① 蒸馏与分馏的区别
分馏、蒸馏的区别:在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。
差别:
1、蒸馏是只进行一次汽化和冷凝,分离出的物质一般较纯,例如用天然水制蒸馏水,提纯和分离液态有机化合物。
2、分馏要连续进行多次汽化和冷凝,分离出的物质依然是混合物,只不过沸点范围不同,例如对石油进行常减压分馏后可以得到沸点范围不同的多个馏分。适用于较多液体的分离。
(1)简单蒸馏分馏和折光率的测定扩展阅读:
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
分馏(fractional distillation)是分离几种不同沸点的混合物的一种方法,过程中没有新物质生成,只是将原来的物质分离,属于物理变化。分馏是对某一混合物进行加热,针对混合物中各成分的不同沸点进行冷却分离成相对纯净的单一物质过程。
分馏实际上是多次蒸馏,它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。如煤焦油的分馏;石油的分馏。当物质的沸点十分接近时,约相差25度,则无法使用简单蒸馏法,可改用分馏法。分馏柱的小柱可提供一个大表面积与蒸气凝结。
② 分馏及简单蒸馏在原理和应用上有何不同
1.蒸馏(Distillation) 将液体混合物加热至沸使其变为蒸气,然后将其冷凝为液体的过程. 蒸馏是分离和专提纯液体有机化合物最常属用的方法之一.也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法. 2.分馏(fractional distillation)
③ 用乙醇进行蒸馏及沸点的测定,实验现象是什么啊
用乙醇进行蒸馏及沸点的测定,实验现象是:78度左右出现恒沸物,瓶内有无色液体 。
蒸馏版是分离和提纯权液体有机物质的最常用方法之一 液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大,当液体的蒸汽压增大到与外压相等时,会有大量气泡从液体内逸出,液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
乙醇进行蒸馏及沸点的测定实验原理:将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。
当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
④ 简单蒸馏的原理
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、吸附等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。把料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
把液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可把易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可把沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。
暴沸
把盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升溢出液面。因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至把液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心(注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下)。在任何情况下,切忌把助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而把大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20℃,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能。
过程
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气把同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。
分馏
定义:分馏是利用分馏柱把多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。
混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的 蒸气接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而把它们分离。
⑤ 折光率的如何测定
当光由介质A进入介质B,如果介质A对于介质B是疏物质,即nA< nP=1/sin 也是一个常数,它与折光率的关系是: 表示。很明显,在一定波长与一定条件下,可见通过测定临界角 ,就可以得到折光率,这就是通常所用阿贝(Abbe)折光仪的基本光学原理。
为了测定值,阿贝折光仪采用了“半明半暗”的方法,就是让单色光由 0—90°的所有角度从介质A射入介质B,这时介质B中临界角以内的整个区域均有光线通过,因而是明亮的;而临界角以外的全部区域没有光线通过,因而是暗的,明暗两区域的界线十分清楚。如果在介质B的上方用一目镜观测,就可看见一个界线十分清晰的半明半暗的象。
介质不同,临界角也就不同,目镜中明暗两区的界线位置也不一样。如果在目镜中刻上一“十”字交叉线,改变介质B与目镜的相对位置,使每次明暗两区的界线总是与“十”字交叉线的交点重合,通过测定其相对位置(角度)并经换算,便可得到折光率。而阿贝折光仪的标尺上所刻的读数即是换算后的折光率,故可直接读出。同时阿贝折光仪有消色散装置,故可直接使用日光,其测得的数字与钠光线所测得的一样。这些都是阿贝折光仪的优点所在。
阿贝折光仪的使用方法:先使折光仪与恒温槽相连接,恒温后,分开直角棱镜,用丝绢或擦镜纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗上下镜面。待乙醇或丙酮挥发后,加一滴蒸馏水于下面镜面上,关闭棱镜,调节反光镜使镜内视场明亮,
转动棱镜直到镜内观察到有界线或出现彩色光带;若出现彩色光带,则调节色散,使明暗界线清晰,再转动直角棱镜使界线恰巧通过“十”字的交点。记录读数与温度,重复两次测得纯水的平均折光率与纯水的标准值( =1.33299)比较,可求得折光仪的校正植,然后以同样方法测求待测液体样品的折光率。校正值一般很小,若数值太大时,整个仪器必须重新校正。 使用折光仪应注意下列几点:
(1)阿贝的量程从1.3000至1.7000,精密度为±0.0001;测量时应注意保温套温度是否正确。如欲测准至±0.0001,则温度应控制在±0.1℃的范围内。
(2)仪器在使用或贮藏时,均不应曝于日光中,不用时应用黑布罩住。
(3)折光仪的棱镜必须注意保护,不能在镜面上造成刻痕。滴加液体时,滴管的末端切不可触及棱镜。
(4)在每次滴加样品前应洗净镜面;在使用完毕后,也应用丙酮或95%乙醇洗净镜面,待晾干后再闭上棱镜。
(5)对棱镜玻璃、保温套金属及其间的胶合剂有腐蚀或溶解作用的液体,均应避免使用。
最后还应当指出,阿贝折光仪不能在较高温度下使用;对于易挥发或易吸水样品测量有些困难;另外对样品的纯度要求也较高。 一般地说,当温度增高一度时,液体有机化合物的折光率就减小3.5×10-4—5.5×10-4。某些液体,特别是待求折光率的温度与其沸点相近时,其温度系数可达7×10-4。在实际工作中,往往把某一温度下测定的折光率换算成另一温度下的折光率。为了便于计算,一般把4.5×10-4作为温度变化常数。这个粗略计算所得的数值可能略有误差,但却有参考价值。换言之,折光率随温度的升高而降低,摄氏温度每变化1度,折光率大约改变0.00045。我们能够通过下面的公式计算得到校正到20℃的折光率:nD(t) = nD(20) - 0.00045(t-20℃)
其中 nD(t) 是在温度 t 时实验测得的折光率。这表明在实验温度高于20℃时,nD(20) 比 nD(t) 大;而实验温度低于20℃时,nD(20) 则比 nD(t) 小。
例:已知 nD(t) =1.3667, t=25.2℃,计算nD(20)。
nD(t)=nD(20) - 0.00045(t-20℃)
nD(20)=1.3667+0.00045(25.2℃-20℃)
=1.3667+0.00045 × 5.2
=1.36904 光波长的影响
物质的折射率因光的波长而异,波长较长折射率较小,波长较短折射率较大。测定时光源通常为白光。当白光经过棱镜和样液发生折射时,因各色光的波长不同,折射程度也不同,折射后分解成为多种色光,这种现象称为色散。光的色散会使视野明暗分界线不清,产生测定误差。为了消除色散,在阿贝折光仪观测镜筒的下端安装了色散补偿器。
温度的影响
溶液的折射率随温度而改变,温度升高折射率减小;温度降低折射率增大.折光仪上的刻度是在标准温度20℃下刻制的.所以最好在20℃下测定折射率。否则,应对测定结果进行温度校正。超过20℃时,加上校正数;低于20 ℃时,减去校正数。
⑥ 双液系T-X相图实验中,如何通过测定样品的折光率而得到样品的浓度
先根据已知质量分数的标准液作出折光率-组分的标准曲线,然后你就可以在标准曲线查出相对应折光率的质量分数
⑦ 简单蒸馏和分馏的分离效果哪个更好
* 蒸馏(Distillation)
将液体混合物加热至沸使其变为蒸气,然后将其冷凝为液版体的过程。
蒸馏是权分离和提纯液体有机化合物最常用的方法之一。也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法。
* 分馏(fractional distillation)
基本原理与蒸馏相类似。不同之处是在装置上多一个分馏柱,利用分馏柱使汽化、冷凝的过程由一次改进为多次。简单地说,分馏即是多次蒸馏。
* 蒸馏和分馏都是分离提纯液体有机化合物的重要方法。蒸馏主要用于分离两种或两种以上沸点相差较大的液体混合物(至少30℃以上),而分馏是分离和提纯沸点相差较小的液体混合物,现在最精密的分馏设备已能将沸点相差1~2℃的混合物分开。分馏已在实验室和化学工业中广泛应用。
⑧ 除了折光率,如何判定最后蒸馏完的液体中含有柠檬烯
这个可以把最后蒸馏完的液体,去做一个气相色谱的这样一个分析,来检测其中的具体物质含量。