❶ 旋转蒸发仪
旋转蒸发仪,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
❷ 如何检测负压设备(旋转蒸发仪)的气密性,并准确找到漏点
检测方法:
1.打开低温冷却液循环泵。注意按电源键后再按下制冷键,降到所需温度后开循环。
2.打开水泵循环水。
3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开真空泵,待有一定真空后开始旋转。
4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度,设定适当水浴温度。
5.蒸完先停止旋转,再通大气,然后停水泵,最后再取下蒸馏烧瓶。
6.停低温冷却液循环泵,停水浴加热,关闭水泵循环水,倒出接收瓶内溶剂,洗干净缓冲球,接收瓶。
注意事项:
1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。
5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。
6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,最好手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。
❸ 蛋白质的水解液在旋转蒸发的时候,总是起泡,液体外冲,怎么解决!!
蛋白质怎么可以旋蒸呢,蛋白不变性才怪呢。蛋白质变性的一个重要特征就是起泡沫
❹ 怎样用旋转蒸发仪将有机溶液中的水除去
那要看你有机溶剂的沸点是多少了? 减压蒸馏加旋蒸,先收集到的是沸点版低的 剩下的就是沸点高权的 一般有机溶剂不溶于水的 你可以先分液 在想有机溶剂层加入烘干过的干燥剂(如变色硅胶、分子筛等)不一定要用旋蒸
❺ 使用旋转蒸发仪仪时,抽真空正常,冷凝管手摸起来也是凉的,温度设置为40°,蒸发水溶液,2小时候整不出来
可能是水浴温度偏低。瓶口有蒸汽说明可以蒸发,由于水浴温度过低,造成蒸汽未进入冷凝管前已经回流到梨形瓶内。
❻ 旋转蒸发仪冷凝管有部分水蒸气,摸起来不是凉的,原因是什么回收的是甲醇!水浴温度30》
冷却水温度高吧,蒸出去的甲醇没有迅速冷凝,形成液滴,但是不够大,所以没有流下来.
❼ 旋转蒸发仪的正确操作方法有哪些
旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。那么,呢? 旋转蒸发仪的正确操作方法如下:1.旋转蒸发仪打开后,金属套温度计,船用温度计,V型温度计,铜套温度计先熟悉各部件的相应位置,取仪器时,一手握支架,一手托基坐或双手握支架,慢慢取出,严禁用手提望远镜或水平轴部位。2.取出仪器前,先将三脚架安置好,取出后立即放在三脚架上,用中心螺旋固定好。3.旋转蒸发仪在装箱前,观测人员不得离开仪器。4.旋转蒸发仪必须由测量人员携带,不得碰撞,不得倒放。5.旋转蒸发仪托运,必须放在装有软垫的防震箱子中,并在箱外标明“不得倒置”的字样,写上“光学或电子仪器,小心轻放,严禁重压”。必要时应派人护送。6.旋转蒸发仪由汽车运送时,要防止颠波和震动,一般应放在车的前部软垫上,或由人抱住放在腿上,亦可背在背上,不得放在车箱底柜上。7.短距离搬站时,仪器要竖着拿,使仪器保持垂直轴的铅垂状态,切不可横扛在肩上,以免碰伤仪器或损坏仪器的轴系。8.旋转蒸发仪装箱时,应根据仪器类型,固定或松开制动螺旋,各部件按各自位置放妥当后,方可轻轻合上箱盖,并扣紧两旁的搭钩。9.关箱时要注意检查工具及附件,看是否安放稳当,以免运输过程中窜动,碰坏仪器部件。10.箱和盖罩,感到有障碍时,应查明原因,排除后再加盖。严禁硬压、硬扣。