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水蒸气蒸馏法提取肉桂醛实验报告

发布时间:2022-05-03 15:33:55

A. 为什么可以采用水蒸气蒸馏的方法提取肉桂油

不溶于水或难溶于水,于水长时间共沸而不发生化学反应,在一百摄氏度时有一定的蒸气压

B. 制取肉桂酸时进行水蒸气蒸馏是为了蒸出什么

除去未反应完的苯甲醛和乙酸酐,利用共沸、降低其沸点,不然不容易蒸出来,前几天做了这个实验~

C. 生产肉桂醛的步骤

利用分子蒸馏技术来对肉桂油分离 提纯肉桂醛源工艺技术条件进行了研究。用GC-MS对分离物中肉桂醛含量进行分析,确定了用分子蒸馏技术分离提取高纯度、高收率的肉桂醛的适宜工艺条件为: 蒸馏压力 100Pa、蒸馏温度 60℃、物料流量 1滴 /s、刮膜蒸馏转速 370~390r/min、冷却水温度 4~5℃。在此工艺条件下肉桂醛含量从原料的 88. 78%提高到 95. 17%,肉桂醛的收率为83. 08%。

D. 有机化学实验肉桂酸的制备,水蒸气蒸馏前为什么调至溶液呈微碱性

这应该是根据肉桂酸本身较弱的酸性来决定的,此外本身含有双键的物质专在酸性、高温的环境属下很容易发生聚合反应,在蒸馏时易产生杂质,在中性或弱碱性情况下聚合反应会受到抑制,从而减小杂质的产生,提高收率减小杂质的含量,从而提高蒸馏的效果。

E. 高中化学实验报告,跪求一篇,是参加竞赛的

A:1 (1)称取4gNaOH,5.85gNaCl
(2)用量筒量取适量蒸馏水
(3)置于烧杯中搅拌溶解冷却
(4)用玻璃棒将液体引流到1L的容量瓶中
(5)再用蒸馏水洗烧杯,再引流到容量瓶中
(6)用胶头滴管定容
(7)盖上容量瓶盖子,上下摇晃,混合均匀即可
2 (1)验漏
(2)用标准液和待测液润洗滴定管
(3)取高锰酸钾溶液于酸式滴定管中,取草酸于酸式滴定管中,并读出初始刻度
(4)将草酸流入锥形瓶中,在锥形瓶下方垫上白纸
(5)用正确方法将高锰酸钾溶液滴入锥形瓶中
(6)直到溶液微呈淡紫色,滴定结束
(7)读出末刻度,计算
3 加入少量NaOH固体 生成白色沉淀的是AlCl3
加少量Ba(OH)2固体,有无色的可使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体
的再加入HCl,白色沉淀不溶解的是(NH4)2SO4,沉淀溶解的是(NH4)2CO3
4 将新制的氯水分别加入,振荡,再加入CCl4,振荡静置分层
若下层为棕黄色则为NaBr,若下层为紫红色则为NaI
在分液,取下层液,蒸馏得Br2,I2
5 向废铜屑中加浓硫酸
B:一、实验目的
根据已学的知识,在总结碱金属、碱土金属实验的基础上,按照自己设计的方案提纯粗食盐。
二、实验原理
1. 粗食盐中含有泥、砂等不溶性杂质以及钙、镁、钾、硫酸根离子等可溶性杂质。
2. 在考虑除去钙、镁、硫酸根离子等杂质时,应首先查阅它们难溶盐的溶解度数据,并在不引进新的杂质或者所引进的杂质能在下一步操作中除去的原则下,选择除去上述离子的沉淀剂。
三、实验内容
1. 设计出实验方案(包括详细步骤和每一操作的具体条件),经指导教师批准后,开始进行实验。
2.称取粗食盐20克,溶于尽可能少的水中,进行提纯。
四、产品检验
1. NaCl含量测定
称约0.2克经烘干的样品称准至0.0002克,于锥形瓶中用70毫升水溶解,加3—5滴0.5%萤光红酒精溶液和10毫升不含氧化的0.5%淀粉溶液,然后在不停地摇荡下,用0.1 mol•dm-3 AgNO3标准溶液滴定,至混浊液颜色突变(呈现粉红色)为止。
NaCl含量百分数(x)按下式计算:
x = M •V×0.05845×100/G = 5.845MV/G
式中,V — AgNO3标准溶液的用量(cm3),M — AgNO3标准溶液的物质的量浓度,G — 样品克数,0.05845 — 每毫摩尔NaCl的克数,NaCl含量应不低于99.8%。
2. 粗食盐和产品纯度的检验
取少量粗食盐和提纯后的氯化钠,分别溶于少量蒸馏水中,用下面方法检验比较它们的纯度。
⑴ 硫酸根离子的检验
往盛有粗食盐和纯NaCl溶液的两支试管(两种试液)中,分别加入几滴0.2 mol•dm-3 BaCl2溶液,观察有无BaSO4沉淀产生。
⑵ 钙离子检验
往两种试液中加入几滴饱和草酸钠溶液,观察有无草酸钙沉淀生成。
⑶ 镁离子的检验
往两试液中分别滴加6 mol•dm-3 NaOH溶液,使之呈碱性。再加入几滴镁试剂溶液,溶液呈蓝色时,表示镁离子存在。
C:桂 皮 中 肉 桂 醛 的 提 取 分 离
一. 实验目的
1. 了解从天然产物中提取有效成分的方法
2. 熟练水蒸汽蒸馏的操作技术
二. 实验原理及实验步骤
许多植物具有独特的令人愉快的气味,植物的这种香气是由其所含的香精油所致。香精油是植物组织经水蒸汽蒸馏得到的挥发性成分的总称。本实验桂皮中香精油的主要成分是肉桂醛。
三. 实验试剂及其物理常数
桂皮、石油醚、无水硫酸钠
名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点 沸点 水(S) 醇(S) 醚(S)
Trans-3-苯基丙烯醛 132.17 lq 1.619520 1.0497420 -7.5 253 sl 450% s;s chl

四. 实验装置

五. 实验步骤
1.搭好装置
2.将50g桂皮粉末加入三口烧瓶中,加水100ml,加热回流10min。
3.将装置改为蒸馏装置,进行水蒸气蒸馏,直至馏出液基本澄清。
4. 用3×30ml石油醚萃取馏出液,无水硫酸钠干燥。蒸去石油醚,称重,计算提取率。测折光率
六. 产率计算和实验讨论
产物质量为46.47-46.01=0.46g 产率为0.92%
n26D=1.5228
本实验的两个注意点是回流桂皮时防止焦化和水蒸汽蒸馏的控制。
为了防止在加热回流时桂皮焦化,可以适当多加一点水,但太多的在水蒸汽蒸馏时容易使桂皮粉末冲入冷凝管(可以使用缓冲管),并且在回流时可以不时用玻璃棒搅拌。只要桂皮在反应瓶中翻滚,就完全可以避免焦化。
水蒸汽蒸馏时,先使反应瓶中的水稍沸,然后通入水蒸汽,使进入水蒸汽的的速率和蒸馏的速率达到一致就可以防止反应体系中水太多。水蒸汽蒸馏是分离和纯化有机物的常用方法,尤其是在反应产物中有大量树脂状杂质的情况下,因此,水蒸汽蒸馏在天然产物的提取中是非常有用的。
七. 旋光度测定与计算
葡萄糖的[α]=+52.5°,测定α=+4.886°, 根据[α]= α/cl
得到葡萄糖的浓度为0.04653g/ml
果糖的[α]=-92°,测定α=-12.410°, 根据[α]= α/cl
得到果糖的浓度为0.06744g/ml

F. 在2-硝基雷锁辛的合成中,水蒸气蒸馏时,应该注意哪些问题

1、水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸。两种(或者更多)液体混合的时候,一般都会产生共沸,共沸物的组分都相对固定,例如乙醇和水产生共沸,乙醇的含量大约为95%,水5%。就是这个原理。2、因为很多有机溶剂与水都有共沸点,有些化学反应温度又不能无限高,生成物又需要不断移出反应体系,才能促使反应持续进行,所以这样的化学反应就可以用水蒸气蒸馏,通入水蒸气,使产物与水形成共沸物,达到上述的目的。3、安全管不记得是什么了,T型管是用来排水的,因为水蒸气在通过导管的过程中会冷却,可能产生堵塞管道,所以需要用T型管收集并排走,保证水蒸气顺利通入反应器中。4、终点一般以反应器中的液体变澄清为准。因为很多有机物都不溶于水,还有生成物在反应器中,应该是浑浊液体。或者可以用折光仪,判断蒸馏出的物质基上是水。5、停止时先取出通入反应器中的导管,再停止加热水蒸气。防止倒流。6、分液漏斗使用时要注意混合后打开活塞排气,排气时,瓶口向下,漏斗口向水槽(不要向人)。静置分层时要保持与大气连通。
【仪器与试剂】1、仪器: 50ml圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、分液漏斗、三角烧瓶、电炉、阿贝折光仪。2、药品:肉桂树皮粉、1%Br2—CCl 4溶液。
【实验目的】1、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。2、掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。3、学习从肉桂树皮中提取肉桂醛的方法。

G. 实验中为什么不用蒸馏法将肉桂醛提纯

蒸馏把互相溶解但沸点不同的两种液体或将水中难挥发性物质和水分离出来的方法. A、碳酸钙不溶于水,所以分离它和氢氧化钙的溶液采用过滤的方法不用蒸馏; B、碘和碘化钾都是固体,所以分离固体碘中的少量碘化钾不能用分馏的方法. C、乙醇是液体,食盐是固体,所以通过分馏能得到乙醇和食盐,可以采用分馏的方法将二者分离; D、氧化钙和碳酸钙都是固体,不能用分馏的方法将其分离.故答案选C.

H. 制备肉桂酸的实验 怎样重蒸苯甲醛和乙酸酐

苯甲醛是用水蒸气蒸馏法蒸馏出来,乙酸酐不需要蒸馏,在进行水蒸气蒸馏之前,需要用碳酸钠调节PH为7~8左右即可。

I. 水蒸气蒸馏分离肉桂醛时如何判断有机物已完全蒸出

用装有水的烧杯,接一滴 馏出液如果溶于水,则证明肉桂醛 蒸完,否则,还要继续蒸。

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