [ 1 ] 在较短时间内固化干燥成膜 , 分子中的邻苯二酚基团极少被氧化 , 因此热烘干所得邻苯二酚 - 桐油树脂的涂膜透明、颜色浅。

表 2 邻苯二酚 - 桐油树脂的热烘干成膜性能

]

2. 5 邻苯二酚 - 桐油树脂的催化固化成膜性能

邻苯二酚 - 桐油树脂具有天然生漆漆酚特征功能基结构 , 在前人的实践中 , 生漆漆酶和常规涂料催干剂如环烷酸钴可用于催化邻苯二酚 - 桐油树脂的聚合反应 , 从而干燥成膜 [ 3 ] , 但生漆漆酶来源有限 , 价格昂贵 , 环烷酸钴催化聚合膜色泽较深 , 有一定缺陷 ; 文献报导了一些含铜络合物具有模拟漆酶成功催化漆酚氧化聚合固化成膜性能 [ 7 ] , 作者以自制的铜络合物作为催干剂 , 研究了铜络合物对邻苯二酚 - 桐油树脂催化固化干燥成膜的作用 , 所得邻苯二酚 - 桐油树脂的涂膜性能如表 3 。由表 3 可知 , 铜络合物催干剂可促进邻苯二酚 - 桐油树脂固化干燥成膜 , 涂膜干燥固化速度快 , 表干时间为 5 ～ 6 h, 涂膜的硬度、附着力、耐冲击性略低于生漆涂膜 , 但也表现出了良好成膜性能 , 本实验的涂膜仅由邻苯二酚 - 桐油树脂和铜络合物的简单配比混合 , 而生漆涂膜优良性能的形成除了漆酚、漆酶外 , 生漆多糖、树脂胶等物质也有一定的影响作用 , 由此推测 , 通过优化配制 , 也可进一步改进邻苯二酚 - 桐油树脂的涂膜性能。

表 3 邻苯二酚 - 桐油树脂的催化固化成膜性能

2. 6 邻苯二酚 - 桐油树脂涂膜的热稳定性

将邻苯二酚 - 桐油树脂与催干剂混合、涂布于马口铁板上 , 与天然生漆涂膜作为对比 , 待涂膜固化干燥后 , 取样进行热分析测试 , 实验结果如表 4 。由表 4 可知 , 邻苯二酚 - 桐油树脂涂膜失质量 10 % 时 , 温度为 261 ℃ ; 失质量 20 % 时 , 温度为 355 ℃ ; 失质量 50 % 时 , 温度为 457 ℃ , 均高于生漆涂膜相应失质量的温度 , 这表明邻苯二酚 - 桐油树脂涂膜比生漆涂膜有较高的热稳定性。

表 4 邻苯二酚 - 桐油树脂涂膜和生漆涂膜的热稳定性比较

2. 7 邻苯二酚 - 桐油树脂涂膜耐化学介质性能

在室温下将邻苯二酚 - 桐油树脂的涂膜样品分别于 3%HCl 溶液、 3%NaOH 溶液、 200 # 溶剂汽油、甲苯、乙醇、乙醚中浸泡 7 d, 考察涂膜的耐化学介质性能 , 结果邻苯二酚 - 桐油树脂涂膜在 3% HCl 溶液、 200 # 溶剂汽油、甲苯、乙醇、乙醚中没有失光、起泡、脱落现象 , 而在 3%NaOH 溶液中失光、起泡并部分溶解 , 逐渐从三合板基板上剥离。这表明邻苯二酚 - 桐油树脂涂膜在酸、有机溶剂等化学介质中是稳定的 , 但耐碱性较差 , 这与天然生漆涂料耐化学介质的性能是相似的 [ 8 ] 。

3 结 论

桐油与邻苯二酚反应合成的邻苯二酚 - 桐油树脂具有天然生漆漆酚类似的特征功能基结构和性质特点 , 它难于自动干燥成膜 , 但可通过加热烘干固化成膜或在催干剂作用下聚合固化干燥成膜 ; 由催干剂催化固化得到的邻苯二酚 - 桐油树脂涂膜外观色泽好 , 具有较高的硬度、附着力、耐冲击性及优良的热稳定性和耐化学介质性能

Ⅵ 邻苯二酚加在油漆中有什么作用

摘要 邻苯二酚又叫儿茶酚，是苯的两个邻位氢被羟基取代后形成的化合物，是重要的化工中间体，也是重要的化学药品原料。邻苯二酚是一种无色结晶，见光或露置空气中变色，能升华。溶于水、醇、醚、氯仿、吡啶、碱水溶液，不溶于冷苯中;可水汽蒸馏。

Ⅶ 2-硝基-1,3-苯二酚的合成为什么采用蒸馏提纯

2-硝基-1,3-苯二酚的合成采用的是水蒸气蒸馏的方式进行提纯。

2-硝基-1,3-苯二酚在常压下达到沸点版时虽然可权以与副产物分离，但容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可以在100°以下蒸出。

由于反应放热，用冰水可以控温，保持反应温度不超过50摄氏度，另外，加水还可以水解去除之前引入的磺酸基团。

(7)邻苯二酚水汽蒸馏装置扩展阅读：

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。

此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。