减压蒸馏苯胺的步骤

『壹』 苯胺合成路线

苯+浓硝酸→硝基苯+水（条件：50-60°C,浓硫酸催化）
硝基苯+铁+水→苯胺+四氧化三铁（条件：醋酸）
先制得硝基苯，然后用硝基苯制备苯胺。
制备硝基苯的步骤：
在250ml圆底烧瓶中加入20ml浓硫酸，将其置于冰水浴中，然后量取18ml浓硝酸，小心加入到浓硫酸中，边加边旋摇。加完后使混合酸冷却到室温。
量取18ml苯，分批加入混合酸中（4-5次），旋摇烧瓶。使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为50-60℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。
冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。
产量：约9.5g。
制备苯胺的步骤：
在一个250ml圆底烧瓶中，放置20g铁粉（40-100目），30ml水和2ml乙酸，用力振摇使充分混合。装上回流冷凝管，用小火缓缓煮沸5min。稍冷后，从冷凝管顶端分批加入10ml硝基苯，每次加完后摇动反应混合物。若反应太激烈，瓶内混合物沸腾时，将圆底烧瓶侵入冷水中片刻，使反应缓慢。当所有的硝基苯加完后，将烧瓶至于沸腾的热水浴中加热30min，使还原趋于完全，然后使反应物冷却至室温，在摇动下慢慢加入50%NaOH溶液使反应物呈碱性。然后将反应瓶改为水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏直到蒸出澄清液为止，将馏出液放入分液漏斗中，分出粗苯胺。水层加入氯化钠3-5g使其饱和后，用20ml乙醚分两次萃取，合并粗苯胺和乙醚萃取液，用粒状氢氧化钠干燥。 将干燥后的混合液小心的倾入干燥的50ml蒸馏烧瓶中，在热水浴上蒸去乙醚，然后改用空气冷凝管，在石棉网上加热，收集180-185℃的馏分，产量2.3-2.5g（产率63%-69%）。纯苯胺的bp为184.1℃，n20D为1.5863。
（以上步骤都是我自己操作过的，前两个月我也做了这两个试验）

『贰』 N,N-二甲基苯胺的合成方法

1.由苯胺与甲醇在硫酸存在下，经高温高压反应而得。工艺流程：、在反应釜内加入苯胺790kg、甲醇625kg、硫酸85kg(均铵100%计），控制温度210-215℃，压力3.1MPa，反应4h，然后泄压，物料排放至分离器，用30%氢氧化钠中和，静置，分出下层季铵盐。然后在160℃、0.7-0.9MPa下水解反应3h，所得水解产物与上层油状物合并经水洗后真空蒸馏得成品。
2、以甲醇和苯胺为原料，在甲醇过量、常压、200-
250℃的条件下，通过氧化铝催化剂合成。原料消耗定额：苯胺790kg/t、甲醇625kg/t、硫酸85kg/t。实验室制备可将苯胺与磷酸三甲酯反应。
3、将苯胺和甲醇混合（n苯胺：n甲醇≈1：3），并通过往复式无脉冲计量泵按空速0.5h－1注入装有催化剂的反应器，反应流出物先进入玻璃气液分离器，分离器下部收集的液体定时取出进行色谱分析。
4、2001年南开大学和天津瑞凯科技发展有限公司联合研制了一种高效苯胺甲基化催化剂，实现了气相合成N，N-二甲基苯胺。工艺过程如下：液体苯胺与甲醇比例混合后，在汽化塔中汽化，然后进入管状反应器、空速为0.5-1.0h－1（管状反应器的固定床装有负载型纳米固体催化剂），在250-300℃、常压下连续生产。DMA收率达96%以上。
精制方法：常含有苯胺、N-甲基苯胺等杂质。精制时将N,N-二甲基苯胺溶解于40%硫酸中，进行水蒸气蒸馏。加入氢氧化钠使呈碱性。继续进行水蒸气蒸馏。馏出物分去水层，用氢氧化钾干燥。在乙酐存在下进行常压蒸馏。馏出物用水洗涤，除去微量的乙酐，用氢氧化钾，其次用氧化钡干燥，在氮气流中进行减压蒸馏。其他的精制方法有：加入10%的乙酐回流几小时，以除去伯胺和仲胺。冷却后加入过量的20%的盐酸，用乙醚萃取。盐酸层加碱使呈碱性，再用乙醚萃取，醚层用氢氧化钾干燥后在氮气流下减压蒸馏。也可以将N,N-二甲基苯胺转变成苦味酸盐，重结晶至熔点恒定后用温热的10%的氢氧化钠水溶液分解苦味酸盐。再用乙醚萃取，水洗和干燥后减压蒸馏。
5.苯胺、甲醇和硫酸按比例混合均匀，在高压釜内进行缩合反应，反应产物经泄压回收甲醇后，加碱中和、分离再经减压蒸馏即得产品。
6.苯胺与磷酸三甲酯进行甲基化反应可生成N，N-二甲基苯胺：然后用乙醚萃取，干燥蒸馏。
7.在铜-锰体系或铜-锌- 铬体系的齐格勒触媒的催化
床上于280℃通入按1∶ 3.5的比例配制的苯胺和甲醇混合蒸气，可合成N,N-二甲基苯胺。得到的N，N-二甲基苯胺经54块塔板的精馏装置上收集193-195℃间馏分，装入棕色玻璃瓶内即可。为制备色谱纯N，N-二甲基苯胺，可以氮气为载气，在带有犇犅犛柱的制备气相色谱仪上注入上述精馏得到的N，N-二甲基苯胺，通过分离收集主组分峰馏分，然后装入玻璃安瓿瓶中密封即可。

『叁』 苯胺减压蒸馏问题

1.用真空油泵减压蒸馏，60-70度去前馏分，85-110度收集主馏分。 纯度98.5-99% 2. 最好用氮气保护下，不然影响下游产品的白度 。

『肆』 苯胺如何进行减压蒸馏啊用旋转蒸发仪怎么进行啊

建议用油泵抽真空，水泵不行，最好自己搭一个减压蒸馏装置。

『伍』 3-氯-2-甲基苯胺的生产方法

由邻硝基甲苯经氯化、还原而得。1.氯化在邻硝基甲苯中，加入2%的三氯化铁作为催化回剂，答于50-60℃通入氯气，至反应液的相对密度到达1.27-1.29（50℃）为止，用5%盐酸洗涤，再用水洗涤，最后用液碱调节pH为7。分尽水层，蒸去水分后，进行减压蒸馏，收集120-150℃（5.33-8.0kPa）馏分，冷却结晶、过滤，得2-氯-6-硝基甲苯。2.还原将盐酸和铁粉加入反应锅中搅拌加热，至90℃，慢慢加入熔化的2-氯-6-硝基甲苯，加毕，回流反应3h。冷却，加液碱调节pH为8，蒸汽蒸馏，得3-氯邻甲苯胺。

『陆』 乙酰苯胺的制备有哪些方法

乙酰苯胺的制备方法

1.需用原料及配方实例

苯胺
50份

冰醋酸
40

2.生成机理：

3.工艺流程示意图

冰醋酸 酰化 减压蒸馏 熔融 制片

苯胺 废液 回收稀酸 包装

4.制法实验

将苯胺与冰醋酸投入玻璃烧瓶中，用木塞封口并在中央开孔插入长约60～70厘米的玻璃管，管上端弯曲成180°，管口向下与另一小烧瓶相接，徐徐加热，反应约5小时，由玻璃管导出少量苯胺及反应生成的水，均收集于小烧瓶内。开始蒸馏(工业法采用减压)截取290～300℃流出物，以热水再结晶，即得纯品收得量约58份。

『柒』 久置苯胺成红棕色应用哪种方法精制

减压蒸馏是最简单的方法，苯胺久置，主要的杂质是苯胺和空气发生氧化偶联反应生成的偶氮类大分子色素，同时还有水。所以将苯胺先用固体氢氧化钠或者氢氧化钾干燥1h，随后过滤除去干燥剂。减压蒸馏，苯胺的沸点应该是180多度，用水泵的话大概80-90℃就可以蒸馏出来了。色素是蒸不出来的。

『捌』 苯甲醛，苯胺，苯乙酮在1333pa（10mmHg）下的沸点.要是顺便简述一下减压蒸馏的过程就更好

制造管制品

『玖』 今年做的那个苯胺的减压蒸馏提纯，苯胺都蒸不出来，还伴有暴沸的现象，有加磁力搅拌，不知道出什么问题了.

换用毛细管做气化中心试试