吸取蒸馏水称量校准

1. 滴定管初次使用前必须使用什么法进行校准

放水称重法。
新买的滴定管刷洗干净后，注入蒸馏水，然后放出个个毫升，如1毫升、两毫升、三毫升、十毫升、五毫升等。用万分之一的分析天平称量放出的水的重量，然后来鉴定这个滴定管放出的体积准确还是不准确，这样就起到了一个校准的作用。

2. 滴定管的校正该如何操作及计算

滴定管的校正应采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出单标线移液管的容积。

用洁净烧杯盛接适量蒸馏水放置于天平室内，插入温度计观测温度，将校正用的蒸馏水、锥形瓶、滴定管在天平室内的滴定台上放置一段时间，使水温和室温相差不超过0.1℃。待校正的滴定管应洗干净，并自然干燥。

标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。如室温有变化，须在每次放下时，记录水的温度。称量水质量所用天平精确到0.0001g 4.3.7温度计精度0.1℃。

滴定管计算方法如下：

查出K（t），按式 △V= m*K(t)-V1 计算出滴定管所测各段水的校正值。

△V= m*K(t)-V1 式中：△V—校正值，mL;V1—滴定管的读数,mL；m—称出水的质量，g；K（t）—转换系数。

(2)吸取蒸馏水称量校准扩展阅读：

滴定管的校正其他方法：

将滴定管、碘量瓶用重铬酸钾洗液清洗后，应无挂水珠，晾干或烘干备用；滴定管、碘量瓶、蒸馏水置于实验室内，使其与室温一致；称量碘量瓶空瓶重量 M 瓶 ；测量水温并将蒸馏水注入滴定管内最高标线处(管尖嘴内不得有气泡)调整蒸馏水弯，月面至最高刻度。

将滴定管蒸馏水放出至校准点体积(ml)于碘量瓶中，记录滴定管放出体积读数V 读，称量瓶加水的重量M 瓶+水 ,水的重量 M 为瓶加水重量 M 瓶+水减去空瓶重量 M 瓶 ,再根据水的温度 T，查《不同温度时水的密度及校正值》可得水的校正密度值ρ。

再由水的重量 M 与校正密度值ρ换算出实际容积 V实际容积 V 实与滴定管放出体积读 V读之差即为校正值。

3. 配制NaOH溶液用的蒸馏水体积,是否需要准确称量为什么

这要看你配制溶液的目的。如果是配制NaOH标准溶液，不需要准确量取。其它很多用途也不需要很准确。但如果是做为反应试剂，有时需要准确计量。

4. 新容量瓶如何校准

需要校准，方法可以使用绝对校正法。

1、清洗并且干燥容量瓶。

2、注入蒸馏水至标线，记录水温，用滤纸条吸干瓶颈内壁水滴，盖上瓶塞称量。

3、两次称量之差即为容量瓶容纳的水的质量。根据上述方法算出该容量瓶20℃时的真实容积数值，求出校正值。

(4)吸取蒸馏水称量校准扩展阅读：

在使用容量瓶之前，要先进行以下两项检查：

1、容量瓶容积与所要求的是否一致。

2、为检查瓶塞是否严密，不漏水。

具体操作：在瓶中放水到标线附近，塞紧瓶塞，使其倒立2min，用干滤纸片沿瓶口缝处检查，看有无水珠渗出。如果不漏，再把塞子旋转180°，塞紧，倒置，试验这个方向有无渗漏。

5. 求滴定管的温度校正和体积校正的方法急！！！有没50mL校正好的表也行！！！

采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出单标线移液管的容积。 先用洁净烧杯盛接适量蒸馏水放置于天平室内，插入温度计观测温度 将校正用的蒸馏水、锥形瓶、滴定管在天平室内的滴定台上放置一段时间，使水温和室温相差不超过0.1℃。 待校正的滴定管应洗干净，并自然干燥。
标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。如室温有变化，须在每次放下时，记录水的温度。 称量水质量所用天平精确到0.0001g 4.3.7温度计精度0.1℃。
计算：
查出K（t），按式 △V= m*K(t)-V1 计算出滴定管所测各段水的校正值。
△V= m*K(t)-V1 式中：
△V—校正值，mL;
V1—滴定管的读数,mL；
m—称出水的质量，g；
K（t）—转换系数。
校正滴定管的操作：
1、现在20 摄氏度的实验室条件；
2、洗净滴定管，加入蒸馏水，校正液面为 0.00 ml ；
3、称量小锥形瓶的质量 m1（准确到mg）；
4、自滴定管放出10.00 ml蒸馏水至称量质量的小锥形瓶中；
5、称量放入10.00 ml蒸馏水的小锥形瓶的质量m2（准确到mg）；
6、计算10.00 ml蒸馏水的质量m，m=m2-m1 ；
7、依据公式，计算m的体积数v 。

6. 容量瓶的容量瓶的校正

1、绝对校正法
将洗净、干燥、带塞的容量瓶准确称量（空瓶质量）。注入蒸馏水至标线，记录水温，用滤纸条吸干瓶颈内壁水滴，盖上瓶塞称量，两次称量之差即为容量瓶容纳的水的质量。根据上述方法算出该容量瓶20℃时的真实容积数值，求出校正值。
2、相对校正法
在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的，因此，重要的不是要知道所用容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积是否正确，例如250mL容量瓶的容积是否为25mL移液管所放出的液体体积的10倍。一般只需要做容量瓶与移液管的相对校正即可。其校正方法如下：
预先将容量瓶洗净空干，用洁净的移液管吸取蒸馏水注入该瓶中。假如容量瓶容积为250mL，移液管为25mL，则共吸10次，观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切，若不相切，表示有误差，一般应将容量瓶空干后再重复校正一次，如果仍不相切，在容量瓶颈上做一新标记，以后配合该移液管使用时，可以新标记为准。

7. 为什么在进行比色测定时要用蒸馏水校正吸光度“0”，有什么用

1 蒸馏水就是起到空白的作用 我们测定样品，若是用水做溶剂，那么水就是它的空白。因为回水也有吸光度，当我们答用水做空白时，便将待测液的干扰排除了。 若是用乙酸乙酯做溶剂，那么空白就需要换成乙酸乙酯。
2因为比色分析的定量依据是 朗博--比尔 定律；它仅适用有色物质；测定时要扣除比色皿及其非待测物的吸光度,才能用于 朗博--比尔 定律；设置空白管,就是得到：扣除比色皿及其非待测物的吸光度 的作用.
3在比色分中测量波长一般在200-800nm,200-380nm为紫外区,370-800nm为可见区.吸光度范围的选择在0.2—0.8,如果吸光度过高,要稀释一定倍数,如果吸光度过低,要重新配置样液,增大浓度,因为吸光度值在0.2-0.8时,测定的灵敏度较高,数值准确.
一般,可根据文献,对类似物质选择适当的分析波长。

8. 为什么可以用蒸馏水来测定旋光仪的零点校正在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正

旋光仪零点调节：在旋光管中注入纯水，放入旋光仪暗箱中，
开启旋光仪电源预热回15分钟，再开启直流电源开答关，待钠光灯稳定后，
开启测量开关，光屏应显示值为00.000,若示值不为00.000，可按清
零键使其归零。
答：蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂，故用纯蒸馏水作零点校正。蔗糖
转化反应过程中，无须再作零点校正，因都以蒸馏水作校正，只需校
正一次。

9. 校正滴定管时，标准的称重具体要怎么做

采用衡量法。

衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出单标线移液管的容积。

先用洁净烧杯盛接适量蒸馏水放置于天平室内，插入温度计观测温度。

将校正用的蒸馏水、锥形瓶、滴定管在天平室内的滴定台上放置一段时间，使水温和室温相差不超过0.1℃。

待校正的滴定管应洗干净，并自然干燥。

标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。如室温有变化，须在每次放下时，记录水的温度。
称量水质量所用天平精确到0.0001g 4.3.7温度计精度0.1℃。

先将干净并且外部干燥的50mL容量瓶，在台秤上粗称其质量，然后在分析天平上称量，准确称至小数点后第二位(0.01g)。

(9)吸取蒸馏水称量校准扩展阅读：

实际操作过程中没有使用到校正值，一般是校正在允许范围内就使用，否则丢弃，如果非要使用到校正值的话，在测定熔点时的方法到可以借鉴：公式：校正值=T测-T标。

将去离子水装满欲校准的酸式滴定管，调节液面至0.00刻度处，记录水温，然后按每分钟约10mL的流速，放出10mL(要求在10mL加减 0.1mL范围内)水于已称过质量的容量瓶中，盖上瓶塞，再称出它的质量，两次质量之差即为放出水的质量。

用同样的方法称量滴定管中从10mL到20mL，20mL到30ml。

10. 如何用微量移液器量取50ul的蒸馏水

定量移液器的校准——称量法

校准应在无通风的房间，移液器和空气温度在20℃-25℃之间，相对湿度必需在55％以上。特别是当移液量在50ul以下其空气湿度应越高越好以减少蒸发损失的影响。

在万分之一级别天平上放置一个小三角烧瓶，用待标定的移液器吸取蒸馏水（隔夜存放）加入小三角烧瓶内底部，每次称重后计量，去皮重后再加蒸馏水，连续加蒸馏水 10次。加蒸馏水的量根据待标定的移液器不同规格而不同，见下表。移液器10次标定称量在所要求的重量范围之内为合格移液器；不合格移液器需要进行调整。移液器标定合格后，填写自校记录。

移液器规格 标定使用蒸馏水量 要求重量范围

0.5-10ul 2ul 1.75-2.25mg

5-40ul 10ul 9.8-10.2mg

40-200ul 70ul 69.4-70.6mg

200-1000ul 300ul 298.0-302.0mg

1- 5ml 2000ul 1990.0-2010.0mg

2- 10ml 3500ul 3485.0-3515.0mg
一、实验室简单检测
（一） 气密性检测
移液器吸满液体后，手持垂直放置15s，检查吸嘴的尖头有无液滴，如有，则说明漏气。

（二） 准确性检测
1) 量程小于1μl，建议使用分光光度法检测。将移液器调至目标体积，然后移取染料溶液，加入一定体积的蒸馏水中，测定溶液的稀释度（334nm或340nm），重复几次移液操作，计算移液器的精确度。
2) 量程大于1μl，可以用称重法检测。通过对水的称重，转换成体积（体积=质量/密度），鉴别移液器的准确性。由于水的密度是随着温度变化而变化，且称量天平本身精确度不符合检测要求，检测又大多在一个开放式空间内操作，偏差在所难免。因而，此种称量法只能现场粗略地判断移液器的准确性，进一步的校准必须在专业的实验室操作进行。
注意：称重法实验室必备条件是高度灵敏的分析天平（定期校准）、双蒸水和称量容器。水、移液器和吸嘴必须具有相同的温度（20℃时水的密度为0.09982）。

二、专业校准
移液器的工作量大，长期使用，将会使弹簧弹力发生变形，加之本身是塑料，不耐磨擦，就会产生误差。为了保证移液器传递液体量的准确性，必须对移液器进行定期校准。为了更好地发挥该类计量仪器的作用，对新购进的仪器要进行校准才能使用；对正在使用的计量仪器，由于长期使用会造成其示值于度量对象的误差，这种误差若不进行控制，及时校正，必定会影响科研工作。因此，对使用的移液器要定期检定、校正，并建立档案，只有这样才能使其在日常工作中更好的发挥作用。
目前，在许多实验室条件下进行的常规检测并不能完全取代专业的校准工作，因为校准对于外部环境、工作条件及使用的精密仪器具有较高的技术要求，而这些条件往往是大多数实验室无法提供的。现在一些大型的移液器制造商均采用全球统一的移液器标准操作规范，利用专业软件校正系统，通过计算机对分析天平进行在线控制，测量、数据采集、计算、结果评价等环节由软件控制完成，所有人为操作都被计算机记录随报告打印出来，采用电脑对数据进行评估认证，完全排除了人为操纵校准结果的可能性，并制定当地代理商提供专业的校准和维修服务。下面以eppendorf移液器公司为例，介绍其专业校准操作。

（一） 校准的基本操作条件
操作室：独立房间，显示温度和湿度状态。
温度控制：15~30℃（±0.5℃）
湿度控制：60%~90%
工作台面：防震、防尘、远离热源、无阳光直射。
天平：0.000 01g精密分析天平（小数点后5位），每年需由厂家进行校准。
防蒸发装置：Eppendorf提供的湿度阱，防止称量液体的挥发。
测试介质：双蒸水，每4h更换一次，批次更换周期不大于2周。

（二） 操作过程
1） 同温化处理：校正前，所有移液器及校正介质（如工作台、天平、双蒸水等）置于相同操作间至少4h，以确保它们具有相同的温度。
2） 内外部清洗。
3） 润滑活塞。
4） 校准：采用三点校准法，即根据移液器量程范围，选取最低量程、中间值和最高量程三点分别测试10次，各个测试点取其平均值，计算其准确度（inaccuracy）和精确度（imprecision），评价标准符合DIN 12650要求。
5） 校准报告：可根据客户需求提供给算计打印的标准报告或PICASO校正报告，符合ISO、DIN或ASTM相关标准。

三、影响准确性的因素
1） 操作错误：包括30℃手持式移液器吸液；与吸嘴不匹配，较易造成脱落；残留的试剂倒流，污染活塞和密封圈；快速吸液排液，导致部分液体残留在吸头上等都会影响准确性。
2） 移液器损坏：包括移液器的头部被刮擦，断裂受损；活塞受污染；弹簧受腐蚀等。
3） 操作条件的影响：包括未作调整吸取与水不同密度的液体；样品和移液器的差别太大等。