⑴ 化学实验报告8``快
一、目的要求
1、学习蒸馏及分馏的原理、仪器装置及操作技术。
2二、实验原理
三、试验用品
仪器:
量筒、圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计、、电子天平、酒精灯
药品:
60%工业乙醇、沸石
四、操作步骤
(1)、取70ml工业乙醇样品倒入测定密度用的量筒中,小心放入比重计,待其稳定后(勿使其靠在筒壁上),读出其相对密度d1。记录待蒸馏样品中乙醇的质量分数。
(2)、取60ml工业乙醇样品倒入100ml圆底烧瓶中,加入2—3粒沸石,以防止暴沸。
(3)、分别按普通蒸馏和分馏装置安装好仪器。
(4)、通入冷凝水
(5)、用电热套加热,注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时,蒸汽逐渐上升,当蒸汽包围温度计水银球时,温度计读数急剧上升。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入接受瓶,记录从蒸馏头指管滴下第一滴馏出液时的温度t1。然后调节热源温表,控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜,保持温度计水银球上挂有液滴。当温度计读数恒定时,换一个干燥的锥形瓶作接收器,收集馏出液,并记录着一温度t2。当温度在上升1度(t3)时,即停止整流。t2—t3为95%乙醇的沸程
(6)、停止蒸馏时,先移去热源,待体系稍冷却后关闭冷凝水,自后向前拆卸装置。
注:95%乙醇的沸点为 78.15度
无水乙醇的沸点为 78.5度 折光率为 1.3611(20度)
⑵ 有机化学实验蒸馏及沸点的测定实验报告怎么写
题目:
实验原理:
实验步骤或过程:
数据记录:最好设计成表格
结论或讨论
⑶ 常压蒸馏和沸点的测定的实验报告
常压蒸馏即在常压下进行的蒸馏.原理溶液受热气化,气化的溶剂经冷却又凝为液专体而回收属,回收的液体是较纯净的溶剂,从而使提取液浓缩.用途适用于低沸点有机溶剂提取液的浓缩回收.薄层色谱法是一种现代的物理化学分离、分析技术.它既可用于混合物的分
⑷ 分馏实验报告
蒸馏与分馏
一、实验目的
了解分馏的原理;掌握分馏的应用范围;掌握仪器选用及安装专方法。属
二、实验原理
分馏:通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。用于分离沸点相近的液体。
三、实验装置如图
四、实验步骤
分馏操作:
1.圆底烧瓶中加入15mL丙酮和15mL水,再加2-3粒沸石
2.安装分馏装置
3.加热,控制回流比约4:1,滴出速度为2-3秒1滴
4.收集56-62、62-72、72-98、98-100度的馏分
5.画出分馏曲线,与蒸馏曲线进行比较。。
五、分析讨论
1、控制加热速度对得到纯馏分极为重要,加热快,纯度低;加热慢,使得温度变化较大,无法判断收集终点。
2、温度计位置要准确,否则影响收集组分的纯度及数量。
3、不要将所有液体蒸干,以防起火或爆炸。
4、操作要轻,防止玻璃仪器破损,不用的仪器及时放入原位。放置于桌面时要注意不要碰倒或滚落地上。
5、沸石起沸腾中心的作用,可防止爆沸。当液温降低,沸腾停止,需要二次加热时,需更换沸石。
⑸ 折光率的如何测定
当光由介质A进入介质B,如果介质A对于介质B是疏物质,即nA< nP=1/sin 也是一个常数,它与折光率的关系是: 表示。很明显,在一定波长与一定条件下,可见通过测定临界角 ,就可以得到折光率,这就是通常所用阿贝(Abbe)折光仪的基本光学原理。
为了测定值,阿贝折光仪采用了“半明半暗”的方法,就是让单色光由 0—90°的所有角度从介质A射入介质B,这时介质B中临界角以内的整个区域均有光线通过,因而是明亮的;而临界角以外的全部区域没有光线通过,因而是暗的,明暗两区域的界线十分清楚。如果在介质B的上方用一目镜观测,就可看见一个界线十分清晰的半明半暗的象。
介质不同,临界角也就不同,目镜中明暗两区的界线位置也不一样。如果在目镜中刻上一“十”字交叉线,改变介质B与目镜的相对位置,使每次明暗两区的界线总是与“十”字交叉线的交点重合,通过测定其相对位置(角度)并经换算,便可得到折光率。而阿贝折光仪的标尺上所刻的读数即是换算后的折光率,故可直接读出。同时阿贝折光仪有消色散装置,故可直接使用日光,其测得的数字与钠光线所测得的一样。这些都是阿贝折光仪的优点所在。
阿贝折光仪的使用方法:先使折光仪与恒温槽相连接,恒温后,分开直角棱镜,用丝绢或擦镜纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗上下镜面。待乙醇或丙酮挥发后,加一滴蒸馏水于下面镜面上,关闭棱镜,调节反光镜使镜内视场明亮,
转动棱镜直到镜内观察到有界线或出现彩色光带;若出现彩色光带,则调节色散,使明暗界线清晰,再转动直角棱镜使界线恰巧通过“十”字的交点。记录读数与温度,重复两次测得纯水的平均折光率与纯水的标准值( =1.33299)比较,可求得折光仪的校正植,然后以同样方法测求待测液体样品的折光率。校正值一般很小,若数值太大时,整个仪器必须重新校正。 使用折光仪应注意下列几点:
(1)阿贝的量程从1.3000至1.7000,精密度为±0.0001;测量时应注意保温套温度是否正确。如欲测准至±0.0001,则温度应控制在±0.1℃的范围内。
(2)仪器在使用或贮藏时,均不应曝于日光中,不用时应用黑布罩住。
(3)折光仪的棱镜必须注意保护,不能在镜面上造成刻痕。滴加液体时,滴管的末端切不可触及棱镜。
(4)在每次滴加样品前应洗净镜面;在使用完毕后,也应用丙酮或95%乙醇洗净镜面,待晾干后再闭上棱镜。
(5)对棱镜玻璃、保温套金属及其间的胶合剂有腐蚀或溶解作用的液体,均应避免使用。
最后还应当指出,阿贝折光仪不能在较高温度下使用;对于易挥发或易吸水样品测量有些困难;另外对样品的纯度要求也较高。 一般地说,当温度增高一度时,液体有机化合物的折光率就减小3.5×10-4—5.5×10-4。某些液体,特别是待求折光率的温度与其沸点相近时,其温度系数可达7×10-4。在实际工作中,往往把某一温度下测定的折光率换算成另一温度下的折光率。为了便于计算,一般把4.5×10-4作为温度变化常数。这个粗略计算所得的数值可能略有误差,但却有参考价值。换言之,折光率随温度的升高而降低,摄氏温度每变化1度,折光率大约改变0.00045。我们能够通过下面的公式计算得到校正到20℃的折光率:nD(t) = nD(20) - 0.00045(t-20℃)
其中 nD(t) 是在温度 t 时实验测得的折光率。这表明在实验温度高于20℃时,nD(20) 比 nD(t) 大;而实验温度低于20℃时,nD(20) 则比 nD(t) 小。
例:已知 nD(t) =1.3667, t=25.2℃,计算nD(20)。
nD(t)=nD(20) - 0.00045(t-20℃)
nD(20)=1.3667+0.00045(25.2℃-20℃)
=1.3667+0.00045 × 5.2
=1.36904 光波长的影响
物质的折射率因光的波长而异,波长较长折射率较小,波长较短折射率较大。测定时光源通常为白光。当白光经过棱镜和样液发生折射时,因各色光的波长不同,折射程度也不同,折射后分解成为多种色光,这种现象称为色散。光的色散会使视野明暗分界线不清,产生测定误差。为了消除色散,在阿贝折光仪观测镜筒的下端安装了色散补偿器。
温度的影响
溶液的折射率随温度而改变,温度升高折射率减小;温度降低折射率增大.折光仪上的刻度是在标准温度20℃下刻制的.所以最好在20℃下测定折射率。否则,应对测定结果进行温度校正。超过20℃时,加上校正数;低于20 ℃时,减去校正数。
⑹ 酒精蒸馏的实验报告
一、实验目的:
⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。
⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。
⑶了解沸点测定的方法和意义。
二、实验原理(参照本章)2.2.1.1
三、仪器与药品
⑴仪器
100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等
⑵药品
乙醇水溶液(乙醇:水=60:40) 95%的乙醇[1]
四、实验步骤:
⑴仪器的安装
安装的顺序从热源开始,按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端,完整的仪器装置图见2-5。
安装过程中要特别注意:各仪器接口要用凡士林密封;铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器,以防损坏仪器;整个装置安装好后要做到端正,使之从正面和侧面观察,全套仪器的各部分都在同一平面。
⑵蒸馏操作
①加料
将60%乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中,再加入2-3粒沸石,按图2-5安好装置,接通冷凝水[2]。
若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质,加热时易发生局部过热和暴沸,此时沸石失效。可选用油浴加热。
②加热
开始加热时可大火加热,温度上升较快,开始沸腾后,蒸汽缓慢上升,温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时,温度计读数急速上升,记录第一滴馏出液进入接收器时的温度[3]。此时调节热源,使水银球上始终有液滴,并与周围蒸汽达到平衡,此时的温度即为沸点。
③收集馏出液
在液体达到沸点时,控制加热,使流出液滴的速度为每秒钟1-2滴。当温度计读数稳定时,另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95%乙醇馏分最多应为77-79℃。在保持加热程度的情况下,不再有馏分且温度突然下降时,应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水,计算产率。
要求:a.测定所给乙醇的浓度。
b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。
c.记录乙醇的沸程。
d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。
本实验约需要4小时
五、附 注
[1]蒸馏法只能提纯到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
[2]接通冷凝水应从下口入水,上口出水,方可达到最好的冷凝效果。
[3]加热记录温度时,热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象,使温度计读数偏高;太低,温度及水银球周围蒸汽短时中断,使温度计读数偏低或不规则。