Ⅰ 蒸馏法测定氨氮时 蒸馏装置怎样做预处理
如果用纳氏试剂法或滴定法测定氨氮则用50mL硼酸吸收,如果用水杨酸法-次氯酸盐法则用内50mL0.01mol/L硫酸吸收。没有听说容过用蒸馏水做预处理的方法。建议用絮凝法做预处理测氨氮,预处理的时间也就是絮凝的时间20mins(需要小试试验确定氢氧化钠和硫酸锌的加入量和比例),如果用蒸馏法,蒸馏时间就需要大约200mins。
蒸馏法和絮凝法只是测氨氮时预处理法方法,你主要是确定测氨氮时的方法,如:纳氏试剂法、滴定法、水杨酸-次氯酸盐法。
Ⅱ 做水样中氨氮的测定时为什么要蒸馏
因为一般的氨氮测试要求实验用水为严格的无氨水,一般的自来水中都或多或少内含有一些氨氮容,所以在使用这些水时必须进行无氨化处理。常用的制取无氨水有很多方法,简述如下:
①蒸馏法,在水中加入几滴浓硫酸至ph<2,使得各种形态的氨氮转化为不挥发性的铵盐,再进行蒸馏,收集蒸馏液,这时候的蒸馏液就是严格的无氨水。
②向蒸馏水中加入几毫升阳离子交换树脂,可以出去余氨。
这些都是为了获得严格的无氨水,防止给测试过程中带来干扰。
我想你的做法意思应该是先调节ph在碱性条件,使水中氨氮转换为非离子形态的氨氮,在进行蒸馏去除非离子形态的氨氮-nh3-n。最后收集溶液,得到无氨水,这样也是可以的,因为工业法就是用这种方法吹脱氨氮的。其实这和第一种方法所说的意思就是一个逆过程。
Ⅲ 162.怎样用蒸馏滴定法测定氨氮
一、蒸馏
1、蒸馏装复置预处理:加250mL去离子水制于500mL凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,连接定氮球、直形冷凝管和吸收导管,加热蒸馏,值馏出液不含氨为止,弃去烧瓶内残夜。
2、分取250mL水样(若氨氮含量较高,可分取适量水样并加去离子水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入500mL凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示剂,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH至7左右,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接定氮球、直形冷凝管和吸收导管,导管下端插入吸收液(50mL2%硼酸溶液)液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏。定容至250mL。
二、滴定
1、水样滴定:于上述蒸馏定容的250mL馏出液中,加两滴混合指示剂(两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液的混合指示液),用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色停止,记录硫酸用量Y。
2、空白试验:以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行蒸馏和滴定 ,记录用量K。
3、计算:
氨氮(N,mg/L)=(Y-K)×硫酸浓度×14×1000÷水样体积
Ⅳ 蒸馏法测定氨氮时 ,蒸馏装置怎样做预处理
如果用来纳氏试剂法或滴定法源测定氨氮则用50mL硼酸吸收,如果用水杨酸法-次氯酸盐法则用50mL0.01mol/L硫酸吸收。没有听说过用蒸馏水做预处理的方法。建议用絮凝法做预处理测氨氮,预处理的时间也就是絮凝的时间20mins(需要小试试验确定氢氧化钠和硫酸锌的加入量和比例),如果用蒸馏法,蒸馏时间就需要大约200mins。
蒸馏法和絮凝法只是测氨氮时预处理法方法,你主要是确定测氨氮时的方法,如:纳氏试剂法、滴定法、水杨酸-次氯酸盐法。
Ⅳ 用蒸馏滴定法测氨氮的具体步骤是什么啊
1、取1.000ml经过絮凝沉淀的水样于50ml比色管中;
2、用蒸馏水稀释至50ml刻度线;
3、加内1.00ml酒石酸钾钠(50%)溶液容,混匀;
4、加1.500ml纳氏试剂,混匀;
5、将配好的溶液静置10min后检测;
6、全程做空白试验。
氨氮(mg/l)=263.16*A/Vml
注:V为取样量。
Ⅵ 水中氨氮的测定 蒸馏法
在网上找国标呀,水质分析。
Ⅶ 求氨氮蒸馏装置图
本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。
1主题内容与适用范围
1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。
1.2适用范围
本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。
1.3测定范围
凯氏氮含量较低时,分取较多试样,经消解和蒸馏,最后以光度法测定氨。含量较高时,分取较少试样,最后以酸滴定法测定氨。
1.4最低检出浓度
试料体积为50mL时,使用光程长度为10mm比色皿,最低检出浓度为0.2mg/L。
2原理
水中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度,以增加消解速率,并以汞盐为催化剂,以缩短消解时间。消解后液体,使成碱性并蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物,因此,在碱性蒸馏时;应同时加入适量硫代硫酸钠,使络合物分解。
3试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。
3.1无氨水制备
3.1.1离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.1.2蒸馏法:于1L蒸馏水中,加入0.1mL浓硫酸,并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.2硫酸,P20=1.84g/mL。
3.3硫酸钾(K2SO4)。
3.4硫酸汞溶液:称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶于40mL(1+5)硫酸溶液中。
3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于水,另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中,稀释至1L,贮于聚乙烯瓶中。
3.6硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1L。
3.7硫酸标准溶液,c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀释至1L。按下述操作进行标定。
称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶内,稀释至标线。
移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5g/L),用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止,记录用量。
计算:
C=m*1000825/(V*53*250)
式中:c——硫酸标准溶液浓度,mo1/L;
m——称取碳酸钠质量,g;
V——硫酸标准溶液滴定消耗体积,mL;
53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。
3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液:称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。
4仪器
4.1凯氏定氮蒸馏装置
参见下图。
Ⅷ 急求氨氮蒸馏装置的蒸馏的原理,以及所需的仪器
氨氮蒸馏是往含氨氮的水样中加入一定量的NaOH,使pH提高到10以上,将氨氮(NH4+)转化为内氨水(NH3H2O),再通过加热蒸馏方容式使氨水分解为NH3挥发出来,挥发出按一般以弱酸(如硼酸)吸收后进行检测.
一般有专门的定氮仪,也可自行采用煤气灯+带冷凝管的三口烧瓶+洗气瓶+吸收瓶构建.