蒸馏的操作规程_如何区分蒸馏和萃取

1. 简述蒸馏岗位的安全职责

蒸馏岗位安全操作规程
一、上岗准备
1、进车间要更换清洁的工作鞋；
2、上岗前要穿戴厂部发放的工作服，工作服要清洁。
二、操作要求
1、蒸馏对象及其阀门操作要求
阀门：蒸汽阀门冷却水阀门
内容：预热器盘管夹套冷凝器盘管塔顶
淡酒精开开开开开
浓酒精关开开开开开
塔釜关开开开开关
2、蒸馏淡酒精
（1）蒸汽流量不超过0.5mpa，防止由于蒸汽过高，酒精发烫
（2）酒精流量控制在2.2-2.4m3/h
（3）如塔釜内酒精液位离玻璃计量管最高10cm时，开始蒸馏塔釜。
3、蒸馏浓酒精
（1）放好下脚，关好阀门，蒸馏浓酒精；
（2）先打酒精30分钟，开蒸汽，打酒精时间约50分钟；
（3）低浓度酒精蒸入淡酒精储罐中；
（4）酒精浓度达到93度后，过1分钟，蒸入浓酒精槽内。发现由于停水或冷却不正常时，即酒精断断续续，改蒸淡酒精；
（5）浓度低于92度时，开预热器改蒸淡酒精；
（6）作好记录工作，每10分钟记录一次浓度和温度。
4、蒸馏塔釜操作
（1）阀门开关根据上表格操作；
（2）酒精浓度达到4度以下时，放下脚；
（3）根据车间生产品种情况，需要回流时回流操作。
（4）做好浓度计量工作，10分钟一次。
5、其他要求
（1）对废酒精要每小时测定PH值，PH控制在8-10之间，发现呈酸性及时加碱中和，严防酸性酒精进入蒸馏塔内。
（2）放下脚，残液PH要求在6-8之间。
（3）每小时检查废酒精槽储量情况，防止酒精溢出造成浪费，发现过满，马上与中和岗位联系。
（4）断水断电操作规范：发现断水，关蒸汽，停止蒸馏；发现断电情况，关闭所有阀门。
（5）做好每班酒精计量工作。
三、卫生要求
搞好蒸馏设施，酒精槽区和操作间内外的清洁卫生工作。
四、考核内容
酒精单耗及规范操作。

2. 蒸馏操作的要点

（1）在蒸来馏烧瓶中放少量碎瓷片，源防止液体暴沸。

（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

(2)蒸馏的操作规程扩展阅读

蒸馏操作特点：

1．通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。

2．蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。

3．能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。

分类：

1．按方式分：简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏

2．按操作压强分：常压、加压、减压

3．按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏

4．按操作方式分：间歇蒸馏、连续蒸馏

3. 蒸馏水器的操作规程

一、先将水阀关闭。
二、开启水源阀，使自来水从进水控制阀进入冷凝器，再从回水阀注入蒸发锅，直至水位上升到玻璃水位表中心处，关闭水阀。
三、接通电源，当水沸后又蒸馏水滴出时重新开启水源阀，并调节到冷却水溢出有70℃左右，蒸馏水温在40℃左右为好。
四、蒸馏水出口管用光洁的硅胶胶导管，导入洁净的玻璃蒸馏水中。
五、每天使用前应洗刷内部一次，且将存水排尽，并更换新鲜水以保证水质。
六、蒸馏水器内水垢，可用弱酸或弱碱溶液洗刷，清除方便彻底。
七、新购进蒸馏水器，应先清洗，并经过2小时以上的通电蒸发，直到取得蒸馏水符合药典要求。

4. 甲醇精馏操作规程

工艺流程简述：
从甲醇合成工段来的粗甲醇,温度40℃，压力0.4MPa,通过粗甲醇缓冲槽（F40501）,经粗甲醇预热器、(C40510)预热至70℃左右进入预精馏塔（E40501）。为中和粗甲醇，用碱液泵（J40506A、B）向预塔内加入浓度为1－5%(wt%)的NaOH水溶液。从预塔（E40501）塔顶出来的气体温度74℃, 压力0.05MPa,经预塔冷凝器I（C40502）和预塔冷凝器II（C40503）用循环水分级冷凝后温度降至40℃,冷凝下来的甲醇溶液收集在预塔回流槽（F40508）内,通过预塔回流泵（J40509AB）加压后,从预塔上部进入到预塔内。预塔再沸器（C40501）的热源为低压蒸汽。预塔冷疑器II(C40503)中不凝气、预塔（E40501）塔顶少量的弛放气和各塔顶部气体管线上安全阀后的排放气体,均通入排放槽（F40504）,用软水吸收甲醇后送至转化系统作为燃料气燃烧。回收的甲醇液自流入地下槽(F40505)内。
从预塔塔底出来脱除轻组分后的预后甲醇,温度为85℃,用预后甲醇泵（J40501AB）抽出,送入加压精馏塔（E40502）加压精馏塔（E40502）的操作压力为0.6MPa,塔底有再沸器（C40504）加热,使塔底料液维持在134℃左右, 从甲醇加压塔塔顶出来的甲醇蒸汽在常压塔再沸器（C40507）中冷凝,释放的热量用来加热常压塔（E40503）中的物料。常压塔再沸器出口的甲醇冷凝液流入回流槽(F40502),一部分由加压塔回流泵（J40502AB）在流量控制下送回加压塔上部作回流,另一部分作为成品甲醇,依次经粗甲醇预热器和精甲醇冷却器(C40505)冷却到大约40℃,送往精甲醇中间槽（F40510AB）。控制加压塔塔釜的液面使过剩的产物在134℃进入常压塔,常压塔底部产物在107℃和0.03MPa 压力条件下,由加压塔顶产物的冷凝热再沸。离开常压塔顶的蒸汽约在65℃, 在常压塔顶冷凝器（C40506）冷却到40℃后送到常压塔回流槽〈F40503〉,用常压塔回流泵（J40503AB）将其中一部分精甲醇液在流量控制下送回常压塔上部作回流,其余部分作为精甲醇产品送入精甲醇中间槽（F40510AB）,精甲醇中间槽的精甲醇经分析合格后,通过精甲醇泵（J40507AB）送入到成品罐区贮存。常压塔底的产物是水,含有微量的甲醇和高沸点杂质,为防止高沸点的杂醇混入。
到精甲醇产品中,在常压塔的下部有杂醇采出,温度约85℃,经杂醇冷却器 (C40509)冷却到40℃后,靠静压送到杂醇贮槽(F40509),再通过杂醇泵(J40510)送到成品罐区杂醇贮槽贮存。从常压塔底部排出的残液温度107℃,压力约0.03MPa,由残液泵(J40504)送入残液冷却器(C40507)冷却到40℃后送污水处理站生化处理或作为萃取液送至粗甲醇槽。
来自各个排放点的污甲醇排入到地下槽（F40505）,经地下槽液下泵(J40505)送入甲醇缓冲槽 (F40501)。
开车时或事故状态下,经分析精甲醇中间槽（F40501AB）内不合格的甲醇 ,通过精甲醇泵（J40507AB）送到粗甲醇贮槽（F40511）,同时甲醇缓冲槽的液位靠从粗甲醇贮槽进出甲醇缓冲槽的甲醇流量来控制。

5. 蒸馏实验流程是什么

1、蒸馏前的检验。在试管中加入少量自来水，滴加几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸。

2、装配冷凝装置。检查气密性。

3、蒸馏。在烧瓶中加入约1/2体积的自来水，再加几粒沸石（或碎瓷片），重新连接好装置。加热，锥形瓶中收集到约10mL液体，停止加热。

4、蒸馏后的检验。在试管中加入少量蒸馏出的液体，滴加几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸

搜到的。

6. 蒸馏水仪器使用方法注意事项

⑴外壳须接地良好来，以免自出现危险。
⑵每次使用前应洗刷锅内部一次，排尽存水，更换新水。注意不要损伤表面的锡层。
⑶如有条件，水源改用去离子水，不用自来水。
⑷锅内加足水后才可通电加热，工作过程中水源不可中断，液面应始终维持在水位线处，如果锅内中无水或水量很少，电热管将会烧坏。
⑸更换电热管时，接水处垫圈必须衬好，保证密封不漏水，否则电热管头部附着的水滴会造成绝缘物被击穿的事故。导线与电热管的螺栓接连处要压紧，否则接触电阻过大会严重发热，也可能产生电火花烧坏电热管头部。
⑹定期清除蒸发锅内壁、电热管表面、冷凝器内壁、冷凝管表面及冷凝器出水管中的水垢，避免影响冷凝效果，降低热效率和堵塞管路，减少使用寿命。
⑺如果长期不用，应将蒸馏水器内的剩余水份放尽，最好用布罩盖好。
将蒸汽进行冷热交换是提取优质蒸馏水可靠的方法。通过加热蒸馏水产生蒸汽，冷凝成蒸馏水，可适用于制药，制剂，实验室化验室等部门使用。

7. 蒸馏与萃取的区别

1、定义不同

（1）蒸馏是利用物质的沸点不同，通过加热沸腾的方法，对混合物进行分离。

（2）萃取是利用A物质在B溶剂和C溶剂中的溶解能力不同，把A物质从B物质提取到C溶剂里。

2、优点和用处不同

（1）蒸馏是一种热力学的分离工艺，优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

（2）萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，广泛应用于化学、冶金、食品等工业，通用于石油炼制工业。

3、分离原理不同

（1）蒸馏是利用混合物中不同组分的沸点不同进行分离。

（2）萃取是利用不同组分在不同溶剂中溶解度不同进行分离。

4、发生的条件不同

（1）蒸馏条件：蒸馏装置的安装、加热装置的选择、温度的选择、溶剂的选择。

（2）萃取条件：萃取剂不与溶质发生反应；萃取剂不与原来的溶剂混溶或者反应；溶质在萃取剂中的溶解度远大于原来溶剂。

(7)蒸馏的操作规程扩展阅读：

蒸馏、溶剂回收操作规程

1、根据产品生产工艺要求或物料的性质，选择蒸馏的方式（常压蒸馏，减压蒸馏），并检查管道连接方式是否正确。

2、打开系统控制阀前，应检查设备及各控制阀门的性能是否完好。

3、在开启蒸汽升温前检查，确认蒸汽、反应釜及相应管道上各种压力表，温度表的指示正常。

4、常压蒸馏时必须检查管道系统的放空阀及冷凝器循化水控制阀应该打开；减压蒸馏必须检查管道的真空压力是否符合工艺要求。

5、蒸馏升温操作要缓慢（大约30至1小时），杜绝快速升温而出现“冲料”、“爆沸”发生。

6、蒸馏过程中要勤观察釜内物料的减少，及时补充；观察压力表和温度表数值变化，确保符合生产工艺要求。

7、蒸馏操作过程，要随时观察整个系统是否发生泄漏，严防“跑”、“冒”、“滴”、 “漏”现象发生。

8、注意观察设备运行状况，防止减速机无油、超负荷运行。

9、操作结束后，收集蒸馏的溶剂，做好标识；清理设备和管道，及时填写操作记录。

8. 如何使用旋转蒸发仪减压蒸馏

操作规程

1. 用胶管与冷凝水龙头连接，用真空胶管与真空泵相联。

2. 先将水注入加热槽。最好用纯水，自来水要放置1-2天再用。

3. 调正主机角度：只要松开主机和立柱连结螺钉。主机即可在0-45度之间任意倾斜。

4. 接通冷凝水，接通电源220V/50Hz，与主机连接上蒸发瓶（不要放手），打开真空泵使之达一定真空度松开手。

5. 调正主机高度：按压下位于加热槽底部的压杆，左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。

6. 打开调速开关，绿灯亮，调节其左侧旁的转速旋钮，蒸发瓶开始转动。打开调温开关，绿灯亮，调节其左侧旁的调温旋钮，加热槽开始自动温控加热，仪器进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围，即能蒸发溶剂到接受瓶。

7. 蒸发完毕，首先关闭调速开关及调温开关，按压下压杆使主机上升，然后关闭真空泵，并打开冷凝器上方的放空阀，使之与大气相通，取下蒸发瓶，蒸发过程结束。

三、注意事项

1. 玻璃件应轻拿轻放，洗净烘干。

2. 加热槽应先注水后通电，不许无水干烧。

3. 所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂。

4. 贵重溶液应先做模拟试验。确认本仪器适用后再转入正常使用。

5. 精确水温用温度计直接测量。

6. 工作结束，关闭开关，拔下电源插头。

9. 如何区分蒸馏和萃取