㈠ 乙醇萃取法测试表面活性剂为何要用热乙醇和中性乙醇……如果直接用无水乙醇溶解有何不好
(一)方法概述
95％以上的乙醇能溶解洗涤剂组分中的表面活性剂及部分氯化钠，而不能溶解其他无机盐。先以无水乙醇萃取浴液试验份(无水乙醇用量应保证混合液中乙醇的含量达到95％以上)，无机盐则析出。过滤分离，从乙醇萃取液中分别测定出乙醇溶解物含量和氯化钠含量，计算试验份总活性物含量。本方法测定结果包括浴液配方组分中所有能溶解于乙醇的表面活性剂、调理剂和水助溶剂，不包括不溶于乙醇的表面活性剂。
(二)仪器和试剂
(1)抽滤瓶500ml。
(2)玻璃过滤坩埚 孔径l6～30μm，约30ml。
(3)烧杯l50ml和250ml。
(4)量筒50ml。
(5)水浴锅能控制温度于50℃与沸腾状态两种。
(6)干燥器 内盛变色硅胶或其他干燥剂。
(7)95％乙醇(GB 679) 新煮沸后冷却，酸度应小于0．2mmol/L。如酸度大于0．2 mmol／L，应中和后蒸馏。
(8)无水乙醇(GB 678)新煮沸后冷却。
(9)氢氧化钠(GB 629)溶液c(NaoH)=0．5mol／L。
(10)硝酸(GB 625)溶液 c(HN03)=0．5mol／L。
(11)硝酸银(GB 670)标准溶液c(AgN03)=0．1mol/L。
(12)酚酞(GB l0729)指示液10g/L。
(13)铬酸钾(HG 3-918)溶液50g/L。
(三)操作步骤
1．取样
按GB／T l3173．1—1991的规定制备和贮存样品。
2．测定程序
(1)试验份称取2g均匀样品，称准至0．001g，置于150ml烧杯中。
(2)乙醇溶解物含量的测定加入50ml无水乙醇，置于水浴锅上加热至微沸，加热过程中需用玻璃棒不断地搅拌，使内容物溶解。移开烧杯；静置沉降，倾倒上层澄清液通过玻璃过滤坩埚进行抽滤，滤液收集在500ml抽滤瓶中，尽可能将乙醇不溶物留在烧杯中。再以温热的(40～50℃)95％乙醇重复洗涤抽滤3次，每次用95％乙醇20ml。小心将乙醇溶液(滤液及洗液)由抽滤瓶转入已恒重的250ml烧杯中，用少量温热的95％乙醇洗涤抽滤数次，洗液合并入已恒重的250ml烧杯中。置烧杯于沸腾水浴锅上(杯底不可接触水浴锅中的水)蒸去乙醇。然后将烧杯放入(105±2)℃的烘箱内干燥2．5h，移入干燥器中冷却30min后称量(优)。试验份乙醇溶解物含量的质量分数X1按式(1)计算
(1)
式中 ml——乙醇溶解物的质量，g；
m——试验份的质量，g。
(3)乙醇溶解物中氯化物含量的测定用80ml蒸馏水溶解烧杯中的乙醇溶解物，加入酚酞溶液3滴，如呈红色，则以0．5mol／L硝酸溶液中和至红色刚好退去；如不呈红色，则以0．5mol几氢氧化钠溶液中和至微红色，再以0．5mol几硝酸溶液回滴至红色刚好退去，然后加入50g／L铬酸钾指示剂2ml，用硝酸银标准溶液[C(AgN03)=0．1mol／L]滴定至溶液由黄色变为橙色。试验份乙醇溶解物中氯化物(以NaCl计)含量的质量分数X2按式(2)计算
(2)
式中 V——耗用硝酸银标准溶液的体积，ml；
c——硝酸银标准溶液的实际浓度，mol／L；
0．0585——氯化钠的毫摩尔质量，g／mmol；
m——试验份的质量。g。
(四)计算
样品中总活性物含量的质量分数Xa按式(3)计算
Xa=X1一X2 (3)
式中 X1——试验份乙醇溶解物含量的质量分数，％；
X2——试验份乙醇溶解物中氯化物含量的质量分数，％。
总活性物含量的两次平行测定之差应不超过0．3％。以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
㈡ 抽滤硫化镉时加入无水乙醇是为什么制备硫化镉与液相法相比固相法的优点是什么
在用蒸馏水洗涤硫化镉上沾有的杂质离子时后，硫化镉上会残存水分，加入无水乙醇可以带走这些水分，同时无水乙醇容易挥发，因此利于得到干燥的硫化镉.
㈢ 测定试样的含量时,为何采用95%乙醇水溶液抽提待测物,而不单独使用蒸馏水或乙醇溶剂
a因为油品中某些有机酸在水中的溶解度很小，而乙醇是大部分有机酸的良好溶剂。版
b乙醇属于两性溶剂，酚酞权等指示剂在乙醇中的变色范围与在水溶液中相差不远。
c不溶于水的高级脂肪酸等，用乙醇作为溶剂，终点比水溶液敏锐清晰，部分原因是由于弱酸盐的醇解比水解慢多了。
d在水溶液中起干扰的某些化合物如水解的酯等，在乙醇中可降低或避免它们的干扰。
e采用95％乙醇，其中含有5％的水，有助于矿物酸的溶解。
㈣ 提纯硫酸铜实验中抽滤时能否用蒸馏水冲洗
变成蓝色,成为硫酸铜溶液,如硫酸铜量大,水底还可能有晶体析出(五水合硫酸铜)
㈤ 布什抽滤时怎样可以让过滤更快一点
用定量滤纸可以抽真空。布氏漏斗本身就是就是和抽滤瓶配套使用的，当然可以也必须使用抽气系统让抽滤瓶形成负压才行，否则是起不了过滤作用的。在使用时要先打开抽气系统，小心地用待滤液湿润滤纸（注意不得超出滤纸的范围，允许使用蒸馏水的就直接用蒸馏水来湿润滤纸）让滤纸死死地封住小孔，然后再将滤液倒入进行抽滤。另外要注意根据待滤液过滤的难易程度调节真空度的大小，防止抽滤瓶内真空度过高而使滤纸穿孔，容易穿孔的可以铺二层滤纸。
㈥ 用抽滤的方法怎样将液体中的固体分离得彻底、干净
减压过滤：
原理：抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。
安装好仪器，将滤纸放入布氏漏斗内，用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上。
用倾析法先转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀。
当吸滤瓶内液面快达到支管口位置时，拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液。
洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物。
注意事项：
过滤时放入布氏漏斗内的滤纸大小应小于漏斗内径又能将全部小孔盖住。
倒入布氏漏斗内的溶液量应不超过漏斗容量的2/3。
当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时，会腐蚀滤纸，此时可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。
吸滤完毕或中途需停止吸滤时，应注意先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头，以防倒吸。
减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，胶状沉
㈦ 制备KMnO4晶体,冷却得到晶体后抽滤,一定不能用蒸馏水洗涤晶体.为什么那用什么液体洗涤
KMnO4易溶于水,用水洗涤会使得KMnO4损失.
一般不洗涤,直接抽滤
㈧ 谁做过5009.88-2008的膳食纤维，请教几个问题：
酶-重量法
1.原理：
样品分别用α-淀粉酶、蛋白酶、葡萄糖苷酶进行酶解消化以去除蛋白质和可消化的淀粉。总膳食纤维（TDF）是先酶解，然后用乙醇沉淀，再将沉淀物过滤，将TDF残渣用乙醇和丙酮冲洗，干燥称重。不溶性和可溶性膳食纤维（IDF和SDF）是酶解后将IDF过滤，过滤后的残渣用热水冲洗，经干燥后称重。SDF是将上述滤出液用4倍量的95%乙醇沉淀，然后再过滤，干燥，称重。 TDF、IDF和SDF量通过蛋白质、灰分含量进行校正。
2.适用范围
AOAC991.43 本方法适用于各类植物性食物和保健食品。
3.仪器
3.1烧杯：400或600ml高脚型。
3.2 过滤用坩埚：玻料滤板，美国试验和材料学会（ASTM）40-60μm，Pyrex 60ml（Corning No.36060 buchner，或同等的）。如下处理：
（1） 在灰化炉525℃灰化过夜。炉温降至130℃以下取出坩埚。
（2） 用真空装置移出硅藻土和灰质。
（3） 室温下用2%清洗溶液浸泡1小时。
（4） 用水和去离子水冲洗坩埚；然后用15ml丙酮冲洗然后风干。
（5） 在干燥的坩埚中加0.5g硅藻土，在130℃烘干恒重。
（6） 在干燥器中冷却1小时，记录坩埚加硅藻土重量，精确至0.1mg。
3.3 真空装置：
（1） 真空泵或抽气机作为控制装置。
（2） 1L的厚壁抽滤瓶。
（3） 与抽滤瓶相配套的橡皮圈。
3.4振荡水浴箱：
（1） 自动控温使温度能保持在98±2℃。
（2） 恒温控制在60℃。
3.5 天平：分析级，精确至±0.1mg。
3.6马福炉：温度控制在525±5℃。
3.7干燥箱：温度控制在105和130±3℃。
3.8干燥器：用二氧化硅或同等的干燥剂。干燥剂两周一次在130℃烘干过夜。
3.9 PH计：注意温控，用pH4.0、7.0和10.0缓冲液标化。
3.10 移液管及套头：容量100μl和5ml。
3.11 分配器或量筒：
（1） 15±0.5ml，供分配78%的乙醇，95%的乙醇以及丙酮。
（2） 40±0.5ml，供分配缓冲液。
3.12. 磁力搅拌器和搅拌棒。
4. 试剂
全过程使用去离子水，试剂不加说明均为分析纯试剂
4.1 乙醇溶液：
（1） 85%：加895ml95%乙醇在1L量筒中，用水稀释至刻度。
（2） 78%：加821ml95%乙醇在1L量筒中，用水稀释至刻度。
4.2 丙酮：
4.3 供分析用酶：在0-5℃下储存。
（1） 热稳定α-淀粉酶溶液：Cat. No. A3306，Sigma Chemical Co.，St. Louis，MO63178，或 Termamyl 300L，Cat. No. 361-6282，Novo-Nordisk，Bagsvaerd，Denmark，或等效的酶。
（2） 蛋白酶：Cat. No. P3910，Sigma Chemical Co.，或等效的。当天用MES/TRIS缓冲液中现配50mg/ml酶溶液。
（3） 淀粉葡糖苷酶溶液：Cat. No. AMG A9913，Sigma Chemical Co.，或等效的。
4.4 硅藻土：酸洗（Celite 545 AW，No.C8656，Sigma Chemical Co.，或等效的）。
4.5 洗涤液：两者挑一。
（1） 铬酸：120g重铬酸钠Na2Cr2O7·2H2O，1000ml蒸馏水和1600ml浓硫酸。
（2） 实验室用液体清洁剂，预备急需清洗的（Micro，International Procts Corp.，Trenton，NJ08016，或等效的）。用水配制2%溶液。
4.6 MES-TRIS缓冲液：0.05mol/L，温度在24℃时pH值为8.2。
（1） MES：2-（N-吗啉代）磺酸基乙烷（No.M-8250，Sigma Chemical Co.或等效的）。
（2） TRIS：三羟（羟甲基）氨基甲烷（No.T-1503，Sigma Chemical Co.或等效的）。
在1.7L的蒸馏水中溶解19.52gMES和12.2gTRIS，用6mol/L NaOH调pH到8.2，用水定容至2L。（注意：24℃时的pH为8.2，但是，如果缓冲液温度在20℃，pH就为8.3，如果温度在28℃，pH为8.1。为了使温度在20-28℃之间，需根据温度调整pH值。）
4.7 盐酸溶液：0.561mol//L，加93.5ml6mol/L盐酸到700ml水中，用水定容至1L。
5. 操作方法
5.1. 样品制备：
（1） 固体样品：如果样品粒度＞0.5mm，研磨后过0.3-0.5mm（40-60目）筛。
（2） 高脂肪样品：如果脂肪含量＞10%，用石油醚去脂。每克样品用25ml，每次提取完静置一会儿再小心将烧杯倾斜，慢慢将石油醚倒出，共洗三次。
（3） 高碳水化合物样品：如果样品干重含糖＞50%，用85%乙醇去除糖份，每克样品每次10ml，共洗三次轻轻倒出，然后在40℃烘箱中不时翻搅干燥过夜，并研磨过0.5mm筛。
5.2. 样品消化
（1） 准确称取双份1.000±0.005g样品（M1和M2），置于高脚烧杯中。
（2） 在每个烧杯中加入40ml MES-TRIS缓冲液，在磁力搅拌器上搅拌直到样品完全分散。（防止团块形成，使受试物与酶能充分接触）。
（3） 用热稳定的淀粉酶进行酶解处理：加100μl热稳定的淀粉酶溶液，低速搅拌。用铝箔片将烧杯盖住，在95-100℃水浴中反应30分钟。（ 起始的水浴温度应达到95℃）。
（4） 冷却：所有烧杯从水浴中移出，凉至60℃。打开铝箔盖，用刮勺将烧杯边缘的网状物以及烧杯底部的胶状物刮离，以使样品能够完全的酶解。用10ml蒸馏水冲洗烧杯壁和刮勺。
（5） 用蛋白酶进行酶解处理：在每个烧杯中各加入100μl蛋白酶溶液。用铝箔盖住，在60℃持续摇动反应30分钟（开始时的水浴温度应达60℃），使之充分反应。
（6） pH值测定：30分钟后，打开铝箔盖，搅拌中加入5ml0.561mol/L HCL至烧杯中。60℃时用1mol/L NaOH溶液或1mol/L HCL溶液调最终pH为4.0-4.7。（注意：当溶液为60℃时检测和调整pH，因为在较低温度时pH会偏高。）
（7） 用淀粉葡糖苷酶溶液酶解处理：搅拌同时加100μl淀粉葡糖苷酶溶液。用铝箔盖住，在60℃持续振摇反应30分钟，温度应恒定在60℃。
5.3 测定
5.3.1.总的膳食纤维测定
（1） 用乙醇沉淀膳食纤维：在每份样品中，加入预热至60℃的95%乙醇225ml，乙醇与样品的体积比为4∶1。 室温下沉淀1小时。
（2） 过滤装置：用15ml78%乙醇将硅藻土湿润和重新分布在已称重的坩埚中。用适度的抽力把坩埚中的硅藻土吸到玻板上。
（3） 酶解过滤，用78%乙醇和刮勺转移所有内容物微粒到坩埚中。（注意：如果一些样品形成胶质，用刮勺破坏表面，以加速过滤。）
（4） 抽真空，分别用15ml的78%乙醇，95%乙醇和丙酮冲洗残渣各2次，将坩埚内的残渣抽干后在105℃烘干过夜。将坩埚置干燥器中冷却至室温。坩埚重量，包括膳食纤维残渣和硅藻土，精确称至0.1mg。减去坩埚和硅藻土的干重，计算残渣重。
（5） 蛋白质和灰分的测定:取成对的样品中的一份测定蛋白质，用 本书前述或GB-960.52方法测定。用（N×6.25作为蛋白质的转换系数）。
分析灰分时用平行样的第二份在525℃灼烧5小时，在干燥器中冷却，精确称至0.1mg，减去坩埚和硅藻土的重量，即为灰分重量。
5.3.2 .不溶性膳食纤维测定：
（1） 称适量样品按5.2进行酶解，过滤前用3ml水湿润和重新分布硅藻土在预先处理好的坩埚上，保持抽气使坩埚中的硅藻土抽成均匀的一层。
（2） 过滤并冲洗烧杯，用10ml70℃水洗残渣2次，然后再过滤并用水洗，转移到600ml高脚烧杯，保留用以测定可溶性膳食纤维，按5.3.3。
（3） 用抽滤装置，分别用15ml78%乙醇，95%乙醇和丙酮各冲洗残渣2次。
（注意：应及时用78%乙醇、95%乙醇和丙酮冲洗残渣否则可造成不溶性膳食纤维数值的增大。）
（4）按5.3.1.5用双份样品测定蛋白质和灰分。
5.3.3.可溶性膳食纤维测定：
（1） 将不溶性膳食纤维过滤后的滤液收集到600ml高脚烧杯中，对比烧杯和滤过液，估计容积。
（2） 加约滤出液4倍量已预热至60℃的95%乙醇。或者将滤液和洗过残渣的蒸馏水的混合液调至80g，再加入预热至60℃的95%乙醇320ml。
（3） 室温下沉淀1小时。下面按5.3.1测定总膳食纤维，从"湿润和重新分布硅藻土……"。
6. 计算
TDF、IDF、SDF均用同一公式计算
膳食纤维（DF，g/100g）测定：
DF={[（R1+R2）/2]-P-A}/[（M1+M2）/2]×100
式中：R1和R2=双份样品残留物重量（mg）
P和A=分别为蛋白质和灰分重量（mg）
M1和M2=样品重量（mg）
㈨ 芦丁提取注意事项
碱提取
在500mL烧杯中加入水250mL，硼砂1g在加热至沸腾时，投入槐花米，继续煮沸2~3分钟，在搅拌下小心加入石灰乳，调至8.5-9保持微沸30分钟，趁热用尼龙布挤过虑。得到滤液。
酸沉淀
在60~70℃下用浓盐酸调pH至4。静置6小时 以上析出沉淀。抽滤，用蒸馏水洗沉淀1~2次 中性。弃去滤液，得到的沉淀即为芦丁粗品。
粗称重后按芦丁在热水中1:200的溶解度加蒸馏水进行重结晶。将沉淀悬浮于蒸馏水中，加热煮沸15分钟，趁热过滤。滤渣弃去，得到滤液。
4
充分静置，过滤，60~70℃干燥，称重。得到芦丁（精制品）。