酰氯蒸馏精馏

Ⅰ 氯乙酰氯的生产

方法一
以氯乙酸为原料
氯乙酸在酰氯化剂存在下稍加热，可得到氯乙酰氯，酰氯化剂有三氯化磷、光气、氯化亚砜等，一般常用三氯化磷为酰氯化剂，反应温度为50～60℃。该方法成本低，原料易得。在工业生产上也有用光气为酰氯化剂，反应方便，无三废产生，而实验室中常用氯化亚砜为酰氯化剂。此外，也可用氯乙酸氯气氯化法，该方法成本亦较低，但反应过程中有次氯酸生成。ClCH2COOH+Cl2→ClCH2COCl+[HOCl]
方法二
以冰醋酸为原料
将冰醋酸投入氯化锅中，慢慢加入氯磺酸，升温至60℃以上，开始通入氯气，开动搅拌，继续升温，反应温度保持在(98±3)℃，反应8h，直至反应液相对密度达1.37～1.40，停止通氯气进行冷却。
在上述反应液中投入二氯二硫，待温度降至50～60℃开始搅拌通氯气，反应温度控制在(48±3)℃，通氯气时间约5h，以回流液呈现淡黄色为终点即得粗品，最后经蒸馏而得成品。反应方程式：CH3COOH+Cl2[HSO3Cl]→ClCH2COOH+HCl
4ClCH2COOH+3Cl2[S2Cl2]→4ClCH2COCl+2SO2↑+4HCl
也可以用二氧化锰和硫磺分别为催化剂，以乙酸为原料二次升温直接氯化也可得到氯乙酰氯。
还有以乙酸为原料，和光气进行管道连续反应，亦能生产氯乙酰氯。反应方程式：CH3COOH+COCl2→C1CH2COCl+}tCOOH
方法三
以乙酰氯为原料
在反应锅内加入乙酰氯，以硫酸为催化剂，通入氯气进行氯化得氯乙酰氯。反应方程式：CH3COCl+Cl2[H2SO4]→ClCH2COCl+HCl
方法四
以乙烯酮为原料
将乙烯酮和氯气分别通入塔式反应器，反应温度为15～30℃，在一定的溶剂中进行反应，反应液进入储槽，再进行蒸馏，先初馏分出乙酰氯，再蒸馏分出溶剂，然后再精馏得到产品。反应方程式：CH2C=O+Cl2→ClCH2COCl
该方法最为合理，基本无三废排出，产品纯度高，收率高，纯度可达99%以上，基本上不含二氯乙酰氯，国外孟山都公司、道化学公司都采用该法生产氯乙酰氯，而德国巴斯夫公司则采用氯乙酸光气法。国外氯乙酰氯产量近10万吨/a，40%～60%用于农药，20%～30%用于医药。

Ⅱ 酰氯有什么用途啊 最合适含量是多少

现在一般用途是生产二氧化硫和氯化氢。当然还有其他特殊作用，这些都是根据他的特性而用。具体如下：

酰氯也指各种无机含氧酸的衍生物，通式为 -M(=O)Cl。M一般为非金属元素，如C、P、S等。一些例子有：亚硝酰氯、硫酰氯、磷酰氯、亚硫酰氯等。性质低级酰氯是有刺鼻气味的液体，高级的为固体。由于分子中没有缔合，酰氯的沸点比相应的羧酸低。酰氯不溶于水，低级的遇水分解。由于氯有较强的电负性，在酰氯中主要表现为强的吸电子诱导效应，而与羰基的共轭效应很弱，因此酰氯中C-Cl键并不比氯代烷中C-Cl键短。制备酰氯最常用的制备方法是用亚硫酰氯、三氯化磷、五氯化磷与羧酸反应制得。R-COOH + SOCl2 → R-COCl + SO2 + HCl 3R-COOH + PCl3 → 3R-COCl + H3PO3 R-COOH + PCl5 → R-COCl + POCl3 + HCl其中一般用亚硫酰氯，因为产物二氧化硫和氯化氢都是气体，容易分离，纯度好，产率高。亚硫酰氯的沸点只有79°C，稍过量的亚硫酰氯可以通过蒸馏被分离出来。用亚硫酰氯制备酰氯的反应可以被二甲基甲酰胺所催化。

至于含量是根据你的需求而定，没有合适一说。

Ⅲ 如何减压蒸馏提纯癸二酰氯

非常简单啊
你将待分离化合物放入烧瓶内
最好用四口烧瓶
装上温度计和毛细管还有填料精馏柱
然后减压
然后升温
有馏分流出时接受
其中精馏柱顶温稳定时就可以接受啦
结合气相色谱确定那一温度段馏分为所需就可以啦
很简单的
我可以帮忙做
要收点点费用
哈哈

Ⅳ 辛酰氯的生产方式有哪些

目前辛酰氯的制备方法有二氯亚砜法，光气法、双光气法、三光气法、三氯化磷法等。二氯亚砜法工艺流程简述：正辛酸在催化剂存在下与二氯亚砜（化学式SOCl2，又称氯化亚砜、亚硫酰氯）生成酰氯，催化剂通常使用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基苯胺和吡啶等。反应过程中二氯亚砜一般先与催化剂结合，然后再与羧酸反应生成酰氯：CH3(CH2)6COOH + (SOCl2) → CH3(CH2)6COCl + SO2 + HCl经反应制得辛酰氯混合物，经精馏得到成品辛酰氯，尾气经水洗中和后排放。用二氯亚砜制备辛酰氯反应条件温和，在室温或稍加热即可反应。产物除酰氯外其他（二氧化硫和氯化氢）均为气体，容易分离，往往不需提纯即可应用，纯度好，产率高，产品含氯量可达99.5%以上。目前工业生产中大部分厂家采用二氯亚砜法。但此方法氯化亚砜用光气法光气法工艺流程将辛酸与催化剂二甲基酰胺混合，通光气反应，然后用氮气驱除反应生成的氯化氢和过量光气，精馏后，得到辛酰氯。DMFCH3(CH2)6COOH + COCl2 → CH3(CH2)6COCl + CO2 + HCl光气是一种很好的酰化试剂，用光气制备辛酰氯产品含量高，收率高。但是光气是剧毒气体，在使用、运输及储存过程中具有很大的危险性，另外光气的成本相对较高。双光气法由于光气在生产中的缺点，80年代开发研制生产双光气(氯甲酸三氯甲酯)可替代光气应用于实验室和工业生产。CH3(CH2)6COOH + Cl-CO-OCCl3 →CH3(CH2)6COCl + HO-CO-OCCl3虽然双光气在运输、储存和使用均较光气方便，安全。其作为一种剧毒，有刺激性气味的液体，其运输、储存仍然具有很大的危险性。三光气法三光气（双(三氯甲基)碳酸酯，BTC）熔点高，挥发性低，低毒性，即使在沸点也仅有少量分解，在工业上仅把它当一般毒性物质处理。三光气法制取辛酰氯所需要的条件十分温和，而且选择性强，收率高，使用安全方便，且易运输储存。DMFCH3(CH2)6COOH + BTC → CH3(CH2)6COCl + CO2 + HCl在医药、农药、有机化工和高分子材料等方面可完全取代光气或双光气参与相关化学品的合成。目前此种方法正逐渐被广泛应用。三氯化磷法三氯化磷和辛酸反应制备辛酰氯，反应如下：CH3(CH2)6COOH + PCl3 → CH3(CH2)6COCl + H3PO3用三氯化磷制备酰氯时，适用于制备低沸点酰氯（如辛酰氯），因反应中生成的亚磷酸不易挥发，可方便蒸出酰氯产品。

Ⅳ 求助常用的酰氯制备方法

酰氯最常用的制备方法是用亚硫酰氯、三氯化磷、五氯化磷与羧酸反应制得。
R-COOH + SOCl₂ → R-COCl + SO₂ + HCl
3R-COOH + PCl₃ → 3R-COCl + H₃PO₃
R-COOH + PCl5 → R-COCl + POCl₃ + HCl
其中一般用亚硫酰氯，因为产物二氧化硫和氯化氢都是气体，容易分离，纯度好，产率高。亚硫酰氯的沸点只有79°C，稍过量的亚硫酰氯可以通过蒸馏被分离出来。用亚硫酰氯制备酰氯的反应可以被二甲基甲酰胺所催化。
也可以用草酰氯作氯化试剂，与羧酸反应制备酰氯：
R-COOH + ClCOCOCl → R-COCl + CO + CO₂ + HCl
这个反应同样受到二甲基甲酰胺的催化。机理中，第一步是二甲基甲酰胺与草酰氯作用生成一个活性的亚胺盐中间体。
然后羧酸与此中间体反应，生成酰氯，并重新得到二甲基甲酰胺：
此外酰氯也可由羧酸、四氯化碳和三苯基膦发生Appel反应得到：
R-COOH + Ph₃P + CCl₄ → R-COCl + Ph₃PO + CHCl₃
羧酸与三聚氰氯反应也可以生成酰氯

Ⅵ 酰氯的酰氯制备

酰氯最常用的制备方法是用亚硫酰氯、三氯化磷、五氯化磷与羧酸反应制得。
R-COOH + SOCl₂ → R-COCl + SO₂ + HCl
3R-COOH + PCl₃ → 3R-COCl + H₃PO₃
R-COOH + PCl5 → R-COCl + POCl₃ + HCl
其中一般用亚硫酰氯，因为产物二氧化硫和氯化氢都是气体，容易分离，纯度好，产率高。亚硫酰氯的沸点只有79°C，稍过量的亚硫酰氯可以通过蒸馏被分离出来。用亚硫酰氯制备酰氯的反应可以被二甲基甲酰胺所催化。
也可以用草酰氯作氯化试剂，与羧酸反应制备酰氯：
R-COOH + ClCOCOCl → R-COCl + CO + CO₂ + HCl
这个反应同样受到二甲基甲酰胺的催化。机理中，第一步是二甲基甲酰胺与草酰氯作用生成一个活性的亚胺盐中间体。
然后羧酸与此中间体反应，生成酰氯，并重新得到二甲基甲酰胺：
此外酰氯也可由羧酸、四氯化碳和三苯基膦发生Appel反应得到：
R-COOH + Ph₃P + CCl₄ → R-COCl + Ph₃PO + CHCl₃
羧酸与三聚氰氯反应也可以生成酰氯。
工业上有很多新工艺，如用氯气、氯某酸和二氯化硫反应法，还有直接用硫磺、氯气和氯某酸直接反应的，但后者反应剧烈，温度较难控制，必须通过降低通氯和冷冻水换热保证理想的反应温度。

Ⅶ 苯甲酰氯蒸馏以后的残渣怎么消除异味

酰氯的味道真的很难闻，而且辣眼睛，眼泪哗哗的流！你还是在排渣的时候密封好了，好像不好去除异味，除非温度低，会结晶的，那时候就没什么味道了！

Ⅷ 脂肪酰氯的制备

植物油的主要成分是脂肪，而脂肪由饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸及甘油组成。先用氢氧化钠溶液水解植物油，分离上层溶液得到脂肪酸，再加入三氯化磷，然后加热（温度不要太高）进行反应，得到混合脂肪酰氯和磷酸。（得到的一分子脂肪酸可与三分子三氯化磷反应）
酰氯非常容易水解，所含无机杂质不能水洗除去，只能用蒸馏方法分离。三氯化磷适用于制备低沸点酰氯，可便于蒸馏出来。

Ⅸ 在纯化酰氯时,怎样将氯化亚砜蒸出来

在纯化酰氯时，将氯化亚砜蒸出来：用二氯亚砜作溶剂，回流反应完毕，将反应体系的二氯亚砜旋蒸掉就可。

首先要确定所产生酰氯与二氯亚砜的沸点有多大的差别，这种情况酰氯常温下应是液体，如是固体那温差就大，此时应可入其他溶剂。

沸点差别大无共沸就可以在开始溶剂量多时采用直接加热至二氯亚砜的沸点76℃进行蒸馏，而后采用减压蒸馏，温度可以降低，避免酰氯被蒸出；沸点差别小只能一开始就进行减压蒸馏，且应稳定一个真空度，比较好控制减压蒸馏的温度和终点。

酰氯性质

低级酰氯是有刺鼻气味的液体，高级的为固体。由于分子中没有缔合，酰氯的沸点比相应的羧酸低。酰氯不溶于水，低级的遇水分解。由于氯有较强的电负性，在酰氯中主要表现为强的吸电子诱导效应，而与羰基的共轭效应很弱，因此酰氯中C-Cl键并不比氯代烷中C-Cl键短。

Ⅹ 酰氯精馏过程中分解，不知道为什么

跟具体酰氯的物质结构有关吧 ，很多本身就易分解。加热就更容易了，最好有尾气干燥装置，有的见水也分解~~~~~