① 储层评价仪器分析项目
评价的仪器分析包括扫描电子显微镜分析、X衍射分析、阴极发光、荧光显微镜和包裹体冷热台测定等。它们也是储层评价中十分重要的基本分析项目。相对应的各级分析标准方法为:GB/T18295—2001“油气储层砂岩试样扫描电镜分析方法”、SY/T6189—1996“岩石矿物能谱定量分析方法”、SY/T5163—1995“沉积岩黏土矿物相对含量X射线衍射鉴定方法、”SY/T5983—1994“伊利石/蒙皂石间层矿物X射线衍射鉴定方法”、SY/T5614—1993“岩石荧光显微镜鉴定方法”、SY/T5916—1994“岩石试样阴极发光鉴定方法”、SY/T6010—1994“沉积岩包裹体均一温度和盐度测定方法”。
72.9.2.1 油气储层砂岩试样扫描电子显微镜分析方法
定义
孔隙由岩石实体部分所包围的未被固体碎屑颗粒、杂质及胶结物充填的空间。
面孔率观察视域中孔隙和喉道面积占视域面积的比(%)。
喉道连接两相邻孔隙之间的狭窄通道。
碎屑颗粒主要是指构成砂岩的粒状原始物质(包括石英、长石及岩屑等)。
胶结物以化学沉淀方式形成于粒间孔隙的自由矿物。
杂基以机械方式沉积下来的细粒碎屑物质。
方法提要
根据不同类试样及分析鉴定要求进行制作。对石油地质试样在电镜观察前要镀一层导电膜。调整好扫描电子显微镜,束流要稳定,电子束合轴良好,使仪器处于最佳状态。确定仪器处于正常稳定工作状态后,即可进行试样的观察,鉴定和测量。内容包括形貌观察、孔隙和喉道的特征观察、类型确定,以及测量面孔隙和喉道大小;观察胶结物类型及产状等。
仪器和装置
扫描电子显微镜附图像分析软件。
X射线能谱仪。
实体显微镜具反射、透射光功能。
真空镀膜机或溅射仪。
烘箱。
试剂和材料
三氯甲烷。
乳胶、导电胶或双面胶带。
金丝。
专用喷镀碳棒。
试样制备
洗油含油试样需用三氯甲烷通过抽提法或浸泡法洗油。
试样选择把有代表性、平整的新鲜断面作为观察面。
上桩用乳胶、双面胶带或导电胶把试样粘在试样桩上。
干燥自然晾干或放入小于50℃恒温箱中烘干。
除尘用洗耳球吹掉表面灰尘。
镀膜在真空镀膜机中镀碳或溅射仪中镀金。
分析步骤
扫描电子显微镜开机,确定仪器处于正常工作状态后,即可按如下步骤分析试样。
1)形貌观察。在20~200倍镜下,观察试样全貌,包括碎屑颗粒、胶结物、杂基大小和分布、孔隙发育情况,并拍摄照片。
2)孔隙。观察孔隙、孔隙的特征,确定孔隙类型,测量孔隙大小。用仪器提供的电子标尺测量一般孔隙短轴最宽处的距离,作为该试样的孔隙直径值。
3)喉道。观察喉道的特征,确定喉道类型和连通情况,测量喉道的大小。
4)测量面孔率。在50~200倍率下观察孔隙发育情况,选择测量视域,确保视域中有300个以上的孔隙;利用图像分析软件,按灰度设定阈值作面孔率测定,计算阈值范围内的孔隙和喉道的面积与视域面积的百分比;每一个试样在同一放大倍率下,选4个以上视域进行重复测定,取其平均值作为该试样的面孔率。
5)胶结物。观察胶结物类型及产状。在扫描电子显微镜下观察胶结物的形态,用能谱仪测定胶结物的特征元素。胶结物主要为黏土矿物,碳酸盐、硫化物、硫酸盐和沸石等矿物。
6)成岩后生变化。主要在扫描电子显微镜下观察石英次生加大,长石次生加大,溶蚀淋滤和转化及交代等成岩后生变化情况。
72.9.2.2 沉积岩黏土矿物相对含量X射线衍射分析方法
方法提要
根据斯托克斯法则,将黏土矿物采用自然沉降法进行分离。吸取粒径小于2μm的悬浮液进行制片,针对不同矿物、不同的分析目的以及试样量多少有不同的制片方法。压片法适用于全岩分析;自然定向片(N)作黏土矿物X射线衍射的基础分析;乙二醇饱和片(EG)目的是区分膨胀性矿物是否存在;550℃加热片鉴定绿泥石;盐酸片目的是去掉绿泥岩而鉴定高岭石;薄片法一般用于自生矿物鉴定。调节X射线衍射图分析仪,待仪器稳定后,将制备好的试样片子,上机进行定性和定量分析。
仪器和设备
多晶X射线衍射仪测角仪测角准确度优于0.02°;仪器分辩率优于60%,综合稳定度优于±1%。
离心机。
碎样机。
电热干燥箱。
电热水浴锅。
超声波清洗器。
瓷研钵,铜研钵,玛瑙研钵。
高型烧杯,低型烧杯。
标准筛。
高温炉。
试剂和材料
六偏磷酸钠。
EDTA钠盐。
三氯甲烷。
盐酸。
过氧化氢。
乙醇。
氢氧化铵。
氯化钾溶液(1mol/L)。
分析步骤
1)黏土分离。不同岩性试样的黏土分离方法稍有不同。泥岩黏土分离是将试样粉碎至小于1mm粒径,然后放在高型烧杯中,加蒸馏水浸泡,用超声波促进分散,吸取粒径小于2μm的悬浮液即可。砂岩黏土要粉碎后,先将含油砂岩用三氯甲烷抽提至荧光4级以下,再将试样放在高型烧杯中浸泡分散,吸取粒径小于2mm的悬浮液。对于碳酸盐岩黏土分离要用2%~3%的盐酸反复处理至无反应。然后把除去碳酸盐的试样用蒸馏水反复洗涤,使黏土悬浮。
2)定向片制备。
A.干样法。将40mg干样放入10mL试管中,加入0.7mL蒸馏水,搅匀,用超声波使黏粒充分分散,迅速将悬浮液倒在载玻片上,风干。
B.悬浮液法。在离心沉降获得的黏土中加适量蒸馏水,搅匀,吸取~0.8mL悬浮液于载玻片上,风干。
C.抽滤法。将真空泵与抽滤瓶连接。启动真空泵,将浸泡过的微孔滤膜放在漏斗上。分几次倒入悬浮液,每次倒入的悬浮液10min内抽完。待黏土膜达30~40μm厚时取下滤膜,将滤膜反贴在载玻片上,然后置于培养皿中干燥。
3)自然定向片处理。
A.乙二醇饱和片(EG)。用乙二醇蒸汽在40~50℃条件下,将自然定向片恒温7h,冷却至室温。
B.加热片(550℃)。在(550±10)℃条件下,将乙二醇饱和片恒温2h,自然冷却至室温。
4)特殊片制备。
A.盐酸片(HCl)。加6mol/LHCl于40~50mg试样中,在80~100℃水浴上处理15min,冷却后离心洗涤至无氯离子,再用干样法制片。
B.钾离子饱和片(KCl)。称40mg试样放入试管中,加入7mL1mol/LKCl溶液,饱和三次后,用蒸馏水洗涤至无氯离子,用干样法制片。
5)上机分析。按事先优选的工作条件,调整X射线衍射仪,待仪器稳定后,将制备好的各种试样片子上机进行定性和定量分析。
6)X衍射谱图(见图72.19)。
纵坐标:衍射强度,用I表示,s-1。
横坐标:衍射角,用2θ表示,(°)。
峰顶标值:晶面间距,用d表示,10-1nm。
d值是鉴定矿物的基本数据,例如绿泥石的d(001)=14.26×10-1nm,高岭石的d(001)=7.20×10-1nm,蒙皂石向绿泥石转化过程中,其d(001)=17×10-1nm将逐渐减小,直至d(001)=14.26×10-1nm为止。
峰侧符号(hkl):衍射指数。
基线BL:图中的虚线。
背景B:基线与横坐标之间的距离,s-1。
半高宽(FWHM):(°),可用来表示伊利石的结晶度,自生高岭石的半高宽均很小;碎屑高岭石的半高宽则较宽。
峰高H:单位为s-1,常用于定性分析中,对于一种矿物的衍射峰,要换算成相对强度,峰高最大值强度为100,其余按比例换算。
峰面积A:代表积分强度,单位是记数,也可用mm2表示,黏土矿物定量分析中常用。
7)定性分析。常见黏土矿物X射线鉴定特征见(表72.29)。
图72.19 X射线衍射谱图
表72.29 黏土矿物X射线鉴定
续表
8)定量分析。矿物组合为S、I/S、It、Kao和C时的质量分数计算公式为:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Kao)为高岭石的质量分数;w(C)为绿泥石的质量分数;w(S)为蒙皂石的质量分数;w(It)为伊利石的质量分数;w(I/S)为伊利石-蒙皂石混层的质量分数;I0.7nm(N)为N谱图上0.7nm衍射峰强度;I1.0nm(550℃)为550℃谱图上1.0nm衍射峰强度;h0.358nm(EG)为EG谱图上0.358nm衍射峰强度;h0.353nm(EG)为EG谱图上0.353nm衍射峰强度;I1.7nm(EG)为EG谱图上蒙皂石1.7nm衍射峰强度;I1.0nm(EG)为EG谱图上0.7nm衍射峰强度;h0.7nm(N)为N谱图上0.7nm衍射峰强度;h0.7nm(EG)为EG谱图上0.7nm衍射峰强度。
当只有Kao而无C,或只有C而无Kao时,其质量分数按下式计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
当只有S而无I/S,或只有I/S而无S时,其质量分数按下式计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
72.9.2.3 岩石荧光显微镜鉴定方法
方法提要
试样经切片、磨光切片、粘片、磨制薄片后,放置于荧光显微镜下观察鉴定。荧光显微镜是以紫外光为光源。紫外光可激发储油岩石中能够发光的烃类物质产生荧光。观察分析这些发光物质本身的变化及其与岩石结构、构造的相互关系,从而判断有机质类型、变质程度、有效储集空间、油气运移等问题。
仪器和设备
荧光显微镜 具透射光系统,反射光系统和照相设备,并有紫外、蓝激光滤光片和吸收滤光器。
偏光显微镜。
冰箱。
试剂和材料
铁氰化钾。
丙三醇。
盐酸。
氯仿。
茜素红。
分析步骤
1) 选择。岩心、岩屑试样均须在紫外光下按分析项目选择有代表性的部分。用于荧光显微镜鉴定的试样,在制片前不得用有机溶剂浸泡。选 1 块与荧光试样相同岩性的岩屑,做偏光制片,以利于荧光薄片对照观察。
2) 制片。制作荧光薄片的试样,若裂缝发育或岩石疏松,则用 T-2 或 K-2 型 502胶进行胶结; 对渗胶较差的油砂岩可用 K -1 型 502 胶。若胶仍渗不进去,可改用提纯石蜡胶结平面。然后粗磨、细磨、精磨、磨制成镜面。载片须用毛玻璃。待试样水分干后再进行载片。含油试样岩片中含气泡时不能超过岩片面积的 3%; 一般试样岩片中气泡含量不得超过岩片面积的 1%。荧光薄片一般不盖片,但易潮解、挥发的试样须盖片。
3) 镜下鉴定。荧光显微镜下鉴定内容包括:
A.沥青发光颜色、波长定量与成分关系。为解决这问题选用了标准油样测定其发光颜色与波长关系,并确定属何种沥青,见表72.30,从表中可以看出油质沥青主颜色为黄、绿、蓝,其波长范围为 450~600nm,胶质沥青主色为橙色、褐橙色,沥青质沥青主色为褐色。
表72.30 沥青的发光颜色、波长与成分
B.发光强度定量。发光强度主要反映岩石中油的含量,岩石中油的含量越高,则油的荧光发光强度也趋大。在荧光图像处理中,用亮度这个数值来定量表示沥青发光强度(表72.31) 。
表72.31 发光强度与沥青的含量关系
C.含油范围定量。① 各种沥青含量 (油质、胶质、沥青质) 。② 含油面积比,此含油面积比在一定程度上反映了含油岩石中含油的范围。可近似代替孔隙含量,但该数值比孔隙含量高,因为还包括油浸染的范围。
D.真假含油显示区别见表72.32。
表72.32 真假含油显示区别
荧光显微镜对油水界面的判断及预示含油实效
1) 油水界面判断。一般含油井段岩样发光显示好,所有孔隙均含油,缝合线、晶间孔隙、粒间孔隙、晶体解理受浸染发光极好; 油水界面附近井段发光显示不均匀现象,基质发光差,部分孔隙发光; 而含水试样其缝及岩石均不发光。从含油的纵向变化可以判断出油水界面。
2) 含油实效预示。通过荧光地质工作并充分了解该区及该井的地质情况,综合考虑有关资料,如岩心 (岩屑) 、钻井、气测、泥浆录井、井径、地球物理测井,现场荧光分析等资料,才能作出是否含油的判断。
72.9.2.4 岩石试样阴极发光鉴定方法
电子束轰击到试样上,激发试样中发光物质产生荧光,称阴极发光。
方法提要
试样制成薄片,置于阴极发光显微镜下,启动显微镜阴极发光系统的高压装置,电子轰击到试样上,激发试样中发光物质产生荧光。观察矿物发光颜色,鉴定矿物成分,孔隙成因和结构构造等内容。
仪器和设备
阴极发光系统装置。
偏光显微镜、图像分析仪和图像监控系统。
自动摄影装置。
能谱仪。
X-射线强度溢漏监视器。
鉴定依据
1) 阴极发光颜色与微量元素的关系。阴极发光与能谱仪配套使用可确定阴极发光颜色与微量元素的关系,见表72.33。
表72.33 阴极发光颜色与微量元素的关系
2) 常见矿物的阴极发光颜色。常见矿物的阴极发光颜色描述见表72.34。
表72.34 矿物的阴极发光颜色描述
续表
3) 岩石类型、温度与石英的阴极发光颜色之间的关系。岩石类型、温度与石英的阴极发光颜色之间的关系见表72.35。
表72.35 岩石类型、温度与石英发光类型之间的关系
鉴定内容
碎屑岩阴极发光鉴定内容包括鉴定矿物成分、矿物发光颜色、孔隙成因的判别等; 碳酸盐岩发光鉴定内容包括鉴定碳酸盐岩的组分、孔隙成因、孔隙演化、结构构造等; 对于岩浆岩要根据阴极发光与偏苯三甲酸三辛酯光对应观察,鉴定岩浆岩的矿物成分等; 变质岩主要鉴定其中主要矿物、次要矿物和其他矿物的成分,以及结构构造等内容; 火山碎屑岩要鉴定其中主要矿物、次要矿物的,其他矿物的发光颜色等。
② 细菌涂片怎么制作
实验准备材料:酒精灯、接种环、染液、载玻片、菌种、生理盐水等
步骤:
1.取一块干净无菌的载玻片,在载玻片中央滴一滴生理盐水。
(2)膜蒸馏背景扩展阅读:
实验注意事项:
1.接种环必须要圆滑平整,使用前后必须在酒精灯上烧灼灭菌。
2.注意做好实验过程记录,实验名称及日期。
3.涂片不要太厚,要均匀。
4.涂片固定时一定要把握时间和温度,避免温度过高引起菌体破坏。
③ 墙面在贴壁纸时应注意什么
墙面在贴壁纸时应注意什么
相对于其他墙面的装饰物质,壁纸是一种相当便宜、铺贴方便的、更换容易的居室装潢材料。但是壁纸的铺贴不好,易会引发许多的问题,如墙纸脱落、发霉等。不是所有墙面都适宜粘贴壁纸,那么墙面贴壁纸时,有什么要求吗?背景墙墙壁贴壁纸时应注意什么呢?
墙面贴壁纸注意事项一、墙体必须是干燥的。
墙面粘贴壁纸时,必须保持干燥。在铺贴壁纸前,可观测墙面的基层表面颜色深浅度是如何的,以此判断墙面是否干燥。亦可采用卷材试验方法来判定墙面是否完全干燥,薄膜试验法,即是用塑料膜将墙面完全覆盖,用射钉将其的周围完全的封住,过一段时间之后,如薄膜上出现水珠及湿气,则说明墙面完全干透。
墙面贴壁纸注意事项二、墙面必须有一定的硬度
壁纸可以粘贴在墙上,则墙面会有一定的强度,以免墙纸粘贴上后,发生脱落、崩边等现象。可用硬物在墙面进行划伤试验,来测定墙面强度,若墙面在划伤实验时,没有留下明显划痕,则说明其密度足够粘贴壁纸。墙壁在用双手摩擦时,不能产生很多的粉末,如有很多的粉末出现,则不宜粘贴壁纸,否则墙纸易出现开裂的现象。
墙面贴壁纸注意事项三、墙面的酸碱度
需要粘贴壁纸的墙面最好是处于中性状态,酸性或者中性墙面,可能腐蚀墙纸,让壁纸产生泛黄等变色现象。所以,在粘贴壁纸时,还要注意其的酸碱度检测。用蒸馏水将墙纸打湿,并放上一张PH试纸,然后对比查看其颜色,以判定墙面的酸碱度。
墙面贴壁纸注意事项四、墙面的吸水率
墙面贴木色壁纸,其吸水率不可过大或者过低。如果吸水率过高,易使墙纸产生霉化反应,但过低的吸水率,则易使墙纸粘贴不牢。测量墙面平整度的方法就是湿水法,即将水洒在墙面上,如墙面上的水汽生成水珠滴落下来,则说明可以进行打磨,如果墙面将水都吸收掉,且墙面颜色变深,则说明其墙面不适宜粘贴壁纸,如要粘贴壁纸,则需重新处理墙面。
墙面贴壁纸注意事项五、干净整洁
墙面粘贴壁纸时,其中不能有污渍,否则会影响墙体和墙纸间的粘黏性,使墙纸粘贴不牢,易发生龟裂现象。对于色彩较为浅的或者白色的壁纸,墙体的颜色最好和其保持一致。
背景墙墙壁贴壁纸虽然简单,但是如果不注意,易会引发墙纸脱落、蹦边等问题,以上有关墙面在铺贴壁纸时应注意的事项,可以有效避免墙面墙纸发霉、变色等现象。
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④ 衰老的细胞,膜的通透性如何变化,增大还是减小
2006高考生物指导(1) 分类:生物天地2006高考生物指导
一、2005年高考试题分析
命题依然以能力立意,注重能力与素质的考查。
深挖教材内涵,拓宽知识主干。
遵循大纲和考试说明,但不拘泥教材。
突出“以学科内综合为主”。
联系实际侧重日常生活实践与高科技,联系工农业生产有所下降。
实验重原理的理解与运用,侧重考查学生使用恰当的生物学术语,阐述生物学事实、方法、概念和原理的能力和使用恰当的方法验证简单的生物学事实,并对结果进行解释和分析。
二、2006年高考展望
2.1.依然会重视生物学基础知识的考查
涉及的知识点仍然会以三本教材的主干知识为主,关注点还是以考查考生对生物学基础知识、基本概念和基本原理的掌握和应用为核心。建议考生尤其注意以下内容:
2.1.1.细胞方面
细胞结构和功能的完整性,细胞亚显微结构,细胞增殖(真核生物的细胞,原核生物的细胞,病毒,生物体局部组织、器官、细胞以及病理细胞等在增殖方面的特殊点)。
2.1.2.代谢方面
光合作用与农作物生产的多种条件综合分析;动物新陈代谢、酶的性质、内环境和内环境稳态。
2.1.3.调节与免疫方面
2.1.3.1.人体和高等动物的激素调节与神经调节血糖、水、无机盐的平衡与调节免疫的概念与种类,多通过实验数据、图表、曲线,结合社会、科技及生产实践等新情景考查对免疫调节知识的理解和运用能力。神经系统的结构和功能,特别是条件反射和非条件反射的相关知识,以及神经系统和体液对具体某项生理活动的调节作用估计多以简答题、综合题形式 呈现。
2.1.3.2.植物激素、动物激素和免疫学在农业生产、环保和人体卫生保健方面的应用,如利用各种动植物激素及其类似物进行除草、防虫、治虫,神经和体液调节在医疗卫生、体育运动方面的应用或影响,以及预防接种、免疫治疗的应用。
2.1.3.3.激素生理作用的实验分析和实验设计,如生长素、动物激素、神经调节的实验分析和实验设计,探索体液免疫、细胞免疫的机制及其关系的实验分析或实验设计。
2.1.4.遗传与进化方面
2.1.4.1.减数分裂与有丝分裂示意图的识别、减数分裂与遗传的基本规律的综合(即细胞遗传学)、减数分裂与不同阶段生殖细胞的基因型的关系等。
2.1.4.2.核酸与遗传物质的关系、核苷酸的特点、半保留复制实现的条件、碱基互补配对原则适用场所、DNA(基因)的结构和功能、孟德尔遗传试验过程及其解释、遗传图谱的判定、细胞质遗传与细胞核遗传的区别。
2.1.4.3.诱变育种、杂交育种、单倍体育种、多倍体育种、基因工程育种各自运用的原理,各自的特点以及生产实践中如何合理有效地选择上述五种育种方式。
2.1.4.4.遗传概率的计算、基因频率计算(需特别关注性染色体上基因频率如何计算,代际间的基因频率的变化)。
2.1.4.5.发育与遗传的基本规律的综合,如植物种子(胚、胚乳、种皮)与果实的发育,胚胎发育过程中物质(特别是水、DNA和有机物的数量和种类)、能量的动态变化关系等。
2.1.4.6.当今社会的一些热点、焦点问题,例如细胞工程、基因工程、酶工程、克隆、人类基因组计划等都与遗传和变异的内容密切相关,它们都是命题的切入点。
2.1.5.生态方面
2.1.5.1.生态系统的结构和功能、生态系统的平衡及其自我调节、生态环境的保护及污染的治理、生物多样性的保护、生态农业等知识与当前全球环保问题。
2.1.5.2.与细胞代谢、生命活动的调节、生物进化、遗传变异等问题相联系。
2.1.5.3.食物链(网)的分析和计算,运用生态学原理设计生态农业体系,运用生态学知识对环境污染或破坏生态平衡案例进行分析,将微生物的生物净化原理应用于环境污染的调查和监测材料分析。
2.1.5.4.社会的热点问题,像污水治理、沙尘暴防治、温室效应、酸雨、臭氧层的保护等环境问题相结合的知识点。
2.1.6.生物技术方面
2.1.6.1.以基因工程、细胞工程为问题背景,考查基因的本质,基因的表达,遗传的基本规律,细胞的分裂、分化、癌变,胚胎的分化、发育及生殖的种类,染色体组及单倍体、多倍体的概念,环境污染的治理等方面的知识。
2.1.6.2.以微生物与发酵工程为问题背景,考查病毒、细胞的结构及其增殖,细胞的营养、细胞呼吸及新陈代谢的类型,种群培养增长曲线,酶的特性等方面的知识。
2.1.6.3.以某一具体基因产品的生产为问题背景,糅合相关的基因工程、细胞工程、发酵工程知识。
2.1.6.4.以社会、科技热点如艾滋病、基因药物的生产、人类基因克隆技术、科技新进展等为材料背景涵盖的高中生物学知识和生物学基本观点。
2.2.依然会以新陈代谢、遗传进化、内稳态及调节、生态学为重点
新陈代谢作为高中生物教材的主干,与其他章节联系紧密,实验多,因此在考卷中依然会占很大比例。遗传和变异的知识,对考生来说显得较为抽象,并且该部分知识联系生产、生活实践比较多,因此围绕人类遗传病系图谱、遗传基本规律、基因突变出一些材料题型还是非常正常的。调节虽然在教材中所占比例不大,但其既有识记性要求较强的知识,也有抽象理解要求较高的内容,为考查学生发散和收敛思维相互协调能力提供了较佳的命题来源,因此笔者认为该处可能会增大考查比例。生态系统知识与环境问题密切相关,而且与目前全国要求和谐发展和可持续发展的大政治背景容易结合,预计在2006年高考中所占比例不会减少。
2.3. 图、表、曲线仍是考试不可忽视的形式
虽然2005年生物学试卷考查考生根据所提供的信息绘图、画曲线、列表格、写遗传图解等方面有所减少,但是这些方式对于提升学生灵活运用知识、科学运用生物学思维、规范表述生物学理论等方面的能力依然起到不可替代的作用。
2.4.实验和以实验为背景的试题依然是命题的热点范围
特别是大多数学生能接触的生物学现象,会成为结合书本知识,变换知识角度考查学生生活实践和理论运用的熟练程度的该类命题主要来源。其中的热点依然是农业生产、发酵工程、污水处理、基因工程、免疫应用、人类的营养与健康、生物灾害预防及其防治等。
三、复习巩固知识的方法
3.1.讲究复习方法的合理性
复习备考期间,一方面要善于计划章节整合时间,阅读教材和各种复习资料。另一方面适时利用把握零碎时间。譬如,口袋里写些小纸片,上写近期复习到的各种生物术语,反复看,经常回味,在潜移默化中提高运用生物学科思维解题的素养。再一方面,要正确处理好练习题的数量和质量,最好在老师的指导下,结合自己的特点,选择适当数量不同类型和不同难度的练习题用以检查复习效果,提高解题应变能力。
3.2.复习时要着重关注主干知识
如细胞的结构与功能、有丝分裂、减数分裂、光合作用、呼吸作用、遗传的基本规律、伴性遗传、基因突变、自然选择学说、生态系统的结构与功能、环境保护、基因工程、免疫、细胞工程等等。要力求做到知识点、能力点、易错点、应用点心中有数。
3.3.体会巩固知识的常见方法
3.3.1.联想法
每个知识点都可以通过不同的联想与其他多个知识点相联系:
线粒体,可联想到呼吸作用、能量转换器、细胞质遗传、酶的专一性和多样性、膜的结构功能、各种基质、线粒体数量多的细胞、细胞的衰老等等。联想越多,越利于理解记忆。
叶绿体,可联想到色素的种类、植物细胞特有的细胞器、光合作用的过程、C3、C4叶肉细胞和维管束鞘细胞的特点。
两个知识点之间也可以有多种联结方式,叶绿体和线粒体,既可以通过“都含DNA和RNA”联结,也可以通过“都能产生ATP”联结,也可以通过“具双层膜的结构”“有机物的合成和分解”等联结。
高中生物教材中需要特别关注的联想性知识点:
①染色体、DNA、基因、脱氧核苷酸之间的关系。②遗传信息的复制、转录、翻译、表达之间的关系。③基因的分离规律、自由组合规律的关系。④核遗传三大规律与减数分裂的关系。⑤核遗传三大规律与伴性遗传的关系。⑥人类镰刀型细胞贫血症发病根本原因与中心法则的关系。⑦遗传和变异与生物进化、生物多样性的关系。
3.3.2.比较法
生物本身就具有多样性,也具有特异性,所以掌握生物学科知识就要善于比较不同生物个体生活习性、生理习性,适应环境的不同特点,藉此掌握知识的内涵,高中生物教材中如下内容的比较建议学生好好推敲:
①DNA和RNA的比较(包括不同类型生物基因结构的比较)。②信使RNA、转运RNA和核糖体RNA的比较(包括与它们结合的细胞结构的比较)。③DNA复制、转录、翻译合成蛋白质之间比较(包括不同类型生物在这些生理过程的比较)。④密码子与反密码子的比较。⑤遗传两大规律的比较。⑥常染色体遗传与伴性遗传的比较、常(X)染色体显性遗传与常(X)染色体隐性遗传的比较、常染色体和性染色体上基因频率计算的比较。⑦基因突变、基因重组、染色体变异间的比较。⑧杂交育种、诱变育种、单倍体育种和多倍体育种、基因工程育种的比较。⑨无子西瓜与无子番茄的比较。⑩生命活动调节方式上的比较(包括激素间的作用比较、不同调节方式的机理比较)。
3.3.3.归类法
3.3.3.1.第一轮复习主要侧重在知识点的归类
将知识点进行分类归纳,这样就可有助于对学科内知识有效地融合,也可以提高对知识的系统把握,藉此建立起丰富的知识网络,为后续复习打下坚实的基础。
例如:
(1)围绕细胞的生命活力归纳如下内容:①如何鉴别细胞是否具有生命活力。②参与细胞识别的物质、不同发育时期细胞识别如何变化以及出现变化的原因。③参与细胞分泌需要哪些细胞结构协调整合。④细胞衰老与生物体免疫细胞的关系。⑤细胞核和细胞质如何影响细胞增殖。⑥细胞分化和细胞分裂的关系。归纳过程本身就可以很好地锻炼学生的知识应用水平。
(2)研究激素生理功能的几种常用方法可以针对激素成分,研究内容进行归类分析四种方法:切除法、移植法、注射法、饲喂法。
(3)激素的化学成分可归类分析如下:
①类固醇激素:性激素、黄体素、肾上腺皮质激素。
②蛋白质类激素:甲状腺激素、胰岛素、胰高血糖素、生长激素、促甲状腺激素、促性腺激素、促肾上腺皮质激素、催乳素。
3.3.3.1.第二轮复习主要侧重在核心主干知识的归类
将核心主干知识进行分类归纳,这样就可有助于拓宽加深学生对学科内知识的认知广度和深度,提升学生捕获信息、把握信息、应用信息的能力,为提高学生克难解惑的能力提供合适的知识运用平台。
例如:针对生命活动调节这一章节的归类分析时,就可围绕着调节的物质基础、结构基础和调节机理的主线来展开,建立内分泌腺——激素——调节、反射弧——反射——调节等知识网络联系。
3.3.4.图表法
主要以坐标曲线、结构模式、实验装置、示意图、图表等多种变换形式来充分理解知识的动态变化因素,画图时要明确纵坐标和横坐标分别代表什么是前提,然后明确某一坐标点(如交*点、折点)的含义,一条曲线代表什么活动规律。
高中教材中常见的可绘制图表的知识点有:
水分代谢,矿质元素的吸收,影响光合作用的因素,影响呼吸作用的因素,生物体发育过程中物质、细胞数目、细胞体积的变化,DNA复制,RNA形成代际间的关系,遗传图解,生态因素对生物的影响,种群的数量变化,微生物的生长等等。
四、题型复习对策
4.1.概念题
主干知识考查的主要方式,通常以选择题形式出现。此类题型要求考生必须在平时注意结合训练题,反复阅读教材,深刻理解知识点的核心含义和容易出错的知识点,必要时也需要适当将概念外延。例如:书本讲述内环境时,是这样表述的,“细胞外液主要包括血浆、组织液、淋巴”,那么除了这三种以外还有什么成分呢,教材中没有表述,这点就需要考生适当关注。
4.2.图表题
主要以坐标曲线、结构模式、实验装置、示意图、图表等多种变换形式出现,但万变不离其宗。例如解答坐标曲线题型时,需要关注三个要点:一看横纵,二看拐点(关键点),三看趋势;解答表格题时需要关注:横向表格项目间的联系,纵向表格项目间相互的区别。
4.3.计算题
主要涉及有关蛋白质、核酸、细胞分裂、概率、光合、呼吸、种群数量、能量等方面的计算。做这类题型时,特别需要注意实际测定的数据与生物学理论的关系,例如:计算光合作用释放氧气的量时,实验条件下实际测定的往往是光合作用产生的氧气量与呼吸作用消耗的氧气量的差值;计算“由一个受精卵发育成具有八个细胞球状胚体需要几次细胞分裂?”时,需要注意第一次卵裂结束时,只有顶细胞发育成球状胚体,故答案为4次而不是3次;计算红绿色盲基因频率时,考生也要注意Y染色体上无色盲基因,故计算时总基因数目要考虑排除Y染色体。
4.4.信息题
其特点是“新情景、旧知识”。解题时先看问题,后读资料,遇到新信息,一般比较简单,往往会从题干信息中找到答案;遇到教材中讲过的知识点,要慎重,当心题干中会设有“埋伏”,易出差错,注意新旧知识的转换。
4.5.实验题
主要侧重于代谢、生命活动的调节等有关内容,常以设计完整实验,续写实验步骤,对实验现象和结果进行分析和推论以及对实验过程的评价的形式出现。解题时关键抓住题干中所给出的实验目的,则确定实验变量,提出假设和预期,实验验证和推论等问题就会迎刃 而解。
实验设计题解题思路:
4.5.1.明确实验目的
学生在进行实验设计前首先要认真审题,准确把握所设计实验的实验目的,否则整个实验设计就无从谈起。如:实验是定性实验还是定量实验,若是定性实验,是观察群体还是观察个体,是观察生物个体还是观察个体基本单位。若是定量实验,要注意是测生化反应反应物的变化量,还是生化反应产物的变化量;是观察群体代谢量还是个体代谢量等等。例如:
有关光合作用的设计是验证光合作用产生O2还是吸收CO2?有关胰岛素的设计是验证它对糖类分解的作用还是研究它对糖类转变为其他非糖物质的影响?
4.5.2.洞悉设计要求
实验结论的分析证实,有多条实验路径来选择,但如何优化实验资源,依托实验本身条件,选择最佳实验方案,则要根据题干所给的信息来确定,所以在明确实验目的的前提之下,要着重关注题目所能利用的信息。否则实验设计会与题干要求的南辕北辙。例如:(1)鉴定高秆小麦是否纯种,题目中可能要求你用最简易的方法。你若用测交就不是合理选择。 (2)鉴定栗色雄马是否纯种,题干要求是在一个配种季节里完成,你若将该马与一匹白色雌马交配则也是不合理的选择。
4.5.3.精选实验方法
实验方法的选择是对一个学生实验动手能力的全面考查,也最能体现学生的创意与所设置条件的最佳结合,也是优化实验设计的重要因素。现将一些常见的实验方法介绍如下:
4.5.3.1.实验结果的显示方法:
①光合速度——O2释放量、CO2吸收量或淀粉产生量。
②呼吸速度——O2吸收量、CO2释放量或淀粉减少量。
③细胞液浓度大小——动物细胞:渗透作用吸收水分,和失去水分细胞变形;植物细胞:质壁分离。
④细胞是否死亡——植物细胞:质壁分离;动物细胞:应激性条件设置。
⑤甲状腺激素作用——动物耗氧量,发育速度等。
⑥生长激素作用——生长速度(体重变化,身高身长变化)。
⑦胰岛素作用——动物活动状态、血糖指标。
⑧菌量——菌落数或亚甲基蓝褪色程度。
4.5.3.2.实验条件的控制方法
①增加水中氧气——泵入空气或吹气或放入绿色植物。
②减少水中氧气——容器密封或油膜覆盖或用凉开水。
③除去容器中CO2——NaOH溶液、Na2CO3溶液。
④除去叶中原有淀粉——置于黑暗环境。
⑤除去叶中叶绿素——酒精加热。
⑥除去光合对呼吸干扰——经植株处理。
⑦如何得到单色光——棱镜色散或薄膜滤。
⑧细胞器提取——细胞匀浆离心。
4.5.4.细化操作过程
实验方法选定犹如一个支架,但是支架的稳固需要细节联系,这些细节就是操作过程得是否规范、科学合理、切实可行。
譬如:
①酶促反应中酶与反应物加入实验体系的顺序是否合理?
②在用酒精溶解叶中叶绿素时,酒精要加热,是直接加热,还是隔水加热?
③DNA粗提取实验中是选用玻璃烧杯还是塑料杯?
④研究激素生理作用是采用饲喂法,还是注射,还是器官移除法?
⑤研究代谢时:清水、池水、凉开水、蒸馏水、生理盐水的选择。
4.5.5.严设对照实验
多种实验因素可能会综合引起某一种实验结果,如果没有严格的对照实验,即使出现了某种预想的实验结果,也很难保证该实验结果是由某一个因素所引起的,还是多个因素综合引起的,这样就使得所设计的实验存在较大的缺陷。所以设计实验时,要充分关注对照实验的科学设置,实现单一变量的实验氛围。具体设计对照实验时,要考虑如下四个方面:
①所用生物材料要相同
具体来说就是要力求:所用生物材料在数量、质地、长度、体积、来源和生理状况等方面要尽量相同或至少大致相同。
②所用实验器具要相同
具体来说就是要力求:试管、烧杯、水槽、广口瓶等器皿的大小型号要完全一样。
③所用实验试剂要相同
具体来说就是要力求:试剂的配制时间、成分、浓度、体积要一致。
④所用处理方法要相同
具体来说就是要力求:保温或冷却;光照或黑暗;搅拌或振荡都要一致。有时尽管某种处理对对照实验来说,看起来似乎是毫无意义的,但最好还是要作同样的处理。
4.5.6.规范实验表述
考生在实验题方面突出表现在两个方面容易失分:一个方面是表达不准,另一方面是分析不透,因此考生在平时要注意训练自己的规范表达能力,例如:验证性实验的表述就是唯一的,而预期性实验表述就要注意表述时多运用:“如果……就……”多重表述。步骤设计表述时,一般不宜连续描述,往往需要分段叙述,并加以编号。试管(或烧杯、水槽等)要加以编号,如A、B或甲、乙。叙述中要尽量用规范的实验术语,如:“盖玻片”不能说是“薄的玻璃片”;“等量的”不宜说成“
⑤ 半挥发性有机化合物 (semivolatile organic compounds)的测定
半挥发性有机化合物系指可在有机溶剂中分配,同时可进行气相色谱分析的一大类化合物。按照萃取条件的不同还可将这一大类有机物区分为碱-中性可萃取有机物和酸性可萃取有机物,包括有机氯农药、多氯联苯、有机磷农药、多环芳烃类、氯苯类、硝基苯类、硝基甲苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类和氯代苯胺类、卤代烃类、卤代醚类、联苯胺类、氯代联苯胺类、呋喃类、苯酚类、氯代酚类和硝基酚类等。在工农业生产发展的同时,这类有机污染物在环境样品中广泛存在。
气相色谱-质谱法 (GC-MS)
方法提要
分别在碱性和酸性条件下,以二氯甲烷萃取水和废水中的半挥发性有机化合物,被浓缩后的有机溶液可直接进行 GC-MS 分析,或者经过进一步净化,再以 GC-MS 检测。
方法的检出限见表82.20 (随仪器和操作条件而变) ,适用于饮用水、地表水、地下水、海水和工业废水等的监测。
表82.20 碱-中性、酸性可萃取有机物
续表
续表
仪器和装置
气相色谱-质谱仪,EI 源,带分流 (不分流) 进样口。
自动进样器,样品瓶 1.5mL。
旋转蒸发器或 KD 浓缩器。
10μL 微量注射器。
2L 分液漏斗。
300mL 具塞三角烧瓶。
300mL 具塞茄型烧瓶 (旋转蒸发器用) 。
试剂
净化水 用正己烷洗涤过的蒸馏水或纯净水。
氯化钠 优级纯,在 350℃下加热 6h,除去表面吸附的有机化合物,冷却后保存于干净的试剂瓶中。
无水硫酸钠 优级纯,在 400℃下加热 6h,除去表面吸附的有机化合物,冷却后保存于干净的试剂瓶中。
氢氧化钠 优级纯,配置成 10mol/L 水溶液。
二氯甲烷 残留农药分析纯。
正己烷 残留农药分析纯。
丙酮 残留农药分析纯。
硫酸 优级纯。
标准储备溶液 (浓度为 1000mg/L) 准确称取 0.0100g 的标准纯品 (纯度在 96% 以上) ,溶解在丙酮或者其他合适的有机溶剂中,之后定容至 10mL 容量瓶中 (或者购置商品标准储备溶液) 。将标准储备溶液转移至带聚四氟乙烯密封垫的螺旋盖样品瓶中,在- 10℃ 以下的温度下避光保存。
内标和替代物溶液 (1000μg/mL) 推荐的内标和回收率指标物 (表82.21) ,称取化合物 0.0100g,溶于少量二硫化碳中,转移至 10mL 容量瓶中并用丙酮稀释至刻度,最终溶液中的二硫化碳体积浓度约为 20%。除苝-d12外,大多数化合物可溶解于少量的甲醇、丙酮或甲苯中。-10℃ 以下避光保存。使用时将该溶液用丙酮稀释至 100μg/mL,每1000mL 水样中加入 1mL 此溶液,样品中每种替代物的浓度为 100μg / L。
GC-MS 校准溶液为 50μg / mL 十氟三苯基膦 (DFTPP) 的二氯甲烷溶液。
表82.21 推荐的内标和替代物
样品采集与保存
样品必须采集在玻璃瓶中。自采样后到萃取时,所有样品必须在 4℃冷藏,水样充满样品瓶。如果有余氯存在,每 1000mL 样品中需要加入 80mg 硫代硫酸钠。所有样品必须在7d内完成萃取,萃取液在40d内完成分析。
分析步骤
1)萃取。将1L水样加入到2L分液漏斗中,加入1.00mL替代物标准溶液,混合均匀。用广泛pH试纸检查试样pH值,加入氢氧化钠溶液调节pH值大于11,样品瓶中加入60mL二氯甲烷,振摇30s冲洗瓶壁,之后转移至分液漏斗中。振动分液漏斗5min并周期性放气释放压力,静置10min,使有机相分层。如果乳化现象严重,需要采用机械手段完成两相分离,包括搅动、离心、用玻璃棉过滤等方法破乳(也可采用冷冻的方法破乳)。将二氯甲烷相收集在300mL三角烧瓶中,水相中再加入60mL二氯甲烷,重复上述液液萃取过程,将二氯甲烷相合并到300mL三角烧瓶中。以同样的方法重复第三次萃取,将合并的萃取物标明为碱-中性组分。用(1+1)H2SO4将水相pH值调至小于2,分别用60mL二氯甲烷萃取酸化的水相三次,合并二氯甲烷相,萃取物标明为酸性组分。
全部二氯甲烷相中加入少量无水硫酸钠,放置25min干燥,将二氯甲烷过滤至300mL茄形瓶中,用旋转蒸发器浓缩至2mL(也可用K-D浓缩器完成浓缩过程),转移至10mL试管中,用N2吹脱至约1mL或更少,分析前加入适当的内标溶液,使其最终浓度为1μg/mL,用二氯甲烷定容至1mL,进行GC-MS分析。
在实际样品分析过程中,根据测定目标物不同,有时需要对上述萃取溶液进行净化处理(如表82.22所示)之后,再进行GC-MS分析。
表82.22 目标分析物及净化方法
2)标准曲线。用标准储备液配制至少5个不同浓度的校准曲线用标准溶液,每一浓度的标准溶液中加入已知量的一种或多种内标,其中有一个标准溶液浓度接近但高于方法检出限(MDL),其余浓度应当对应实际样品中目标物的浓度。
3)GC-MS分析条件。色谱柱:DB-5或同等石英毛细管色谱柱,柱长30m,内径0.25mm或0.32mm,液膜厚度1μm。色谱分离条件:柱温40℃(4min)→10℃/min→270℃,保持直至苯并[ghi]苝流出。
载气(氦气)流速为30cm/s,无分流进样,进样时间2min,进样量1~2μL。
定性分析为全扫描方式,质量范围为35~500u,扫描时间1s/次。
定量分析为选择离子检测(SIM),各化合物选择离子质量数(包括定量离子和参考离子)如表82.20所示,内标和回收率指示物的选择离子质量数如表82.21所示。
4)GC-MS系统性能测试。每天分析运行开始时,都必须以DFTPP检查GC-MS系统是否达到性能指标要求。性能测试要求仪器参数为:电子能量70eV,质量范围35~450u,扫描时间为每个峰至少有5次扫描,但每次扫描不超过1s。得到背景校正的DFTPP质谱后,确认所有关键质量数是否都达到表82.23的要求。
表82.23 DFTPP关键离子和离子丰度指标
定性及定量分析
1) 定性分析。本方法中测定的各化合物的定性鉴定是根据保留时间和扣除背景后的样品质谱图与参考质谱图中的特征离子比较完成的。参考质谱图中的特征离子被定义为最大相对强度的三个离子,或者任何相对强度超过 30%的离子。
2) 定量方法。定量方法为内标法,标准曲线为至少 5 点校正,内标浓度为 1μg / mL。在 SIM 检测方式下,以标准系列中各目标化合物峰面积与内标峰面积的比对目标化合物的浓度作图,得到该目标化合物的定量校准曲线。校准曲线的线性回归系数至少为0.9990。样品溶液在与标准溶液相同的分析条件下测定,根据样品溶液中目标物与内标物的峰面积比,由定量校准曲线得到该化合物的浓度。水样中该化合物的浓度计算如下:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
方法性能指标
将标准样品加入到 1L 纯水中,使得每种目标物的浓度为 100μg/L,与试样分析步骤相同,在试样预处理之后进行 GC-MS 测定。计算 4 次结果的平均回收 (单位为 μg/L)和回收结果的标准偏差 (s,单位为 μg/L) ,表82.24 为方法的精密度和准确度,可作为实验室质量控制的指标,用来判断实际样品分析的可靠性。
表82.24 方法的精密度和准确度
续表
续表
注: D 为检测出,检测结果 >0。
⑥ 体验制备细胞膜的方法有什么
材料:哺乳动物红细胞
原因:成熟的红细胞无众多的细胞器以及细胞核膜的
原理:细胞吸水涨破
成分:主要为脂质和蛋白质。
⑦ 屈臣氏蒸馏水可以补水吗
蒸馏水可以用来给来脸部补自水用,但是不要长期使用,因为它的成分不齐全。
蒸馏水的制作是把源水煮沸后令其蒸发冷凝回收,要大量耗费热能,造价不会太低,用于制作蒸馏水的源水中的其它遇热蒸发物质,也就随着蒸馏水的生成而冷凝到蒸馏水中。如对健康有害的酚类、苯化合物,甚至可蒸发的汞等。要想得到纯净水或超纯水,必须经过二次、三次的蒸馏还得增加其它纯净手段。
(7)膜蒸馏背景扩展阅读:
蒸馏水的制作是把源水煮沸后令其蒸发冷凝回收,要大量耗费热能,造价不会太低,用于制作蒸馏水的源水中的其它遇热蒸发物质,也就随着蒸馏水的生成而冷凝到蒸馏水中。如对健康有害的酚类、苯化合物,甚至可蒸发的汞等。要想得到纯净水或超纯水,必须经过二次、三次的蒸馏还得增加其它纯净手段。
不过市场供饮用的蒸馏水不大可能这么做,也没有必要这么做。
同时,常饮蒸馏水就等于放弃了从水中获得人体所需的微量元素的5%的来源。
实验室做蒸馏水器是自来水用电加热致沸,其蒸气过冷凝管冷凝成蒸馏水,收集即得。
⑧ 制备细胞膜的方法
活动目标
1.体验用哺乳动物红细胞制备细胞膜的基本方法。
2.使用高倍显微镜观察制备细胞膜过程中细胞的变化。
背景资料
生物膜的研究发展迅速。要研究生物膜的组成、结构及功能,首先必须分离出纯净的细胞膜。分离得到的哺乳动物的红细胞膜,一般称为“血影”。哺乳动物成熟的红细胞中没有一般真核细胞所具有的细胞核和细胞器,容易用它制备纯净的细胞膜。此外,哺乳动物的血液也比较容易获得,因而是研究细胞膜的理想材料。
从哺乳动物的红细胞中分离细胞膜,第一步是将血液收集在加有抗凝剂的容器内,用低速离心的方法从血液中分离出红细胞,然后用等渗缓冲液反复洗涤,经多次离心,去除血浆。第二步是在红细胞中加入低渗缓冲液,由于低渗溶液的作用,大量水分进入细胞,使红细胞胀破而溶血。第三步是将溶血的红细胞反复而充分地高速离心、洗涤,去除血红蛋白和其他的细胞内含物,最终获得比较纯净的红细胞膜。
操作指南
1.材料 新鲜的哺乳动物血液
2.用具 离心机,离心管,滴管,显微镜,载玻片,盖玻片,吸水纸,小烧杯。
3.试剂 柠檬酸钠或肝素(抗凝剂),生理盐水(质量分数为0.9%的NaCl溶液),蒸馏水或清水。
4.操作要点
教师在实验前做以下准备工作。
准备一定量的新鲜的哺乳动物血液,如羊血或猪血,在冰箱中静置一昼夜。用滴管将上清液吸去。再吸取1 mL的沉淀物,放入离心管中,加入生理盐水2 mL,在2 000 r/min条件下离心5 min。去除上清液,在沉淀中再加入生理盐水2 mL,再离心一次,去除上清液,留沉淀备用。以上操作的目的是洗去血浆成分,避免血浆对血细胞的缓冲作用,从而使红细胞的溶血现象更加明显。
学生的实验操作如下。
(1)取一个5 mL的小烧杯,加入生理盐水2~3 mL。
(2)用滴管在沉淀的下层吸取一小滴血细胞,滴入小烧杯的生理盐水中,以达到稀释红细胞的目的,以免观察时,由于细胞密度太大,影响观察效果。
(3)取另一个滴管,在小烧杯中轻轻搅拌,然后吸取少量的血细胞稀释液,在载玻片的中央滴很小的一滴,加盖玻片。
(4)先在低倍镜下观察红细胞的正常形态,可见其边缘完整发亮。
(5)在盖玻片的一侧加一滴蒸馏水或清水,在另一侧非常小心地用吸水纸慢慢地吸引,防止把红细胞全部吸入吸水纸中而影响观察。边加水边观察,注意红细胞的形态变化。红细胞会随着水流向一侧漂移,观察时注意移动玻片。红细胞体积逐渐变大,变得非常鼓胀,在视野中可以找到少数胀破的红细胞,它们已失去完整发亮的边缘,变成弥散状。
5.需要注意的几个问题
(1)制作临时装片时,红细胞必须稀释,而且取红细胞的量要少。
(2)在高倍镜下观察,待观察清晰时,在盖玻片的一侧滴加蒸馏水,同时在另一侧用吸水纸吸引。上述操作均在载物台上进行,并随时调整镜筒高度,持续观察细胞的变化。在盖玻片一侧滴加蒸馏水的量要少,不能让盖玻片处于漂浮状态;同时在另一侧用吸水纸吸引时要小心,不要将血细胞吸走。
(3)要想取得好的观察效果,所用显微镜的放大倍数应在400倍以上。
(4)操作中要认真观察才能看到连续的变化过程。
1.分析实验原理
⑨ 光谱定量分析
光谱定量分析依据的是光谱中出现的分析元素的谱线强度,因而测量谱线的强度是进行定量分析的基本环节。
7.3.3.1 定量分析原理
在一定的实验室条件下(且不考察激发源中待测元素的化学反应),谱线强度可表示为
I=aCb或lgI=lga+blgC
式中:I为分析线强度;C为试样中元素的质量浓度;a为比例系数;b为自吸系数。此式为光谱定量分析的基本关系式,也称赛伯—罗马金公式。
试样的蒸发与激发条件,以及试样的组成与形态都会影响赛伯—罗马金公式中的比例系数,即影响谱线的强度,而在实际工作中要完全控制这些因素有一定的困难。因此,用测量谱线的绝对强度进行分析,难以获得准确的结果,因而一般采用内标法进行光谱的定量分析。
7.3.3.2 内标原理和内标元素的选择
(1)内标原理
内标法是应用分析线和内标元素的内表现的强度比(即相对强度)测定含量。这一对谱线称为分析线对。只要内标元素及分析线对选择合适,各种条件因素的变化对分析线对的影响基本上是一样的,其相对强度也基本不会变化,分析的准确度将得到改善,这就是内标法的优点。
设被测元素和内标元素的含量分别为C和C0,分析线对的强度分别为I和I0,自吸系数分别为b和b0。则
现代岩矿分析实验教程
上式为内标法光谱定量分析的基本公式。以lgR为纵坐标,为lgC横坐标绘制校准曲线。
(2)内标元素和内标线的选择
内标元素及内标线的选择,对定量分析的准确度和精密度影响很大。一般应从下面几点进行考虑:
1)若内标元素是外加的,则该元素在分析试样中应该不存在,或含量极微可忽略不计,以免破坏内标元素量的一致性。
2)被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能,以避免“分馏”现象发生。
3)分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近(激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”)。分析线对应该都是原子线或都是离子线,一条为原子线而另一条为离子线是不合适的。
4)分析线和内标线的波长要接近,以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。
5)内标线和分析线应选择无自吸或自吸很小的谱线,并且不受其他元素谱线的干扰。
7.3.3.3 缓冲剂
采用电弧粉末法进行光谱定量分析时,往往在试样中加入某些物质(如元素的氧化物、盐类、碳粉、金属粉末等),以稳定弧烧,控制电弧温度和元素的蒸发行为,降低被测元素的检出限、提高测定的准确度和精密度,这些物质统称为缓冲剂。
(1)缓冲剂的作用
A.稳定电弧温度
当电离能不同的几种元素同时从电极孔中蒸发时,弧焰温度主要由进入放电区最低电离能的元素所决定;如试样中存在大量碱金属和碱土金属时,由于其电离能较低,可获得一个稳定的、温度较低的弧焰,从而减少标准和试样组分不一致对激发条件的影响。
B.控制被测元素和内标元素的蒸发行为
在实际工作中,应根据不同的分析要求,选用不同的缓冲剂,如分析易挥发元素和某些中等挥发元素,希望其提前蒸发,以减少基体元素的干扰、降低谱带背景、降低检出限,此时应选用的缓冲剂就要起到使被测元素提前蒸发、抑制基体元素蒸发的作用;如分析难挥发元素,则希望易挥发和中等挥发元素尽量提前蒸发,使难挥发元素滞后集中蒸发,以便降低检出限和背景。具体来说,缓冲剂在电极孔穴中的反应是极其复杂的,只能遵守一般规则,并在实践中加以探索。
C.稀释试样
由于地质试样组分复杂多变,加入大量缓冲剂后,可以稀释试样和标准样,使组分更趋一致,有利于防止试样激发时喷溅,提高弧烧的稳定性;有利于减少组分的影响和降低背景;有利于提高分析结果的准确度和精密度。
(2)缓冲剂的选择
选用缓冲剂时,必须注意下述问题:
1)用作缓冲剂的物质应预先经过检查,确实不含被测元素与过量的内标元素。
2)应具有增强被测元素谱线的作用,这是测定微量元素必须首先考虑的措施。
3)可使被测元素与内标元素的蒸发行为一致,以减少因激发条件变化影响准确度和精密度。
4)能消除或减少试样喷溅现象,稳定弧烧;能消除或减少试样组分变化对分析结果的影响。
5)缓冲剂的辐射背景要浅,所产生的谱线不应干扰分析线对。
6)缓冲剂应具有稳定的物理化学性质,便于研磨保存;应避免用剧毒或放射性物质。
7.3.3.4 试样的蒸发特性
(1)电极孔穴中试样的蒸发
装有试样的碳电极在起弧以后,有些试样会喷溅,有些试样会很快成为熔融状态,后者中的各物质按其熔点和沸点依次蒸发进入放电隙,有些物质直接升华,有些物质在未达到沸点时就发生分解、氧化、还原或复合转化等反应而发生化学状态的改变。总之,试样物质在电极中的蒸发过程极其复杂。
可以利用元素的分馏效应来改善分析的检出限和准确度。例如,在分析易挥发元素时,可以利用分馏效应,采用截取曝光的办法,降低谱带背景,避免不同元素对谱线强度的影响及谱线之间的干扰;分析难挥发元素时,则可以采取浓缩的办法,使基体元素先蒸发出来,然后再曝光,也可达到上述目的。
但是,分馏效应也会给分析工作带来困难。例如,引起弧焰中蒸气成分、浓度以及弧温的不断改变,导致谱线强度的急剧变化,影响摄谱的再现性。为此,可选用小而浅的电极孔穴,或者往试样中加入碳粉,以阻止熔珠的形成,从而减弱或消除元素的分馏效应。
试样的蒸发速度与试样成分、试样装入量和电极温度有关。电极的温度则由电流、电极形状、试样成分以及电极周围的气氛所决定。
试样从电极孔穴中蒸发时,产生热扩散以及化合物的分解、氧化、还原、复合等反应,对元素进入放电隙的速度和持续时间有显著影响,并直接影响谱线强度。
(2)元素从电极孔穴中的蒸发顺序
各元素从石墨电极孔中蒸发的顺序相当复杂,特别是矿石和矿物试样,由于成分的不同、结构上的差异,对元素从电极小孔中蒸发的顺序影响很大。一般硅酸盐岩石及土壤中各元素的蒸发顺序为:[Hg、Se、Te、As、Sb、Bi、Cd、P、Tl、In、Sn、Pb、Zn、Ge、Ga、Ag、Cs、Rb],[B、Cu、Li、Na、K],[Mn、Eu、Yb、Au、Sr、Ba、Re、Mo、W、Sm、Ca、Mg],[Si、Cr、Be、Fe、Co、Ni、Ho、Tb、Dy、Pb],[U、Er、Gd、Tm、Y、Pr、Nd、Ce、La、Sc、V、Ti、Pt],[Mo、Th、Zr、Nb、Hf、Re、W、Ta]。
7.3.3.5 试样喷溅的消除
有些试样在起弧后,由于电极头急剧灼烧,粉末试样未能很快形成熔珠而被试样中分解出的气体从孔穴中带出。一般采取下列办法加以防止:若试样中有较多的水分,可在试样电极上滴加一滴蒸馏水或糖水(含蔗糖20%),烘干使其黏结即可;若试样含有较多的有机物,可将试样放入高温炉灰化;若系碳酸盐类试样,可滴加少量稀盐酸使其预先分解。
有的试样形成熔珠后,从孔中跳出或成小熔珠四处飞溅,可能是由于试样中的Fe、Mn、Mg含量较高,因熔珠表面的氧化膜阻滞了熔珠内部物质顺利蒸发而引起的迸发,可在试样中混入等量或两倍量的碳粉或石英粉防止。
Al、Si含量较高的试样,在弧烧后期,熔珠易从电极头滚落,防止办法是增加电极孔穴的壁厚,或在电极孔底部垫入少量碳粉,或在试样中混入碳粉以防止熔珠的形成。