玻璃连续蒸馏

⑴ 实验室蒸馏所需的玻璃仪器

配制质量分数为10%的氯化钠溶液50g，首先计算配制溶液所需氯化钠和水的质量，再称量内所需的容氯化钠和量取水，最后进行溶解；在这些操作中需要的仪器：托盘天平、药匙、量筒、胶头滴管、烧杯和玻璃棒，其中属于玻璃仪器的是玻璃棒、烧杯、胶头滴管、量筒．
溶质质量=溶液质量×溶质的质量分数，配制质量分数为10%的氯化钠溶液50g，需称取氯化钠的质量为50g×10%=5g．
烧杯用少量蒸馏水润洗，烧杯中存水，溶剂多了，溶液中氯化钠的质量分数会偏小．
答案：玻璃棒； 5g； 偏小

⑵ 什么是玻璃蒸馏水

灭菌的玻璃蒸馏器制备的蒸馏水

⑶ 什么叫连续蒸馏

就是不停的加入原料液保持不断有一定组成的馏出液流出。

⑷ 蒸馏的用到的玻璃仪器有哪些

酒精灯，蒸馏烧瓶，温度计，冷凝器，长导管，牛角管，烧杯，中学阶段应该就这些

⑸ 玻璃蒸馏冷凝装置蒸馏时发出声音有危险吗

（1）蒸馏时，为充分冷凝，应使水充满冷凝管，从下端进水，上端出水，故答案为：冷凝管进出水口颠倒；（2）由仪器的图形可知A为蒸馏烧瓶，B为冷凝管，故答案为：蒸馏烧瓶；冷凝管；（3）液体在加热时为了防止液体暴沸，可加入沸石，故答案为：碎瓷片；（4）取少量原溶液于试管，滴入AgNO3溶液，有白色沉淀产生，再滴入稀HNO3沉淀只有部分溶解，并有气泡产生，则沉淀是氯化银和碳酸银的混合物，一定含Cl-，Ag++Cl-=AgCl↓，故答案为：HNO3；AgNO3；Ag++Cl-=AgCl↓；（5）该装置中使用的玻璃导管较长，其作用是冷凝水蒸气；为了增强冷凝效果，可以用冰水混合物使水蒸气充分冷凝；故答案为：冷凝水蒸气；冰水．

⑹ 蒸馏操作的要点

（1）在蒸来馏烧瓶中放少量碎瓷片，源防止液体暴沸。

（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

(6)玻璃连续蒸馏扩展阅读

蒸馏操作特点：

1．通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。

2．蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。

3．能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。

分类：

1．按方式分：简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏

2．按操作压强分：常压、加压、减压

3．按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏

4．按操作方式分：间歇蒸馏、连续蒸馏

⑺ 连续精馏流程主要由哪些组成各段主要作用是什么

实验八催化反应精馏制甲缩醛；反应精馏集反应与离体种特殊精馏技术；A实验目；(1)解反应精馏工艺程特点增强工艺与工程；(2)掌握反应精馏装置操作控制通观；(3)用交设计设计合理实验案；(4)获反应精馏制备甲缩醛优工艺条件明；B实验原理；本实验甲醛与甲醇缩合产甲缩醛反应象进行；该反应

实验八 催化反应精馏制甲缩醛

反应精馏集反应与离体种特殊精馏技术该技术反应程工艺特点与离设备工程特性机结合起既能利用精馏离作用提高反应平衡转化率抑制串联副反应发能利用放热反应热效应降低精馏能耗强化传质化工产越越广泛应用

A 实验目

(1)解反应精馏工艺程特点增强工艺与工程相结合观念

(2)掌握反应精馏装置操作控制通观察反应精馏塔内温度布判断浓度变化趋势采取确调控手段

(3)用交设计设计合理实验案进行工艺条件优选

(4)获反应精馏制备甲缩醛优工艺条件明确主要影响素

B 实验原理

本实验甲醛与甲醇缩合产甲缩醛反应象进行反应精馏工艺研究合甲缩醛反应： CHOH?CHO?CHO?2HO 2 (1) 32362

该反应酸催化条件进行逆放热反应受平衡转化率限制若采用传统先反应离即使高浓度甲醛水溶液（38—40%）原料甲醛转化率能达60%左右量未反应稀甲醛仅给续离造困难且稀甲醛浓缩产甲酸设备腐蚀严重采用反应精馏则效克服平衡转化率热力??????障碍该反应物系各组相挥发度序：?甲醇甲醛甲缩醛水

见由于产物甲缩醛具相挥发度利用精馏作用其断系统离促使平衡向产物向移幅度提高甲醛平衡转化率若原料配比控制合理甚至达接近平衡转化率

外采用反应精馏技术具优点：

(1) 合理工艺及设备条件塔顶直接获合格甲缩醛产品 42

(2) 反应离同设备进行节省设备费用操作费用

(3) 反应热直接用于精馏程降低能耗

(4) 由于精馏提浓作用原料甲醛浓度要求降低浓度7%—38%甲醛水溶冷却水

93

810

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712

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4

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图8-1 催化精馏实验装置

1–电热碗；2–塔釜；3–温度计；4–进料口；

5–填料；6–温度计；7–间继电器；

8–电磁铁；9–冷凝器；10–流摆体；

11–计量杯；12–数滴滴球；13–产品槽；

14–计量泵；15–塔釜料口；16–釜液贮瓶；

液均直接使用 本实验采用连续操作反应精馏装置考察原料甲醛浓度、甲醛与甲醇配比、催化剂浓度、流比等素塔顶产物甲缩醛纯度速率影响优选佳工艺条件实验各素水平变化范围：甲醛溶液浓度（重量浓度） 12% — 38%甲醛:甲醇（摩尔比）1:8—1:2 催化剂浓度 1%—3%流比 5 — 15由于实验涉及水平优选故采用交实验设计组织实验通数据处理差析确定主要素优化条件 C 预习与思考 (1) 采用反应精馏工艺制备甲缩醛哪些面体现工艺与工程相结合所带优势 (2) 所逆反应都采用反应精馏工艺提高平衡转化率 (3) 反应精馏塔塔内各段温度布主要由哪些素决定 (4) 反应精馏塔操作甲醛甲醇加料位置确定根据原则催化剂硫酸要与甲醛甲醇同加入实验甲醛原料进料体积流量何确定 (5) 若产品甲缩醛收率实验指标实验应采集测定哪些数据请设计张实验原始数据记录表 (6) 若考虑甲醛浓度、原料配比、催化剂浓度、43

流比四素间交互作用请设计张三水平交实验计划表

D 实验装置及流程

实验装置图8-1所示反应精馏塔由玻璃制塔径25 mm塔高约2400 mm共三段由至别提馏段、反应段、精馏段塔内填装弹簧状玻璃丝填料塔釜1000ml四口烧瓶置于1000W电热碗塔顶采用电磁摆针式流比控制装置塔釜塔体塔顶共设五测温点

原料甲醛与催化剂混合经计量泵由反应段顶部加入甲醇由反应段底部加入用气相色谱析塔顶塔釜产物组

E 实验步骤

(1) 原料准备：

1) 甲醛水溶液加入1%、2%、3%浓硫酸作催化剂

2) CP级或工业甲醇

(2) 操作准备：检查精馏塔进料系统各管线阀门闭状态否向塔釜加入400ml约10%甲醇水溶液调节计量泵别标定原料甲醛甲醇进料流量甲醇体积流量控制4—5 ml/min

(3) 实验操作：

1） 先启塔顶冷却水再启塔釜加热器加热量要逐步增加宜猛塔凝液全流操作约20钟

2） 按选定实验条件始进料同流比控制器拨给定数值进料仔细观察并跟踪记录塔内各点温度变化测定并记录塔顶与塔釜料速度调节料量使系统物料平衡待塔顶温度稳定每隔15钟取塔顶、塔釜品析其组共取2—3取其平均值作实验结

3）

验结

4）

水

注意：本实验按交表进行工作量较安排组共同完

44 依交实验计划表改变实验条件重复步骤（2）获同条件实实验完切断进料停止加热待塔顶再凝液流 关闭冷却

F 实验数据处理

(1) 列实验原始记录表计算甲缩醛产品收率

甲缩醛收率计算式：

(2) 绘制全塔温度布图绘制甲缩醛产品收率纯度与流比关系图

(3) 甲缩醛产品收率实验指标列交实验结表运用差析确定佳工艺条件

G 实验结讨论

(1) 反应精馏塔内温度布特点随原料甲醛浓度催化剂浓度变化反应段温度何变化变化说明

(2) 根据塔顶产品纯度与流比关系塔内温度布特点讨论反应精馏与普通精馏何异同

(3) 本实验制定交实验计划表没考虑各素间交互影响您认否合理若合理应该考虑哪些间交互作用

(4) 要提高甲缩醛产品收率采取哪些措施

H 主要符号说明

xd——塔顶馏液甲缩醛质量率；

xw——塔釜料甲缩醛质量率；

xf——进料甲醛质量率g/min；

D——塔顶馏液质量流率g/min；

F——进料甲醛水溶液质量流率g/min；

W——塔釜料质量流率g/min；

M1、M0——甲醛甲缩醛量；

η——甲缩醛收率

⑻ 蒸馏设备与连续蒸馏设备的区别是什么如题

蒸馏设备：将废机油 燃料油,原油经高温蒸馏成柴油级成品油.连续蒸馏设备：全自动连续化生产 ,工艺先进,日处理量30-300吨,最终产品根据要求可为：汽油,柴油和基础油

⑼ 蒸馏操作时要注意哪些问题

加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。

蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

⑽ 简单蒸馏的原理

蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，如萃取、吸附等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。把料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是气相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入气相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

把液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可把易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可把沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1MPa，因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7KPa，这项校正值也不过±1℃左右，因此可以忽略不计。

暴沸
把盛有液体的烧瓶放在石棉网上，下面用煤气灯加热，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放大量蒸气至小气泡中，待气泡的总压力增加到超过大气压，并足够克服由于液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升溢出液面。因此，假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时，液体就可平稳地沸腾，如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净光滑，形成气泡就非常困难。这样加热时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至把液体冲溢出瓶外，这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心，保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体，如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心（注意毛细管有足够的长度，使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部，开口的一端朝下）。在任何情况下，切忌把助沸物加至已受热接近沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸气而把大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物，补加时必须先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气，再冷却时吸附了液体，因而可能已经失效。另外，如果采用浴液间接加热，保持浴温不要超过蒸馏液沸点20℃，这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差，而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升，也可沿着液体的边沿上升，因而可大大减少过热的可能。

过程
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物，它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的，则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是不纯溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）。若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。因此，沸点的恒定，并不意味着它是纯粹的化合物。

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气把同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

分馏
定义：分馏是利用分馏柱把多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此，分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。

进行分馏的必要性：（1）蒸馏分离不彻底。（2）多次蒸馏操作繁琐，费时，浪费极大。

混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的 蒸气接触，二者进行热交换，蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来；高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而把它们分离。