Ⅰ 蛋白质蒸馏装置的水蒸气发生器中为什么要用硫酸调成酸性
避免挥发性的碱性物质进入蒸馏产物,影响氨的测定。
Ⅱ 据图完成下列问题: (1)水蒸气蒸馏装置,包括______、_______、______三部分。(2)蒸馏过程中
(1)蒸馏装置 冷凝装置 油分离装置 (2)温度 加热蒸馏时间 减压蒸馏法 |
Ⅲ 凯氏定氮时氢氧化钠污染蒸馏装置,为什么会造成蛋白质的假象
凯氏定氮时氢氧化钠污染蒸馏装置,为什么会造成蛋白质的假象
加入氢氧化钠中和硫酸,使溶液呈碱性,才能放出氨.混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,可能有氢氧化铜沉淀.还应该有气泡.不变化就要补加氢氧化钠
Ⅳ 蛋白质蒸馏装置的水蒸气为什么要用硫酸调成酸性
因为硫酸不易挥发而且不易于于其他化学物品反应
Ⅳ 蛋白质蒸馏装置的水蒸气发生器中的水为何要用硫酸调成酸性
防止氮元素生成氨气挥发。
Ⅵ 蛋白质测定中,定氮蒸馏时,水蒸气发生器中的水为什么保持酸性
水中也含有氮元素,为防止水中的氮元素随水蒸汽挥发出来,可以加硫酸使之生成硫酸铵留在水中
Ⅶ 蒸馏装置及过程
蒸馏也就是气液传质,装置一般是蒸馏塔,例如板式塔和填料塔。板式塔正版常工作时,液权体在重力作用下自上而下通过各层塔板后,由塔底排出,气体在压差推动下经均布在塔板上的开孔自下而上穿过各层塔板后,由塔顶排出,在每块塔板上皆贮有一定的液体,气体穿过板上液层时,两相接触进行传质。填料塔的原理也是一样,只不过将塔板换成填料,在填料上有液膜,进行气液两相传质。
Ⅷ 蛋白质凯氏定氮法测定蒸馏中,如果蒸馏时,接收瓶的颜色一直不变化,可能存在哪
可能存在气接受的时候没弄好,氨气都跑走了。
凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1833年建立的,现已发展为常量、微量、平微量凯氏定氮法以及自动定氮仪法等,是分析有机化合物含氮量的常用方法。
凯氏定氮法的理论基础是蛋白质中的含氮量通常占其总质量的16%左右(12%~一19%),因此,通过测定物质中的含氮量便可估算出物质中的总蛋白质含量(假设测定物质中的氮全来自蛋白质),即: 蛋白质含量=含氮量/16%。
凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。
由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。
Ⅸ 凯氏定氮法测定蛋白质时,若在蒸馏过程中,吸收液始终未变为蓝绿色,为什么
蒸馏液中忘加氢氧化钠了吧
Ⅹ 求氨氮蒸馏装置图
本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。
1主题内容与适用范围
1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。
1.2适用范围
本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。
1.3测定范围
凯氏氮含量较低时,分取较多试样,经消解和蒸馏,最后以光度法测定氨。含量较高时,分取较少试样,最后以酸滴定法测定氨。
1.4最低检出浓度
试料体积为50mL时,使用光程长度为10mm比色皿,最低检出浓度为0.2mg/L。
2原理
水中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度,以增加消解速率,并以汞盐为催化剂,以缩短消解时间。消解后液体,使成碱性并蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物,因此,在碱性蒸馏时;应同时加入适量硫代硫酸钠,使络合物分解。
3试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。
3.1无氨水制备
3.1.1离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.1.2蒸馏法:于1L蒸馏水中,加入0.1mL浓硫酸,并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.2硫酸,P20=1.84g/mL。
3.3硫酸钾(K2SO4)。
3.4硫酸汞溶液:称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶于40mL(1+5)硫酸溶液中。
3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于水,另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中,稀释至1L,贮于聚乙烯瓶中。
3.6硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1L。
3.7硫酸标准溶液,c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀释至1L。按下述操作进行标定。
称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶内,稀释至标线。
移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5g/L),用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止,记录用量。
计算:
C=m*1000825/(V*53*250)
式中:c——硫酸标准溶液浓度,mo1/L;
m——称取碳酸钠质量,g;
V——硫酸标准溶液滴定消耗体积,mL;
53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。
3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液:称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。
4仪器
4.1凯氏定氮蒸馏装置
参见下图。