蒸馏分离的氯离子国标测定方法

A. 蒸馏法测氯离子含量

用蒸馏法，不可能是把氯离子以沉淀的形式析出，只能是以气体，但是如果是溶液的话就会有水存在。影响测量。兄台还是另选他法吧。比如沉淀法，这个方法要简单许多，用硝酸银滴定，过量，然后过滤，干燥称量就ok了

B. 有机硅中氢氧化钠溶液滴定法测氯离子含量的方法根据国标多少号来测定的

有机硅中氢氧化钠溶液滴定法测氯离子含量的方法有很多种，一般在实验室里使用X光谱测试仪来测定其含量，而且工程中使用PH试纸来大致测试其含量，根据国际8898中相关规定来测定的。

C. 水泥中氯离子如何测得

水泥中氯离子的测试方法如下：

1、称取约5g试样，加入50ml水。

要尽快搅拌使其完全分散混匀，否则试样容易沉在烧杯底部。

2、在搅拌下加入50ml硝酸（1+2），加热煮沸。

加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。

3、准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1~2 min。

硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，并且用移液管或滴定管准确的加入。

4、加入少许滤纸浆。

滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。

5、用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250ml锥形瓶中。

过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。

6、滤液和洗液总体积达到约200ml，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。

滴定应在室温下进行，温度高，红色络合物容易褪色。

7、加入5ml硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。

滴定时要充分的摇动溶液，避免沉淀吸附银离子，终点过早的出现。

8、当硫氰酸铵标准滴定溶液消耗体积小于0.5 ml时，要用减少一半的试样质量进行重新试验。

(3)蒸馏分离的氯离子国标测定方法扩展阅读

硫氰酸铵操作与储存

操作注意事项：严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。

避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

D. 食品中氯化物的测定，国家标准是多少

中华人民共和国国家标准
肉与肉制品氯化物含量测定
GB 9695.8-88
本标准等效采用国际标准ISO 1841-1981"肉和肉制品--氯化物含量的测定"。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了肉和肉制品中氯化物含量的测定方法。
本标准适用于肉和肉制品中氯化物含量的测定。
2引用标准
GB 9695.19肉与肉制品取样方法
3原理
用热水抽提样品中的氯化物,沉淀蛋白质,过滤后将滤液酸化并加入过量的硝酸银,用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银,根据硫氰酸钾标准溶液的消耗量,计算出氯化物含量。
4试剂
所用试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或相当纯度的水。
4.1硝基苯(HG 3-963)。
4.2硝酸(GB 626):1:3溶液。
4.3冰乙酸(GB 626)。
4.4蛋白质沉淀剂。
4.4.1试剂Ⅰ 将106g亚铁氰化钾〔K4Fe (CN)6·3H2O〕(GB 1273)水中,并稀释至1000mL。
4.4.2试剂Ⅱ 将220g乙酸锌〔Zn (Ch3COO)2·2H2O〕(HG 3-1098)溶于水中,并加入冰乙酸30mL, 用水稀释至1000mL。
4.5硝酸银(GB 670) : 0.100 oN标准溶液 先将硝酸银在150℃的温度下干燥2h,然后置于干燥器内使其冷却,取其16.989g溶于 水中,用水稀释至1000mL。
4.6硫氰酸钾(GB 648): 0.100 oN标准溶液
4.6.1配制 将约9.7g硫氰酸钾(KSCN)溶于水中,用水稀释至1000mL。
4.6.2标定 精密吸取上述硝酸银标准溶液20mL于锥形瓶中,用硫酸铁铵溶液1mL作指示剂,用硫 氰酸钾标准溶液滴定,记下消耗硫氰酸钾溶液的毫升数。
按下式计算硫氰酸钾标准溶液的浓度。
N2v2
N1 = ━━━━............................(1)
v1
式中：N1--硫氰酸钾标准溶液的当量浓度；
V1--滴定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL;
N2--硝酸银标准溶液的当量浓度；
v2--标定时用硝酸银标准溶液的体积,mL。
4.7硫酸铁铵饱和溶液。
5仪器和设备
5.1实验室常规设备。
5.2绞肉饥：孔径不超过4mm。
6试样
6.1按GB 9695.19取样。
6.2至少取有代表性的试样200g,将试样品用绞肉机至少绞两次并混匀。然后装入密封的容器里,防止变质和成分变化,试样应尽快分析,最迟不超过24h。
7分析步骤
7.1 试样前处理
称取处理好的试样10g,精确至0.001g,全部装入锥形瓶中。于锥形瓶中加热水100mL,置于水浴中,加热15min,不时摇动锥形瓶内容物。取出并冷至室温,然后依次加入试剂Ⅰ和试剂Ⅱ各2mL,每次加液后都充分摇匀。室温下静止30min,将内容物全部移入容量瓶中,用水稀释至200mL,摇匀,过滤,滤液备用。
注：此滤液也可用于测定硝酸盐和亚硝酸盐的含量。测这两种物质含量时,在(7.1)去蛋白过程中,在盛试样的锥形瓶中,要先加入0.5g活性碳,再加入100mL热水。
加入试剂Ⅰ和试剂Ⅱ后,要用1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.5～8.3,并用pH计检验。然后再使锥形瓶在室温下静置30min,定容后过滤。
7.2测定
精密吸取滤液20mL于锥形瓶中,加入硝酸溶液5mL和硫酸铁铵指示剂1mL。
精密吸取硝酸银标准溶液20mL于锥形瓶中,加入硝基苯3mL,并充分混匀,用力摇动以凝结沉淀。用硫氰酸钾标准溶液滴定,直至出现稳定的桔红色。记录所用硫氰酸钾标准 溶液的体积,精确至0.05mL。
同一试样进行两次测定,并同时做空白试验。
8分析结果的计算
计算公式：
(Vo-V1)·c 200
X (％) = 0.05844- ━━━━━━×━━×100............(2)
m 20
式中：X--样品中氯化物含量(以氯化钠计),％;
Vo--空白试验消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL;
V1--滴定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL;
c--硫氰酸钾标准溶液的当量浓度;
m-一试样质量,g; 0.05844-- 1 当量硫氰酸钾溶液 1毫升相当氯化钠的克数。当分析结果符合允许差的要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,精确到0.1％。
9允许差
由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差,不得超过0.2％。

E. 铁粉中氯离子测定方法

郭敦顒回答：
铁粉做为水泥生产熟料的原料，应按国家标准GB/T176—2008水泥化学分析法中所载的方法进行，其方法有二：（一）硫氰酸铵容量法；（二）磷酸蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法。
氯离子在钢筋水泥混凝土中，对钢材具有腐蚀性，为有害成分。对氯离子进行测定，以控制水泥中氯离子含量不大于0.06%的国家标准。

GB/T176—2008水泥化学分析方法中，磷酸蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法——
2.1原理
用规定的蒸馏装置（石英蒸馏管）在250~260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10~15 min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在ph3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定（用微量滴定管）。其反应式如下：
蒸馏反应：3cl-+h3po4=hcl↑+po43-
滴定反应：hg2++2cl-=hgcl2↓
终点时：hg2++二苯偶氮碳酰肼=hg-二苯偶氮碳酰肼（樱桃红）
2.2 分析步骤与操作要点
（1）加入3ml水及5滴硝酸。
（a）吸收加热蒸馏时产生的氯化氢。
（b）进一步消除被蒸出的极少量的氢硫酸的干扰。
（c）让管下端与液面很好的接触。
（2）称取样品，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。
若有试料粘附于管壁，会有一部分试料没有发生反应，使测试结果偏低。
（3）加入5滴过氧化氢，摇匀。
（a）分散试样，防止试样结块。
（b）蒸馏时生成的硫化氢被过氧化氢氧化成硫酸，而不被蒸出。
（4）加入5ml磷酸。
（a）磷酸沸点比较高，溶解矿物的能力比较强，在高温下分解试料的同时，可使氯化物生成易挥发的氯化氢被蒸馏
出来。
（b）蒸馏过程中，还可以使其他卤化物和硫化物以相应的氢卤酸、氢硫酸形式同时被蒸馏出来，稀硝酸吸收液属于
弱酸，不会吸收。
（c）磷酸加完后要使碳酸盐中的二氧化碳排出后再连接出气管和进气管。
（d）为了加快测定速度，减少测定时间，在前一组蒸馏时，可进行第二组样品测定的准备工作，加完磷酸后放在试
管架上等待。
（5）进出气管的连接。
先连出气管，后连进气管。
（6）气体流量计调节。
调节气流速度在100~200 ml/min，此时锥形瓶中应有连续的气泡产生，如果没有，应检查其气密性。气体流速对测
定结果也会有影响。
（7）蒸馏时间。
蒸馏10~15 min，蒸馏时间可根据氯离子的含量来确定，当氯离子含量在0.2%~1.0%时，蒸馏时间应为15~20 min，
并且使用浓度较大的硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
（8）乙醇用量。
乙醇的用量是要保证指示剂能充分溶解，使测试终点敏锐。
（9）ph值调节。
溴酚兰指示剂变色范围在3.0~4.6，用氢氧化钠调至蓝色，再调成黄色并过量一滴，此时ph值刚好在3.5左右。
（10）配制二苯偶氮碳酰肼溶液时，二苯偶氮碳酰肼溶液要完全溶于乙醇中，否则会因为指示剂浓度不够而影响其灵敏度。
（11）溴酚兰及二苯偶氮碳酰肼两种指示剂都是溶于乙醇中，所以不要一次性配制很多，否则会因为时间长乙醇挥发而改变指示剂溶液的浓度，使终点颜色变色不敏锐，影响结果滴定。
（12）硝酸汞标准滴定溶液配制。
（a）硝酸汞溶液属于重金属溶液且有毒，配制时要佩戴手套以免沾手。
（b）为防止其水解，在配制时一定要先加入硝酸中，再用水稀释，而且要用干烧杯。
（c）固体硝酸汞的吸水性很强，称量完毕后要马上密封保存。
（d）称量前无须烘干硝酸汞。

参考资料：
GB/T176—2008水泥化学分析方法；
http://wenda.so.com/q/1364625953062322
水泥氯离子测定；
http://wenku..com/view/cec1001ba76e58fafab0033b.html
网络文库——水泥和混凝土外加剂中氯离子检测方法对比。

F. 氯离子的测定方法

1、进口化肥检验方法 氯离子的测定方法
ZB G 20008—87
本标准规定测定进口化肥中氯离子含量的方法。
1 硝酸银滴定法
适用范围：适用于复合肥等。
方法提要：试样在微酸性溶液中，加入定量的硝酸银标准溶液，使氯离子成为氯化银沉淀，以高铁铵钒为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。
试剂：1.3.1 硝酸(1+1)。
1.3.2 硝酸银溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕：称取17g硝酸银溶解于水中，稀释至1L。
1.3.3 氯标准溶液(1mg/mol)：准确称取1.6487g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中,稀释至标线,混匀,贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl-)。
1.3.4 硫氰酸铵标准溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕：称取7.6g硫氰酸铵溶于水中，稀释至1L。
按下法标定其浓度：准确吸取5mL氯标准溶液于150mL烧杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2)，加热，微沸至沉淀凝聚，稍冷，加2mL高铁铵钒指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银，至出现粉红色为止。同时进行空白试验。
按式(1)计算硫氰酸铵标准溶液的实际浓度c(mol/L)：
c=m/0.03545×(V0－V)………………………………………………(1)
式中： m── 所取氯标准溶液中氯离子的质量，g；
V0── 空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；
V── 滴定过量硝酸银标准溶液所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；
0.03545── 相当于1.00mL硝酸银溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯离子质量，g。
1.3.5硫酸高铁铵〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示剂：溶解40g硫酸高铁铵于100mL水中，加入约2mL硝酸，使棕色消失。
操作程序：1.4.1 试液制备
称取试样5g(准确至0.001g)于100mL容量瓶中，加50mL水，振摇10min，使氯完全浸出，用水稀释至标线，混匀，干滤。
1.4.2 沉淀
准确吸取上述滤液(1.4.1)50mL于150mL烧杯中，加5mL硝酸(1.3.1)，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2)，加热微沸，以驱除氮的氧化物，冷却。
1.4.3 滴定
加2mL硫酸高铁铵指示剂(1.3.5)，用硫氰酸铵标准溶液(1.3.4)滴定过量的硝酸银，直至出现粉红色为止。
结果计算：氯离子的百分含量按式(2)计算：
氯(Cl%)=〔(V0－V).c×0.03545/m〕×100………………………………(2)
式中：V0── 空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氰酸铵标准溶液体积，mL；
V── 滴定试样所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；
c── 硫氰酸铵标准溶液的浓度，mol/L；
0.03545── 相当于1.00mL硫氰酸铵溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯离子质量，g；
m── 滴定时所用的试样质量，g。
2 氯离子选择性电极法
适用范围：适用于复合肥、硫酸钾等。
方法提要试样在柠檬酸和过氯酸的混合液中，搅拌后，在pH2.5时，用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位，从标准曲线上求得氯的含量。
仪器：2.3.1数字显示离子活度计。
2.3.2 氯离子选择性电极。
2.3.3 甘汞参比电极。
2.3.4 玻璃pH电极。
试剂：2.4.1 混合酸：称取420g柠檬酸，溶于166mL过氯酸及700mL去离子水中，稀释至1L。
2.4.2 缓冲溶液(柠檬酸钠1mol/L)：称取294g柠檬酸二钠溶于水中，稀释至1L。
2.4.3 氯标准溶液1mg/mL：
溶液A：准确称取1.6847g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用去离子水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl-)。
溶液B：准确吸取50mL溶液A于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，混匀，并贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯离子(Cl-)。
操作程序：2.5.1 试液制备
准确称取试样0.1～0.2g(准确至0.001g)于50mL塑料小烧杯中，准确加入5.0mL混合酸(2.4.1)，搅拌15min，用微量滴定管加入5.0mL去离子水，再吸取5.0mL缓冲溶液(2.4.2)，在pH 计上调节pH2.0～2.8之间（一般可不调节，按操作程序加试剂，溶液的pH约在2.5左右），用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位(此时搅拌溶液的情况应与测量标准溶液电位时一致，以免影响电位读数)，从标准曲线上查得氯的含量。
2.5.2 标准曲线的绘制
准确吸取0.5，1.0，2.0，5.0mL氯标准溶液A及1.0，2.0，5.0mL氯标准溶液B，分别置于7个塑料小烧杯中，并用装有去离子水的微量滴定管补足各溶液为5.0mL，分别准确加入5.0mL缓冲溶液（2.4.2），混匀，与试样同样操作。分别测量各溶液的电位在半对数坐标纸上，以电位毫伏数为横坐标，氯标准溶液的浓度为纵坐标，绘制标准曲线。当含氯量高低不一时，应分段绘制，如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg～1μg、1μg～50μg分别绘制。
结果计算：氯百分含量按式(3)计算：
式中：m1── 在标准曲线上查得试样溶液中所含氯的质量，mg；
m── 试样质量，g。
注：① 氯电极在使用前应在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h，使其活化，使用时用去离子水洗涤数次，用滤纸片吸干水分并向下振动电极(与使用体温表前的振动相似)，以保证内参比溶液与电极膜相接触。
② 当测量了高浓度氯试液后再测低浓度时，必须用不含氯的水洗2～3次，每次搅拌2～3min，测第一个低浓度试样时，响应时间应不少于10min，并应反复测量至电位值一致时为止。
3 氯化银比浊法
适用范围：适用于复合肥、硫酸钾等。
方法提要：试样在微酸性溶液中与硝酸银形成凝乳状氯化银悬浮液，进行比浊。
3.3 试剂
3.3.1 硝酸(比重1.42)。
3.3.2 硝酸〔c(HNO3)=1mol/L：量取62.5mL硝酸于1L水中。
3.3.3 硝酸银溶液(0.1%)：溶解0.1g硝酸银于100mL水中。
3.3.4 氯标准溶液(0.1mg/mL)：准确称取0.1649g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯离子(Cl- )。
操作程序：3.4.1 试液制备
称取试样1g(准确至0.001g)于250mL烧杯中，加入50mL硝酸(3 .3.2)，加热至近沸，在水浴上保温30min，冷却，用预先洗至无氯离子的慢速滤纸过滤，滤入100mL容量瓶中，用水洗涤烧杯子残渣，并用水稀释至标线，混匀。
3.4.2 比浊
准确吸取5mL上述试液(3.4.1)于50mL比色管中，加入7.5mL硝酸(3.3.2),用水稀释至约25mL,加入10mL硝酸银溶液(3.3.3)，充分混匀,与标准级差同时进行比浊。
3.4.3 标准系列的配制
根据试样中氯的含量，准确吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0mL氯标准溶液，分别置于一组50mL比色管中，加7.5mL硝酸(3.3.2)，用水稀释至约25mL，加入10mL硝酸银溶液(3.3.3)，混匀，与试样溶液进行比浊，并选取与试样溶液浊度最接近的标准溶液。
注：硝酸银溶液必须同时加入标准溶液和试样中。
结果计算：氯的百分含量按式(4)计算：
…………………………………………(4)
式中：c── 氯标准溶液的浓度，mg/mL；
V── 相当于氯标准系列浊度的体积，mL；
m── 比浊时的试样质量，g。

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蒸馏水是蒸馏水,去离子水是去离子水,两个不一样的
从自来水到去离子水一般要经过几步处理
先通过石英砂过滤颗粒较粗的杂质
再分别依次通过阴阳离子交换柱去除离子
然后加压通过反渗透膜
最后一般还要经过一步紫外杀菌以去除水中的微生物
假如此时电阻率还没有达到要求的话
可以再进行一次离子交换和反渗透过程
而蒸馏水只是先气化再冷凝
纯度一般不如去离子水
实际半导体工业中用的大多数是去离子水
参考资料：http://www.tingtao.net/bbscon.php?bid=37&id=11238