① 请问用气相色谱测蒸馏水为什么也会出现一个峰.
根据检测器的不同，峰也不一样。如果ECD检测器是溶剂峰，如果FID是干扰峰，FID对水没有响应的。为了验证是不是上一次的干扰峰，可以观察一下图谱。
② 气相色谱仪的使用方法，及使用注意事项应用范围
气相色谱仪使用方法怎样？
1 、开氮气、氢气、空气发生器电源开关（或氮气瓶总阀），调节输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时调整，无需调整）。
2 、将色谱仪气体净化器的气体开关打开至“开”位置。观察色谱柱载气后B的柱前压力上升并稳定约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。
3 、设定每个工作部件的温度。 TVOC分析的条件设置：（a）烤箱：烤箱初始温度50°C 、初始时间10分钟、加热速率5°C / min 、结束温度250°C 、结束时间10分钟； （b）注射器和检测器：均为250°C。用于脂肪酸分析的色谱条件：（a）烘箱：烘箱的初始温度140°C 、初始时间5分钟、加热速率4°C / min 、终止温度240°C 、终止时间15分钟； （b）进样器温度为260°C检测器温度为280°C。
4 、点火：待测试（按“显示、 Shift 、检测器”检查检测器温度）温度升至150°C以上后，将净化器上的氢气、空气开关阀打开至“ON”位置。观察到色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住点火开关（无点火时间为6~8秒）进行点火。同时，明亮的金属片靠近探测器出口，当火开启时，金属片上会有明显的水蒸气。如果氢气在6~8秒内未点火，则松开点火开关并重新点火。在点火操作期间，如果发现水在检测器出口中的白色聚四氟乙烯盖中冷凝，则可以拧下检测器收集器盖并移除水。确定色谱工作站上是否点燃氢火焰的方法：观察氢火焰点燃后的基线电压应高于点火前的基线电压。
5 、打开电脑和工作站（通道1分析脂肪酸，通道2分析碘），打开方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下角应该有一个蓝色文字，以显示当前的电压值和时间。然后，您可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上的“粗调”旋钮，检查信号是否为路径（当您转动“粗调”旋钮时，基线应该会改变）。在基线稳定后，输入样品并单击“开始”按钮或单击色谱仪旁边的快捷按钮以分析色谱数据。在分析结束时，单击“停止”按钮，数据将自动保存。
6 、关闭程序：首先关闭氢气和空气源，使氢火焰探测器灭火。在氢气火焰熄灭后，将炉子初始温度、检测器温度和进样器温度设置为室温（20-30°C）。温度降至设定温度后，关闭色谱仪电源。最后关掉氮气。
③ 谁能告诉我气相色谱仪的分析流程
楼主你好：
稳压阀是用来稳定载气(或燃气)压力的。稳流阀的作用是在气体阻力发生变化(如柱一般在室温～450℃，且均带有多阶程序升温设计。部分气相色谱仪带有低温功能，一般采用液氮或液态C02来实现，主要用于冷柱上进样。
气相色谱仪的分析流程
①N2或Hz等载气(用来载送试样而不与待测组分作用的惰性气体)由高压载气钢瓶供给，经减压阀减压后进入净化器，以除去载气中的杂质和水分，再由稳压阀和针形阀分别控制载气压力(由压力表指示)和流量(由流量计指示)，然后通过汽化室进入色谱柱。
②待载气流量，汽化室、色谱柱、检测器的温度以及记录仪的基线稳定后，试样可由进样器进入汽化室，则液体试样立即汽化为气体并被载气带入色谱柱。
③由于色谱柱中的固定相对试样中不同组分的吸附能力或溶解能力是不同的，因此有的组分流出色谱柱的速度较快，有的组分流出色谱柱的速度较慢，从而使试样中各种组分彼此分离而先后流出色谱柱，然后进入检测器。
④检测器将混合气体中组分的浓度(’mg／mL)或质量流量(g／s)转变成可测量的电信号，并经放大器放大后，通过记录仪即可得到其色谱图。
3．气路系统各组成部件
(1)高压钢瓶与减压阀载气一般可由高压气体钢瓶或气体发生器来提供。实训室一般使用气体钢瓶较好，因为气体厂生产的气体既能保证质量，成本也不高。
由于气相色谱仪使用的各种气体压力在O．2～o．4MPa之问，因此需要通过减压阀使钢瓶气源的输出压力下降。
(2)气体净化器
气体钢瓶供给的气体经减压阀后，必须经净化管净化处理，以除去水分和杂质。净化管通常为内径50mm、长200～250mm的金属管，净化管在使用前应该清洗烘干，方法为：用热100g／L NaOH溶液浸泡30min，而后用自来水冲洗干净，用蒸馏水荡洗后，烘干。净化管内可以装填5A分子筛和变色硅胶，以吸附气源中的微量水和相对分子质量较低的有机杂质，有时还可以在净化管中装入一些活性炭，以吸附气源中相对分子质量较大的有机杂质。具体装填什么物质取决于载气纯度的要求。
净化管的出口和入口应加上标志，出口应当用少量纱布或脱脂棉轻轻塞上，严防净化剂粉尘流出净化管进入色谱仪。当硅胶变色时，应重新活化分子筛和硅胶后，再装入使用。
(3)稳压阀、稳流阀与针形阀
由于气相色谱分析中所用气体流量较小(一般在100mL／min以下)，所以单靠减压阀来控制气体流速是比较困难的，因此还需要串联稳压阀、稳流阀与针形阀来恒定气体的压力与流量。
稳压阀是用来稳定载气(或燃气)压力的。稳流阀的作用是在气体阻力发生变化(如柱一般在室温～450℃，且均带有多阶程序升温设计。部分气相色谱仪带有低温功能，一般采用液氮或液态C02来实现，主要用于冷柱上进样。
(2)色谱柱（更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考中检所对照品 www.rmhot.com）
色谱柱一般可分为填充柱和毛细管柱。填充柱(图1 39)是指在柱内均匀、紧密填充固定相颗粒的色谱柱。柱长一般在1～5m，内径一般为2～4mm。依据内径大小的不同，填充柱又可分为经典型填充柱、微型填充柱和制备型填充柱。填充柱的柱材料多为不锈钢和玻璃，其形状有u形和螺旋形，使用u形柱时柱效较高。
毛细管柱又称空心柱。它比填充柱在分离效率有很大的提高，可解决复杂的、填充柱难于解决的分析问题。
常用的毛细管柱为涂壁空心柱(wCOT) ,其内壁直接涂渍固定液，柱材料大多采用熔融石英(即弹性石英)。柱长一般在25～1()(]m，-内径一般为0．1～O．5mm。按柱内径的不同，wCOT可进一步分为微径柱、常规柱和大口径柱。在分离分析永久性气体和低相对分子质量有机化合物时，常使用属于气一固色谱柱的多孔性空心柱[PI．OT，即内壁上有多孔层(吸附剂)的空心柱]。
④ 气相色谱仪柱头如何清洗
上面提问的朋友,您好！
气相色谱仪柱头的清洗可以分为四个步骤来完成：
1、用金属清洗剂在超声波中清洗1个小时；（一小时之后）
2、用自来水仔细的清洗内部;
3、用蒸馏水在超声发生器中清洗半小时；
4、放入老化箱中老化，温度达到150°老化10分钟，温度越高老化的时间就短，但是正常都老化10分钟。
注意事项：老化完成之后，用自封袋，包装，防止落灰污染管线。
在使用气相色谱仪遇到问题，就登录此网站 http://www.createren.com/news/review.asp?id=96
⑤ 气相色谱对水的要求要用到那个标准是蒸馏水。水的电导率和电阻率是多少
最好使用超纯水。电阻率18兆欧·厘米以上，电导率5.5*10^-7西/厘米以下
⑥ 气相色谱常用检测器的清洗方法有哪些
1 、热导检测器的清洗 将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱，将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上，将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧，确认有尾吹气流，通过隔垫向检测器注射10μL～100μL甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂，注射总量至少1mL，完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上，缓慢增加热导池的温度，使其比正常操作温度高20℃～30℃，30min之后将温度降低至正常值，并按照正常情况安装色谱柱。 注意：不能向检测器中注射卤代溶剂！ 对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时，可以采用热清洗，即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。 2 、氢火焰离子化检测器的清洗 1)当FID沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器连接起来，然后通载气将检测器温度升至120℃以上。再从进样口中注入20μL左右的蒸馏水，接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可以，但应注意，有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。在此温度下保持两个小时，若仍不理想，可重复上述操作方法或按下面方法处理。 2)当沾污比较严重时，须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜；若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用300号～400号细砂纸打磨，用专用的清洗细金属丝丛喷嘴顶部穿入，插入拉出数次，直到金属丝可以光滑移动。然后用适当溶剂(如1：1甲醇与苯)进行浸泡。也可用超声波清洗器清洗，最后用色谱级甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。 注意：不能用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂，以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。 以上内容参考： 国家标准物质网 www.rmhot.com ！
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⑦ 气相色谱相关资料
一、气相色谱法有哪些特点？
答：气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：
1、高灵敏度：可检出10-10克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
2、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
3、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。
4、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。
5、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。
6、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。
7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。
二、气相色谱的分离原理为何？
答：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。
三、何谓气相色谱？它分几类？
答：凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类：
1、按固定相聚集态分类：
（1）气固色谱：固定相是固体吸附剂，
（2）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。
2、按过程物理化学原理分类：
（1）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
（2）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
（3）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。
3、按固定相类型分类：
（1）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。
（2）纸色谱：以滤纸为载体，
（3）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。
4、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。
四、气相色谱法简单分析装置流程是什么？
答：气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成：
1、气源部分，2、进样装置，3、色谱柱，4、鉴定器和记录器.
五、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？
答：1、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。
2、色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。
3、基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。
4、峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以x1／2表示。
5、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用A表示。
6、死时间、保留时间及校正保留时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间，以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。
7、死体积，保留体积与校正保留体积：死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Vd表示，载气平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积，以Vr表示，Vr=trxFc。
8、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值对此标准物的比值，称为相对保留值。
9、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。
10、基流：氢焰色谱，在没有进样时，仪器本身存在的基始电流（底电流），简称基流/
六、一般选择载气的依据是什么？气相色谱常用的载气有哪些？
答：作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。
七、载气为什么要净化？应如何净化？
答：所谓净化，就是除去载气中的一些有机物、微量氧，水分等杂质，以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。一般均采用化学处理的方法除氧，如用活性铜除氧；采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质；采用矽胶，分子筛等吸附剂除水分。
八、试样的进样方法有哪些？
答：色谱分离要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样，进样方法可分为：
1、气体试样：大致进样方法有四种：
（1）注射器进样，（2）量管进样，（3）定体积进样，（4）气体自动进样。
一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活，方法简便，但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样，重复性好，且可自动操作。2、液体试样：一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。也可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。
3、固体试样：通常用溶剂将试样溶解，然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。
九、简述在气相色谱分析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离的影响？
答：操作条件对于色谱分离有很大影响。
1、柱长，柱内径：一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3－6毫米，柱长为1－4米。
2、柱温：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。
3、载气流速：载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在10－100亳升之间。
4、固定相：固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。
（1）固体吸附剂或担体粗细：一般采用40－60目、60－80目、80－100目。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。
（2）固定液含量：固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用15％－25％。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。
5、进样：一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。对于常规分析，液体进样量为1－20微升；气体进样量为0、1－5毫升。
十、色谱柱管材料应根据什么原则选择？常用的柱管是由什么材质制成的？
答：对色谱柱管材质，应按如下要求选择：
1、应与固定相、试样、载气不起化学反应。
2、要易于加工成型。
3、管内壁应光滑，横截面应均匀呈圆形。一般色谱柱管形状呈U型或螺旋形，大多由铜、不锈钢，玻璃等材质制成。
十一、新的色谱柱管（铜或不锈钢管）应怎样处理后方能使用？
答：新柱管应先用稀酸或稀碱（1：1盐酸或氢氧化钠）洗涤，以除去油污等脏垢，而后用自来水冲洗,继而用蒸馏水冲洗至中性，再用干净的空气吹洗并烘干后，即可使用了。
十二、什么叫担体？对担体有哪些要求？
答：担体是一种多孔性化学惰性固体，在气相色谱中用来支撑固定液。对担体有如下几点要求：
1、表面积较大，一般应在0、5－2米 ／克之间；
2、具有化学惰性和热稳定性；
3、有一定的机械强度，使涂渍和填充过程不引起粉碎；
4、有适当的孔隙结构，利于两相间快速传质；
5、能制成均匀的球状颗粒，利于气相渗透和填充均匀性好；
6、有很好的浸润性，便于固定液的均匀分布。完全满足上述要求的担体是困难的，人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。
十三、担体分几类？其特点如何？
答：通常分为硅藻土和非硅藻土两大类，每一类又有种种小类。
1、硅藻土类型：
（1）白色的：表面积小，疏松，质脆，吸附性能小，经适当处理，可分析强极性组分；
（2）红色的：有较大的表面积和较好的机械强度，但吸附性较大。
2、非硅藻土类型：
（1）氟担体：表面惰性好，可用来分析高极性和腐蚀性物质，但装柱不易，柱效率低些。
（2）玻璃微球：表面积小，用它做担体柱温可以大大降低，而分离完全且快速。但涂渍困难，柱效低。
（3）多孔性高聚物小球：机械强度高，热稳定性好，吸附性低，耐腐蚀，分离效率高，是一种性能优良的新型色谱固定相。
（4）炭分子筛：中性，表面积大，强度高，祛寿命长，在微量分析上有无比的优越性。
（5）活性炭：可以单独做为固定相。
（6）沙：主要用于分离金属。
十四、一般常用的担体有哪几种？各属哪类？
答：101担体：为白色硅藻土担体；102担体：为白色硅藻土担体； celite545：为白色硅藻土担体；201担体：为红色硅藻土担体；6201担体：为红色硅藻土担体；C－22保温砖：为红色硅藻土担体； chromosorb：为红色硅藻土担体。
十五、使用担体为何要进行处理？一般处理的方法有哪些？
答：常用的担体表面并非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特别是固定液含量低时和分离极性物质时）造成峰拖尾和柱效下降，保留值改变等影响，因而需要预处理。现将一般处理方法简述如下：
1、酸洗法：用浓盐酸加热处理担体20－30分钟，然后用自来水冲洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干备用。此法主要除去担体表面的铁等无机物杂质。
2、碱洗法：用10％的氢氧化钠或5％的氢氧化钾－甲醇溶液浸泡或回流担体，然后用水冲洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干备用。碱洗的目的是除去表面的三氧化二铝等酸性作用点，但往往在表面上残留微量的游离碱，它能分解或吸附一些非碱性物质，使用时要注意。
3、硅烷化：用硅烷化试剂和担体表面的硅醇、硅醚基团起反应，除去表面的氢键结合能力，可以改进担体的性能。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。
4、釉化：把欲处理的担体在2、3％的碳酸钠－碳酸钾（1：1）水溶液中浸泡一天，烘干后先在870度下煅烧3、5小时，然后升温到980度煅烧约40分钟。经过这样处理，担体表面形成一层玻璃化的釉质，故称“釉化担体”。这种担体的吸附性能小，强度大，当固定液中加入少量的去尾剂后，能分析如醇、酸等极性较强的物质。但对非极性物质柱效能则稍有下降。此外甲醇和甲酸等物质在釉化担体上有一定的不可逆化学吸附，在定量分析时应予以注意。
5、其他纯化方法：凡是用化学反应来除去活性作用点或用物理复盖以达到纯化担体表面性质的方法都可以使用。
⑧ 气相色谱分析用水是几级水
气相色谱分析用水是纯水。
实验室用水没有分级制度，只有分类。只有地表水才有分级制度。
实验室用的均指纯水。
实验室纯水可分为个常规分类：蒸馏水、去离子水、反渗透水和超纯水。
⑨ 如何清洗气相色谱用玻璃衬管
摘录了一段供参考：衬管清洗步骤如下（摘于Agilent
4890
系列气相色谱仪操作手册）：1.因为杂质常以碳的形式存在，清洗的第一步最好是浸泡于铬酸洗液中。2.衬管浸泡24小时后取出，分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗，然后在105℃下烘干3.清洗和烘干后，可用细小的金属丝擦下粘在内壁上的颗粒，然后用过滤好的干的压缩空气或氮气吹出称管中的颗粒。玻璃称管和石英棉表面存在硅羟基（Si－OH）等活性基团，进行痕量分析时，含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应，所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理，一般是DMCS（二甲基氯硅烷）硅烷化，参考的操作程序如下（摘于岛津公司仪器资料）：1.玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗后在干净的环境下干燥。2.玻璃衬管、石英棉置于盛有5％DMCS溶液（使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶剂）的容器中，浸泡过夜。3.将浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉取出后，立即用甲醇清洗两三遍。4.然后把玻璃衬管、石英棉浸泡于甲醇中一小时。5.从甲醇中取出后，在干净的环境下干燥。6.最后将玻璃衬管、石英棉保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。注意事项：
1.处理过程中玻璃衬管、石英棉不要接触水分；上述操作所使用的溶剂，也应该使用色谱纯或农残级以上的级别（我一般使用的是农残级的正己烷，而衬管或石英棉从溶剂中拿出时，由于正己烷或甲醇的快速挥发，空气中的水分马上会冷凝在衬管和石英棉上，所以这个细节应该特别注意，可以事先准备电热吹风机或红外烘箱，以防止大量冷凝水附着于玻璃衬管和石英棉上）。2.玻璃衬管和石英棉浸泡时不能露出液面，否则达不到彻底的DMCS处理效果。3.DMCS的反应活性极强，一系列处理过程必须在通风厨中进行，盛装DMCS的容器密闭性应该比较可靠。
⑩ 求气相色谱法测水中苯系物的操作步骤
1 主题内容与适用范围
本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体，混合重量比为35:65的串联色谱拄，能同时检出样品中上述8种苯系物。采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg／L。测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.05～12mg／L。
2 试剂和材料
2.1 载气和辅助气体
2.1.1 载气：氮气，纯度99.9％，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2 燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。
2.1.3 助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料
2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4)，分析纯。
2.2.3 氯化钠(NaCl)，分析纯。
2.2.4 氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9％)。
2.2.5 蒸馏水。
2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析纯。在色谱上不应有苯系物各组分检出。如若检出应做提纯处理。
2.2.7 苯系物贮备溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1)，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。可在冰箱中保存一周。
2.2.8 气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料
2.3.1 色谱柱和填充物：见3.4条“色谱柱”中有关内容。
2.3.2 涂渍固定液所用溶剂：苯、丙酮。
3 仪器
3.1 仪器的型号
带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。
3.2 进样器
5mL医用全玻璃注射器，10?L微量注射器。3.3 记录器 与仪器相匹配的记录仪。3.4 色谱柱3.4.1 色谱柱类型：填充柱。3.4.2 色谱柱数量，1支。3.4.3 色谱柱的特性：3.4.3.1 材料：不锈钢或硬质玻璃管。3.4.3.2 长度：3m。3.4.3.3 内径：4mm。3.4.4 填充物：3.4.4.1 载体： a.名称：101白色担体。 b.粒度：60～80目。3.4.4.2 固定液：
a.名称及其化学性质：有机皂土(Bentone)，最高使用温度100℃，邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，最高使用温度150℃。
b.液相载荷量：有机皂土为3％；DNP为2.5％。
c.涂渍固定液的方法：静态法。根据担体的重量称取一定量的有机皂土，溶解在苯(2.3.2)中，待完全溶解后倒入担体，使担体全部浸没在溶液中，轻轻摇动容器，让溶剂慢慢均匀挥发，待溶剂全部挥发后即涂渍完毕。DNP用丙酮溶解后，涂渍步骤同有机皂土。
3.4.5 色谱柱的填充方法：不锈钢管柱的一端用玻璃棉和铜网塞住，接真空泵(泵前装有干燥塔)，柱的另一端通过软管接漏斗，将固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内。在装填固定相的同时开动真空泵抽气。固定相在色谱柱内应均匀紧密填充。先将3％有机皂土／101按总重量的35％装入色谱柱，然后将2.5％DNP／101按总重量的65％装入柱内，装填完毕后用玻璃棉和铜网塞住色谱柱的另一端。
3.4.6 色谱柱的老化：将装好的色谱柱DNP一端接在进样口上，另一端不要联接检测器，用较低的载气流速通入氯气，慢慢地(在1h内)将柱箱温度提高至90℃，在此温度老化8h，在老化过程中注入较浓的混合标准溶液。
3.4.7 柱效能和分离度：在给定的条件下，色谱柱总的分离度大于0.7。
3.5 检测器
3.5.1 类型：氢焰离子化检测器。
3.5.2 检测器极化电压＋250V，使用单焰工作。
3.6 试样预处理时使用的仪器
3.6.1 超级恒温水浴。
3.6.2 康氏电动振荡机，振荡次数不小于200次。需在机上自配水槽一个(有进、出水口，并有100mL注射器固定夹)。
3.6.3 100mL医用全玻璃注射器。
3.6.4 封诸100mL注射器(3.6.3)用胶帽若干。
4 样品
4.1 样品的性质
4.1.1 样品名称：工业废水、地表水。
4.1.2 样品状态：液体。
4.1.3 样品的稳定性：水中苯系物易挥发。
4.2 水样采集和贮存方法
4.2.1 水样采集：用玻璃瓶采集样品，样品应充满瓶子，并加盖瓶塞。
4.2.2 水样保存：采集水样后应尽快分析。如不能及时分析，可在4℃冰箱中保存，不得多于14天。
4.3 试样的预处理
4.3.1 液上气相色谱法的预处理方法：称取20.0g氯化钠(2.2.3)，放入100mL注射器(3.6.3)中，加入40mL水样，排出针简内空气，再吸入40mL氮气(2.2.4)然后将注射器用胶帽(3.6.4)封好，置于康氏振荡器水槽(3.6.2)中固定，在35℃恒温下振荡5min，抽取液上空中的气体5mL做色谱分析。当废水中苯系物浓度较高时，可减少进样量。
4.3.2 二硫化碳萃取的富集方法：取调至酸性(pH＜2)的水样放入250mL分液漏斗中，加5mL二硫化碳(2.2.7)，振摇2min，静置分层后，分离出有机相，在规定的色谱条件下，取5?L萃取液做色谱分析。
注意：如用二硫化碳萃取时发生乳化现象，则可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠(2.2.2)破乳，收集萃取液时，在分液漏斗的颈下部塞一块玻璃棉，使萃取液过滤。弃去最初几滴，收集余下的二硫化碳溶液，以备测定。
5 操作步骤
5.1 调整仪器
5.1.1 汽化室温度：200℃。
5.1.2 柱箱温度：恒温，65℃。
5.1.3 裁气流速：流速34mL／min。根据色谱柱的阻力调节柱前压。
5.1.4 检测器：
5.1.4.1 检测室温度：150℃。
5.1.4.2 放大器输入阻抗1010?。
5.1.4.3 辅助气体的调节：氢气流速：36mL／min；空气流速：384mL／min。
5.1.5 记录器：
5.1.5.1 衰减：根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减。
5.1.5.2 纸速：300mm／h。
5.2 校准
5.2.1 外标法
5.2.2 标准样品：
5.2.2.1 标准样品的制备：在线性范围内配制一系列浓度的标准溶液。
5.2.2.2 气相色谱法中使用标准样品的条件；
a.标准样品进样体积与试样体积相同；
b.仪器的重复条件：一个样品连续注射进样2次(液上气相色谱法处理的样品需重新恒温振荡)，其峰高相对偏差不大于7％，即认为仪器处于稳定状态。
5.2.5 校准数据的表示：
5.2.5.1 用曲线形式：
a.标度的选择：峰高值的标度为mm。苯系物各组分浓度的标度为mg／L。
b.曲线图的绘制方法：液上气相色谱法：取苯系物混合标准溶液(2.2.8)0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.1mg／L浓度系列，按液上气相色谱法的预处理步骤(4.3.1)操作，并绘制浓度——峰高的校准曲线。
二硫化碳萃取的气相色谱分析方法：取苯系物的色谱标准试剂(2.2.1)用蒸馏水(2.2.5)配成1，2，4，6，8，10，12mg／L浓度系列，按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤(4.3.2)操作，并绘制浓度——峰高的校准曲线。
5.2.5.2 对曲线的校准：在每个工作日，用一个或更多的标准样品对曲线进行校准。
5.3 试验
5.3.1 进样：
5.3.1.1 进样方式：注射器进样。
5.3.1.2 进样量：液上气相色谱法一次进样量为5.0mL，二硫化碳萃取的气相色谱法一次进样量为5.0?L。
5.3.1.3 操作：
a.液上气相色谱法：按预处理步骤(4.3.1)抽取液上空中的气样到已预热到稍高于35℃的5mL注射器(3.2)中，迅速注射至色谱仪中，立即拔出注射器。
b.二硫化碳萃取的气相色谱法：用待分析的萃取液润湿10?L微量注射器(3.2)的针筒及针头，抽取萃取液至针筒中，排出气泡及多余的萃取液，保留5.0?L体积，迅速注射至色谱仪中，立即拔出注射器。
5.4.2.3
检验可能存在的干扰：用另一根色谱柱进行分析，可确定样品色谱峰有无干扰。
5.4.3
定量：
a.
色谱峰的测量：以峰的起点和终点联线作为峰底。从峰高极大值对时间铀作垂线，对应的时即为保留时间。此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高。
b.
计算：由色谱峰量出各组分的峰高，然后在各自的校准曲线上查出相应的待测物浓度。
6
结果的表示
6.1
定性结果：根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。
6.2
定量结果
6.2.1
含量的表示方法：根据校准曲线查出组分的含量，以mg／L表示。
6.2.2
精密度：见表1。
表
1精密度数据表(8个实验室)
组 分 液上气相色谱法
CV(％) 二硫化碳萃取气相色谱法
cv(％)
0.1C1)
0.5C
0.9C
0.1C
0.5C
0.9C
苯
8.5
4.9
4.1
4.3
4.1
6.6
甲苯
9.3
6.2
5.2
5.1
5.1
7.9
乙苯
8.9
5.6
6.2
5.0
4.3
9.9
对二甲苯
9.4
5.8
6.4
5.9
7.9
7.4
间二甲苯
11.9
5.9
6.0
8.2
4.5
6.5
邻二甲苯
10.6
6.6
5.9
8.1
4.9
4.6
异丙苯
11.8
7.5
6.7
10.5
6.1
6.7
苯乙烯
10.1
6.7
5.2
6.8
6.6
3.5
注：
1)C为方法的浓度上限。液上气相色谱法C＝0.1mg／L，二硫化碳萃取气相色谱法C＝12mg／L。
6.2.3
准确度：见表2。
表
2 准确度数据表(8个实验室)
组 分 加标回收率
(％)
液上气相色谱法
二硫化碳萃取气相色谱法
苯
83.0
88.5
甲苯
89.5
88.6
乙苯
95.5
95.4
对二甲苯
94.2
96.4
间二甲苯
92.4
94.7
邻二甲苯
90.7
92.9
异丙苯
101.7
87.4
苯乙烯
95.8
100.4
6.2.4
最低检出浓度为全程序试剂空白信号值的5倍标准差所对应的浓度。
附录A 二硫化碳的提纯(脱芳烃)方法
(参考件)
在1000mL抽滤瓶中加入200mL欲提纯的二硫化碳，加入50mL浓硫酸。将一装有50mL浓硝酸的分液漏斗置于抽滤瓶上方，紧密连接。上述抽滤瓶置于加热电磁搅拌器上，打开电磁搅拌器，抽真空升温，使硝化温度控制在450±2℃，剧烈搅拌5min，搅拌时滴加硝酸到抽滤瓶中。静置5min，反复进行，共反应半小时。然后将溶液全部转移至500mL分液漏斗中，静置半小时左右，弃去酸层，水洗，加10％碳酸钾溶液中和至pH＝6～8，再水洗至中性，弃去水相，二硫化碳用无水硫酸钠干燥除水备用。