⑴ 关于苯甲酸乙酯的减压蒸馏实验
1.首先要做温度计的精度测试，确认它准确。
2.确保你的苯甲酸乙酯的纯度没问题。
3.你的文献值可靠么？
⑵ 减压蒸馏实验报告减压蒸馏完成时,先关泵后开启活塞与大气相通,会有什么后果
容器没与外界联通，内部压力过大，可能造成仪器损坏和安全事故
⑶ 水减压蒸馏数据为什么和文献有差别
减压蒸馏的优点:在较低温度下蒸馏出产品，可以避免产品分解；不需要高温加热装置，节省能内源；容容器不需要耐高温，所以成本降低。
减压蒸馏的缺点：需要减压装置；压力控制不当或者压力不稳定时，会导致蒸馏失败；容器需要耐真空。
⑷ 减压蒸馏实验装置的控制变量是什么
54转 永立 抚顺石油化工研究院
DCS在我国炼油厂应用已有15年历史，有20多家炼油企业安装使用了不同型
号的DCS，对常减压装置、催化裂化装置、催化重整装置、加氢精制、油品调合等实施
过程控制和生产管理。其中有十几套DCS用于原油蒸馏，多数是用于常减压装置的单回
路控制和前馈、串级、选择、比值等复杂回路控制。有几家炼油厂开发并实施了先进控制
策略。下面介绍DCS用原油蒸馏生产过程的主要控制回路和先进控制软件的开发和应用
情况。
一、工艺概述
对原油蒸馏，国内大型炼油厂一般采用年处理原油250～270万吨的常减压装置
，它由电脱盐、初馏塔、常压塔、减压塔、常压加热炉、减压加热炉、产品精馏和自产蒸
汽系统组成。该装置不仅要生产出质量合格的汽油、航空煤油、灯用煤油、柴油，还要生
产出催化裂化原料、氧化沥青原料和渣油；对于燃料一润滑油型炼油厂，还需要生产润滑
油基础油。各炼油厂均使用不同类型原油，当改变原油品种时还要改变生产方案。
燃料一润滑油型常减压装置的工艺流程是：原油从罐区送到常减压装置时温度一般为
30℃左右，经原油泵分路送到热交换器换热，换热后原油温度达到110℃，进入电脱
盐罐进行一次脱盐、二次脱盐、脱盐后再换热升温至220℃左右，进入初馏塔进行蒸馏
。初馏塔底原油经泵分两路送热交换器换热至290℃左右，分路送入常压加热炉并加热
到370℃左右，进入常压塔。常压塔塔顶馏出汽油，常一侧线（简称常一线）出煤油，
常二侧线（简称常二线）出柴油，常三侧线出润料或催料，常四侧线出催料。常压塔底重
油用泵送至常压加热炉，加热到390℃，送减压塔进行减压蒸馏。减一线与减二线出润
料或催料，减三线与减四线出润料。
二、常减压装置主要控制回路
原油蒸馏是连续生产过程，一个年处理原油250万吨的常减压装置，一般有130
～150个控制回路。应用软件一部分是通过连续控制功能块来实现，另一部分则用高级
语言编程来实现。下面介绍几种典型的控制回路。
1．减压炉0．7MPa蒸汽的分程控制
减压炉0．7MPa蒸汽的压力是通过补充1．1MPa蒸汽或向0．4MPa乏气
管网排气来调节。用DCS控制0．7MPa蒸汽压力，是通过计算器功能进行计算和判
断，实现蒸汽压力的分程控制。0．7MPa蒸汽压力检测信号送入功能块调节器，调节
器输出4～12mA段去调节1．1MPa蒸汽入管网调节阀，输出12～20mA段去
调节0．4MPa乏气管网调节阀。这实际是仿照常规仪表的硬分程方案实现分程调节，
以保持0．7MPa蒸汽压力稳定。
2．常压塔、减压塔中段回流热负荷控制
中段回流的主要作用是移去塔内部分热负荷。中段回流热负荷为中段回流经热交换器
冷却前后的温差、中段回流量和比热三者的乘积。由中段回流热负荷的大小来决定回流的
流量。中段回流量为副回中路，用中段热负荷来串中段回流流量组成串级调节回路。由D
CS计算器功能块来求算冷却前后的温差，并求出热负荷。主回路热负荷给定值由工人给
定或上位机给定。
3．提高加热炉热效率的控制
为了提高加热炉热效率，节约能源，采取了预热入炉空气、降低烟道气温度、控制过
剩空气系数等方法。一般加热炉控制是利用烟气作为加热载体来预热入炉空气，通过控制
炉膛压力正常，保证热效率，保证加热炉安全运行。
（1）炉膛压力控制
在常压炉、减压炉辐射转对流室部位设置微差压变送器，测出炉膛的负压，利用长行
程执行机构，通过连杆来调整烟道气档板开度，以此来维持炉膛内压力正常。
（2）烟道气氧含量控制
一般采用氧化锆分析器测量烟道气中的氧含量，通过氧含量来控制鼓风机入口档板开
度，控制入炉空气量，达到最佳过剩空气系数，提高加热炉热效率。
4．加热炉出口温度控制
加热炉出口温度控制有两种技术方案，它们通过加热炉流程画面上的开关（或软开关
）切换。一种方案是总出口温度串燃料油和燃料气流量，另一种方案是加热炉吸热一供热
值平衡控制。热值平衡控制需要使用许多计算器功能块来计算热值，并且同时使用热值控
制PID功能块。其给定值是加热炉的进料流量、比热、进料出口温度和进口温度之差值
的乘积，即吸热值。其测量值是燃料油、燃料气的发热值，即供热值。热值平衡控制可以
降低能耗，平稳操作，更有效地控制加热炉出口温度。该系统的开发和实施充分利用了D
CS内部仪表的功能。
5．常压塔解耦控制
常压塔有四个侧线，任何一个侧线抽出量的变化都会使抽出塔板以下的内回流改变，
从而影响该侧线以下各侧线产品质量。一般可以用常一线初馏点、常二线干点（90％干
点）、常三线粘度作为操作中的质量指标。为了提高轻质油的收率，保证各侧线产品质量
，克服各侧线的相互影响，采用了常压塔侧线解耦控制。以常二线为例，常二线抽出量可
以由二线抽出流量来控制，也可以用解耦的方法来控制，用流程画面发换开关来切换。解
耦方法用常二线干点控制功能块的输出与原油进料量的延时相乘来作为常二线抽出流量功
能块的给定值。其测量值为本侧线流量与常一线流量延时值、常塔馏出油量延时值之和。
组态时使用了延时功能块，延时的时间常数通过试验来确定。这种自上而下的干点解耦控
制方法，在改变本侧线流量的同时也调整了下一侧线的流量，从而稳定了各侧线的产品质
量。解耦控制同时加入了原油流量的前馈，对平稳操作，克服扰动，保证质量起到重要作
用。
三、原油蒸馏先进控制
1．DCS的控制结构层
先进控制至今没有明确定义，可以这样解释，所谓先进控制广义地讲是传统常规仪表
无法构造的控制，狭义地讲是和计算机强有力的计算功能、逻辑判断功能相关，而在DC
S上无法简单组态而得到的控制。先进控制是软件应用和硬件平台的联合体，硬件平台不
仅包括DCS，还包括了一次信息采集和执行机构。
DCS的控制结构层，大致按三个层次分布：
·基本模块：是基本的单回路控制算法，主要是PID，用于使被控变量维持在设定
点。
·可编程模块：可编程模块通过一定的计算（如补偿计算等），可以实现一些较为复
杂的算法，包括前馈、选择、比值、串级等。这些算法是通过DCS中的运算模块的组态
获得的。
·计算机优化层：这是先进控制和高级控制层，这一层次实际上有时包括好几个层次
，比如多变量控制器和其上的静态优化器。
DCS的控制结构层基本是采用递阶形式，一般是上层提供下层的设定点，但也有例
外。特殊情况下，优化层直接控制调节阀的阀位。DCS的这种控制结构层可以这样理解
：基本控制层相当于单回路调节仪表，可编程模块在一定程度上近似于复杂控制的仪表运
算互联，优化层则和DCS的计算机功能相对应。原油蒸馏先进控制策略的开发和实施，
在DCS的控制结构层结合了对象数学模型和专家系统的开发研究。
2．原油蒸馏的先进控制策略
国内原油蒸馏的先进控制策略，有自行开发应用软件和引进应用软件两种，并且都在
装置上闭环运行或离线指导操作。
我国在常减压装置上研究开发先进控制已有10年，各家技术方案有着不同的特点。
某厂最早开发的原油蒸馏先进控制，整个系统分四个部分：侧线产品质量的计算，塔内汽
液负荷的精确计算，多侧线产品质量与收率的智能协调控制，回流取热的优化控制。该应
用软件的开发，充分发挥了DCS的强大功能，并以此为依托开发实施了高质量的数学模
型和优化控制软件。系统的长期成功运行对国内DCS应用开发是一种鼓舞。各企业开发
和使用的先进控制系统有：组份推断、多变量控制、中段回流及换热流程优化、加热炉的
燃料控制和支路平衡控制、馏份切割控制、汽提蒸汽量优化、自校正控制等，下面介绍几
个先进控制实例。
（1）常压塔多变量控制
某厂常压塔原采用解耦控制，在此基础上开发了多变量控制。常压塔有两路进料，产
品有塔顶汽油和四个侧线产品，其中常一线、常二线产品质量最为重要。主要质量指标是
用常一线初馏点、常一线干点和常二线90％点温度来衡量，并由在线质量仪表连续分析
。以上三种质量控制通常用常一线温度、常一线流量和常二线流量控制。常一线温度上升
会引起常一线初馏点、常一线干点及常二线90％点温度升高。常一线流量或常二线流量
增加会使常一线干点或常二线90％点温度升高。
首先要确立包括三个PID调节器、常压塔和三个质量仪表在内的广义的对象数学模
型：
式中：P为常一线产品初馏点；D为常一线产品干点；T〔，2〕为常二线产品90
％点温度；T〔，1〕为常一线温度；Q〔，1〕为常一线流量；Q〔，2〕为常二流量
。
为了获得G（S），在工作点附近采用飞升曲线法进行仿真拟合，得出对象的广义对
象传递函数矩阵。针对广义对象的多变量强关联、大延时等特点，设计了常压塔多变量控
制系统。
全部程序使用C语言编程，按照采集的实时数据计算控制量，最终分别送到三个控制
回路改变给定值，实现了常压塔多变量控制。
分馏点（初馏点、干点、90％点温度）的获取，有的企业采用引进的初馏塔、常压
塔、减压塔分馏点计算模型。分馏点计算是根据已知的原油实沸点（TBT）曲线和塔的
各侧线产品的实沸点曲线，实时采集塔的各部温度、压力、各进出塔物料的流量，将塔分
段，进行各段上的物料平衡计算、热量平衡计算，得到塔内液相流量和气相流量，从而计
算出抽出侧线产品的分馏点。
用模型计算比在线分析仪快，一般系统程序每10秒运行一次，克服了在线分析仪的
滞后，改善了调节品质。在计算出分馏点的基础上，以计算机间通讯方式，修改DCS系
统中相关侧线流量控制模块给定值，实现先进控制。
还有的企业，操作员利用常压塔生产过程平稳的特点，将SPC控制部分切除，依照
计算机根据实时参数计算出的分馏点，人工微调相关侧线产品流量控制系统的给定值，这
部分优化软件实际上只起着离线指导作用。
（2）LQG自校正控制
某厂在PROVOX系统的上位机HP1000A700上用FORTRAN语言开
发了LQG自校正控制程序，对常减压装置多个控制回路实施LQG自校正控制。
·常压塔顶温度控制。该回路原采用PID控制，因受处理量、环境温度等变化因素
的影响，无法得到满意的控制效果。用LQG自校正控制代替PID控制后，塔顶温度控
制得到比较理想的效果。塔顶温度和塔顶拨出物的干点存在一定关系，根据工艺人员介绍
，塔顶温度每提高1℃，干点可以提高3～5℃。当塔顶温度比较平稳时，工艺人员可以
适当提高塔顶温度，使干点提高，便可以提高收率。按年平均处理原油250万吨计算，
如干点提高2℃，塔顶拨出物可增加上千吨。自适应控制带来了可观的经济效益。
·常压塔的模拟优化控制。在满足各馏出口产品质量要求前提下，实现提高拨出率及
各段回流取热优化。馏出口产品质量仍采用先进控制，要求达到的目标是：常压塔顶馏出
产品的质量在闭环控制时，其干点值在给定值点的±2℃，常压塔各侧线分别达到脱空3
～5℃，常二线产品的恩氏蒸馏分析95％点温度大于350℃，常三线350℃馏份小
于15％，并在操作台上CRT显示上述各侧线指标。在保证塔顶拨出率和各侧线产品质
量之前提下优化全塔回流取热，使全塔回收率达到90％以上。
·减压塔模拟优化控制。在保证减压混和蜡油质量的前提下，量大限度拔出蜡油馏份
，减二线90％馏出温度不小于510℃，减压渣油运行粘度小于810■泊（对九二三
油），并且优化分配减一线与减二线的取热。
（3）中段回流计算
分馏塔的中段回流主要用来取出塔内一部分热量，以减少塔顶负荷，同时回收部分热
量。但是，中段回流过大对蒸馏不利，会影响分馏精度，在塔顶负荷允许的情况下，适度
减少中段回流量，以保证一侧线和二侧线产品脱空度的要求。由于常减压装置处理量、原
油品种以及生产方案经常变化，中段回流量也要作相应调整，中段回流量的大小与常压塔
负荷、塔顶汽油冷却器负荷、产品质量、回收势量等条件有关。中段回流计算的数学模型
根据塔顶回流量、塔底吹气量、塔顶温度、塔顶回流入口温度、顶循环回流进口温度、中
段回流进出口温度等计算出最佳回流量，以指导操作。
（4）自动提降量模型
自动提降量模型用于改变处理量的顺序控制。按生产调度指令，根据操作经验、物料平
衡、自动控制方案来调整装置的主要流量。按照时间顺序分别对常压炉流量、常压塔各侧
线流量、减压塔各侧线流量进行提降。该模型可以通过DCS的顺序控制的几种功能模块
去实现，也可以用C语言编程来进行。模型闭环时，不仅改变有关控制回路的给定值，同
时还在打印机上打印调节时间和各回路的调节量。
四、讨论
1．原油蒸馏先进控制几乎都涉及到侧线产品质量的质量模型，不管是静态的还是动
态的，其基础都源于DCS所采集的塔内温度、压力、流量等信息，以及塔内物料／能量
的平衡状况。过程模型的建立，应该进一步深入进行过程机理的探讨，走机理分析和辨认
建模的道路，同时应不断和人工智能的发展相结合，如人工神经元网络模型正在日益引起
人们的注意。在无法得到全局模型时，可以考虑局部模型和专家系统的结合，这也是一个
前景和方向。
2．操作工的经验对先进控制软件的开发和维护很重要，其中不乏真知灼见，如何吸
取他们实践中得出的经验，并帮助他们把这种经验表达出来，并进行提炼，是一项有意义
的工作，这一点在开发专家系统时尤为重要。
3．DCS出色的图形功能一直为人们所称赞，先进控制一般是在上位机中运行，在
实施过程中，应在操作站的CRT上给出先进控制信息，这种信息应使操作工觉得亲切可
见，而不是让人感到乏味的神秘莫测，这方面的开发研究已获初步成效，还有待进一步开
发和完善。
4．国内先进控制软件的标准化、商品化还有待起步，目前控制软件设计时还没有表达
其内容的标准符号，这是一大障碍。这方面的研究开发工作对提高DCS应用水平和推广
应用成果有着重要意义。
⑸ 蒸馏实验的 实验原理,仪器,误差分析
1、实验原理：
蒸馏是通过加热将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管,使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程.蒸馏是分离沸点相差较大的混合物的一种重要的操作技术,尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义.
2、实验仪器：
蒸馏烧瓶（带支管的）,温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞.
3、实验步骤：
加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出.加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位.再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善.
加热：用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热.加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升.温度计的读数也略有上升.当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升.这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡.然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏.控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1～2滴为宜.在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴.此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点.蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范.
观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶.因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出.这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”.前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程（沸点范围）.一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降.这时就应停止蒸馏.即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故.
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器.拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等.
4、误差分析：
（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸.
（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上.
（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3.
（4）冷凝管中冷却水从下口进,上口出.
（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点.
⑹ 减压蒸馏结束后实验数据的计算，系统压力应该比外压大还是小表盘读数是负值。公式：P实=大气压－P表
比大气压小，它抽出期中的空气使水蒸气以低温就能挥发
⑺ 化学实验报告的"问题与建议"怎么写
我记得我当年都是写“谢谢老师指导”，一般都是高分（哈哈，后来我们班都这么写）
说实话，如果你是做的比较简单的实验的话，基本是不好说什么建议和意见的。因为那些实验基本上已经被改了无数次了。反正比较常见的建议就是：
1. 换仪器，仪器刻度怎么怎么不准了，要维修
2. 操作的程序太复杂，改进方法
3. 用什么仪器替代什么仪器会更好
4. 希望增加一个附加实验，让实验结论更加完整
5. 实验在验证中有什么地方有点马虎，需要改进
6. 实验的等待时间太长，想方法缩短一下
7. 实验用的药品太浪费
8. 实验成功率地，在哪里改进一下
基本上完了