减压蒸馏试验清单

A. 谁可以告诉我大学化学实验报告怎么写

化学触及的范围太广，我就列举一例。
高分子化学实验

一、课程简介
《高分子化学实验》是化学学科的一门重要基础课，是化学专业学生必修的一门独立的基础实验课程。通过实验课程训练，巩固并加深高分子化学课程的基本原理和概念的理解，掌握高分子化学实验的基本方法，了解近代大型仪器的性能及在高分子化学与物理中的应用，了解计算机控制实验条件、采集实验数据和进行数据处理的基本知识。培养学生的动手能力、观察能力、查阅文献的能力、思维创新能力、表达能力和归纳处理、分析实验数据及撰写科学报告的能力。从而培养学生求真求实具有独立工作的本领和初步的科研能力。培养学生的创新精神，提高学生的综合科研素质。
《高分子化学实验》实验课的主要目的是：
1、掌握高分子化学实验的基本研究方法，通过实验手段熟悉高聚物的合成和结构表征，理解高聚物化学性质与结构之间的关系，学会重要的高分子化学实验技术和基本实验仪器的使用。
2、掌握实验数据的处理及实验结果的分析和归纳方法，从而加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解，增强解决实际化学问题的能力。
3、注重实验技能的培养和特殊实验操作的掌握，对学生进行实验工作的综合训练,使之具有基本的科研素质，培养其严谨的、实事求是的工作作风和科学态度。
高分子化学实验课的基本任务是：
通过严格的、定量的实验研究聚合物的合成和化学、物理性质和化学反应规律，使学生既具有坚实的实验基础，又具有初步的科学研究能力，实现学生由学习知识、技能到进行科学研究的初步转变。为化学专业培养高素质的专门人才。

二、实验目的及要求
本课程的主要目的是：
1、 对学生进行实验工作的综合训练,使之具有基本的科研素质，培养其严谨的、实事求是的工作作风和科学态度。
2、 综合性实验的目的在于培养学生对知识综合应用的能力、分析和解决问题的能力。
3、 设计性实验的目的在于激发学生学习的主动性和创新意识，培养学生独立思考、综合运用知识、提出问题和解决复杂问题的能力。
本课程的基本要求
1、实验前学生应事先认真仔细阅读实验内容，了解实验的目的要求，并写出预习报告，包括实验的原理和实验技术，实验操作的次序和注意点，数据记录的格式，以及预习中产生的疑难问题等。指导老师应检查学生的预习报告，进行必要的提问，并解答疑难问题。学生达到预习要求后才能进行实验。
2、学生进行实验后应检查测量仪器和试剂是否符合实验要求，并作好实验的各种准备工作，记录当时的实验条件。实验过程中，要求学生仔细观察实验现象，详细记录原始数据，严格控制实验条件。整个实验过程中保持严谨求实的科学态度、团结互助的合作精神，积极主动的探求科学规律。
3、实验结束后学生必须将原始记录交教员签名，然后正确处理数据，写出实验报告。实验报告应包括：实验的目的要求、简明原理、实验仪器和实验条件、具体操作方法、数据处理、结果讨论及参考资料等。其中实验讨论是实验报告的重要部分，教员应引导学生通过这一部分反映出学生通过实验所获得的心得体会，以及对于实验结果和实验现象的分析、归纳和解释，鼓励学生进一步深入进行该实验的设想。
4、对综合性、设计性实验的要求：设计实验不是基础实验的重复，而是基础实验的提高和深化。它是在教师的指导下，学生选择实验课题，应用已经学过的物理化学实验原理、方法和技术，查阅文献资料，独立设计实验方案，选择合理的仪器设备，组装实验装置，进行独立的实验操作，并以科学论文的形式写出实验报告。

三、实验方式及要求
实验分为二个环节，首先做5个验证性高分子化学实验（20学时），5个验证性高分子物理实验（20学时），1个综合实验（16学时），1个设计性实验（16学时）。
设计实验的程序
选题 由老师提供的设计性实验题目中选择自己感兴趣的题目，或者自己确定实验题目。
查阅文献 查阅包括实验原理、实验方法、仪器装置等方面的文献，对不同方法进行对比、综合、归纳等。
设计方案 设计方案应包括实验装置示意图、详细的实验步骤、所需的仪器、药品清单等。
可行性论证 在实验开始前一周进行实验可行性论证，请老师和同学提出存在的问题，优化实验方案。
实验准备 提前一周到实验室进行实验仪器、药品等的准备工作。
实验实施 实验过程中应注意随时观察实验现象，考察影响因数等，反复进行实验直到成功为止。
数据处理 综合处理实验数据，进行误差分析，按论文的格式写出有一定见解的实验报告并进行交流答辩。
设计实验的要求
1、所查文献至少包括一篇外文文献。
2、学生必须自己设计实验、组合仪器并完成实验，以培养综合运用化学实验技能和所学的基础知识解决实际问题的能力。

四、考核方法及评价
《高分子化学实验》是一门独立的课程，涉及内容较为广泛，因此有必要进行考核。考核以平时实验为主，学期结束进行实验操作考试，为时1小时，成绩占50%；平时成绩包括预习报告、实验态度、操作技能、实验报告等作综合评分占50%；合起来为总评成绩。

五、主要仪器设备
SWQ-Ta智能数字恒温控制器、SYP型玻璃恒温水浴、电子天平、减压蒸馏装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪、真空干燥箱、简单蒸馏装置、粘度计、电动搅拌器等。

六、配套教材或指导书
何卫东编．高分子化学实验．中国科学技术大学出版社，2002
复旦大学高分子科学系编，高分子实验技术（修订版）1993

七、实验项目的设置
项目序
号 实验项目
名称 内容提要 实验学时 仪器套数 每套人数 实验
要求
1、必做
2、选做 实验
属性
1、 基础
2、 综合
3、 设计4、 研究
1 单体的提纯与引发剂的精制 掌握乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯等单体的提纯、引发剂AIBN和BPO的精制方法
减压蒸馏装置 4 1 必做
2 醋酸乙烯酯的溶液聚合 了解溶液聚合的基本原理，掌握其实验技术
恒温装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪 4 1 必做
3 聚乙烯醇的制备 了解聚乙酸乙烯酯醇解反应原理、特点及影响醇解反应的因数；通过实验加深对高分子反应的理解
恒温装置、机械搅拌装置、真空干燥箱 4 1 必做
4 聚乙烯醇缩甲醛的制备 通过实验进一步加深对高分子化学反应的理解，掌握分析缩醛含量的方法
机械搅拌装置、水蒸气蒸馏装置、酸式滴定管 4 1 必做
5 界面缩聚制备尼龙-610 加深界面缩聚制备聚合物的方法
恒温装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪 4 1 必做
6 聚甲基丙烯酸甲酯的制备 了解自由基本体聚合的特点和实施方法，熟悉有机玻璃板的制备方法，了解其工艺过程
电动搅拌器、恒温装置 4 1 必做
7 白乳胶的制备 了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特点，掌握乳液聚合的实验技术
恒温装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪 4 1 必做
8 双酚A环氧树脂的制备 学习环氧树脂的实验室制备方法，掌握环氧值的测定
恒温装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪 4 1 必做
9 水解缩合法制备甲基乙烯基硅油 掌握聚硅氧烷的合成方法，
圆底烧瓶，搅拌器，分液漏斗，减压蒸馏装置 4 1 必做
10 丙烯酰胺的溶液聚合 掌握丙烯酰胺的溶液聚合方法
圆底烧瓶，搅拌器，滴液漏斗，通氮装置 4 1 必做
11 水性聚氨酯的合成与性能分析 掌握乳液聚合的方法制备水性聚合物的技术和聚合物成膜后的性能分析
恒温装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪、粘度计 20 1 必做
合计 54

八、综合性、设计性实验简介

项目一：有机硅改性苯丙乳液的合成与性能分析（设计性）（宋建华老师）
1、 指导思想
以水性涂料逐渐取代油性涂料是目前全世界涂料工业的发展趋势,其原因是受有机挥发物（VOC）排放量的限制。水性涂料的优点是以水为溶剂，因而可以避免采用有机溶剂带来的可燃性、毒性，以及高成本和施工条件等种种不利因素；除此之外，水性涂料有优良的防锈性，可用于金属表面，其光泽接近一般溶剂漆，稳定性也较好。有机硅改性苯丙乳液是以水为溶剂，十二烷基硫酸钠-烷基乙烯基磺酸钠（SDS;DNS86）为乳化剂，过硫酸钾（KPS）为引发剂，采用分步引发的自由基聚合方法，制备了乙烯基三乙氧基硅烷-苯乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸（A-151-St-BA-MAA /SDS-DNS86/H2O）乳液。
2、实验目的及要求
实验目的：首先考察温度、不同配比、乳化剂含量等因素对乳液性能的影响，得到了乳化剂用量—粘度曲线、乳化剂用量—粒径分布曲线、固含量—粒径分布曲线、固含量—粘度曲线、固含量—吸水率曲线；其次对提高乳液固含量进行了研究，固含量最高可达60%左右；最后用IR光谱对各种乳液成膜进行了结构表征，用TG对各种乳液成膜进行了热性能分析，用DSC测定了各种乳液成膜的玻璃化转变温度。
实验要求：所查文献至少10篇，其中包括一篇外文文献；学生必须自己设计实验、组合仪器并完成实验。
3、涉及的内容或知识点
本实验主要涉及高分子化学及实验中关于自由基乳液聚合的知识点；还有水性涂料的知识点。
4、采用的教学方法和手段
教师给出实验目的、要求和实验题目；学生查阅资料, 自行设计方案、拟定实验步骤, 经老师指导，完善和确定方案，再独立进行实验，完成实验报告或小论文。

B. 减压蒸馏 mpa换算pa 怎么换算，来个明细，200分送上

你的压力表太大，最少的为10000Pa只能测做最后一个，其它的根本行不通，1MPa=1000000Pa
望采纳

C. 实验室,减压蒸馏,温度控制

如果自己懒得用加热套，可以用带温控的装置加热，设置温度，待温度稳定后再将减压蒸馏装置放在上面，进行真空操作。抽水费劲，得有耐心时间长点就行了。谁叫水的比热大呢。

D. 保证常减压蒸馏装置的安全措施有哪些

常减压蒸馏装置是石油加工中最基本的工艺设备，随着减压蒸馏技术的改造和发展、原油蒸馏装置的平均能耗大幅下降、轻油拔出率和产品质量大大提高，危险、危害因素也随之增加。

常减压蒸馏装置的重点设备包括加热炉、蒸馏塔、机泵和高低压瓦斯缓冲罐等几部分。加热炉的作用是为油品的汽化提供热源，为蒸馏过程提供稳定的汽化量和热量。加热炉的平稳运行是常减压装置生产运行的必要保证，加热炉发生事故不能运行，整个装置都将被迫停工。而塔则是整个常减压蒸馏装置的核心，包括初馏塔、常压塔、常压汽提塔、减压塔及附属部分。原油在分馏塔中被分馏成不同组分的各测线油品，同时，塔内产生大量的易燃易爆气体和液体，直接影响生产的正常进行和装置的安全运行。机泵是常减压蒸馏装置的动力设备，它为输送油品及其他介质提供动力和能源，机泵故障将威胁到装置的平稳运行，特别是塔底泵的事故将导致装置全面停产。高低压瓦斯缓冲罐因其储存的介质为危害极大的瓦斯，瓦斯一旦发生泄漏将可能导致燃烧爆炸等重大事故的发生。因此高低压瓦斯缓冲罐在开工前要按照标准对其进行严格的试压和验收，检查是否泄漏。运行中要时常对其检查维护，如有泄漏等异常现象应立即停用并处理，同时还要定期排残液。

常减压蒸馏装置存在的主要危险因素，根据不同的阶段，存在不同的危险因素，避免或减轻这些危险因素的影响，可以采取相应的一些安全预防管理措施。

开工时危险因素及其安全预防管理措施

常减压装置的开工按照以下顺序步骤进行：

开工前的设备检查→设备、流程贯通试压→减压塔抽真空气密性试验→柴油冲洗→装置开车。

装置开车的顺序是：原油冷循环→升温脱水→250℃恒温热紧→常压开侧线→减压抽真空开侧线→调整操作。

在开工过程中，容易产生的危险因素主要是：机泵、换热器泄漏着火、加热炉升温过快产生裂纹等，其危险因素为油品泄漏、蒸汽试压给汽过大、机泵泄漏着火等，具体介绍如下：

油品泄漏

(1)事故原因：

①开工操作波动力大，检修质量差，或垫片不符合质量要求。

②改流程、设备投用或切换错误造成换热器憋压。

(2)产生后果：换热器憋压漏油，特别是自燃点很低的重质油泄漏，易发生自燃引起火灾。

(3)安全预防管理措施：

①平稳操作。

②加强检修质量的检查。

③选择合适的垫片。

④改流程、设备投用或切换时，严格按操作规程执行。

⑤发生憋压，迅速找出原因并进行处理。

蒸汽试压给汽过大

(1)事故原因：开工吹扫试压过程中，蒸汽试压给汽过大。

(2)产生后果：吹翻塔盘，开工破坏塔的正常操作，影响产品质量。

(3)安全预防管理措施：调节给汽量。

机泵泄漏着火

(1)事故原因：

①端面密封泄漏严重。

②机泵预热速度太快。

③法兰垫片漏油。

④泵体砂眼或压力表焊口开裂，热油喷出。

⑤泵排空未关，热油喷出着火。

(2)产生后果：机泵泄漏着火。

(3)安全预防管理措施：

①报火警灭火。

②立即停泵。若现场无法停泵，通过电工室内停电关闭泵出入口，启动备用泵。

③若泵出入口无法关闭，应将泵抽出阀及进换热器等关闭。

④若塔底泵着火，火势太大，无法关闭泵入口时，应将加热器熄火，切断进料。灭火后，迅速关阀。

停工时危险因素及其安全预防管理措施

在停工过程中，容易产生的主要危险因素有：炉温降低过快导致炉管裂纹，洗塔冲翻塔盘。停工主要危险因素有停工时炉管变脆断裂、停工蒸洗塔时吹翻塔盘等。

停工时炉管变脆断裂

(1)事故原因：停工过程中，炉温降温速度过快，可能会造成高铬炉管延展性消失而硬度增加，炉管变脆，炉管受到撞击而断裂。

(2)产生后果：炉管出现裂纹或断裂。

(3)安全预防管理措施：

①停工过程中，炉温降温不能过快，按停工方案执行。

②将原炉重新缓慢加到一个适当的温度，然后缓慢降温冷却，可以使炉管脆性消失而恢复延展性，继续使用。

③停工，将已损坏的炉管更换。

停工蒸洗塔时吹翻塔盘

(1)事故原因：停工蒸洗塔过程中，蒸汽量给的过大，又发生水击，吹翻塔盘。

(2)产生后果：停工蒸洗塔时吹翻塔盘。

(3)安全预防管理措施：适当控制吹气量。

正常生产中的危险因素及其安全预防管理

开工正常生产过程中的主要危险因素有原油进料中断加热炉炉管结焦、炉管破裂、瓦斯带油、分馏塔冲塔真空度下降、汽油线憋压、减压塔水封破坏、常顶空冷器蚀穿漏洞转油线蚀穿等。

原油进料中断加热炉炉管结焦

(1)事故原因：

①原油进料中断。

②处理量过低，炉管内油品流速低。

③加热炉进料流。

④加热炉火焰扑炉管。

⑤原料性质变重。

(2)产生后果：

①塔底液位急剧下降，造成塔底泵抽空，加热炉进料中断，加热炉出口温度急剧上升。

②结焦严重时会引起炉管破裂。

(3)安全预防管理措施：

①加强与原油罐区的联系，精心操作。

②若发生原油进料中断，联系原油罐区尽快恢复并减低塔底抽出量，加热炉降温灭火。

③炉管注汽以增加加热炉炉管内油品流速，防止结焦。

④保持炉膛温度均匀，防止炉管局部过热而结焦，防止物料偏流。

炉管破裂

(1)事故原因：

①炉管局部过热。

②炉管内油品流量少，偏流，造成结焦，传热不好，烧坏漏油。

③炉管质量有缺陷，炉管材料等级低，炉管内油品高温冲蚀，炉管外高温氧化爆皮及火焰冲蚀，造成砂眼及裂口。

④操作超温超压。

(2)产生后果：烟囱冒黑烟，炉膛温度急剧上升。

(3)安全预防管理措施：

①多火嘴、齐水苗可防止炉管局部过热造成破裂。

②选择适合材质的炉管。

③平稳操作，减少操作波动。

瓦斯带油

(1)事故原因：

①瓦斯罐排凝罐液位上升，未及时排入低压瓦斯罐网。

②瓦斯罐排凝罐加热盘管未投用。

(2)产生后果：烟囱冒黑烟，炉膛变正压，带油严重时，炉膛内发生闪爆，防爆门开，甚至损坏加热炉。

(3)安全预防管理措施：

①控制好瓦斯罐排凝罐液面，及时排油入低压瓦斯罐网。

②投用瓦斯罐排凝罐加热盘管。

③瓦斯带油严重时，要迅速灭火，带油消除后正常操作。

分馏塔冲塔真空度下降

(1)事故原因：

①原油带水。

②塔顶回流带水。

③过热蒸汽带水，塔底吹汽量过大。

④进料量偏大，进料温度突然。

⑤塔底吹汽量过大(湿式、微湿式)，或炉管注汽量过大(湿式)，汽提塔吹汽量过大(润滑油型)，或炉出口温度波动或塔底液面波动。

⑥抽真空蒸汽压力不足或中断，减顶冷却器汽化，抽真空器排凝器气线堵，设备泄漏倒吸空气。

(2)产生后果：

①塔顶压力升高。

②油品颜色变深，甚至变黑。

③破坏塔的正常操作，影响产品质量。

④倒吸空气造成爆炸。

(3)安全预防管理措施：

①加强原油脱水。

②加强塔顶回流罐切水。

③调整塔底吹汽量。

④稳定适当进料量和进料温度。

⑤控制好塔底液位。

⑥保持适当的吹汽量，稳定的抽真空蒸汽，稳定的炉温。

⑦调整好抽真空系统的冷却器，保证其冷却负荷。

⑧加强设备检测维护。

汽油线憋压

(1)事故原因：管线两头阀门关死，外温高时容易憋坏管线。

(2)产生后果：管线爆裂，汽油流出，易起火爆炸。

(3)安全预防管理措施：夏季做好轻油的防憋压工作。

减压塔水封破坏

(1)事故原因：

①水封罐放大气线中存油凝线或堵塞，造成水封罐内压力升高，将水封水压出，破坏水封。

②水封罐放大气排出的瓦斯含对人有害的硫化氢，将其高点排空，排空高度与一级冷却器平齐。若水封罐内的减顶污油排放不及时，污油憋入罐内，当污油积累至一定程度时，水封水被压出，水封水变油封，影响末级真空泵工作。

(2)产生后果：易造成空气倒吸入塔，发生爆炸事故。

(3)安全预防管理措施：

①加强水封罐检查。

②水封破坏，迅速给上水封水，然后消除破坏水封的原因。

③若水封罐放大气线堵或凝，迅速处理畅通。

④水封变油封，迅速拿净罐内存油，并检查放大气线是否畅通。

常顶空冷器蚀穿漏洞转油线蚀穿

(1)事故原因：

①油品腐败，制造质量有问题或材质等级低。

②转油线高速冲刷及高温腐蚀穿孔，制造质量有问题或材质等级低。

(2)产生后果：

①漏油严重时，滴落在高温管线上引起火灾。

②高温油口泄漏。

(3)安全预防管理措施：

①做好原油一脱四注工作，加大防腐力度。

②报火警消防灭火，汽油罐给水幕掩护(降温)原油降量，常炉降温，关小常底吹汽，降低常顶压力，迅速切换漏油空冷器，灭火后检修空冷器。

③做好防腐工作。

④选择适当材质。

⑤将漏点处补板焊死或包盒子处理。

设备防腐

随着老油田原油的继续开采，原油的重质化、劣质化日益明显，原油的含酸介质量不断增加，加上对具有高含酸量的进口高硫原油的加工，都对设备的防腐提出更高的要求。原油中引起设备和管线腐蚀的主要物质是无机盐类及各种硫化物和有机酸等。常减压装置设备腐蚀的主要部位：

(1)初馏塔顶、常压塔顶以及塔顶油气馏出线上的冷凝冷却系统。

①腐蚀原因及结果：蒸馏过程中，原油中的盐类受热水解，生成具有强烈腐蚀性的HCl，HCl与H2S的蒸馏过程中随原油的轻馏和水分一起挥发和冷凝，在塔顶部和冷凝系统易形成低温HCl-H2S-H2O型腐蚀介质，使塔顶及塔顶油气馏出线上的冷凝冷却系统壁厚变薄，降低设备壳体的使用强度，威胁安全生产。原油中的硫化物(参与腐蚀的主要是H2S、元素硫和硫醇等活性硫及易分解为H2S的硫化物)在温度小于120℃且有水存在时，也形成低温HCl-H2S-H2O型腐蚀性介质。

②防腐预防管理措施：在电脱盐罐注脱盐剂、注水、注破乳剂，并加强电脱盐罐脱水，尽可能降低原油含盐量。在常压塔顶、初馏塔顶、减压塔顶挥发线注氨、注水、注缓蚀剂，这能有效抑制轻油低温部位的HCl-H2S-H2O型腐蚀。

(2)常压塔和减压塔的进料及常压炉出口、减压炉转油线等高温部位的腐蚀。

①腐蚀原因及结果：充化物在无水的情况下，温度大于240℃时开始分解，生成硫化氢，形成高温S-H2S-RSH型腐蚀介质，随着温度升高，腐蚀加重。当温度大于350℃时，H2S开始分解为H2和活性很高的硫，在设备表面与铁反应生成FeS保护膜，但当HCl或环烷酸存在时，保护膜被破坏，又强化了硫化物的腐蚀，当温度达到425℃时，高温硫对设备腐蚀最快。

②防腐预防管理措施：为减少设备高温部位的硫化物和环烷酸的腐蚀，要采用耐腐蚀合金材料。

(3)常压柴油馏分侧线和减压塔润滑油馏分侧线以及侧线弯头处。常压炉出口附近的炉管、转油线，常压塔的进料线。

①腐蚀原因及结果：220℃以上时，原油中的环烷酸的腐蚀性随着温度的升高而加强，到270℃～280℃时腐蚀性最强。温度升高，环烷酸汽化，液相中环烷酸浓度降低，腐蚀性下降。温度升至350℃时环烷酸汽化增加，汽相速度增加，腐蚀加剧。温度升至425℃时，环烷酸完全汽化，不产生高温腐蚀。

②防腐预防管理措施：为减少设备高温部位的硫化物和环烷酸的腐蚀，要采用耐蚀合金材料。

机泵易发生的事故及处理

机泵是整个装置中的动设备，相对装置的其他静设备如塔等更容易发生事故。机泵的故障现象有泵抽空或不上量；泵体振动大、有杂音和密封泄漏。

泵抽空或不上量

(1)产生原因：

①启动泵时未灌满液体。

②叶轮装反或介质温度低黏度大。

③泵反向旋转。

④泵漏进冷却水。

⑤入口管路堵塞。

⑥吸入容器的液位太低。

(2)处理措施：

①重新灌满液体。

②停泵联系钳工处理或加强预热。

③重新接电机导线改变转向。

④停泵检查或重新灌泵。

⑤停泵检查排除故障。

⑥提高吸入容器内液面。

泵体振动大、有杂音

(1)产生原因：

①泵与电机轴不同心。

②地脚螺栓松动。

③发生气蚀。

④轴承损坏或间隙大。

⑤电机或泵叶轮动静不平衡。

⑥叶轮松动或有异物。

(2)处理措施：

①停泵或重新找正。

②将地脚螺栓拧紧。

③憋压灌泵处理。

④停泵更换轴承。

⑤停泵检修。

⑥停泵检修，排除异物。

密封泄漏

(1)产生原因：

①使用时间长，动环磨损。

②输送介质有杂质，磨损动环产生沟流。

③密封面或轴套结垢。

④长时间抽空。

⑤密封冷却水少。

(2)处理措施：

①换泵检查。

②停泵换泵处理。

③调节冷却水太少。

E. 旋转蒸发仪减压蒸馏甲苯，蒸出的甲苯气体会被抽到循环水真空泵中吗

会有一部分。挥发性强。

F. 如何做好科研实验记录

要写好实验记录，一定要把握好以下部分：
1实验名称
一般用要求用：最简洁的语句表述出来你的实验对象、方法、目的等信息
2实验目的原理
实验目的一般描述：你做这个实验想要得到什么产品，验证什么样的假设，得到某一个条件因素的最佳值，观察某一规律的动态过程，测试某一反应或物质的特征参量，练习某一实验方法或工程操作技能等。
实验原理：一般为最基本的物理化学规律，比如：萃取法提取茶叶中的咖啡因、离子交换法制备某某离子液体，结合自己实验研究对象的简明扼要的描述。
3操作步骤与主要现象
操作步骤记录应该主要包括：所加物料的量及配比，加入时的时间、压力、温度等条件，加入方式，主要的操作方法（回流、机械搅拌、氮气保护、减压蒸馏的）及持续时间等。
主要现象包括：吸热、放热、生成气体、沉淀、颜色变化、相态变化。
4实验总结
实验总结部分主要表述：用数据结果回答自己的实验目的达成情况、实验设计与操作的不足、习得的新技能这三个方面。
最后，实验记录讲在问题分析、改进实验和写文章等过程中有着举足轻重的作用，望各位且要重视。
想要更好的完成实验项目可以选择文华氏，文华氏拥有丰富的实验经验，技术高超的学术队伍，先进完善的实验平台，经验丰富的实验技术员，能灵活应对实验课题中出现的任何问题，根据学者的要求提供需要的原始数据，帮助系统化解决科研难题。

G. 求助：环己烷蒸馏（环己烷，蒸馏，常压，结晶，含量

不是。环己烷沸点81度，乙醇沸点78.3度，两个沸点太过接近

H. 如何使用旋转蒸发仪减压蒸馏

操作规程

1. 用胶管与冷凝水龙头连接，用真空胶管与真空泵相联。

2. 先将水注入加热槽。最好用纯水，自来水要放置1-2天再用。

3. 调正主机角度：只要松开主机和立柱连结螺钉。主机即可在0-45度之间任意倾斜。

4. 接通冷凝水，接通电源220V/50Hz，与主机连接上蒸发瓶（不要放手），打开真空泵使之达一定真空度松开手。

5. 调正主机高度：按压下位于加热槽底部的压杆，左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。

6. 打开调速开关，绿灯亮，调节其左侧旁的转速旋钮，蒸发瓶开始转动。打开调温开关，绿灯亮，调节其左侧旁的调温旋钮，加热槽开始自动温控加热，仪器进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围，即能蒸发溶剂到接受瓶。

7. 蒸发完毕，首先关闭调速开关及调温开关，按压下压杆使主机上升，然后关闭真空泵，并打开冷凝器上方的放空阀，使之与大气相通，取下蒸发瓶，蒸发过程结束。

三、注意事项

1. 玻璃件应轻拿轻放，洗净烘干。

2. 加热槽应先注水后通电，不许无水干烧。

3. 所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂。

4. 贵重溶液应先做模拟试验。确认本仪器适用后再转入正常使用。

5. 精确水温用温度计直接测量。

6. 工作结束，关闭开关，拔下电源插头。

I. 减压蒸馏后，由于吸得太紧，反应瓶塞很难拔出怎么办

首先，原油来性质和流量要稳定，自掌控好三大平衡，如果不能平稳操作的话一切都是虚的，然后常压部分能拔出的不要留到减压，尽量在前面拔出来。在保证减压塔真空度的情况下，尽量提高减压炉出口温度，提高到多少要经过试验，考虑减压炉的炉膛温度和常底油的裂解可以考虑减压炉的炉管注汽。要保证减压塔底温度在渣油不会裂解的范围内，可以用急冷油控制减底温度。提高常压部分的分馏效果，如果有先进控制系统的话一定要投用。另外减压有新技术比如无填料减压塔技术可以提高拔出率。

J. 减压蒸馏实验装置的控制变量是什么

54转 永立 抚顺石油化工研究院

DCS在我国炼油厂应用已有15年历史，有20多家炼油企业安装使用了不同型
号的DCS，对常减压装置、催化裂化装置、催化重整装置、加氢精制、油品调合等实施
过程控制和生产管理。其中有十几套DCS用于原油蒸馏，多数是用于常减压装置的单回
路控制和前馈、串级、选择、比值等复杂回路控制。有几家炼油厂开发并实施了先进控制
策略。下面介绍DCS用原油蒸馏生产过程的主要控制回路和先进控制软件的开发和应用
情况。
一、工艺概述
对原油蒸馏，国内大型炼油厂一般采用年处理原油250～270万吨的常减压装置
，它由电脱盐、初馏塔、常压塔、减压塔、常压加热炉、减压加热炉、产品精馏和自产蒸
汽系统组成。该装置不仅要生产出质量合格的汽油、航空煤油、灯用煤油、柴油，还要生
产出催化裂化原料、氧化沥青原料和渣油；对于燃料一润滑油型炼油厂，还需要生产润滑
油基础油。各炼油厂均使用不同类型原油，当改变原油品种时还要改变生产方案。
燃料一润滑油型常减压装置的工艺流程是：原油从罐区送到常减压装置时温度一般为
30℃左右，经原油泵分路送到热交换器换热，换热后原油温度达到110℃，进入电脱
盐罐进行一次脱盐、二次脱盐、脱盐后再换热升温至220℃左右，进入初馏塔进行蒸馏
。初馏塔底原油经泵分两路送热交换器换热至290℃左右，分路送入常压加热炉并加热
到370℃左右，进入常压塔。常压塔塔顶馏出汽油，常一侧线（简称常一线）出煤油，
常二侧线（简称常二线）出柴油，常三侧线出润料或催料，常四侧线出催料。常压塔底重
油用泵送至常压加热炉，加热到390℃，送减压塔进行减压蒸馏。减一线与减二线出润
料或催料，减三线与减四线出润料。
二、常减压装置主要控制回路
原油蒸馏是连续生产过程，一个年处理原油250万吨的常减压装置，一般有130
～150个控制回路。应用软件一部分是通过连续控制功能块来实现，另一部分则用高级
语言编程来实现。下面介绍几种典型的控制回路。
1．减压炉0．7MPa蒸汽的分程控制
减压炉0．7MPa蒸汽的压力是通过补充1．1MPa蒸汽或向0．4MPa乏气
管网排气来调节。用DCS控制0．7MPa蒸汽压力，是通过计算器功能进行计算和判
断，实现蒸汽压力的分程控制。0．7MPa蒸汽压力检测信号送入功能块调节器，调节
器输出4～12mA段去调节1．1MPa蒸汽入管网调节阀，输出12～20mA段去
调节0．4MPa乏气管网调节阀。这实际是仿照常规仪表的硬分程方案实现分程调节，
以保持0．7MPa蒸汽压力稳定。
2．常压塔、减压塔中段回流热负荷控制
中段回流的主要作用是移去塔内部分热负荷。中段回流热负荷为中段回流经热交换器
冷却前后的温差、中段回流量和比热三者的乘积。由中段回流热负荷的大小来决定回流的
流量。中段回流量为副回中路，用中段热负荷来串中段回流流量组成串级调节回路。由D
CS计算器功能块来求算冷却前后的温差，并求出热负荷。主回路热负荷给定值由工人给
定或上位机给定。
3．提高加热炉热效率的控制
为了提高加热炉热效率，节约能源，采取了预热入炉空气、降低烟道气温度、控制过
剩空气系数等方法。一般加热炉控制是利用烟气作为加热载体来预热入炉空气，通过控制
炉膛压力正常，保证热效率，保证加热炉安全运行。
（1）炉膛压力控制
在常压炉、减压炉辐射转对流室部位设置微差压变送器，测出炉膛的负压，利用长行
程执行机构，通过连杆来调整烟道气档板开度，以此来维持炉膛内压力正常。
（2）烟道气氧含量控制
一般采用氧化锆分析器测量烟道气中的氧含量，通过氧含量来控制鼓风机入口档板开
度，控制入炉空气量，达到最佳过剩空气系数，提高加热炉热效率。
4．加热炉出口温度控制
加热炉出口温度控制有两种技术方案，它们通过加热炉流程画面上的开关（或软开关
）切换。一种方案是总出口温度串燃料油和燃料气流量，另一种方案是加热炉吸热一供热
值平衡控制。热值平衡控制需要使用许多计算器功能块来计算热值，并且同时使用热值控
制PID功能块。其给定值是加热炉的进料流量、比热、进料出口温度和进口温度之差值
的乘积，即吸热值。其测量值是燃料油、燃料气的发热值，即供热值。热值平衡控制可以
降低能耗，平稳操作，更有效地控制加热炉出口温度。该系统的开发和实施充分利用了D
CS内部仪表的功能。
5．常压塔解耦控制
常压塔有四个侧线，任何一个侧线抽出量的变化都会使抽出塔板以下的内回流改变，
从而影响该侧线以下各侧线产品质量。一般可以用常一线初馏点、常二线干点（90％干
点）、常三线粘度作为操作中的质量指标。为了提高轻质油的收率，保证各侧线产品质量
，克服各侧线的相互影响，采用了常压塔侧线解耦控制。以常二线为例，常二线抽出量可
以由二线抽出流量来控制，也可以用解耦的方法来控制，用流程画面发换开关来切换。解
耦方法用常二线干点控制功能块的输出与原油进料量的延时相乘来作为常二线抽出流量功
能块的给定值。其测量值为本侧线流量与常一线流量延时值、常塔馏出油量延时值之和。
组态时使用了延时功能块，延时的时间常数通过试验来确定。这种自上而下的干点解耦控
制方法，在改变本侧线流量的同时也调整了下一侧线的流量，从而稳定了各侧线的产品质
量。解耦控制同时加入了原油流量的前馈，对平稳操作，克服扰动，保证质量起到重要作
用。
三、原油蒸馏先进控制
1．DCS的控制结构层
先进控制至今没有明确定义，可以这样解释，所谓先进控制广义地讲是传统常规仪表
无法构造的控制，狭义地讲是和计算机强有力的计算功能、逻辑判断功能相关，而在DC
S上无法简单组态而得到的控制。先进控制是软件应用和硬件平台的联合体，硬件平台不
仅包括DCS，还包括了一次信息采集和执行机构。
DCS的控制结构层，大致按三个层次分布：
·基本模块：是基本的单回路控制算法，主要是PID，用于使被控变量维持在设定
点。
·可编程模块：可编程模块通过一定的计算（如补偿计算等），可以实现一些较为复
杂的算法，包括前馈、选择、比值、串级等。这些算法是通过DCS中的运算模块的组态
获得的。
·计算机优化层：这是先进控制和高级控制层，这一层次实际上有时包括好几个层次
，比如多变量控制器和其上的静态优化器。
DCS的控制结构层基本是采用递阶形式，一般是上层提供下层的设定点，但也有例
外。特殊情况下，优化层直接控制调节阀的阀位。DCS的这种控制结构层可以这样理解
：基本控制层相当于单回路调节仪表，可编程模块在一定程度上近似于复杂控制的仪表运
算互联，优化层则和DCS的计算机功能相对应。原油蒸馏先进控制策略的开发和实施，
在DCS的控制结构层结合了对象数学模型和专家系统的开发研究。
2．原油蒸馏的先进控制策略
国内原油蒸馏的先进控制策略，有自行开发应用软件和引进应用软件两种，并且都在
装置上闭环运行或离线指导操作。
我国在常减压装置上研究开发先进控制已有10年，各家技术方案有着不同的特点。
某厂最早开发的原油蒸馏先进控制，整个系统分四个部分：侧线产品质量的计算，塔内汽
液负荷的精确计算，多侧线产品质量与收率的智能协调控制，回流取热的优化控制。该应
用软件的开发，充分发挥了DCS的强大功能，并以此为依托开发实施了高质量的数学模
型和优化控制软件。系统的长期成功运行对国内DCS应用开发是一种鼓舞。各企业开发
和使用的先进控制系统有：组份推断、多变量控制、中段回流及换热流程优化、加热炉的
燃料控制和支路平衡控制、馏份切割控制、汽提蒸汽量优化、自校正控制等，下面介绍几
个先进控制实例。
（1）常压塔多变量控制
某厂常压塔原采用解耦控制，在此基础上开发了多变量控制。常压塔有两路进料，产
品有塔顶汽油和四个侧线产品，其中常一线、常二线产品质量最为重要。主要质量指标是
用常一线初馏点、常一线干点和常二线90％点温度来衡量，并由在线质量仪表连续分析
。以上三种质量控制通常用常一线温度、常一线流量和常二线流量控制。常一线温度上升
会引起常一线初馏点、常一线干点及常二线90％点温度升高。常一线流量或常二线流量
增加会使常一线干点或常二线90％点温度升高。
首先要确立包括三个PID调节器、常压塔和三个质量仪表在内的广义的对象数学模
型：
式中：P为常一线产品初馏点；D为常一线产品干点；T〔，2〕为常二线产品90
％点温度；T〔，1〕为常一线温度；Q〔，1〕为常一线流量；Q〔，2〕为常二流量
。
为了获得G（S），在工作点附近采用飞升曲线法进行仿真拟合，得出对象的广义对
象传递函数矩阵。针对广义对象的多变量强关联、大延时等特点，设计了常压塔多变量控
制系统。
全部程序使用C语言编程，按照采集的实时数据计算控制量，最终分别送到三个控制
回路改变给定值，实现了常压塔多变量控制。
分馏点（初馏点、干点、90％点温度）的获取，有的企业采用引进的初馏塔、常压
塔、减压塔分馏点计算模型。分馏点计算是根据已知的原油实沸点（TBT）曲线和塔的
各侧线产品的实沸点曲线，实时采集塔的各部温度、压力、各进出塔物料的流量，将塔分
段，进行各段上的物料平衡计算、热量平衡计算，得到塔内液相流量和气相流量，从而计
算出抽出侧线产品的分馏点。
用模型计算比在线分析仪快，一般系统程序每10秒运行一次，克服了在线分析仪的
滞后，改善了调节品质。在计算出分馏点的基础上，以计算机间通讯方式，修改DCS系
统中相关侧线流量控制模块给定值，实现先进控制。
还有的企业，操作员利用常压塔生产过程平稳的特点，将SPC控制部分切除，依照
计算机根据实时参数计算出的分馏点，人工微调相关侧线产品流量控制系统的给定值，这
部分优化软件实际上只起着离线指导作用。
（2）LQG自校正控制
某厂在PROVOX系统的上位机HP1000A700上用FORTRAN语言开
发了LQG自校正控制程序，对常减压装置多个控制回路实施LQG自校正控制。
·常压塔顶温度控制。该回路原采用PID控制，因受处理量、环境温度等变化因素
的影响，无法得到满意的控制效果。用LQG自校正控制代替PID控制后，塔顶温度控
制得到比较理想的效果。塔顶温度和塔顶拨出物的干点存在一定关系，根据工艺人员介绍
，塔顶温度每提高1℃，干点可以提高3～5℃。当塔顶温度比较平稳时，工艺人员可以
适当提高塔顶温度，使干点提高，便可以提高收率。按年平均处理原油250万吨计算，
如干点提高2℃，塔顶拨出物可增加上千吨。自适应控制带来了可观的经济效益。
·常压塔的模拟优化控制。在满足各馏出口产品质量要求前提下，实现提高拨出率及
各段回流取热优化。馏出口产品质量仍采用先进控制，要求达到的目标是：常压塔顶馏出
产品的质量在闭环控制时，其干点值在给定值点的±2℃，常压塔各侧线分别达到脱空3
～5℃，常二线产品的恩氏蒸馏分析95％点温度大于350℃，常三线350℃馏份小
于15％，并在操作台上CRT显示上述各侧线指标。在保证塔顶拨出率和各侧线产品质
量之前提下优化全塔回流取热，使全塔回收率达到90％以上。
·减压塔模拟优化控制。在保证减压混和蜡油质量的前提下，量大限度拔出蜡油馏份
，减二线90％馏出温度不小于510℃，减压渣油运行粘度小于810■泊（对九二三
油），并且优化分配减一线与减二线的取热。
（3）中段回流计算
分馏塔的中段回流主要用来取出塔内一部分热量，以减少塔顶负荷，同时回收部分热
量。但是，中段回流过大对蒸馏不利，会影响分馏精度，在塔顶负荷允许的情况下，适度
减少中段回流量，以保证一侧线和二侧线产品脱空度的要求。由于常减压装置处理量、原
油品种以及生产方案经常变化，中段回流量也要作相应调整，中段回流量的大小与常压塔
负荷、塔顶汽油冷却器负荷、产品质量、回收势量等条件有关。中段回流计算的数学模型
根据塔顶回流量、塔底吹气量、塔顶温度、塔顶回流入口温度、顶循环回流进口温度、中
段回流进出口温度等计算出最佳回流量，以指导操作。
（4）自动提降量模型
自动提降量模型用于改变处理量的顺序控制。按生产调度指令，根据操作经验、物料平
衡、自动控制方案来调整装置的主要流量。按照时间顺序分别对常压炉流量、常压塔各侧
线流量、减压塔各侧线流量进行提降。该模型可以通过DCS的顺序控制的几种功能模块
去实现，也可以用C语言编程来进行。模型闭环时，不仅改变有关控制回路的给定值，同
时还在打印机上打印调节时间和各回路的调节量。
四、讨论
1．原油蒸馏先进控制几乎都涉及到侧线产品质量的质量模型，不管是静态的还是动
态的，其基础都源于DCS所采集的塔内温度、压力、流量等信息，以及塔内物料／能量
的平衡状况。过程模型的建立，应该进一步深入进行过程机理的探讨，走机理分析和辨认
建模的道路，同时应不断和人工智能的发展相结合，如人工神经元网络模型正在日益引起
人们的注意。在无法得到全局模型时，可以考虑局部模型和专家系统的结合，这也是一个
前景和方向。
2．操作工的经验对先进控制软件的开发和维护很重要，其中不乏真知灼见，如何吸
取他们实践中得出的经验，并帮助他们把这种经验表达出来，并进行提炼，是一项有意义
的工作，这一点在开发专家系统时尤为重要。
3．DCS出色的图形功能一直为人们所称赞，先进控制一般是在上位机中运行，在
实施过程中，应在操作站的CRT上给出先进控制信息，这种信息应使操作工觉得亲切可
见，而不是让人感到乏味的神秘莫测，这方面的开发研究已获初步成效，还有待进一步开
发和完善。
4．国内先进控制软件的标准化、商品化还有待起步，目前控制软件设计时还没有表达
其内容的标准符号，这是一大障碍。这方面的研究开发工作对提高DCS应用水平和推广
应用成果有着重要意义。