甲叔醚蒸馏

① 甲基叔丁基醚作为溶剂使用纯度要求要达到99.9%，但在使用中会接触到水，为了回收利用必须去水提纯，

有两种方法可以去掉其中的水分，一种是加生石灰加热去水是用水较少的情况，如果睡觉多可以通过蒸馏将两证分开。因为水的沸点是100度，甲基叔丁基醚的沸点是 53～56度

② 超重力床可以精馏甲基叔丁基醚吗

定温过高有可能导致高沸点组分组成含量高也就是说甲基叔丁基醚混有高沸点组分多当然必须保证没有共沸情况做精馏时需要控制斧温，顶温-----蒸馏速度蒸馏速度过低则温度计读数偏低过高则塔効低-----接触没有充分平衡呵呵操作很简单的前段时间我做项目还用这个溶剂

③ 甲叔醚和石油醚哪个更容易燃烧

两者闪点相近都为易燃品，甲基叔丁基醚是助燃成分，石油醚30-60为戊烷和己烷混合物。

④ 甲基叔丁基醚中四期呋喃怎么把它除去

加水，叔丁基甲基醚仅微溶于水，和水分层。四氢呋喃能与水混溶，可以溶在其中，萃取后分出下层液体弃去，上层干燥蒸馏就是甲基叔丁基醚。

⑤ 如何分离二氯甲烷和甲基叔丁基醚

加浓硫酸萃取，二氯甲烷不溶于硫酸，密度小于硫酸，浮在上层。
甲基叔丁基醚与硫酸反应形成钅羊盐而溶于硫酸。将下层液体分出，缓缓倾入水中，搅拌，冷却后分层，上层为甲基叔丁基醚，分出上层液体，加无水硫酸镁或无水硫酸钠干燥，过滤后蒸馏得甲基叔丁基醚。

这个萃取非常危险。二氯甲烷沸点很低，萃取摇振很容易形成压力。若混合物含微量水，加硫酸还会剧烈放热，若塞子不稳很容易导致硫酸混合液喷出，喷得一脸都是！

⑥ 甲基叔丁基醚分馏时柱顶的温度高了有什么不利

导致高沸点组分组成含量高。其熔沸点分别是：

熔 点：-109℃。

沸 点：55.2℃。

该品主要用作汽油添加剂，具有优良的抗爆性。它与汽油的混溶性好，吸水少，对环境无污染。MTBE能改善汽油的冷起动特性和加速性能，对气阻没有不良影响。

虽然甲基叔丁基醚热值低，但行车试验证明使用含10%MTBE的汽油能使燃料消耗下降7%，并使废气中含铅量、CO量特别是致癌多环芳烃的排放物明显降低。

(6)甲叔醚蒸馏扩展阅读：

MTBE是一种高辛烷值汽油组分，其基础辛烷值RON：118，MON：100，是优良的汽油高辛烷值添加剂和抗爆剂。MTBE与汽油可以任意比例互溶而不发生分层现象，与汽油组分调和时，有良好的调和效应，调和辛烷值高于其净辛烷值。

MTBE含氧量相对较高，能够显著改善汽车尾气排放。但如果加入的MTBE比例不加以控制、使理论当量空燃比超出闭环控制发动机电子控制单元自适应能力所及的调节范围，则会因富氧而干扰闭环控制，使三元催化转化器的转化效率下降。

研究还发现MTBE会污染地下水源，因此美国加州等地已经准备禁用MTBE。日本的一家研究机构的研究也表明，汽油中的MTBE的含量超过7%，汽车排放中的氮氧化物会增加。因此，日本的高级无铅汽油中，MTBE的加入量不超过7%。

⑦ 甲基叔丁基醚的工艺流程

工业装置上，催化醚化反应是在固定床或膨胀床内进行的，反应物料是液相。反应后的物流中除产物MTBE之外，还有未反应的甲醇以及除异丁烯以外的其他C4组分。由于甲醇与C4或MTBE都会形成共沸物，在产物分离时可以有多种方案，如图1所示是其中的一种，图中：1—反应器；2—共沸分馏塔；3—水萃取塔；4—甲醇回收塔。在这个流程中，用三个塔在压力下进行产物分离。先在第一个塔内将甲醇与C4的共沸物蒸出，从塔底得到MTBE产物，然后用水萃取的方法从共沸物中回收甲醇，最后再从甲醇水溶液中蒸出甲醇返回反应器。反应后剩下的C4组分主要是正丁烯和异丁烷等，可作为烷基化的原料。
上述固定床或膨胀床的醚化工艺的异丁烯转化率一般为90%一96%，若要求异丁烯转化率大于99%，须采用反应—分离—再反应—再分离的工艺流程，导致流程长、投资大、能耗高。美国CD Tech公司开发的催化蒸馏工艺将反应和产品分离结合在一台设备中进行，由于反应与分离同时进行，打破了反应平衡，提高了转化率，降低了能耗，将异丁烯的转化率提高到了99.5%以上。

⑧ 普瑞巴林的生产方法

第一步反应：合成3-异丁基戊二酸酐（1）
取50g氰乙酰胺和25g异戊醛投入到200ml甲苯中回流6小时，减压浓缩至干，剩余物加入盐酸回流48小时，冷却至室温，用甲苯（500ml2）提取，提取液浓缩至一半体积后冷却结晶，得到50g3-异丁基戊二酸白色晶体，熔点40-42℃.取38g3-异丁基戊二酸和60ml醋酐投入反应瓶里，回流反应3小时。减压蒸馏，冷却，加入甲基叔丁基醚60ml，搅拌溶解。再减压蒸干甲基叔丁基醚，重复两次，蒸干，得淡黄色油状物，即为3-异丁基戊二酸酐31g。本步收率是80%。
第二步反应：合成R-3-氨基甲酰甲基-5-甲基己酸（2）
取10g3-异丁基戊二酸酐加入到60ml乙酸乙酯和8ml甲醇中，保持20-25℃搅拌5分钟。9gR-（+）萘乙胺溶解在10ml乙酸乙酯中，30分钟内滴加到上述溶液中。缓慢滴加，滴加完毕后缓慢升温至70℃回流1小时。冷却至5℃，过滤，用30ml乙酸乙酯洗涤滤饼，滤液加25%氨水8.5g，在55-60℃保温1小时。降温分层，水层用浓盐酸中和至PH=1-2，降温至0-5℃，过滤用20 ml乙酸乙酯分两次洗涤，干燥得8.5 g(R)-3-氨基甲酰甲基-5-甲基己酸。熔点128-133℃，[a]D=-0.5(c=2 CH3OH)，本步收率是77%。
第三步反应：合成(3S)-3-氨甲基-5-甲基己酸（普瑞巴林）（3）
取30g(R)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸溶解在30g水中，加入50%的氢氧化钠溶液10.5g冷却至10℃左右，搅拌10分钟，再加入80g水、50%氢氧化钠溶液50g，30g溴素在5-10℃下缓慢加入，搅拌30分钟，混合均匀。加入1.5g氨基磺酸钠，升温至70℃后再冷至40℃，加入42g浓盐酸，再将混合液升温至89℃，然后再冷却至0-5℃。过滤，用30ml水洗涤滤饼，干燥6小时得22g (3S)-3-氨甲基-5-甲基己酸粗品，本步收率达88%。
粗品溶解于63g异丙醇和63g水的溶液中，加热至回流溶解，将该溶液冷却至10℃，再搅拌2小时使沉淀完全。过滤，干燥得 (3S)-3-氨甲基-5-甲基己酸（普瑞巴林）。外观：白色固体，熔点：190-195℃，[a]D+11.37（C=2,H2O），ee值>99%(HPLC)，总收率达54%。
3-氰基-5-甲基己-3-烯酸乙酯和氢氧化锂一水合物溶于四氢呋喃和水中，在室温剧烈搅拌4h。用3mol/L盐酸酸化至pH为2，用乙酸乙酯提取。提取液合并，干燥，减压浓缩。剩余物溶于乙酸乙酯，加入叔丁胺的乙酸乙酯溶液。过滤收集沉淀，干燥，得3-氰基-5-甲基己-3-烯酸叔丁铵盐。该铵盐和[(R,R)MeDUPHOS]Rh(COD)BF4溶于甲醇，在27～33℃和0.35MPa的氢压下搅拌过夜。加到氢氧化钾水溶液中，减压浓缩。加入镍A-7000催化剂，在0.35MPa的氢压下搅拌过夜。过滤，滤饼用甲醇洗，滤液和洗涤合并，减压蒸出甲醇，加入异丙醇。加热至65℃，加入冰乙酸，加热至73℃。急冷至50℃，再缓慢冷至室温。冷至0～5℃，保持3.5h。过滤，滤饼用异丙醇洗，干燥，得异丁加巴(148553-50-8)。

⑨ 叔丁醇钠溶于乙酸乙酯吗

能。
水是强极性质子溶剂，能溶得比较多的有机物要么就是有强极性比如乙腈，要么就是结构相似性比如丙酮、DMSO、四氢呋喃，再要么就是质子性的羧酸、醇、酚等有机溶剂也要分情况的，比如甲醇乙醇，就是较强极性的质子溶剂，和水比较相似，但因为极性没有水那么强，所以能溶解一些较强极性的非质子有机物比如乙酸乙酯强极性的非质子溶剂，四氢呋喃，乙腈，能和水互溶，但是只要加一些盐就能分开两相。中等极性的质子溶剂，比如正丁醇、叔丁醇、苯酚，能溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯，但在水中的溶解度不一定好。中等极性的非质子溶剂，典型的就是乙酸乙酯和甲叔醚极性非常小的烃也是要分情况的。