水提用回流还是蒸馏

A. 在做有机化学实验时，蒸馏操作与回流操作都应注意哪些问题

（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。
（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。
（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
（6） 控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
（7） 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。
（8） 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时（即在什么温度时）收集馏分。
（9） 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。

B. 中药有效成分的提取方法有哪些目前最常用的方法是什么

水提和醇提还有一些针对性的萃取（比入二氧化碳临界萃取法）。目前最常用的是水提，对于不溶于水的往往用醇提。

C. 科学研究中的"水提法"

也称为“水煮法”或“煎煮法”

一般过程为：取规定药物，切碎或粉碎成粗粉，置适宜煎器中，加水浸没药材，浸泡适宜时间后，加热至煮沸，保持微沸一定时间，分离煎出液，药渣依法煎出数次（一般为2-3次），至煎液味淡为止，合并各次煎出液，浓缩至规定浓度。
常用的水是经纯化或软化的饮用水，若煎出液径直供注射使用，应选用蒸馏水或去离子水。
煎煮法适用于有效成分能溶于水，且对湿、热均稳定的药材。它除了用于制备汤剂外，同时也是制备部分散剂、丸剂、片剂、颗粒剂及注射剂或提取某些有效成分的基本方法之一。但用水煎煮时，浸出的成分比较复杂，除有效成分外，部分脂溶性物质及其他杂质也有较多浸出，不利于精制；此外含淀粉、粘液质、糖等成分较多的药材，加水煎煮后，其浸出也比较粘稠，过滤较困难。
特点：
①指将药物或食物适当粉碎或切片，加水煎煮，提取有效成分的方法，其方法分直火提取和蒸气提取。②水提法是我国最早使用的传统的煎出方法。所用容器一般分陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦湖。有蒸汽加热设备的药厂，多采用大反应锅、大铜锅、大木桶或水泥砌的池子中通人蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接，进行连续煎浸。将处理过的药材加适量水加热煮沸2－3次，使其有效成分煎出的方法。

D. 溶剂提取法，水蒸气蒸馏法，升华法三种方法各具什么特点用途

溶剂提取法一般指从中草药中提取有效部位的方法，根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性，选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。当溶剂加到中草药原料中时，溶剂由于扩散。渗透作用通过细胞壁透入细胞内，溶解可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，多次往返，直到细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，再加入新溶剂，可把所需成分大部分溶出。
溶剂的选择

常见的溶剂可以分为三大类：
①水是强极性溶剂。
②亲水性有机溶剂。
③亲脂性有机溶剂。
常见溶剂的亲脂性的强弱顺序为（亲水性则相反）：石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
选择适当溶剂是溶剂提取法的关键。
①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小。
②溶剂不能与中药成分起化学变化。
③溶剂要经济、易得、使用安全等。常用的提取法有浸渍法、渗滤法、煎煮法、回流提取法及连续提取法。
溶剂提取法分类：
溶剂提取法分冷提法和热提法两种。
1．冷提法
（1）浸渍法
本法简单可行， 但浸出率低，如用水注意防腐。
（2）渗漉法
上、下形成浓度差，浸出效果优于浸渍法。
2．热提法
（1）煎煮法
我国最早使用的传统浸出方法，适用于水提取。
（2） 回流法
适用于有机溶剂提取，过滤回收溶剂。
（3） 连续提取法
中途不需过滤， 溶剂用量少。

水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用。
水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下各组分饱和蒸气压（即分压）之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱，以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚（paeonol）等，都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。
1、水蒸气蒸馏法原理。
香料与水构成精油与水的互不相溶体系，加热时，随着温度的增高，精油和水均要加快蒸发，产生混合体蒸气，其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物，经过油水分离后即可得到精油产品。
2、 蒸馏方式。
水中蒸馏 ：原料置于筛板或直接放入蒸馏锅，锅内加水浸过料层，锅底进行加热。
水上蒸馏：(隔水蒸馏)原料置于筛板，锅内加入水量要满足蒸馏要求，但水面不得高于筛板，并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层，一般采用回流水，保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽，因此可在锅底安装窥镜，观察水面高度。
直接蒸气蒸馏：在筛板下安装一条带孔环行管，由外来蒸气通过小孔直接喷出，进入筛孔对原料进行加热，但水散作用不充分，应预先在锅外进行水散，锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。
水扩散蒸气蒸馏：这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入，蒸气至上而下逐渐向料层渗透，同时将料层内的空气推出，其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型，蒸馏均匀、一致、完全，而且水油冷凝液较快进入冷凝器，因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。
蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法，也可以测定液态化合物的沸点，因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
与水共沸的物质应该用水蒸气蒸馏法。

升华法是固态物质不经过液态阶段直接变为气体.樟脑、碘、萘等都容易升华。
常温下如碘单质等熔点沸点的克拉白龙曲线的交点比较接近原点的物质，换句话说就是在同压强下温度对其物态影响较为急促。
若是超低温下，如工业上的干冰提纯，就用固态空气升温升华得到。
升华时要注意温度的控制得当，且接收装置要有一定的冷凝作用，并能及时排出冷凝物.
若是实验室制法，只需用加冷水的圆底烧瓶底部收集，还要注意升华容器口要适中，最好用水浴加热进行实验。

E. 实验室蒸馏和回流的区别

这两种操作在目的复和操制作上都有区别！
蒸馏目的是将沸点相差很大的两种溶液分离开来，而回流目的是让反应体系中的反应物在沸腾条件充分接触，充分反应。
其次两种操作的装置也不同，蒸馏需要接受瓶接收分离出的液体，而回流需要相对密闭（即反应物不能泻出）的环境，防止反应物质排出！

F. 水提法提取多糖，先用乙醇回流，乙醇的作用是什么

乙醇在提取过程中的作用一般有溶解被提取物或是溶解杂质，可以看出，水发提取多糖用乙醇回流，主要作用是用乙醇溶解植物组织中的水溶性杂质而又可以把糖的损失率降低。因此，之后利用水法提取多糖的时候就可以减少杂质的溶出。

G. 海水提取淡水，是通过蒸发还是蒸馏

蒸发，将盐留下，蒸发出来的冷凝水即使淡水

H. 什么是蒸馏 什么是回流

蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

回流是指化学工业中，指在精馏操作中，从精馏塔顶部引出的上升蒸气经冷凝器冷凝后，一部分液体作为馏出液(塔顶产品)送出塔外，另一部分液体送回塔内，后者称为回流。

(8)水提用回流还是蒸馏扩展阅读

考古人员在西安市张家堡广场东侧发掘出四百四十余座汉代墓葬，其中一处规格较高的西汉王莽时期墓葬中，发现一盅工艺奇特的铜蒸馏器，可能是历史上最早的蒸馏器。这盅铜蒸馏器通高三十六厘米，由筒形器、铜鍑和豆形盖组成。其中筒形器底部有一米格形箅，为古代炊具中用作隔层的器具。

底边有一小管状流，铜鍑三蹄形足，豆形器盖上部呈盘形，相合处为榫铆结构，可在一定范围内自由活动。出土时放置有序，铜鍑置于筒形器内，豆形盖置于铜鍑之上。这样组合的蒸馏器此前从未发现，尽管其工作原理尚不明确，但从构造看来，应是用作蒸馏药、酒。

参考资料来源：网络-蒸馏

参考资料来源：网络-回流

I. 为什么水提取多用煎煮法而不用回流提取

回流提取法多为有机溶剂提取有效成分的方法，若被提取成分溶于水或热水，则直接用煎煮法即可，水提取就不用考虑水分的蒸发，有机溶剂就不同了（举个例子，提取溶于乙醇的成分用煎煮法，则乙醇先于水挥发掉，则有效成分就不能被提取出来了，所以有机溶剂用回流）当然回流法也可以，但就多此一举了，故水提取一般用煎煮法更简便。

J. 蒸馏操作与回流操作有什么不同

这两种操作在目的和操作上都有区别！
蒸馏目的是将沸点相差很大的两种溶液分离开来，而回回流答目的是让反应体系中的反应物在沸腾条件充分接触，充分反应。
其次两种操作的装置也不同，蒸馏需要接受瓶接收分离出的液体，而回流需要相对密闭（即反应物不能泻出）的环境，防止反应物质排出！