⑴ 为什么减压蒸馏特别适合于分离对热不稳定的液体有机物
化学与化工学院实验课程教案模板
（试行）
实验名称
减压蒸馏
一、实验目的要求：
1
、学习减压蒸馏的原理及其应用，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。
二、实验重点与难点：
1
重点：减压蒸馏仪器的安装与应用
2
难点：理解减压蒸馏的原理并熟练操作
三、实验教学方法与手段：
1
教学方法：以学生为主，老师为辅的教学机制；学生多看，多问，多操作的“三多”自学
形式，让自己在不断地学习中发现问题，解决问题。
2
教学手段：探究式教学，优差互补。
四、实验用品（主要仪器与试剂）
：
减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。
蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。
保护和测压装置：包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。
五、实验原理：
1
、减压蒸馏原理：某些液体有机化合物沸点较高，在常压下进行蒸馏时，加热还未达到其
沸点时往往会发生分解、氧化、聚合，所以，不能在常压下蒸馏。对于这些有机化合物可以
采用减压蒸馏，
即在低于大气压力条件下进行蒸馏。
因为液体有机化合物的沸点与外界施加
于液体表面的压力有关，
随着外界压力的降低，
液体的沸点下降。
许多有机化合物当压力降
到
1.3~2.0kPa
（
10~15mmHg
）时，沸点可以比其常压下的沸点下降
80~100
℃，压力每降低
1mmHg
，
沸点降低
1
℃。
因此，
减压蒸馏对于分离和提纯沸点较高或性质不稳定的液体有机
化合物具有特别重要的意义。所以减压蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法。
2
、减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。
（
1
）蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。
使用克氏蒸馏头的优点是可以减少液体沸腾时时常由于爆沸或泡沫的发生而溅入普通蒸馏
头支管的现象。
克氏蒸馏头带支管的一颈插入温度计
（温度计位置与普通蒸馏时要求相同）
。
另一颈插入一根毛细管作为安全管，毛细管下端离瓶底大约
1~2mm
，上端接一段短的橡皮
管并装上螺旋夹，
毛细管的作用是在减压抽气时，
将微量空气抽进烧瓶中，
呈微小气泡冒出，
作为液体沸腾中心，
使沸腾平稳，
防止爆沸的发生，
同时也起到搅拌的作用
（在减压蒸馏时，
沸石已经不能起到气化中心的作用，不能防止爆飞）
。通过螺旋夹的松紧可以调节进气量大
小，使蒸馏平稳的进行。
接受器通常采用圆底烧瓶，不能使用平底烧瓶或锥形瓶，
因为它们
不耐压，
在减压抽气时会造成内向爆炸。
蒸馏时，
如果要收集不同馏分则可以用多头接引管。
(2)
抽气减压部分：实验室通常采用水泵和油泵进行抽气减压。如果不需要很低的压力时可
以采用水泵，它是由玻璃或金属材料制成，它能使系统压力降到
1067~3333Pa(8~25mmHg)
使用水泵抽气时，
应在水泵前装上安全瓶，
防止水压下降时，
水流倒吸进入接受器污染产品。
停止蒸馏时要先打开安全瓶活塞，再关闭水泵。
如果需要很低的压力，
就需要使用油泵进行减压。
油泵能将系统压力降到
133Pa
下，
但
它对工作条件要求较严，
不能使有机物蒸汽、
水、
酸性蒸汽等进入油泵，否则会降低抽真空
性能或腐蚀损坏油泵。因此在油泵前要装上气体吸收装置去对油泵有害的气体。
（
3
）保护和测压装置：包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。
冷却阱用来冷却水蒸气和一些易挥发的气体。
吸收塔通常由无水氯化钙、
氢氧化钠颗粒、
片
状固体石蜡三个塔组成。
分别用来吸收水、酸性气体、烃类气体等。安全瓶上有两通活塞以
供放气和调节系统压力，
防止系统内压力突然变化，
另一个作用是防止倒吸。
压力计用来测
量系统内压力大小，
常用水银式压力计。
使用水循环式真空泵时，
压力计与水泵在同一台仪
器上。
在整个减压系统中，
不能使用有裂缝或薄壁仪器，
不能使用平底烧瓶和锥形瓶等；
在装
配仪器时，
所有接头要紧密，不能漏气；
仪器之间要用厚壁橡皮管连接，以防减压时橡皮管
被吸瘪
六、实验步骤：
1
、安装仪器装置：按照图时装好仪器，安装完毕后，检查装置的气密性：首先关闭安全瓶
上的旋塞、拧进蒸馏头上毛细管的螺旋夹子，用真空泵抽气，观察能否达到要求的真空度，
如果真空保持情况良好，
说明系统密封性好。
然后慢慢旋开安全瓶上活塞，
放入空气，
直到
内外压力相等。
2
、加料：在烧瓶中加入占其容量
1/3~1/2
的待蒸馏液体。
3
、减压蒸馏：旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的两通活塞，然后开启真空泵，开始
抽气，逐渐关闭活塞，从压力计上观察系统内压力大小，如果压力过低，小心旋转活塞，慢
慢引进少量空气，
使系统达到所要求的压力。
调节毛细管上螺旋夹，
使液体中有连续平稳的
小气泡产生（如果没有气泡，可能是毛细管阻塞，应予更换）
。当达到所要求压力且压力稳
定后，通入冷却水，开始加热，热浴的温度一般比液体的沸点高出
20~30
℃。慢慢升温，液
体沸腾时，调节热源控制蒸馏速度维持在
0.5~1
滴
/S
，蒸馏过程中密切注意温度计和压力计
的读数，记录压力与温度数值。
4
、结束：蒸馏结束时，应先停止加热，撤去热浴，慢慢旋开毛细管螺旋加和安全瓶上的活
塞（一定要慢慢的旋开，切勿快速打开）
，平衡内外压力，然后关闭真空泵（防止泵中油倒
吸）
，停止通冷却水，最后拆卸仪器。
七、注意事项：
1
正确安装仪器装置，特别注意整套装置的严密性。切忌不能使用有裂缝或薄壁仪器。
2
控制好加热，让蒸馏平稳进行。
3
注意蒸馏开始和结束时的正确操作。
八、思考题
：
1
一般在什么情况下使用减压蒸馏？
2
使用水泵减压，是否也需用净化塔？安全是否可以不用？为什么？
3
怎样检查装置的气密性？
4
减压蒸馏时为什么必须先抽气候加热？结束使为么必须先停止加热，然后停止抽气？
以上为实验课教案的基本内容，
各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内
容。
⑵ 减压蒸馏 温度计应当放在哪个位置
如果你蒸馏的是混合物，而且要单独收集馏分，温度计必须插在克氏蒸馏头上回，测温的温度小球的
上端答与克氏蒸馏头的支管下沿齐平，这样测到的是你减压压力下该馏分的真实温度，每种物质在
固定压力下一般是有固定沸点的，当温度计温度变化时，就提醒你，这时的组分已经改变了，要换一个接液瓶啦
如果你蒸馏单一组分的东西，温度计插在哪里关系都不大，反正就一个馏分而已。
⑶ 减压蒸馏中压力计位置的问题，为什么接在冷却阱之后
为了让保证蒸出的气体的温度在正常温度下，否则气体的温度高对压力计以及真空度会用影响
⑷ 减压蒸馏怎么控制温度！
减压蒸馏时出馏分的温度经常会比参考值高一些。原因首先可能是参考值不一回定很准；然后答就是产生气柱时的温度和流出第一滴液体的温度也不相同，所以能快速稳定地滴出液体时温度已经比沸点高了。
至于解决办法我也不太清楚，你不妨检测一下产品的纯度，看看受影响大不大。如果影响不大就无所谓吧
⑸ 减压蒸馏 温度计应当放在哪个位置
如果你蒸馏的是混合物，而且要单独收集馏分，温度计必须插在克氏蒸馏头版上，测温的权温度小球的
上端与克氏蒸馏头的支管下沿齐平，这样测到的是你减压压力下该馏分的真实温度，每种物质在
固定压力下一般是有固定沸点的，当温度计温度变化时，就提醒你，这时的组分已经改变了，要换一个接液瓶啦
如果你蒸馏单一组分的东西，温度计插在哪里关系都不大，反正就一个馏分而已。
⑹ 化学实验，减压蒸馏的时候，温度计测得烧瓶内的温度，实际比烧瓶外
是的，因为压强减小，内能降低，温度下降。
⑺ 减压蒸馏只知道需要收取馏分的温度,不知道多少真空度,之前操作失败,蒸馏瓶中有少许需要蒸出物.
我在做减压蒸馏时，是先把真空度开到最大，然后升温，得到稳定的滴出液后开始收集，慢慢的真空度不行了，再升高温度，或者换水。你这现象可能是真空度不够，也可能是那整瓶液体有问题，相差也太大了。
⑻ 减压蒸馏 温度计应当放在哪个位置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分内由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛容细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱（冰-水、冰-盐或者干冰）、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。
⑼ 蒸馏时，温度计应处于什么位置 为什么
1、蒸馏时，温度计应处于蒸馏烧瓶的支管口位置。
2、原因：温度计的作用是测量物质的版沸点，即权蒸汽的温度，故放在烧瓶的支管口处。如果把温度计放在支管口以下的地方，这时候的温度是比支管口的温度略低，往上即是比支管口的温度越高。一般所要收集的物质都有明确规定温度，所以略高或者是略低都不符合。
⑽ 减压蒸馏怎么确定样品的收集温度
将温度计放在出产品的支管口处，指示的温度代表样品的收集温度。