分子蒸馏的温度控制系统

① 分子蒸馏的设备

一套完整的分子蒸馏设备主要包括：分子蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统。分子蒸馏装置的核心部分是分子蒸发器，其种类主要有3种：(1)降膜式：为早期形式，结构简单，但由于液膜厚，效率差，当今世界各国很少采用；(2)刮膜式:形成的液膜薄，分离效率高，但较降膜式结构复杂；(3)离心式：离心力成膜，膜薄，蒸发效率高，但结构复杂，真空密封较难，设备的制造成本高。为提高分离效率，往往需要采用多级串联使用而实现不同物质的多级分离。 （Wiped-Film Molecular Still）
刮板式技术（Wiped-Film Style）采用的是Smith式45°对角斜槽刮板，这些斜槽会促使物料围绕蒸馏器壁向下运动，通过可控的刮板转动就能够提供一个程度很高的薄膜混合，使物料产生有效的微小的活跃运动，（而非被动地将物料滚辗在蒸馏器壁上，）这样就实现了最短的而且可控的物料驻留时间，和可控的薄膜厚度，从而能够达到最佳的热能传导、物质传输和分离效率。刮板式分子蒸馏设备通过一个平缓的过程，进料液体流经一个被加热的圆柱形真空室，利用进料液体薄膜的刮擦作用，将易挥发的成分从不易挥发的成分中分离出来。这种工艺的关键卓越优势在于：短暂的进料液体滞留时间、凭借高真空性能的充分降温、最佳的混合效率，以及最佳的物质和热传导。这种高效的热分离技术的结果是：最小的产品降解和最高的产品质量。进料液体暴露给加热壁的时间非常短暂（仅几秒钟），这部分归因于带缝隙的刮板设计，它迫使液体向下运动，并且滞留时间、薄膜厚度和流动特性都受到严格的控制，非常适合热敏性物质的分离应用。另外，这种带斜槽的刮板不会将物料甩离蒸馏器壁，污染已被分离出来的轻组分。与传统的柱式蒸馏设备、降膜式蒸馏设备、旋转蒸发器和其他分离设备比较，刮板式蒸馏设备被公认为要出色得多。 离心式分子蒸馏装置离心力成膜，膜薄，蒸发效率高。但结构复杂，制造及操作难度大。该装置将物料送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面扩展形成薄膜,同时加热蒸发,使之与对面的冷凝面凝缩,该装置是目前较为理想的分子蒸馏装置。但与其它两种装置相比,要求有高速旋转的转盘,又需要较高的真空密封技术。离心式分子蒸馏器与刮膜式分子蒸馏器相比具有以下优点:由于转盘高速旋转,可得到极薄的液膜且液膜分布更均匀,蒸发速率和分离效率更好;物料在蒸发面上的受热时间更短,降低了热敏物质热分解的危险;物料的处理量更大,更适合工业上的连续生产。

② 蒸馏设备的设备

（molecular distillation equipment）
分子蒸馏亦称短程蒸馏.它是一项较新的尚未广泛应用于工业化生产的液-液分离技术．其应用能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的问题.
分子蒸馏与常规蒸馏技术相比有以下特点:
1．普通蒸馏是在沸点温度下进行分离操作:而分子蒸馏只要冷热两个面之间达到足够的温度差.就可以在任何温度下进行分离.因而分子蒸馏操作温度远低于物料的沸点.
2．普通蒸馏有鼓泡.沸腾现象:而分子蒸馏是液膜表面的自由蒸发.操作压力很低.一般为0．1-1Pa数量级,受热时间很短．一般仅为十秒至几十秒.
3．普通蒸馏的蒸发和冷凝是可逆过程.液相和气相之间处于动态相平衡,而在分子蒸馏过程中.从加热面逸出的分子直接飞射到冷凝面上.理论上没有返回到加热面的可能性.所以分子蒸馏没有不易分离的物质.
一套完整的分子蒸馏设备主要包括：分子蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统。分子蒸馏装置的核心部分是分子蒸发器，其种类主要有3种：(1)降膜式：为早期形式，结构简单，但由于液膜厚，效率差，当今世界各国很少采用；(2)刮膜式:形成的液膜薄，分离效率高，但较降膜式结构复杂；(3)离心式：离心力成膜，膜薄，蒸发效率高，但结构复杂，真空密封较难，设备的制造成本高。为提高分离效率，往往需要采用多级串联使用而实现不同物质的多级分离。
1.降膜式分子蒸馏器
该装置是采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式。将物料加热,蒸发物就可在相对方向的冷凝面上凝缩。降膜式装置为早期形式，结构简单，在蒸发面上形成的液膜较厚，效率差，现在各国很少采用。
2.刮膜式分子蒸馏装置
我国在80年代末才开展刮膜式分子蒸馏装置和工艺应用研究。它采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式，但为了使蒸发面上的液膜厚度小且分布均匀,在蒸馏器中设置了一硬碳或聚四氟乙烯制的转动刮板。该刮板不但可以使下流液层得到充分搅拌,还可以加快蒸发面液层的更新,从而强化了物料的传热和传质过程。其优点是:液膜厚度小,并且沿蒸发表面流动;被蒸馏物料在操作温度下停留时间短,热分解的危险性较小,蒸馏过程可以连续进行,生产能力大。缺点是:液体分配装置难以完善,很难保证所有的蒸发表面都被液膜均匀覆盖;液体流动时常发生翻滚现象,所产生的雾沫也常溅到冷凝面上。但由于该装置结构相对简单,价格相对低廉,现在的实验室及工业生产中,大部分都采用该装置。
3.离心式分子蒸馏装置
该装置将物料送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面扩展形成薄膜,同时加热蒸发,使之与对面的冷凝面凝缩,该装置是目前较为理想的分子蒸馏装置。但与其它两种装置相比,要求有高速旋转的转盘,又需要较高的真空密封技术。离心式分子蒸馏器与刮膜式分子蒸馏器相比具有以下优点:由于转盘高速旋转,可得到极薄的液膜且液膜分布更均匀,蒸发速率和分离效率更好;物料在蒸发面上的受热时间更短,降低了热敏物质热分解的危险;物料的处理量更大,更适合工业上的连续生产。 （alcohol distilling equipment）
特点：第一，节能。采用高效低阻的板型，降低釜温，适量回流，建立合理利用各级能量的蒸馏流程；尽量采用仪表控制或微机自控系统，使设备处于最佳负荷状态。
第二，生产强度高。提高单位塔截面的汽液通量，特别是对醪塔的设计，更应注意其汽液比的关系。使设备更加紧凑、生产强度和处理能力又能提高的方法之一，采用高效塔板代替原有旧式塔校(塔体不动)。
第三，排污性能好。在尽量减少成熟醪中纤维物含量的同时，对设备也要考虑其适应含固形物发酵液的蒸馏，最大限度减少停产清塔的次数。
第四，充分考虑塔器的放大效应．特别是对年产量在15000吨以上的塔设备，由于塔径均大于1.5米以上，所以要对大直径塔设备采取积极先进措施，以减轻分离效率的降低。
第五，结构简单，造价降低。在工艺条件许可的情况下，选用塔板结构简单而效率又高的新型塔板。
装置原理：
本装置适用于制药、食品、轻工、化工等待业的稀酒精回收，也适用于甲醇等其他溶煤的蒸馏。本装置根据用户的要求，可将30。左右的稀酒精蒸馏至90。-95。酒精，成品酒精度数要求再高。可加大回流比，但产量就相应减少。
采用高效的不锈钢波纹填料。蒸馏塔体采用不锈钢制作，从而是防止了铁屑堵塞填料的现象，延长了装置的使用期限。本装置中凡接触酒精的设备部分如冷凝器、稳压罐、冷却蛇管等均采用不锈钢，以确保成品酒精不被污染。蒸馏釜采用可拆式U型加热管，在检修时可将U型加热管移出釜外，便于对加热管外壁及蒸馏釜内壁进行清洗。本装置可间歇生产，也可连续生产。
能力参数： 型号 塔径mm 30~40%进料的生产能力 60~80%进料的生产能力 90%酒精 95%酒精 90%酒精 95%酒精 T-200 φ200 35kg 26kg 45kg 36kg T-300 φ300 80kg 64kg 100kg 80kg T-400 φ400 150kg 120kg 180kg 140kg T-500 φ500 230kg 185kg 275kg 220kg T-600 φ600 335kg 270kg 400kg 320kg 减压蒸馏设备（atmospheric-vacuum distillation unit）常减压蒸馏装置通常包括三部分：
（1）原油预处理。采用加入化学物质和高压电场联合作用下的电化学法除去原油中混杂的水和盐类。
（2）常压蒸馏。原油在加热炉内被加热至370℃左右，送入常压蒸馏塔在常压（1大气压）下蒸馏出沸点较低的汽油和柴油馏分，残油是常压重油。
（3）减压蒸馏。常压重油再经加热炉被加热至410℃左右，进入减压蒸馏塔在约8.799千帕（60毫米汞柱）绝压下蒸馏，馏出裂化原料的润滑油原料，残油为减压渣油。参见原油蒸馏。 水气蒸馏是用来分散以及提纯液态或者固态有机化合物的一种要领，经常使用于下列几种环境：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压下蒸馏虽可与副产物分散，但易被破坏；（2）混淆物中含有大量树脂状杂质或者不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等要领都难以分散；（3）从较多固体反应物中分散出被吸附的液体。
基本原理
按照道尔顿分压定律，当与水不相混溶的物质与水并存时，全般系统的蒸气压应为各组分蒸气压之以及，即：
p= pA+ pB
其中p 代表总的蒸气压，pA为水的蒸气压，pB 为与水不相混溶物质的蒸气压。
当混淆物中各组分蒸气压总以及等于外界大气压时，这时候的温度即为它们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。是以，在常压下应用水气蒸馏，就能在低于100℃的环境下将高沸点组分与水一路蒸出来。由于总的蒸气压与混淆物中两者间的相对于量无关，直至其中一组分几乎完全移去，温度才上涨至留在瓶中液体的沸点。我们懂得，混淆物蒸气中各个气体分压（pA，pB）之比等于它们的物质的量（nA，nB）之比，即：
而nA=mA/MA；nB=mB/MB。其中
mA、mB为各物质在肯定是容量中蒸气的质量，MA、MB为物质A以及B的相对于份子质量。是以：
可见，这两种物质在馏液中的相对于证量（就是它们在蒸气中的相对于证量）与它们的蒸气压以及相对于份子质量成正比。
以苯胺为例，它的沸点为184.4℃，且以及水不相混溶。当以及水一路加热至98.4℃时，水的蒸气压为95.4 kPa，苯胺的蒸气压为5.6 kPa，它们的总压力靠近大气压力，于是液体就开始沸腾，苯胺就随水气一路被蒸馏出来，水以及苯胺的相对于份子质量别离为18以及93，代入上式：
即蒸出3.3 g水可以容或者带出1 g苯胺。苯胺在溶液中的组分占23.3%。测试中蒸出的水量往往超过计算值，由于苯胺微溶于水，测试中尚有一部分水气不遑与苯胺充分接触便离开蒸馏烧杯的缘故。
哄骗水气蒸馏来分散提纯物质时，要求此物质在100℃摆布时的蒸气压至少在1.33 kPa摆布。要是蒸气压在 0.13～0.67 kPa，则其在馏出液中的含量仅占1%，甚至更低。为了要使馏出液中的含量增高，就要想办法提高此物质的蒸气压，也就是说要提高温度，使蒸气的温度超过100℃，即要用过热水气蒸馏。例如苯甲醛（沸点178℃），进行水气蒸馏时，在97.9℃沸腾，这时候pA=93.8 kPa，pB=7.5 kPa，则：
这时候馏出液中苯甲醛占32.1%。
假如导入133℃过热蒸气，苯甲醛的蒸气压可达29.3kPa，故而只要有72 kPa的水气压，就可使系统沸腾，则：
这样馏出液中苯甲醛的含量就提高到了70.6%。
应用过热水气还具有使水气冷凝少的长处，为了防止过热蒸气冷凝，可在蒸馏瓶下保温，甚至加热。
从上面的分析可以看出，施用水气蒸馏这种分散要领是有条件限定的，被提纯物质必需具备以下几个条件：（1）不溶或者难溶于水；（2）与沸水永劫间并存而不发生化学反应；（3）在100℃摆布必需具有肯定似的蒸气压（一般不小于1.33 kPa）。

③ 分子蒸馏技术的分子蒸馏技术的特点

分子蒸馏技术作为一种与国际同步的高新分离技术，具有其它分离技术无法比版拟的优点：
1、操作温权度低（远低于沸点）、真空度高（空载≤1Pa）、受热时间短（以秒计）、分离效率高等，特别适宜于高沸点、热敏性、易氧化物质的分离；
2、可有效地脱除低分子物质（脱臭）、重分子物质（脱色）及脱除混合物中杂质；
3、其分离过程为物理分离过程，可很好地保护被分离物质不被污染，特别是可保持天然提取物的原来品质；
4 、分离程度高，高于传统蒸馏及普通的薄膜蒸发器。

④ 温控系统的控制原理

温度控制原理
1、温度控制模式有机械式的和电子式的
机械式的采用两层热膨胀系数不同金属压在一起，温度改变时，他的弯曲度会发生改变，当弯曲到某个程度时，接通（或断开）回路，使得制冷（或加热）设备工作。
电子式的通过热电偶、铂电阻等温度传感装置，把温度信号变换成电信号，通过单片机、PLC等电路控制继电器使得加热（或制冷）设备工作（或停止）。还有水银温度计型的,温度到就会有触点和水银接通
2、以温控器制造原理来分，温控器分为：
a、液涨式温控器：
是当被控制对象的温度发生变化时使温控器感温部内的物质（一般是液体）产生相应的热胀冷缩的物理现象（体积变化），与感温部连通一起的膜盒产生膨胀或收缩。以杠杆原理，带动开关通断动作，达到恒温目的液胀式温控器具有控温准确，稳定可靠，开停温差小，控制温控调节范围大，过载电流大等性能特点。液涨式温控器主要用于家电行业，电热设备，制冷行业等温度控制场合用。
b、突跳式温控器：
各种突跳式温控器的型号统称KSD，常见的如KSD301,KSD302等，该温控器是双金属片温控器的新型产品，主要作为各种电热产品具过热保护时，通常与热熔断器串接使用，突跳式温控器作为一级保护。热熔断器则在突跳式温控器失娄或失效导致电热元件超温时，作为二级保护自，有效地防止烧坏电热元件以及由此而引起的火灾事故。
压力式温控器，改温控器通过密闭的内充感温工质的温包和毛细管，把被控温度的变化转变为空间压力或容积的变化，达到温度设定值时，通过弹性元件和快速瞬动机构，自动关闭触头，以达到自动控制温度的目的。它由感温部、温度设定主体部、执行开闭的微动开关或自动风门等三部分组成。压力式温控器适用于制冷器具（如电冰箱冰柜等）和制热器等场合。
电子式温控器，电子式温度控制器（电阻式）是采用电阻感温的方法来测量的，一般采用白金丝、铜丝、钨丝以及热敏电阻等作为测温电阻，这些电阻各有其优确点。一般家用空调大都使用热敏电阻式。
温度控制系统的组成
温度控制系统由测量装置、被控对象、调节器和执行机构等部分构成。
测量装置是温度控制系统的重要部件，包括温度传感器和相应的辅助部分，如放大、变换电路等。测量装置的精度直接影响温度控制系统的精度，因此在高精度温度控制系统中必须采用高精度的温度测量装置。温度控制系统的执行机构大多采用可控热交换器。
被控对象是一个装置或一个过程，它的温度是被控制量。测量装置对被控温度进行测量，并将测量值与给定值比较，若存在偏差便由调节器对偏差信号进行处理，再输送给执行机构来增加或减少供给被控对象的热量，使被控温度调节到整定值。
根据调节器送来的校正后的偏差信号，调节流入热交换器的热载体（液体或气体）的流量，来改变供给（或吸收）被控对象的热量，以达到调节温度的目的。在一些简单的温度控制系统中，也常采用电加热器作为执行机构，对被控对象直接加热。通过调节电压（或电流）的大小可改变供出的热量。
不同的应用部门对温度控制系统品质有不同的要求，并选用不同类型的调节器。如果精度要求不高，可采用两位调节器,一般情况下多采用PID调节器。高精度温度控制系统则常采用串级控制。串级控制系统由主回路和副回路两个回路构成，具有控制精度高、抗干扰能力强、响应快、动态偏差小等优点，常用于干扰强,且温度要求精确的生产过程,如化工生产中反应器的温度控制。
严格说，多数温度控制系统中被控对象在进行热交换时的温度变化过程，既是一个时间过程，也是沿空间的一个传播过程，需要用偏微分方程来描述各点温度变化的规律。因此温度控制系统本质上是一个分布参数系统。分布参数系统的分析和设计理论还很不成熟，而且往往过于复杂而难于在工程实际问题中应用。解决的途径有二：一是把温度控制系统作为时滞系统来考虑。时滞较大时采用时滞补偿调节，以保证系统的稳定性。具有时滞是多数温度控制系统的特点之一。另一途径是采用分散控制方式，把分布参数的被控过程在空间上分段化，每一段过程可作为集中参数系统来控制，构成空间上分布的多站控制系统。采用分散控制常可获得较好的控制精度。

⑤ 分子蒸馏的工作原理

分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。
当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样，达到物质分离的目的。在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力，对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离，基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器（分子蒸馏）有一个内置冷凝器在加热面的对面，并使操作压力降到0.001mbar。
短程蒸馏器是一个工作在1~0.001mbar压力下热分离技术过程，它较低的沸腾温度，非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成：带有加热夹套的圆柱型筒体，转子和内置冷凝器；在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心，转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。
短程蒸馏器由外加热的垂直圆筒体、位于它的中心冷凝器及在蒸馏器和冷凝器之间旋转的刮膜器组成。
蒸馏过程是：物料从蒸发器的顶部加入，经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上，随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜，并以螺旋状向下推进。在此过程中，从加热面上逸出的轻分子，经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通过位于蒸发器底部的出料管排出；残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集，再通过侧面的出料管中流出。

⑥ 分子蒸馏的过程

短程蒸馏器还适合于进行分子蒸馏。分子流从加热面直接到冷凝器表面。分内子蒸馏过程容可发如下四步： 只要保证冷热两面间有足够的温度差（一般为70~100℃），冷凝表面的形式合理且光滑则认为冷凝步骤可以在瞬间完成，所以选择合理冷凝器的形式相当重要。

⑦ 分子蒸馏技术的特点

分子蒸馏技术的特点是，它在实际的工业化应用中较常规蒸馏技术具有以下明显的优势。对于高沸点、热敏性及易氧化物料的分离, 分子蒸馏提供了最佳分离方法。因为分子蒸馏是在很低温度下操作, 且受热时间很短; 分子蒸馏可极有效地脱除液体中的低分子物质（如有机溶剂、臭味等）, 这对于采用溶剂萃取后液体的脱溶是非常有效的方法; 分子蒸馏可有选择的蒸出目的产物, 去除其他杂质, 通过多级分离可同时分离两种以上的物质; 分子蒸馏的分离过程是物理过程, 因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害。随着工业化的发展, 分子蒸馏技术已广泛应用于高附加值物质的分离, 特别是天然物的分离, 因而被称为天然品质的保护者和回归者。
渗透汽化特点：分离系数大。针对不同物系的性质，选用适当的膜材料与制膜方法可以制得分离系数很大的膜，一般可达几十、几百、几千、甚至更高。因此只用单极即可达到很高的分离效果。渗透汽化虽以组分的蒸汽压差为推动力，但其分离作用不受组分汽－液平衡的限制，而主要受组分在膜内渗透速率控制。各组分分子结构和极性等的不同，均可成为其分离依据。因此，渗透汽化适合于用精馏方法难以分离的近沸物和恒沸物的分离。过程中不引入其它试剂，产品不会受到污染。过程简单，附加的处理过程少，操作比较方便。过程中透过物有相变，但因透过物量一般较少，汽化与随后的冷凝所需能量不大。渗透通量小，一般小于1000g/m2?h，而选择性高的膜，其通量往往只有100g/m2?h左右，甚至更低。膜后侧需抽真空，但通常采用冷凝加抽真空法，需要由真空泵抽出的主要是漏入系统的惰性气体，抽气量不大。
渗透汽化适用的分离过程，具有一定挥发性的物质的分离，这是应用渗透汽化法进行分离的先决条件。从混合液中分离出少量物质，例如有机物中少量水的脱除，可以充分利用渗透汽化分离系数大的优点，又可少受透过物汽化耗能与渗透通量小的不利影响。恒沸物的分离，当恒沸液中一种组分的含量较小时，可以直接用渗透汽化法得到纯产品。当恒沸物中两组分含量接近时，可以用渗透汽化与精馏联合的集成过程。精馏难以分离的近沸物的分离。与反应过程结合。利用其分离系数高，单极分离效果好的特点，选择性的移走反应产物，促进化学反应的进行。

⑧ 分子蒸馏设备的基本简介

分子蒸馏亦称短程蒸馏，它是一项较新的尚未广泛应用于工业化生产的液回-液分离技术，其应用能解决答大量常规蒸馏技术所不能解决的问题。
一套完整的分子蒸馏设备主要包括：分子蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统。分子蒸馏装置的核心部分是分子蒸发器，其种类主要有3种：(1)降膜式：为早期形式，结构简单，但由于液膜厚，效率差，当今世界各国很少采用；(2)刮膜式:形成的液膜薄，分离效率高，但较降膜式结构复杂；(3)离心式：离心力成膜，膜薄，蒸发效率高，但结构复杂，真空密封较难，设备的制造成本高。为提高分离效率，往往需要采用多级串联使用而实现不同物质的多级分离。

⑨ 分子蒸馏原理

分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。定义在一定温度下，压力越低，气体分子的平均自由程越大。当蒸发空间的压力很...