蒸馏装置防止倒吸

❶ 做化学试验时，为什么要用倒置漏斗防止液体倒流

这种操作一般用在连接气泵、加热等情况下。这些情况会导致系统内气体压力的不版稳定权，系统内气体压力就有可能会比外界大气压低，导致液体在压力差的作用下冲入系统中，这个过程就是倒吸。
倒吸有可能会造成比较严重的后果。某些实验当中会连接一些特殊仪器，比如减压蒸馏的装置，如果减压蒸馏的装置中的液体倒吸入干燥瓶就会导致干燥瓶无法正常使用（那个干燥瓶是可以重复使用的，但是倒吸会导致它不能再使用，造成经济损失）。或者加热过程中倒吸，热的玻璃仪器在遇到冷的液体时有可能发生炸裂，甚至会有玻璃碎片炸出伤人。因此这些情况必须要做防倒吸处理。

❷ 停止水蒸气蒸馏时为什么要先使体系通大气

防止倒吸。需中断蒸馏时,一定要先打开连接于水蒸气发生器与蒸馏装置之间的T形管上的螺旋夹,使体系通大气,然后再停止加热。

❸ 白酒蒸馏器水密封的盖子为什么会把水密封用的水倒吸到里面去

把水密封用的水倒吸到里面去多出现在刚刚盖上甑锅时候。
盖上甑锅盖子时候甑专锅内冷热空气交汇，属导致蒸汽冷却成水或者酒水，装甑时候的蒸汽阀门开的较大，盖上之后需要调整，弯头（过容）与冷却器连接，冷却器内壁管道长，甑锅内会出现负压状态，甑锅出现吸气状态，因冷却器管道长，阻力大，而甑锅水封的圈子水槽不深，水会一下子吸进去，导致压酒等情况。生产时候应该尽量避免。
防止水被吸入的办法如下：
1、盖上盘盖之前调整好阀门，控制好蒸汽速度，盖上盘盖之后需要调整蒸汽时候，要缓慢拧动阀门，不要着急快速调整阀门。
2、盖上盘盖前看看蒸汽压力以及蒸汽供应情况，尽量保持蒸汽压力稳定。
白酒蒸馏是生产白酒过程中非常重要的一个环节，是白酒质量、产量的核心部分之一。做好员工技术指导，养成良好的装甑、蒸馏习惯是出好酒的关键组成部分。很多资料介绍实验成果，蒸馏白酒时候做好，与普通蒸馏质量指标差50%左右。

❹ 化学实验问题

1，此处温度计是测量整流出的蒸汽温度的。碎瓷片是防止暴沸的就行了。
2，因为Na K 和白磷比较活泼，存放在煤油（Na K ）或水（白磷）中，用是从中取出一块，切下一部分，剩下的再放回去。若只用一点，把一大块都扔了，岂不浪费吗？况且取出时间短，不会有太多变质的。
3，因为白磷 钠很活泼，燃烧时可以与二氧化碳反应产生碳，碳又可以燃烧，火会越灭越旺。点火不切断电源，用灭火器或水灭火时，会漏电威胁人身安全。
4，CO2灭火器、 CCL4灭火器主要是让可燃物与O2隔绝，其次是有降温作用。
5，一种是直接导管插入水中，适于处理不溶于水的气体，如O2；
一种是下接倒立漏斗，适于处理易溶于水的气体，如HCl,此装置可以防倒吸（吸收液沿气体导管逆向回流的现象）
6，肚式器就是利用膨大部分暂时存储倒吸的液体，使其不至于到吸入反应器内。
7，蒸馏产生不挥发液体时，可以用锥形瓶接收。如蒸馏水时。
8，因为锥形瓶口小，不利于搅拌。
滴定是用一种已知浓度的液体，通过滴定管的缓慢滴加，使其与待测液恰好完全反应（即滴定终点），记下用去已知液的体积，可求出待测液的浓度。常需要指示剂通过颜色变化来指示终点。
9，称量的是固态的氢氧化钠，它与玻璃接触面很小（与液态相比），况且称量时间短，所以几乎没有反应。
10，容量瓶是配置一定浓度溶液的仪器，只有一个刻度线（100毫升容量瓶刻度线处就表示100毫升），精确度很高。见网络。

有不懂得给我留言啊，呵呵

❺ 保证常减压蒸馏装置的安全措施有哪些

常减压蒸馏装置是石油加工中最基本的工艺设备，随着减压蒸馏技术的改造和发展、原油蒸馏装置的平均能耗大幅下降、轻油拔出率和产品质量大大提高，危险、危害因素也随之增加。

常减压蒸馏装置的重点设备包括加热炉、蒸馏塔、机泵和高低压瓦斯缓冲罐等几部分。加热炉的作用是为油品的汽化提供热源，为蒸馏过程提供稳定的汽化量和热量。加热炉的平稳运行是常减压装置生产运行的必要保证，加热炉发生事故不能运行，整个装置都将被迫停工。而塔则是整个常减压蒸馏装置的核心，包括初馏塔、常压塔、常压汽提塔、减压塔及附属部分。原油在分馏塔中被分馏成不同组分的各测线油品，同时，塔内产生大量的易燃易爆气体和液体，直接影响生产的正常进行和装置的安全运行。机泵是常减压蒸馏装置的动力设备，它为输送油品及其他介质提供动力和能源，机泵故障将威胁到装置的平稳运行，特别是塔底泵的事故将导致装置全面停产。高低压瓦斯缓冲罐因其储存的介质为危害极大的瓦斯，瓦斯一旦发生泄漏将可能导致燃烧爆炸等重大事故的发生。因此高低压瓦斯缓冲罐在开工前要按照标准对其进行严格的试压和验收，检查是否泄漏。运行中要时常对其检查维护，如有泄漏等异常现象应立即停用并处理，同时还要定期排残液。

常减压蒸馏装置存在的主要危险因素，根据不同的阶段，存在不同的危险因素，避免或减轻这些危险因素的影响，可以采取相应的一些安全预防管理措施。

开工时危险因素及其安全预防管理措施

常减压装置的开工按照以下顺序步骤进行：

开工前的设备检查→设备、流程贯通试压→减压塔抽真空气密性试验→柴油冲洗→装置开车。

装置开车的顺序是：原油冷循环→升温脱水→250℃恒温热紧→常压开侧线→减压抽真空开侧线→调整操作。

在开工过程中，容易产生的危险因素主要是：机泵、换热器泄漏着火、加热炉升温过快产生裂纹等，其危险因素为油品泄漏、蒸汽试压给汽过大、机泵泄漏着火等，具体介绍如下：

油品泄漏

(1)事故原因：

①开工操作波动力大，检修质量差，或垫片不符合质量要求。

②改流程、设备投用或切换错误造成换热器憋压。

(2)产生后果：换热器憋压漏油，特别是自燃点很低的重质油泄漏，易发生自燃引起火灾。

(3)安全预防管理措施：

①平稳操作。

②加强检修质量的检查。

③选择合适的垫片。

④改流程、设备投用或切换时，严格按操作规程执行。

⑤发生憋压，迅速找出原因并进行处理。

蒸汽试压给汽过大

(1)事故原因：开工吹扫试压过程中，蒸汽试压给汽过大。

(2)产生后果：吹翻塔盘，开工破坏塔的正常操作，影响产品质量。

(3)安全预防管理措施：调节给汽量。

机泵泄漏着火

(1)事故原因：

①端面密封泄漏严重。

②机泵预热速度太快。

③法兰垫片漏油。

④泵体砂眼或压力表焊口开裂，热油喷出。

⑤泵排空未关，热油喷出着火。

(2)产生后果：机泵泄漏着火。

(3)安全预防管理措施：

①报火警灭火。

②立即停泵。若现场无法停泵，通过电工室内停电关闭泵出入口，启动备用泵。

③若泵出入口无法关闭，应将泵抽出阀及进换热器等关闭。

④若塔底泵着火，火势太大，无法关闭泵入口时，应将加热器熄火，切断进料。灭火后，迅速关阀。

停工时危险因素及其安全预防管理措施

在停工过程中，容易产生的主要危险因素有：炉温降低过快导致炉管裂纹，洗塔冲翻塔盘。停工主要危险因素有停工时炉管变脆断裂、停工蒸洗塔时吹翻塔盘等。

停工时炉管变脆断裂

(1)事故原因：停工过程中，炉温降温速度过快，可能会造成高铬炉管延展性消失而硬度增加，炉管变脆，炉管受到撞击而断裂。

(2)产生后果：炉管出现裂纹或断裂。

(3)安全预防管理措施：

①停工过程中，炉温降温不能过快，按停工方案执行。

②将原炉重新缓慢加到一个适当的温度，然后缓慢降温冷却，可以使炉管脆性消失而恢复延展性，继续使用。

③停工，将已损坏的炉管更换。

停工蒸洗塔时吹翻塔盘

(1)事故原因：停工蒸洗塔过程中，蒸汽量给的过大，又发生水击，吹翻塔盘。

(2)产生后果：停工蒸洗塔时吹翻塔盘。

(3)安全预防管理措施：适当控制吹气量。

正常生产中的危险因素及其安全预防管理

开工正常生产过程中的主要危险因素有原油进料中断加热炉炉管结焦、炉管破裂、瓦斯带油、分馏塔冲塔真空度下降、汽油线憋压、减压塔水封破坏、常顶空冷器蚀穿漏洞转油线蚀穿等。

原油进料中断加热炉炉管结焦

(1)事故原因：

①原油进料中断。

②处理量过低，炉管内油品流速低。

③加热炉进料流。

④加热炉火焰扑炉管。

⑤原料性质变重。

(2)产生后果：

①塔底液位急剧下降，造成塔底泵抽空，加热炉进料中断，加热炉出口温度急剧上升。

②结焦严重时会引起炉管破裂。

(3)安全预防管理措施：

①加强与原油罐区的联系，精心操作。

②若发生原油进料中断，联系原油罐区尽快恢复并减低塔底抽出量，加热炉降温灭火。

③炉管注汽以增加加热炉炉管内油品流速，防止结焦。

④保持炉膛温度均匀，防止炉管局部过热而结焦，防止物料偏流。

炉管破裂

(1)事故原因：

①炉管局部过热。

②炉管内油品流量少，偏流，造成结焦，传热不好，烧坏漏油。

③炉管质量有缺陷，炉管材料等级低，炉管内油品高温冲蚀，炉管外高温氧化爆皮及火焰冲蚀，造成砂眼及裂口。

④操作超温超压。

(2)产生后果：烟囱冒黑烟，炉膛温度急剧上升。

(3)安全预防管理措施：

①多火嘴、齐水苗可防止炉管局部过热造成破裂。

②选择适合材质的炉管。

③平稳操作，减少操作波动。

瓦斯带油

(1)事故原因：

①瓦斯罐排凝罐液位上升，未及时排入低压瓦斯罐网。

②瓦斯罐排凝罐加热盘管未投用。

(2)产生后果：烟囱冒黑烟，炉膛变正压，带油严重时，炉膛内发生闪爆，防爆门开，甚至损坏加热炉。

(3)安全预防管理措施：

①控制好瓦斯罐排凝罐液面，及时排油入低压瓦斯罐网。

②投用瓦斯罐排凝罐加热盘管。

③瓦斯带油严重时，要迅速灭火，带油消除后正常操作。

分馏塔冲塔真空度下降

(1)事故原因：

①原油带水。

②塔顶回流带水。

③过热蒸汽带水，塔底吹汽量过大。

④进料量偏大，进料温度突然。

⑤塔底吹汽量过大(湿式、微湿式)，或炉管注汽量过大(湿式)，汽提塔吹汽量过大(润滑油型)，或炉出口温度波动或塔底液面波动。

⑥抽真空蒸汽压力不足或中断，减顶冷却器汽化，抽真空器排凝器气线堵，设备泄漏倒吸空气。

(2)产生后果：

①塔顶压力升高。

②油品颜色变深，甚至变黑。

③破坏塔的正常操作，影响产品质量。

④倒吸空气造成爆炸。

(3)安全预防管理措施：

①加强原油脱水。

②加强塔顶回流罐切水。

③调整塔底吹汽量。

④稳定适当进料量和进料温度。

⑤控制好塔底液位。

⑥保持适当的吹汽量，稳定的抽真空蒸汽，稳定的炉温。

⑦调整好抽真空系统的冷却器，保证其冷却负荷。

⑧加强设备检测维护。

汽油线憋压

(1)事故原因：管线两头阀门关死，外温高时容易憋坏管线。

(2)产生后果：管线爆裂，汽油流出，易起火爆炸。

(3)安全预防管理措施：夏季做好轻油的防憋压工作。

减压塔水封破坏

(1)事故原因：

①水封罐放大气线中存油凝线或堵塞，造成水封罐内压力升高，将水封水压出，破坏水封。

②水封罐放大气排出的瓦斯含对人有害的硫化氢，将其高点排空，排空高度与一级冷却器平齐。若水封罐内的减顶污油排放不及时，污油憋入罐内，当污油积累至一定程度时，水封水被压出，水封水变油封，影响末级真空泵工作。

(2)产生后果：易造成空气倒吸入塔，发生爆炸事故。

(3)安全预防管理措施：

①加强水封罐检查。

②水封破坏，迅速给上水封水，然后消除破坏水封的原因。

③若水封罐放大气线堵或凝，迅速处理畅通。

④水封变油封，迅速拿净罐内存油，并检查放大气线是否畅通。

常顶空冷器蚀穿漏洞转油线蚀穿

(1)事故原因：

①油品腐败，制造质量有问题或材质等级低。

②转油线高速冲刷及高温腐蚀穿孔，制造质量有问题或材质等级低。

(2)产生后果：

①漏油严重时，滴落在高温管线上引起火灾。

②高温油口泄漏。

(3)安全预防管理措施：

①做好原油一脱四注工作，加大防腐力度。

②报火警消防灭火，汽油罐给水幕掩护(降温)原油降量，常炉降温，关小常底吹汽，降低常顶压力，迅速切换漏油空冷器，灭火后检修空冷器。

③做好防腐工作。

④选择适当材质。

⑤将漏点处补板焊死或包盒子处理。

设备防腐

随着老油田原油的继续开采，原油的重质化、劣质化日益明显，原油的含酸介质量不断增加，加上对具有高含酸量的进口高硫原油的加工，都对设备的防腐提出更高的要求。原油中引起设备和管线腐蚀的主要物质是无机盐类及各种硫化物和有机酸等。常减压装置设备腐蚀的主要部位：

(1)初馏塔顶、常压塔顶以及塔顶油气馏出线上的冷凝冷却系统。

①腐蚀原因及结果：蒸馏过程中，原油中的盐类受热水解，生成具有强烈腐蚀性的HCl，HCl与H2S的蒸馏过程中随原油的轻馏和水分一起挥发和冷凝，在塔顶部和冷凝系统易形成低温HCl-H2S-H2O型腐蚀介质，使塔顶及塔顶油气馏出线上的冷凝冷却系统壁厚变薄，降低设备壳体的使用强度，威胁安全生产。原油中的硫化物(参与腐蚀的主要是H2S、元素硫和硫醇等活性硫及易分解为H2S的硫化物)在温度小于120℃且有水存在时，也形成低温HCl-H2S-H2O型腐蚀性介质。

②防腐预防管理措施：在电脱盐罐注脱盐剂、注水、注破乳剂，并加强电脱盐罐脱水，尽可能降低原油含盐量。在常压塔顶、初馏塔顶、减压塔顶挥发线注氨、注水、注缓蚀剂，这能有效抑制轻油低温部位的HCl-H2S-H2O型腐蚀。

(2)常压塔和减压塔的进料及常压炉出口、减压炉转油线等高温部位的腐蚀。

①腐蚀原因及结果：充化物在无水的情况下，温度大于240℃时开始分解，生成硫化氢，形成高温S-H2S-RSH型腐蚀介质，随着温度升高，腐蚀加重。当温度大于350℃时，H2S开始分解为H2和活性很高的硫，在设备表面与铁反应生成FeS保护膜，但当HCl或环烷酸存在时，保护膜被破坏，又强化了硫化物的腐蚀，当温度达到425℃时，高温硫对设备腐蚀最快。

②防腐预防管理措施：为减少设备高温部位的硫化物和环烷酸的腐蚀，要采用耐腐蚀合金材料。

(3)常压柴油馏分侧线和减压塔润滑油馏分侧线以及侧线弯头处。常压炉出口附近的炉管、转油线，常压塔的进料线。

①腐蚀原因及结果：220℃以上时，原油中的环烷酸的腐蚀性随着温度的升高而加强，到270℃～280℃时腐蚀性最强。温度升高，环烷酸汽化，液相中环烷酸浓度降低，腐蚀性下降。温度升至350℃时环烷酸汽化增加，汽相速度增加，腐蚀加剧。温度升至425℃时，环烷酸完全汽化，不产生高温腐蚀。

②防腐预防管理措施：为减少设备高温部位的硫化物和环烷酸的腐蚀，要采用耐蚀合金材料。

机泵易发生的事故及处理

机泵是整个装置中的动设备，相对装置的其他静设备如塔等更容易发生事故。机泵的故障现象有泵抽空或不上量；泵体振动大、有杂音和密封泄漏。

泵抽空或不上量

(1)产生原因：

①启动泵时未灌满液体。

②叶轮装反或介质温度低黏度大。

③泵反向旋转。

④泵漏进冷却水。

⑤入口管路堵塞。

⑥吸入容器的液位太低。

(2)处理措施：

①重新灌满液体。

②停泵联系钳工处理或加强预热。

③重新接电机导线改变转向。

④停泵检查或重新灌泵。

⑤停泵检查排除故障。

⑥提高吸入容器内液面。

泵体振动大、有杂音

(1)产生原因：

①泵与电机轴不同心。

②地脚螺栓松动。

③发生气蚀。

④轴承损坏或间隙大。

⑤电机或泵叶轮动静不平衡。

⑥叶轮松动或有异物。

(2)处理措施：

①停泵或重新找正。

②将地脚螺栓拧紧。

③憋压灌泵处理。

④停泵更换轴承。

⑤停泵检修。

⑥停泵检修，排除异物。

密封泄漏

(1)产生原因：

①使用时间长，动环磨损。

②输送介质有杂质，磨损动环产生沟流。

③密封面或轴套结垢。

④长时间抽空。

⑤密封冷却水少。

(2)处理措施：

①换泵检查。

②停泵换泵处理。

③调节冷却水太少。

❻ 水蒸气蒸馏装置中，水蒸气发生器中插有一根长玻璃管起什么作用

长玻璃管叫安全管，起保护作用。

蒸馏装置：电热套、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。

一般按照水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安装。

水蒸气发生器一般是用金属制成，通常其盛水量以其容积的3/4为宜，如果太满，沸腾时水将冲至长颈烧瓶中，太少，则不够用。也可用三口烧瓶代替，其侧口还可安装滴液漏斗，当三口烧瓶中的水减少后，可以及时添加。

(6)蒸馏装置防止倒吸扩展阅读

操作要点

1、作为蒸馏烧瓶的三口烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1/3，导入蒸汽的玻璃管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。

2、作为水蒸气发生器的圆底烧瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常为其容量的1/2-2/3。

3、应尽量缩短圆底烧瓶与三口烧瓶之间的距离，以减少水气的冷凝。

4、开始蒸馏前应把T形管上的弹簧夹打开，当T形管的支管有水蒸气冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸气，进行蒸馏。

5、为使水蒸气不致在三口烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时，可在三口烧瓶下用酒精灯小火加热。

6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正常，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开弹簧夹，移去热源，使水蒸气与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。

7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。

❼ 蒸馏装置的用途有哪些

常压蒸馏：(一般用于自来水制蒸馏水)
1)主要仪器(针对完整装置)
a蒸馏烧瓶(液体体积在⅓到⅔之间)
b直形冷凝管：若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管，会有馏分残留在冷凝管中
c牛角管：也叫尾接管、接引管。
d锥形瓶(每阶段馏分要用个新的锥形瓶盛接)：锥形瓶是接收器的种
e温度计
f酒精灯
g石棉网(2)温度计的位置：水银球位于蒸馏烧瓶的支管口(与下沿相平)处，以测量蒸汽的温度(此处温度即为馏分的沸点)。(3)加入沸石(碎瓷片)的目的：防止暴沸。
若忘加沸石应停止加热，冷却后补加再继续实验。(4)冷凝管中冷凝水进、出水的方向：下口进上口出，与蒸汽形成逆向热交换。
(5)锥形瓶处不能加塞子，否则容易造成压强过大产生危险。
减压蒸馏：部分高沸点的有机化合物常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的物质，对这类物质通常采用减压蒸馏以降低其沸点。
毛细管的作用是导入空气，不断形成小气泡作为气化中心，避免液体过热而产生暴沸。
克氏蒸馏头的主要用途是作减压蒸馏的蒸馏头，便于同时安装毛细管和温度计，并防止减压蒸馏过程中液体因暴沸而冲入冷凝管。
蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管连接两个或三个厚壁梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，使不同的馏分流入指啶的接受器中，而不中断蒸馏。
水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入含有难溶或微溶于水但有定挥发性的有机物形成的混合物中，使该有机物在低于100℃的温度下，随着水蒸气起蒸馏出来的种分离方法(与水形成共沸物)。
注意事项
①水蒸气发生器上的安全管不宜太短，其下端应接近器底，盛水量约为其容量的1/2，多不超过2/3，常在发生器中加进沸石。
②混合物的体积不超过蒸馏烧瓶容量的1/3，导入蒸气玻璃管下端伸到接近瓶底。
③蒸馏前将T形管上的活塞打开，当T形管的支管有较多水蒸气冲出时关闭活塞并通冷凝水。
④在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否合适，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开T形管上的活塞，移去热源，待故障排除后再行蒸馏。
⑤如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开T形管上的活塞，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。
⑥如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可调小冷凝水或停止通冷凝水，还可以考虑改用空气冷凝管。
⑦当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应先打开T形管上的活塞然后移去热源以防止倒吸。

❽ 化学中的一道题

（1）破坏完成以后的溶液，放冷有白色固体析出，于尚未完全凝固时，缓缓加适量纯化水溶解，放冷至室温。

（2）在碱化前，先将蒸馏装置清洗好，安装好，并检查不得漏气。

（3）冷凝管的尖端应插入吸收液面下2/3处，使吸收完全，防止倒吸现象。

（4）将足够量的氢氧化钠溶液注意使沿瓶壁缓缓流至瓶底，自成一液层，以减少酸碱作用范围，待全部装置妥善后，再使其与酸液混合，否则会因强酸强碱中和时产生大量的热而使氨逸出损失。

（5）在半微量法中，在发生水蒸气的圆底烧瓶中加甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，是为防止水中含有氨等挥发性碱性物质随水蒸气带入蒸馏器中，从而进入吸收液影响结果。注意一定不能使用盐酸等挥发性酸调酸性，防止挥发性酸进入蒸馏器内中和碱液，或进入吸收液影响结果。

（6）安装时，圆底烧瓶的蒸气出口应低于蒸馏器的蒸气入口，使蒸气带起的小水滴再回流到圆底烧瓶中，防止进入蒸馏器的夹层中降低蒸馏温度。

（7）圆底烧瓶中加玻璃珠或沸石数粒，以防止产生爆沸现象。

（8）蒸馏开始不可太快，以免蒸出的氨未及吸收而逸失。

（9）加热的火力应稳定，不能忽大忽小，否则会发生倒吸现象。

（10）蒸馏至规定接受体积时，先将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后，再停止蒸馏。

❾ 水蒸气蒸馏装置采取哪些措施防止系统发生倒吸和堵塞

水蒸气蒸馏装置采取哪些措施防止系统发生倒吸和堵塞
普通的蒸馏是把液体蒸出来。如果蒸专馏用来分离属组分，则蒸馏的分离的馏分一般温度比较宽。对于两种组分沸点比较接近的，比如5度，蒸馏就很难把它们分开。而分馏是用分馏柱做精密的蒸馏，一般能过分离沸点很接近的馏分（具体能
分离的沸点差别多大，取决于分馏柱的设计，很好的分馏柱可以分离差别2度的组分）。

❿ 为什么减压蒸馏特别适合于分离对热不稳定的液体有机物

化学与化工学院实验课程教案模板

（试行）

实验名称

减压蒸馏

一、实验目的要求：

1
、学习减压蒸馏的原理及其应用，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。

二、实验重点与难点：

1
重点：减压蒸馏仪器的安装与应用

2
难点：理解减压蒸馏的原理并熟练操作

三、实验教学方法与手段：

1
教学方法：以学生为主，老师为辅的教学机制；学生多看，多问，多操作的“三多”自学
形式，让自己在不断地学习中发现问题，解决问题。

2
教学手段：探究式教学，优差互补。

四、实验用品（主要仪器与试剂）
：

减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。

蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。

保护和测压装置：包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。

五、实验原理：

1
、减压蒸馏原理：某些液体有机化合物沸点较高，在常压下进行蒸馏时，加热还未达到其
沸点时往往会发生分解、氧化、聚合，所以，不能在常压下蒸馏。对于这些有机化合物可以
采用减压蒸馏，
即在低于大气压力条件下进行蒸馏。
因为液体有机化合物的沸点与外界施加
于液体表面的压力有关，
随着外界压力的降低，
液体的沸点下降。
许多有机化合物当压力降
到
1.3~2.0kPa
（
10~15mmHg
）时，沸点可以比其常压下的沸点下降
80~100
℃，压力每降低
1mmHg
，
沸点降低
1
℃。
因此，
减压蒸馏对于分离和提纯沸点较高或性质不稳定的液体有机
化合物具有特别重要的意义。所以减压蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法。

2
、减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。

（
1
）蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。

使用克氏蒸馏头的优点是可以减少液体沸腾时时常由于爆沸或泡沫的发生而溅入普通蒸馏
头支管的现象。
克氏蒸馏头带支管的一颈插入温度计
（温度计位置与普通蒸馏时要求相同）
。
另一颈插入一根毛细管作为安全管，毛细管下端离瓶底大约
1~2mm
，上端接一段短的橡皮
管并装上螺旋夹，
毛细管的作用是在减压抽气时，
将微量空气抽进烧瓶中，
呈微小气泡冒出，

作为液体沸腾中心，
使沸腾平稳，
防止爆沸的发生，
同时也起到搅拌的作用
（在减压蒸馏时，
沸石已经不能起到气化中心的作用，不能防止爆飞）
。通过螺旋夹的松紧可以调节进气量大
小，使蒸馏平稳的进行。
接受器通常采用圆底烧瓶，不能使用平底烧瓶或锥形瓶，
因为它们
不耐压，
在减压抽气时会造成内向爆炸。
蒸馏时，
如果要收集不同馏分则可以用多头接引管。

(2)
抽气减压部分：实验室通常采用水泵和油泵进行抽气减压。如果不需要很低的压力时可
以采用水泵，它是由玻璃或金属材料制成，它能使系统压力降到
1067~3333Pa(8~25mmHg)
使用水泵抽气时，
应在水泵前装上安全瓶，
防止水压下降时，
水流倒吸进入接受器污染产品。
停止蒸馏时要先打开安全瓶活塞，再关闭水泵。

如果需要很低的压力，
就需要使用油泵进行减压。
油泵能将系统压力降到
133Pa
下，
但
它对工作条件要求较严，
不能使有机物蒸汽、
水、
酸性蒸汽等进入油泵，否则会降低抽真空
性能或腐蚀损坏油泵。因此在油泵前要装上气体吸收装置去对油泵有害的气体。

（
3
）保护和测压装置：包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。

冷却阱用来冷却水蒸气和一些易挥发的气体。
吸收塔通常由无水氯化钙、
氢氧化钠颗粒、
片
状固体石蜡三个塔组成。
分别用来吸收水、酸性气体、烃类气体等。安全瓶上有两通活塞以
供放气和调节系统压力，
防止系统内压力突然变化，
另一个作用是防止倒吸。
压力计用来测
量系统内压力大小，
常用水银式压力计。
使用水循环式真空泵时，
压力计与水泵在同一台仪
器上。

在整个减压系统中，
不能使用有裂缝或薄壁仪器，
不能使用平底烧瓶和锥形瓶等；
在装
配仪器时，
所有接头要紧密，不能漏气；
仪器之间要用厚壁橡皮管连接，以防减压时橡皮管
被吸瘪

六、实验步骤：

1
、安装仪器装置：按照图时装好仪器，安装完毕后，检查装置的气密性：首先关闭安全瓶
上的旋塞、拧进蒸馏头上毛细管的螺旋夹子，用真空泵抽气，观察能否达到要求的真空度，
如果真空保持情况良好，
说明系统密封性好。
然后慢慢旋开安全瓶上活塞，
放入空气，
直到
内外压力相等。

2
、加料：在烧瓶中加入占其容量
1/3~1/2
的待蒸馏液体。

3
、减压蒸馏：旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的两通活塞，然后开启真空泵，开始
抽气，逐渐关闭活塞，从压力计上观察系统内压力大小，如果压力过低，小心旋转活塞，慢
慢引进少量空气，
使系统达到所要求的压力。
调节毛细管上螺旋夹，
使液体中有连续平稳的
小气泡产生（如果没有气泡，可能是毛细管阻塞，应予更换）
。当达到所要求压力且压力稳
定后，通入冷却水，开始加热，热浴的温度一般比液体的沸点高出
20~30
℃。慢慢升温，液
体沸腾时，调节热源控制蒸馏速度维持在
0.5~1
滴
/S
，蒸馏过程中密切注意温度计和压力计
的读数，记录压力与温度数值。

4
、结束：蒸馏结束时，应先停止加热，撤去热浴，慢慢旋开毛细管螺旋加和安全瓶上的活
塞（一定要慢慢的旋开，切勿快速打开）
，平衡内外压力，然后关闭真空泵（防止泵中油倒
吸）
，停止通冷却水，最后拆卸仪器。

七、注意事项：

1
正确安装仪器装置，特别注意整套装置的严密性。切忌不能使用有裂缝或薄壁仪器。

2
控制好加热，让蒸馏平稳进行。

3
注意蒸馏开始和结束时的正确操作。

八、思考题
：

1
一般在什么情况下使用减压蒸馏？

2
使用水泵减压，是否也需用净化塔？安全是否可以不用？为什么？

3
怎样检查装置的气密性？

4
减压蒸馏时为什么必须先抽气候加热？结束使为么必须先停止加热，然后停止抽气？

以上为实验课教案的基本内容，
各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内
容。