⑴ 分子蒸馏的工作原理
分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术,它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。
当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样,达到物质分离的目的。在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力,对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离,基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器(分子蒸馏)有一个内置冷凝器在加热面的对面,并使操作压力降到0.001mbar。
短程蒸馏器是一个工作在1~0.001mbar压力下热分离技术过程,它较低的沸腾温度,非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成:带有加热夹套的圆柱型筒体,转子和内置冷凝器;在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心,转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。
短程蒸馏器由外加热的垂直圆筒体、位于它的中心冷凝器及在蒸馏器和冷凝器之间旋转的刮膜器组成。
蒸馏过程是:物料从蒸发器的顶部加入,经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上,随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜,并以螺旋状向下推进。在此过程中,从加热面上逸出的轻分子,经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液,并沿冷凝器管流下,通过位于蒸发器底部的出料管排出;残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集,再通过侧面的出料管中流出。
⑵ 分子蒸馏的冷凝面是固定的吗
分子蒸馏是一种在高真空下进行的蒸馏方法。
此时,蒸汽分子的平均自由程大于蒸发面与冷凝面之间的距离,
利用进料液中各组分的蒸发速率之差可以分离出液体混合物。
⑶ 蒸馏设备的设备
(molecular distillation equipment)
分子蒸馏亦称短程蒸馏.它是一项较新的尚未广泛应用于工业化生产的液-液分离技术.其应用能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的问题.
分子蒸馏与常规蒸馏技术相比有以下特点:
1.普通蒸馏是在沸点温度下进行分离操作:而分子蒸馏只要冷热两个面之间达到足够的温度差.就可以在任何温度下进行分离.因而分子蒸馏操作温度远低于物料的沸点.
2.普通蒸馏有鼓泡.沸腾现象:而分子蒸馏是液膜表面的自由蒸发.操作压力很低.一般为0.1-1Pa数量级,受热时间很短.一般仅为十秒至几十秒.
3.普通蒸馏的蒸发和冷凝是可逆过程.液相和气相之间处于动态相平衡,而在分子蒸馏过程中.从加热面逸出的分子直接飞射到冷凝面上.理论上没有返回到加热面的可能性.所以分子蒸馏没有不易分离的物质.
一套完整的分子蒸馏设备主要包括:分子蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统。分子蒸馏装置的核心部分是分子蒸发器,其种类主要有3种:(1)降膜式:为早期形式,结构简单,但由于液膜厚,效率差,当今世界各国很少采用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分离效率高,但较降膜式结构复杂;(3)离心式:离心力成膜,膜薄,蒸发效率高,但结构复杂,真空密封较难,设备的制造成本高。为提高分离效率,往往需要采用多级串联使用而实现不同物质的多级分离。
1.降膜式分子蒸馏器
该装置是采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式。将物料加热,蒸发物就可在相对方向的冷凝面上凝缩。降膜式装置为早期形式,结构简单,在蒸发面上形成的液膜较厚,效率差,现在各国很少采用。
2.刮膜式分子蒸馏装置
我国在80年代末才开展刮膜式分子蒸馏装置和工艺应用研究。它采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式,但为了使蒸发面上的液膜厚度小且分布均匀,在蒸馏器中设置了一硬碳或聚四氟乙烯制的转动刮板。该刮板不但可以使下流液层得到充分搅拌,还可以加快蒸发面液层的更新,从而强化了物料的传热和传质过程。其优点是:液膜厚度小,并且沿蒸发表面流动;被蒸馏物料在操作温度下停留时间短,热分解的危险性较小,蒸馏过程可以连续进行,生产能力大。缺点是:液体分配装置难以完善,很难保证所有的蒸发表面都被液膜均匀覆盖;液体流动时常发生翻滚现象,所产生的雾沫也常溅到冷凝面上。但由于该装置结构相对简单,价格相对低廉,现在的实验室及工业生产中,大部分都采用该装置。
3.离心式分子蒸馏装置
该装置将物料送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面扩展形成薄膜,同时加热蒸发,使之与对面的冷凝面凝缩,该装置是目前较为理想的分子蒸馏装置。但与其它两种装置相比,要求有高速旋转的转盘,又需要较高的真空密封技术。离心式分子蒸馏器与刮膜式分子蒸馏器相比具有以下优点:由于转盘高速旋转,可得到极薄的液膜且液膜分布更均匀,蒸发速率和分离效率更好;物料在蒸发面上的受热时间更短,降低了热敏物质热分解的危险;物料的处理量更大,更适合工业上的连续生产。 (alcohol distilling equipment)
特点:第一,节能。采用高效低阻的板型,降低釜温,适量回流,建立合理利用各级能量的蒸馏流程;尽量采用仪表控制或微机自控系统,使设备处于最佳负荷状态。
第二,生产强度高。提高单位塔截面的汽液通量,特别是对醪塔的设计,更应注意其汽液比的关系。使设备更加紧凑、生产强度和处理能力又能提高的方法之一,采用高效塔板代替原有旧式塔校(塔体不动)。
第三,排污性能好。在尽量减少成熟醪中纤维物含量的同时,对设备也要考虑其适应含固形物发酵液的蒸馏,最大限度减少停产清塔的次数。
第四,充分考虑塔器的放大效应.特别是对年产量在15000吨以上的塔设备,由于塔径均大于1.5米以上,所以要对大直径塔设备采取积极先进措施,以减轻分离效率的降低。
第五,结构简单,造价降低。在工艺条件许可的情况下,选用塔板结构简单而效率又高的新型塔板。
装置原理:
本装置适用于制药、食品、轻工、化工等待业的稀酒精回收,也适用于甲醇等其他溶煤的蒸馏。本装置根据用户的要求,可将30。左右的稀酒精蒸馏至90。-95。酒精,成品酒精度数要求再高。可加大回流比,但产量就相应减少。
采用高效的不锈钢波纹填料。蒸馏塔体采用不锈钢制作,从而是防止了铁屑堵塞填料的现象,延长了装置的使用期限。本装置中凡接触酒精的设备部分如冷凝器、稳压罐、冷却蛇管等均采用不锈钢,以确保成品酒精不被污染。蒸馏釜采用可拆式U型加热管,在检修时可将U型加热管移出釜外,便于对加热管外壁及蒸馏釜内壁进行清洗。本装置可间歇生产,也可连续生产。
能力参数: 型号 塔径mm 30~40%进料的生产能力 60~80%进料的生产能力 90%酒精 95%酒精 90%酒精 95%酒精 T-200 φ200 35kg 26kg 45kg 36kg T-300 φ300 80kg 64kg 100kg 80kg T-400 φ400 150kg 120kg 180kg 140kg T-500 φ500 230kg 185kg 275kg 220kg T-600 φ600 335kg 270kg 400kg 320kg 减压蒸馏设备(atmospheric-vacuum distillation unit)常减压蒸馏装置通常包括三部分:
(1)原油预处理。采用加入化学物质和高压电场联合作用下的电化学法除去原油中混杂的水和盐类。
(2)常压蒸馏。原油在加热炉内被加热至370℃左右,送入常压蒸馏塔在常压(1大气压)下蒸馏出沸点较低的汽油和柴油馏分,残油是常压重油。
(3)减压蒸馏。常压重油再经加热炉被加热至410℃左右,进入减压蒸馏塔在约8.799千帕(60毫米汞柱)绝压下蒸馏,馏出裂化原料的润滑油原料,残油为减压渣油。参见原油蒸馏。 水气蒸馏是用来分散以及提纯液态或者固态有机化合物的一种要领,经常使用于下列几种环境:(1)某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产物分散,但易被破坏;(2)混淆物中含有大量树脂状杂质或者不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等要领都难以分散;(3)从较多固体反应物中分散出被吸附的液体。
基本原理
按照道尔顿分压定律,当与水不相混溶的物质与水并存时,全般系统的蒸气压应为各组分蒸气压之以及,即:
p= pA+ pB
其中p 代表总的蒸气压,pA为水的蒸气压,pB 为与水不相混溶物质的蒸气压。
当混淆物中各组分蒸气压总以及等于外界大气压时,这时候的温度即为它们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。是以,在常压下应用水气蒸馏,就能在低于100℃的环境下将高沸点组分与水一路蒸出来。由于总的蒸气压与混淆物中两者间的相对于量无关,直至其中一组分几乎完全移去,温度才上涨至留在瓶中液体的沸点。我们懂得,混淆物蒸气中各个气体分压(pA,pB)之比等于它们的物质的量(nA,nB)之比,即:
而nA=mA/MA;nB=mB/MB。其中
mA、mB为各物质在肯定是容量中蒸气的质量,MA、MB为物质A以及B的相对于份子质量。是以:
可见,这两种物质在馏液中的相对于证量(就是它们在蒸气中的相对于证量)与它们的蒸气压以及相对于份子质量成正比。
以苯胺为例,它的沸点为184.4℃,且以及水不相混溶。当以及水一路加热至98.4℃时,水的蒸气压为95.4 kPa,苯胺的蒸气压为5.6 kPa,它们的总压力靠近大气压力,于是液体就开始沸腾,苯胺就随水气一路被蒸馏出来,水以及苯胺的相对于份子质量别离为18以及93,代入上式:
即蒸出3.3 g水可以容或者带出1 g苯胺。苯胺在溶液中的组分占23.3%。测试中蒸出的水量往往超过计算值,由于苯胺微溶于水,测试中尚有一部分水气不遑与苯胺充分接触便离开蒸馏烧杯的缘故。
哄骗水气蒸馏来分散提纯物质时,要求此物质在100℃摆布时的蒸气压至少在1.33 kPa摆布。要是蒸气压在 0.13~0.67 kPa,则其在馏出液中的含量仅占1%,甚至更低。为了要使馏出液中的含量增高,就要想办法提高此物质的蒸气压,也就是说要提高温度,使蒸气的温度超过100℃,即要用过热水气蒸馏。例如苯甲醛(沸点178℃),进行水气蒸馏时,在97.9℃沸腾,这时候pA=93.8 kPa,pB=7.5 kPa,则:
这时候馏出液中苯甲醛占32.1%。
假如导入133℃过热蒸气,苯甲醛的蒸气压可达29.3kPa,故而只要有72 kPa的水气压,就可使系统沸腾,则:
这样馏出液中苯甲醛的含量就提高到了70.6%。
应用过热水气还具有使水气冷凝少的长处,为了防止过热蒸气冷凝,可在蒸馏瓶下保温,甚至加热。
从上面的分析可以看出,施用水气蒸馏这种分散要领是有条件限定的,被提纯物质必需具备以下几个条件:(1)不溶或者难溶于水;(2)与沸水永劫间并存而不发生化学反应;(3)在100℃摆布必需具有肯定似的蒸气压(一般不小于1.33 kPa)。
⑷ 分子蒸馏的设备
一套完整的分子蒸馏设备主要包括:分子蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统。分子蒸馏装置的核心部分是分子蒸发器,其种类主要有3种:(1)降膜式:为早期形式,结构简单,但由于液膜厚,效率差,当今世界各国很少采用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分离效率高,但较降膜式结构复杂;(3)离心式:离心力成膜,膜薄,蒸发效率高,但结构复杂,真空密封较难,设备的制造成本高。为提高分离效率,往往需要采用多级串联使用而实现不同物质的多级分离。 (Wiped-Film Molecular Still)
刮板式技术(Wiped-Film Style)采用的是Smith式45°对角斜槽刮板,这些斜槽会促使物料围绕蒸馏器壁向下运动,通过可控的刮板转动就能够提供一个程度很高的薄膜混合,使物料产生有效的微小的活跃运动,(而非被动地将物料滚辗在蒸馏器壁上,)这样就实现了最短的而且可控的物料驻留时间,和可控的薄膜厚度,从而能够达到最佳的热能传导、物质传输和分离效率。刮板式分子蒸馏设备通过一个平缓的过程,进料液体流经一个被加热的圆柱形真空室,利用进料液体薄膜的刮擦作用,将易挥发的成分从不易挥发的成分中分离出来。这种工艺的关键卓越优势在于:短暂的进料液体滞留时间、凭借高真空性能的充分降温、最佳的混合效率,以及最佳的物质和热传导。这种高效的热分离技术的结果是:最小的产品降解和最高的产品质量。进料液体暴露给加热壁的时间非常短暂(仅几秒钟),这部分归因于带缝隙的刮板设计,它迫使液体向下运动,并且滞留时间、薄膜厚度和流动特性都受到严格的控制,非常适合热敏性物质的分离应用。另外,这种带斜槽的刮板不会将物料甩离蒸馏器壁,污染已被分离出来的轻组分。与传统的柱式蒸馏设备、降膜式蒸馏设备、旋转蒸发器和其他分离设备比较,刮板式蒸馏设备被公认为要出色得多。 离心式分子蒸馏装置离心力成膜,膜薄,蒸发效率高。但结构复杂,制造及操作难度大。该装置将物料送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面扩展形成薄膜,同时加热蒸发,使之与对面的冷凝面凝缩,该装置是目前较为理想的分子蒸馏装置。但与其它两种装置相比,要求有高速旋转的转盘,又需要较高的真空密封技术。离心式分子蒸馏器与刮膜式分子蒸馏器相比具有以下优点:由于转盘高速旋转,可得到极薄的液膜且液膜分布更均匀,蒸发速率和分离效率更好;物料在蒸发面上的受热时间更短,降低了热敏物质热分解的危险;物料的处理量更大,更适合工业上的连续生产。
⑸ 分子蒸馏单甘酯与单硬脂酸甘油酯有什么区别
单硬脂酸甘油酯
分子式:C21H42O4
分子量:358.56
分子蒸馏单甘酯商品名:单甘酯、GMS
化学名称:单硬脂酸甘油酯
英文名称:GLycerol Monostearate
分子式:C21H42O4
它们是同一种物质。
用途: 1. 食品糖果的添加剂,作乳化剂添加巧克力、人造奶油、冰淇淋等或作表面活性剂用。 2....炼奶、麦乳精、乳酪、速溶全脂奶粉等乳制品,单甘酯是其良好的乳化剂,可提高速溶性,防止沉淀、结块结粒、改善产品质量。...
单甘酯是用途广泛的食品添加剂,酶法合成具有转化率高、专一性好等特点,关键是催化用酶制剂的研制,从土壤中筛选得到产生专用脂肪酶的菌株,经诱变育种获得了产酶较高的脂肪酶产生菌。
产品性能与用途
良好的乳化、分散、稳定作用:
在食品加工中经常出现油水分离现象,加入乳化稳定剂可使混合相形成均匀的乳状液,避免和防止食品、饮料油水分离、分层、沉淀现象,提高产品质量,延长货架期。
淀粉抗老化作用:
分子蒸馏单甘酯可与蛋白质和淀粉形成络合物,与直链淀粉形成不溶性络合物可防止淀粉冷后重结晶,防止淀粉老化回生,从而使面包、蛋糕、马铃薯制品等富含淀粉的食品长时间保持新鲜、松软。
就目前应用的几乎所有食品乳化剂类型,对比其直链淀粉络合效应,络合指数最大的是蒸馏单甘酯,约大92,而单双酯的复合指数仅为28。
改进油脂的结晶:
分子蒸馏单甘酯能在油脂表面定向排列,起到控制和稳定油脂结晶的作用,尤其是人造奶油起酥油等油脂产品,能起到改善塑性和延展性,防止析油分层等作用。
分子蒸馏单甘酯在各种产品加工的应用与效果
饮料和速溶食品上的应用:
分子蒸馏单甘酯加入到含油脂和蛋白质饮料(椰子奶、花生奶、豆奶、杏仁奶、可可粉、豆浆晶)中可以显著提高溶解性和稳定性,防止沉淀、分离,并具有赋香着色作用,单甘酯热稳定性好,很适合各种饮料生产。
冰淇淋上的应用:
分子蒸馏单甘酯是制作优质冰淇淋最理想的乳化剂和稳定剂,可改进脂肪分散性,使脂肪粒子微细均匀;促进脂肪和蛋白质的互相作用;防止和控制粗大冰晶形成,使组织细腻幼滑;提高产品保型性和储存性;改善口融性。
分子蒸馏单甘酯在冰淇淋中参考用量:0.3%-0.5%。
油脂类产品上的应用:
应用于 人造奶油、黄油、起酥油、花生酱、椰子酱、蚝油等产品,可以调整油脂结晶作用,防止析油分层现象发生,提高制品质量;应用于炼奶、麦乳精、乳酪、速溶全脂奶粉等乳制品,可提高速溶性,防止制品沉淀、结块结粒;同时也可以应用于粉未油脂制品,如咖啡伴侣作乳化剂。
面包类制品上的应用:
能促进面包快速发酵,增大面包体积,改善面团组织结构,延长面包保鲜期。参考用量0.3%。
糖果、巧克力上的应用:
不仅可使糖和脂肪类原料迅速均匀混合,而且冷却后也不分离;从而防止了起纹、粒化和走油等现象。还能防止制品粘牙、粘附和变形、提高制品的防潮性。
分子蒸馏单甘酯的使用方法及用量:
方法一:因为分子蒸馏单甘酯易溶于油脂,将分子蒸馏单甘酯与油脂一起熔化后搅拌混合,再投料,本方法适用于人造奶油、糕点油等产品。是为了乳化目的而将分子蒸馏单甘酯掺合在油相中的,所以,乳化剂以无水状态为好。
方法二:将分子蒸馏单甘酯粉末与其它原料粉末(如面粉、奶粉)直接混合均匀投料,然后依法制成各种产品。
方法三:制成水合物,再投料使用,具体步骤如下:
1. 将一份分子蒸馏单甘酯置于容器内,用电炉或其它加热方法把分子蒸馏单甘酯加热熔化成液体;
2. 将4-5份约70℃的热水加入高速搅拌机或打蛋机内,启动搅拌机,将热水激烈搅动。
3. 将熔化成液体的分子蒸馏单甘酯(如果搅拌设备良好,也可以直接加入珠粒或粉末单甘酯),徐徐地加入正在被搅拌的热水中搅打混合,即可以生成乳白的水合物膏体,后冷却到室温待用。
由于乳化效果受产生装备、工艺原料等诸多因素的影响,为了更充分地发挥分子蒸馏单甘酯的作用,建议用户采用方法三来使用,其乳化效果最为理想。这是因为,把分子蒸馏单甘酯制成水合物后,其表面比喷雾结晶的分子蒸馏单甘酯粉末的表面约大700倍,有利于分子蒸馏单甘酯在水基中分散。
用量:用量0.3%-0.5%(按产品配方原料重量计),若产品油脂、蛋白质等成份较多,或含不易乳化的原料,则应增加分子蒸馏单甘酯的用量至1%-5%。
⑹ 分子蒸馏设备的相关类型
1.降膜式分子蒸馏器
为早期形式,结构简单,但由于液膜厚,效率差,当今世界各国很少采用。该装置是采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式。将物料加热,蒸发物就可在相对方向的冷凝面上凝缩。降膜式装置为早期形式,结构简单,在蒸发面上形成的液膜较厚,效率差,现在各国很少采用。
2.刮膜式分子蒸馏装置
我国在80年代末才开展刮膜式分子蒸馏装置和工艺应用研究。该装置形成的液膜薄,分离效率高,但较降膜式结构复杂。它采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式,但为了使蒸发面上的液膜厚度小且分布均匀,在蒸馏器中设置了一硬碳或聚四氟乙烯制的转动刮板。该刮板不但可以使下流液层得到充分搅拌,还可以加快蒸发面液层的更新,从而强化了物料的传热和传质过程。其优点是:液膜厚度小,并且沿蒸发表面流动;被蒸馏物料在操作温度下停留时间短,热分解的危险性较小,蒸馏过程可以连续进行,生产能力大。缺点是:液体分配装置难以完善,很难保证所有的蒸发表面都被液膜均匀覆盖;液体流动时常发生翻滚现象,所产生的雾沫也常溅到冷凝面上。但由于该装置结构相对简单,价格相对低廉,现在的实验室及工业生产中,大部分都采用该装置。
3. 刮板式分子蒸馏装置(Wiped-Film Molecular Still)
刮板式技术(Wiped-Film Style)采用的是Smith式45°对角斜槽刮板,这些斜槽会促使物料围绕蒸馏器壁向下运动,通过可控的刮板转动就能够提供一个程度很高的薄膜混合,使物料产生有效的微小的活跃运动,(而非被动地将物料滚辗在蒸馏器壁上,)这样就实现了最短的而且可控的物料驻留时间,和可控的薄膜厚度,从而能够达到最佳的热能传导、物质传输和分离效率。刮板式分子蒸馏设备通过一个平缓的过程,进料液体流经一个被加热的圆柱形真空室,利用进料液体薄膜的刮擦作用,将易挥发的成分从不易挥发的成分中分离出来。这种工艺的关键卓越优势在于:短暂的进料液体滞留时间、凭借高真空性能的充分降温、最佳的混合效率,以及最佳的物质和热传导。这种高效的热分离技术的结果是:最小的产品降解和最高的产品质量。进料液体暴露给加热壁的时间非常短暂(仅几秒钟),这部分归因于带缝隙的刮板设计,它迫使液体向下运动,并且滞留时间、薄膜厚度和流动特性都受到严格的控制,非常适合热敏性物质的分离应用。另外,这种带斜槽的刮板不会将物料甩离蒸馏器壁,污染已被分离出来的轻组分。与传统的柱式蒸馏设备、降膜式蒸馏设备、旋转蒸发器和其他分离设备比较,刮板式蒸馏设备被公认为要出色得多。
4.离心式分子蒸馏装置
离心式分子蒸馏装置离心力成膜,膜薄,蒸发效率高。但结构复杂,制造及操作难度大。该装置将物料送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面扩展形成薄膜,同时加热蒸发,使之与对面的冷凝面凝缩,该装置是目前较为理想的分子蒸馏装置。但与其它两种装置相比,要求有高速旋转的转盘,又需要较高的真空密封技术。离心式分子蒸馏器与刮膜式分子蒸馏器相比具有以下优点:由于转盘高速旋转,可得到极薄的液膜且液膜分布更均匀,蒸发速率和分离效率更好;物料在蒸发面上的受热时间更短,降低了热敏物质热分解的危险;物料的处理量更大,更适合工业上的连续生产。
分子蒸馏与常规蒸馏技术相比有以下特点
1.普通蒸馏是在沸点温度下进行分离操作,而分子蒸馏只要冷热两个面之间达到足够的温度差.就可以在任何温度下进行分离.因而分子蒸馏操作温度远低于物料的沸点。
2.普通蒸馏有鼓泡、沸腾现象,而分子蒸馏是液膜表面的自由蒸发,操作压力很低.一般为0.1-1Pa数量级,受热时间很短,一般仅为十秒至几十秒.。
3.普通蒸馏的蒸发和冷凝是可逆过程,液相和气相之间处于动态相平衡,而在分子蒸馏过程中,从加热面逸出的分子直接飞射到冷凝面上,理论上没有返回到加热面的可能性,所以分子蒸馏没有不易分离的物质。
⑺ 有关香料的名称和功效
历史上最早的应用的天然香料包括原始而未加工过的直接应用的动植物发香部位,通过物理方法进行提取或精炼加工而未改变其原来成分的天然香料。早在五千年前,中国人民对大自然中芳香花卉所散发出来的“香气”即有美的、愉悦的感觉,就认为“香”是快感的享受。皇帝贵族以燃烧芳香植物表示尊敬、庄重和精神上的享受;这就是历史上的熏香时期。在西方,香料的应用也是从熏香开始的。后来熏香又应用于献神、拜佛、洁身的宗教仪式。
解放前,由于香料香精绝大部分依赖进口,国内只开设经营香料香精的洋行,或只调配一般性的食用香精,或开办调合中、低档的少量皂用香精的小型工厂,还未形成香料工业体系。那时,天然香料不仅品种少(仅有薄荷油、茴香油等),而且加工方法也比较落后,仅采用简单的或土法的水蒸气蒸馏法。
50年代中期,整个香料工业开始萌芽。在这一时期,香料的加工和提取方法、品种的发掘和探索都有所前进,生产的规模也逐步扩大。天然香料也不例外,随着整个香料工业的崛起,开始了具有一定规模的开发。到50年代末期,在全国各地(主要在南方)的天然香料产地,就地兴建了不少天然香料提取、整理和加工厂。技术复杂一些的多设在当地城市,技术比较简单的多数就地加工,而且多数采用水蒸气蒸馏方法进行生产。我国从蒸汽蒸馏方法进而采用挥发性溶剂浸提法,也是在这一时期开始的。这在天然香料加工上是一个很大的飞跃,尤其是给把娇嫩的香花提制成名贵的天然香料提供了极有利的生产条件。
到60年代,采用挥发性溶剂提取香花中芳香物质并具有一定规模的天然香料加工厂有:
1、广州百花香料厂(当时厂名):主要生产茉莉花浸膏、大花茉莉浸膏和白兰花浸膏。
2、杭州香料厂:主要生产墨红浸膏。
3、福州香料厂:主要生产茉莉花浸膏和白兰花浸膏。
4、漳州香料厂:主要生产金合欢浸膏、树兰浸膏。
自60年代以来,上述天然香料工厂除生产上述名贵的香花浸膏产品外,还生产重要的、独特的天然品种,如“广香”的蕾香油和白兰叶油;“杭香”的香根油和岩蔷薇浸膏(包括它的明膏);“福香”的白兰花油和白兰叶油;“漳香”的树兰油等。
在60年代中后期,第三种天然香料加工方法——冷榨、冷磨法也终于崛起和发展起来,而且这一方法的加工设备也根据原料的特性设计了多种形式。例如,对零星果皮,采用螺旋压榨方式,对整果的橙或柑多数采用冷磨方式。这类天然香料的质量,由于通过冷榨、冷磨就获得了具有真正天然风味的柑桔类精油。用蒸汽蒸馏法获得的该类精油,其质量与榨磨油是无法相比的,这是天然加工技术的又一大进步。这类天然香料加工产品多数分布在浙江、广东、四川一带。著名的该类天然香料加工厂有:生产桔子油的黄岩香料厂;生产柠檬油及其他柑桔类精油的成都香料厂;广东一些蜜饯厂(凉果厂)及农场等综合利用本厂原料生产柑皮油等产品。
在60年代末70年代初,我国对所引进的新香料品种如依兰依兰、香叶、熏衣草、香紫苏等,在驯化、培养和繁殖方面取得了卓越成效后,就迅速进行了大面积的发展,并通过加工取得了较大的产量。如昆明香料厂的香叶油和依兰油、上海郊区的香叶油、河南的香紫苏油、新疆的蓑衣草油;广州百花香料厂也开始生产大花茉莉浸膏,该品种是在50年代末60年代初引种培育成功后发展起来的,山东平阴和甘肃苦水开始用水蒸气蒸馏方法生产了玫瑰精油。至此,我国天然香料生产遍及全国各地,而且增加了许多新天然香料品种。在70年代还有些天然新品种投产,如“杭香”和“昆香”的鸢尾浸膏与鸢尾凝脂,“福香”的黄兰浸膏,“成香”的当归净油等。在80年代里,随着我国改革开放政策的实施,利用我国广博的资源,继续创制了许多独特的天然新品种,如江苏的菊苣浸膏、茅香浸膏,浙江的香榧果油、姜油和杭菊花浸膏,云南、湖北的云烟浸膏、白肋烟浸膏,湖北的香菊油,福建的芳叶油,新疆、江苏的椒样薄荷油,甘肃的黄蒿油,云南、海南的香荚兰豆制品等。
另外,我国的传统天然香料油,如香茅油、山苍籽油、柏木油及柠檬按叶油等,通过提取加工工艺的改进,也取得了较快的发展。
在70至80年代里,天然香料的提取加工工艺和加工设备通过技术革新,取得了很大进步,如蒸馏中的串蒸工艺、与蒸馏相结合的分馏工艺、分子蒸馏;如浸提中的泳浸式、手转式、刮板式、浮滤式等不同形式的浸提工艺与设备;使产品质量和得率获得进一步提高。并引进了精置分格式溶剂循环浸提器和净油生产设备;在精油深加工方面也引进了真空精馏设备,采用自控方法进行操作,使产品质量达到国际水平。与此同时,消化吸收了精置
分格式溶剂循环浸提器和真空精馏设备,使之国产化。我国天然香料工业的兴起、形成与发展,至今已有50年的历史,我国天然香料新老品即加在一起有500种左右,常用的较少,在100种左右。我国天然香料虽初具规模,但终究还比较年轻;例如还有很多名贵的、独具特征性香气的天然香料有待发展,如丁香、斯里兰卡肉桂、月下香、檀香、安息香、秘鲁香、吐鲁香、肉豆蔻等。
⑻ 分子蒸馏的设备发展
1. 北京新特科技发展公司分子蒸馏设备,北京新特科技发展公司是由北京化工大学创办的全资高科技公司,成立十几年来,所开发的分子蒸馏(短程蒸馏)技术及工业化装置得到了迅猛发展,该项目于1998年获国家石化局(原化工部)科技进步一等奖,同年被国家科技部列为全国重点推广项目,另外完成“863”国家项目一项,并获得2001年度国家科技进步二等奖。被专家们誉为“国内领先、国际先进,是产、学、研相结合的典范”。
2. 美国POPE科学公司成立于1963年,(前身是AUTHOR SMITH公司,世界最早的从事分子蒸馏技术开发和设备制造的先驱)。是专业从事蒸馏、精馏设备的制造厂家,产品涵盖实验室、中试和工业生产用设备。Pope采用的刮板式工艺(Wiped-Film Style)的特点是:短暂的进料液体滞留时间、凭借高真空性能的充分降温、最佳的混合效率,以及最佳的物质和热传导。这种高效的热分离技术的结果是:最小的产品降解和最高的产品质量。物料暴露给加热壁的时间非常短(仅几秒钟),这部分归因于带缝隙的刮板设计,它迫使进料液体向下运动,并且滞留时间、薄膜厚度和流动特性都受到严格控制。
3. 德国NGW公司分子蒸馏设备,又称短程蒸馏,英文名称为:short-path evaporator,其操作压力范围为:0.001-1000mbar。采用两级回收瓶,真空的密封性能更好。在蒸馏的同时,重相和轻相组份均能连续取样进行检测,取样次数可以达到10次以上。在0.001mar的真空条件下进行的薄膜蒸发过程称为短程蒸发过程,蒸发器中部保证集成冷凝器,在小于或等于0.001mbar的真空条件下进行的薄膜蒸发过程统称为分子蒸馏.分子蒸馏能达到0.001mbar的超低真空度,这是因为蒸发面和冷凝面的距离小于或等于被分离物料的分子平均自由程,而这是传统类型的蒸馏无法达到的。
4. 德国威帝恩公司为真空蒸馏设备的专业生产厂家,提供刮膜蒸发和短程/分子蒸馏设备。产品从小试,中试,到大型生产设备。世界上最大的短程蒸馏设备即为VTA提供。这些设备专门用于热敏物质和高沸点物质的蒸馏分离和提纯,短程蒸馏真空度可达0.001毫巴,使物质的沸点降低,蒸馏的持续时间缩短,避免对蒸馏产品的破坏。
5.德国UIC公司成立于1950年,UIC公司专攻于蒸馏设备的设计和交钥匙工程,为客户的各种需求提供最佳解决方案,并且有世界上最小的实验研究用的短程蒸馏设备。采用上部进料,物料从进料管进入后加到物料分配盘上,物料盘旋转离心分配物料到蒸发器四周侧壁,不会出现结焦现象。全加热型蒸发器为模块化设计,具有三个独立的加热区域(蒸发区域、重组分出料区域、馏分出料区域和内置冷凝器)以保证物料在整个蒸馏过程中具有良好的流动性。UIC设备具有一次离心成膜+ 一次机械成膜,膜更均匀,真空度可达0.001毫巴。