A. 工业乙醇的蒸馏实验为什么我测得温度是72到76
工业酒精是不纯的,里面主要是乙醇,还有甲醇、二甲醚、丙醇、水等版等,还有就是,工业酒精权是共沸物,举个例子,分离95%的乙醇水溶液,只能用蒸馏,但是95%的乙醇水溶液是共沸物,就是说虽然是混合物,但是有一个相对固定的沸点,大约是90多℃,这样的分离就很难,因为温度即使超过76℃,乙醇也不沸腾,直到温度到达90多℃才与水一起沸腾!要想分离,必须将生成多混合气体通过无水氯化钙、生石灰或碱石灰!工业酒精也是一样,形成的共沸物的沸点大约在70多℃!
B. 乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项
乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项:
()沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入,补加时必须先停止加热,待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石,会引起猛烈的暴沸,部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如果沸腾中途停止过,在重新加热前应加入干燥过的沸石 。
(2)蒸馏时的速度不能太快,否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全,使温度计读得的沸点偏高;同时蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
实验原理
液体物质在大气压下和一定温度下存在气液平衡当液体受热温度升高时, P0 同时升高,当P0 =大气压P时液体内部开始气化,大量的液体分子逸出液体表面向外扩散,这时液体开始沸腾。
蒸馏分离原理
(1)水和乙醇沸点不同,用蒸馏或分馏技术,可将乙醇溶液分离提纯。
(2)当溶液的蒸气压与外界压力相等时,液体开始沸腾。据此原理可用微量法测定乙醇的沸点。
步骤:
1. 用酒精灯在石棉网下加热,并调节加热速度使馏出液体的速度控制在每移秒1滴~2滴。
记录温度刚开始恒定而馏出的一滴馏液时的温度和最后一滴馏液流出时的温度。当具有此沸点范围(沸程)的液体蒸完后,温度下降,此时可停止加热。同时收集好除去前馏分后的馏液。千万不可将蒸馏瓶里的液体蒸干,以免引起液体分解或发生爆炸。
2.称量所收集馏分的质量或量其体积,并计算回收率。
微量法测乙醇沸点
沸点测定有常量法和微量法两种,常量法可借助简单蒸馏或分馏进行。微量法测定沸点是置3滴~4滴乙醇样品于沸点管中,再放入一根上端封闭的毛细管,然后将沸点管用小橡皮圈缚于温度计旁,放入热浴中进行缓慢加热。加热时,由于毛细管中的气体膨胀,会有小气泡缓缓逸出,在到达该液体的沸点时,将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热,使浴液自行冷却,气泡逸出的速度即渐渐减慢。当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间(即最后一个气泡缩至毛细管中时),表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等,此时的温度即为该液体的沸点。
C. 关于化学基础实验的乙醇的蒸馏与沸点的测定 有些疑问 跪求高手
个人感觉,应该有以下几个原因:
1,大气压力
2,乙醇的纯度
3,温度计的选用
希望对你有用。
D. 折光率的如何测定
当光由介质A进入介质B,如果介质A对于介质B是疏物质,即nA< nP=1/sin 也是一个常数,它与折光率的关系是: 表示。很明显,在一定波长与一定条件下,可见通过测定临界角 ,就可以得到折光率,这就是通常所用阿贝(Abbe)折光仪的基本光学原理。
为了测定值,阿贝折光仪采用了“半明半暗”的方法,就是让单色光由 0—90°的所有角度从介质A射入介质B,这时介质B中临界角以内的整个区域均有光线通过,因而是明亮的;而临界角以外的全部区域没有光线通过,因而是暗的,明暗两区域的界线十分清楚。如果在介质B的上方用一目镜观测,就可看见一个界线十分清晰的半明半暗的象。
介质不同,临界角也就不同,目镜中明暗两区的界线位置也不一样。如果在目镜中刻上一“十”字交叉线,改变介质B与目镜的相对位置,使每次明暗两区的界线总是与“十”字交叉线的交点重合,通过测定其相对位置(角度)并经换算,便可得到折光率。而阿贝折光仪的标尺上所刻的读数即是换算后的折光率,故可直接读出。同时阿贝折光仪有消色散装置,故可直接使用日光,其测得的数字与钠光线所测得的一样。这些都是阿贝折光仪的优点所在。
阿贝折光仪的使用方法:先使折光仪与恒温槽相连接,恒温后,分开直角棱镜,用丝绢或擦镜纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗上下镜面。待乙醇或丙酮挥发后,加一滴蒸馏水于下面镜面上,关闭棱镜,调节反光镜使镜内视场明亮,
转动棱镜直到镜内观察到有界线或出现彩色光带;若出现彩色光带,则调节色散,使明暗界线清晰,再转动直角棱镜使界线恰巧通过“十”字的交点。记录读数与温度,重复两次测得纯水的平均折光率与纯水的标准值( =1.33299)比较,可求得折光仪的校正植,然后以同样方法测求待测液体样品的折光率。校正值一般很小,若数值太大时,整个仪器必须重新校正。 使用折光仪应注意下列几点:
(1)阿贝的量程从1.3000至1.7000,精密度为±0.0001;测量时应注意保温套温度是否正确。如欲测准至±0.0001,则温度应控制在±0.1℃的范围内。
(2)仪器在使用或贮藏时,均不应曝于日光中,不用时应用黑布罩住。
(3)折光仪的棱镜必须注意保护,不能在镜面上造成刻痕。滴加液体时,滴管的末端切不可触及棱镜。
(4)在每次滴加样品前应洗净镜面;在使用完毕后,也应用丙酮或95%乙醇洗净镜面,待晾干后再闭上棱镜。
(5)对棱镜玻璃、保温套金属及其间的胶合剂有腐蚀或溶解作用的液体,均应避免使用。
最后还应当指出,阿贝折光仪不能在较高温度下使用;对于易挥发或易吸水样品测量有些困难;另外对样品的纯度要求也较高。 一般地说,当温度增高一度时,液体有机化合物的折光率就减小3.5×10-4—5.5×10-4。某些液体,特别是待求折光率的温度与其沸点相近时,其温度系数可达7×10-4。在实际工作中,往往把某一温度下测定的折光率换算成另一温度下的折光率。为了便于计算,一般把4.5×10-4作为温度变化常数。这个粗略计算所得的数值可能略有误差,但却有参考价值。换言之,折光率随温度的升高而降低,摄氏温度每变化1度,折光率大约改变0.00045。我们能够通过下面的公式计算得到校正到20℃的折光率:nD(t) = nD(20) - 0.00045(t-20℃)
其中 nD(t) 是在温度 t 时实验测得的折光率。这表明在实验温度高于20℃时,nD(20) 比 nD(t) 大;而实验温度低于20℃时,nD(20) 则比 nD(t) 小。
例:已知 nD(t) =1.3667, t=25.2℃,计算nD(20)。
nD(t)=nD(20) - 0.00045(t-20℃)
nD(20)=1.3667+0.00045(25.2℃-20℃)
=1.3667+0.00045 × 5.2
=1.36904 光波长的影响
物质的折射率因光的波长而异,波长较长折射率较小,波长较短折射率较大。测定时光源通常为白光。当白光经过棱镜和样液发生折射时,因各色光的波长不同,折射程度也不同,折射后分解成为多种色光,这种现象称为色散。光的色散会使视野明暗分界线不清,产生测定误差。为了消除色散,在阿贝折光仪观测镜筒的下端安装了色散补偿器。
温度的影响
溶液的折射率随温度而改变,温度升高折射率减小;温度降低折射率增大.折光仪上的刻度是在标准温度20℃下刻制的.所以最好在20℃下测定折射率。否则,应对测定结果进行温度校正。超过20℃时,加上校正数;低于20 ℃时,减去校正数。
E. 用乙醇进行蒸馏及沸点的测定,实验现象是什么啊
用乙醇进行蒸馏及沸点的测定,实验现象是:78度左右出现恒沸物,瓶内有无色液体 。
蒸馏版是分离和提纯权液体有机物质的最常用方法之一 液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大,当液体的蒸汽压增大到与外压相等时,会有大量气泡从液体内逸出,液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
乙醇进行蒸馏及沸点的测定实验原理:将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。
当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
F. 甲醇、乙醇的检测方法
可以使用折光仪。
每种液体在固定的温度下都有固定的折光率,这是液体物质的特征常数之一。当乙醇(或甲醇)溶于水中,其折光率与密度一样会发生变化。不同含量的乙醇(或甲醇)水溶液有不同的折光率,通过测定溶液的折光率就可以检测出乙醇(或甲醇)的含量。这也是美国AOAC标准方法。
当然还有,比如色谱法也应该行。
G. 为什么工业乙醇实验蒸干了温度还是没到78摄氏度
乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项:
(1)沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入,补加时必须先停止加热,待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石,会引起猛烈的暴沸,部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如果沸腾中途停止过,在重新加热前应加入干燥过的沸石 。
(2)蒸馏时的速度不能太快,否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全,使温度计读得的沸点偏高;同时蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
实验原理
液体物质在大气压下和一定温度下存在气液平衡当液体受热温度升高时, P0 同时升高,当P0 =大气压P时液体内部开始气化,大量的液体分子逸出液体表面向外扩散,这时液体开始沸腾。
蒸馏分离原理
(1)水和乙醇沸点不同,用蒸馏或分馏技术,可将乙醇溶液分离提纯。
(2)当溶液的蒸气压与外界压力相等时,液体开始沸腾。据此原理可用微量法测定乙醇的沸点。
步骤:
1. 用酒精灯在石棉网下加热,并调节加热速度使馏出液体的速度控制在每移秒1滴~2滴。
记录温度刚开始恒定而馏出的一滴馏液时的温度和最后一滴馏液流出时的温度。当具有此沸点范围(沸程)的液体蒸完后,温度下降,此时可停止加热。同时收集好除去前馏分后的馏液。千万不可将蒸馏瓶里的液体蒸干,以免引起液体分解或发生爆炸。
2.称量所收集馏分的质量或量其体积,并计算回收率。
微量法测乙醇沸点
沸点测定有常量法和微量法两种,常量法可借助简单蒸馏或分馏进行。微量法测定沸点是置3滴~4滴乙醇样品于沸点管中,再放入一根上端封闭的毛细管,然后将沸点管用小橡皮圈缚于温度计旁,放入热浴中进行缓慢加热。加热时,由于毛细管中的气体膨胀,会有小气泡缓缓逸出,在到达该液体的沸点时,将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热,使浴液自行冷却,气泡逸出的速度即渐渐减慢。当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间(即最后一个气泡缩至毛细管中时),表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等,此时的温度即为该液体的沸点。
H. 工业乙醇的蒸馏,如何回计算收率
测定蒸馏前后的体积,计算体积比就可以了
不过如果要精确的话,就要同时考虑体积和密度,最后换算成质量来计算。
I. 为什么工业酒精蒸馏前折光率比蒸馏后低
差得很大吗?
如果不大的话,楼主可以留意一下,检测时的温度是不是相同的。
温度不同,检测结果也是不同的!
折光率会随温度的变化而变化的!
J. 求帮忙查下资料“乙酸乙酯的折光度”(8℃,8℃,8℃)
(1)采取浓硫酸催化并加热的方法以加快反应速度;(2)控制反应温度在130℃以下抑制副反应;(3)乙醇或冰乙酸过量提高产率。乙醇过量成本低,但反应混和物中有较多乙醇,乙醇会与乙酸乙酯和水形成二元或三元共沸物,从而会影响乙酸乙酯的分离及其纯度;冰乙酸过量成本较高,但乙醇转化较完全,可降低或避免由于乙醇与乙酸乙酯、水形成二元或三元共沸混合物所带来的分离与纯化的困难;(4)可采取边反应边将产物(水或酯)通过蒸馏分离出反应体系的方法促使平衡向右移动提高产率。但如此会因共沸而造成乙醇的损失,因此乙醇需采取滴加的方式进行投料。 2.分离纯化的原理和设计 反应后混和物主要含有乙酸乙酯、乙酸、乙醇、硫酸、水以及其他可能产生的副产物。很明显其中的乙酸乙酯与其他化合物在极性方面显著不同,可利用萃取将其初步分离出来。但萃取前应先将其中含量较多的酸和醇尽量除去,因为二者的存在会增加酯在水中的溶解度,也会干扰后续的纯化精制。乙酸、硫酸可用饱和的碳酸钠溶液中和掉,乙醇可用饱和的氯化钙溶液去除。萃取后乙酸乙酯中尚含有极少量的醇、水及一些醚或烯等可溶于酯的副产物。这些极少量的杂质可进一步通过化学干燥、蒸馏得到去除,从而获得更纯的乙酸乙酯。但因乙酸乙酯与醇、水总会形成恒沸混和物而难以通过一般的蒸馏技术得到纯粹的乙酸乙酯。 3.产品鉴定与纯度分析 可通过外观、气味、折光率测定、红外光谱测定等进行鉴定。纯度可通过沸程、折光率、色谱分析等方法进行分析。 【实验材料与方法】 1.实验材料: 药品试剂:冰乙酸乙醇浓硫酸mL,饱和碳酸钠溶液,饱和食盐水,饱和氯化钙溶液,无水硫酸仪器:100mL三口烧瓶,滴液漏斗,温度计,,锥形瓶,分液漏斗,折光仪2.实验方法 (2)开始反应 方法一,按图1.1所示合成装置,先将漏斗内混合液体滴入反应瓶1.5~110℃~,稍候蒸馏管口应有液体馏出,据此开始持续滴加滴液漏斗内的混合液体,滴加速度大体与馏出速度相当,反应温度 (3)分离纯化 ①萃取洗涤:向蒸馏出的乙酸乙酯粗产品中分批加入饱和碳酸钠溶液(约5mL),边加边摇动至无气体产生酯层呈中性。将液体移入分液漏斗,静止分去水相饱和食盐水洗涤分去水层饱和氯化钙溶液洗涤酯层次事先干燥并放凉锥形瓶中,加无水硫酸干燥。将干燥后的酯层溶液滤入干燥的50mL蒸馏瓶中,加沸石蒸馏收集7~℃之间馏分。 ()产品鉴定与分析: ①产品外观与气味折光率测定红外光谱测定(液体池) 气相色谱 【思考与讨论】 (1)不同结构类型的醇的酯化反应机理如何?为什么叔醇酯化产率较低?()本实验中硫酸的作用是什么?为何在蒸馏纯化前要用碳酸盐酸?不去除会有何不利结果? 可以用氢氧化钠代替碳酸钠进行萃取洗涤吗?为什么? 你收集的的沸程的乙酸乙酯Mr m.p/℃ b.p/℃ ρ/g·cm_3 n 溶解度 水 乙醇 乙酸乙酯 乙酸乙酯 — — — 冰乙酸 乙醇(95%) 浓硫酸 (4)写出该实验的主副反应方程式,注明所有的必要反应条件。 (5)画出该实验的反应装置图,注明反应原料