⑴ 各位大侠,我想请问一下为什么用重铬酸钾法测COD会出现负值
^_^maxuhong(站内联系TA)也有可能是药品出问题,我曾遇到过硫酸出问题从而出现负值ysqlym(站内联系TA)最好在每次测定的时候做两个空白样,其他水样如果不多,也做两个。lm39637(站内联系TA)看看试剂和蒸馏水fzhang239(站内联系TA)硫代硫酸钠问题,因为最好用时标定,同时做空白试验!!whchenxf(站内联系TA)空白的问题,是不是加热温度太高,庄新贺(站内联系TA)个人觉得应该是药品的事,重铬酸钾和硫酸亚铁铵都有可能 特别可能是硫酸亚铁铵被氧化了xiaoshig(站内联系TA)是你空白样用的蒸馏水有问题,我以前也出现过这样的问题,后来发现蒸馏水的cod可以达到30多whghps(站内联系TA)1 先查空白,是不是蒸馏水被污染了,实验室出现此问题的概率较大
2 再查空白和样品的加热条件(温度\时间等)是否一致
3 查加热过程\标定过程和滴定过程,是否有失误
4 最后看试剂,看是不是有失效变质的,质量很差的,一般不会出现此问题xiaoz(站内联系TA)Originally posted by xiaoshig at 2008-10-8 09:30:
是你空白样用的蒸馏水有问题,我以前也出现过这样的问题,后来发现蒸馏水的cod可以达到30多 准备重新做几个空白试试,
取空白水样时的确有可能被污染!
1 先查空白,是不是蒸馏水被污染了,实验室出现此问题的概率较大
2 再查空白和样品的加热条件(温度\时间等)是否一致3 查加热过程\标定过程和滴定过程,是否有失误
⑵ cod 测定值为负数 原因
根据我的经验,硫酸亚铁铵的消耗量在20ml附近,这会儿想不起来几种试剂版的浓度,但我用的硫酸亚铁铵权是0.125m,出现负值有很多原因,但是试剂浓度不准确恐怕是最直接的,也最好找到原因,另外做空白用的水很关键(是不是纯水),还有重铬酸钾的浓度也是原因哦;你只说消耗13ml,并不能说明你加入的重铬酸钾的浓度和体积就一定正确,是吧
⑶ 水中cod可以为负
不可能为负的。
化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是指在一定严格的条件下,水中的还原性物质专在外加的强氧化剂的属作用下,被氧化分解时所消耗氧化剂的量。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度,这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,但一般水及废水中无机还原性物质的数量相对不大,而被有机物污染是很普遍的,因此,COD可作为有机物质相对含量的一项综合性指标。
⑷ 酒精厂废水cod检测出现负值是怎么回事
cod是化学需氧量肯定不会是负值的,你检测方法有问题吧
检测方法
一、重铬酸钾标准法,也称为回流法(中华人民共和国国家标准)
(一)、原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
由于此标准制定于1989年,所以用现在的标准衡量存在很多缺点:
1、 耗时太多,每测定一个样需回流2个小时;
2、 回流设备占用的空间大,使批量测定出现困难;
3、 分析费用较高,特别是硫酸银(500.00元/百克);
4、 测定过程中,回流水的浪费惊人;
5、 毒性的汞盐易造成二次污染;
6、 试剂用量大,耗材成本高;
7、 测试过程复杂,不宜于推广
(二)、设备
1.250mL全玻璃回流装置.
2.加热装置(电炉).
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
(三),试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.试亚铁灵指示液
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前标定)
4.硫酸-硫酸银溶液
重铬酸钾标准法
(四).测定步骤
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
(五).测定:
取20mL水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取),加入10mL的重铬酸钾,插上回流装置,再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
重铬酸钾标准法
(六),计算
CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V
(七)、注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
5、CODCr的测定结果应保留四位有效数字。
6、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液,用硫酸亚铁铵滴定至终点.)
7、水样应保证新鲜,尽快测定。
二、快速消解分光光度法(中华人民共和国环境保护行业标准)2008年试行
(一、原理
试样加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用光度法设备测定COD值。试剂含有一种复合催化剂,既能加速反应,又对Clˉ具有抗干扰作用,水样与特质试剂在消解器中进行快速氧化还原反应,产生Cr离子,通过分光光度计测其浓度,从而得出对应的COD值。
由于此方法测定时间短、二次污染小、试剂量小费用低,所以目前大部分实验室都采用此种方法,但此方法仪器成本较高,使用成本较低,适合于长期需要检测COD单位使用。
(二)、设备
国外的设备发展较早,但是价格很高,而且测定时间较长,试剂价格一般用户无法承担,精度不是很高,因为国外仪器的监测标准与我国不同,主要是国外水处理水平和管理制度与我国不同;
快速消解分光光度法主要是根据国产仪器的通行方法,催化快速测定COD的方法是此方法的制定标准,早在80年代初就已经发明出来,经过30多年的应用,成为环境保护行业标准,国内的5B型仪器已经在科研、官方监测广泛应用。国产仪器凭借价格优势,售后及时已得到了广泛的应用。
(三)、测定步骤
取2.5ml试样-----加入试剂-----消解10分钟-----冷却2分钟-----倒入比色皿-----设备显示屏直接显示试样COD浓度。
(四)、注意事项
1、高氯水样应采用高氯试剂。
2、废液10ml左右,但酸性较大,应集中回收处理。
3、保证比色皿的透光面清洁。
⑸ 测的CODcr为负值是什么原因
跟硫来酸亚铁铵标定自正确与否无关
可能的原因如下:
空白所用的蒸馏水不够纯净
样品COD很小,所配的重铬酸钾浓度偏高,改用0.1mol/L试试
滴定管是否漏水,是否发涩,在即将到终点时是否多滴了几滴
取水样和空白蒸馏水时是否严格按要求取
取重铬酸钾时是否严格按要求取
⑹ 自来水COD值测出来是负值是对的吗重络酸钾法测定的
重络酸钾来法测定COD下限一般自在20mg/L,低于20mg/L就不能灵敏的反应氧化剂的使用量,自来水COD值一般都在5mg/L一下,所以误差会很大,如果空白(蒸馏水)被污染,这样对比下来,空白很可能比水样COD值还高,也就出现了负值。
⑺ 蒸馏水的COD大概是多少
蒸馏水COD是0。
COD是由水中的还原性物质:各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等主要是有机物决定的。所以可以将蒸馏水的COD看成是0.
⑻ 自来水COD值测出来是负值是对的吗重络酸钾法测定的
重络酸钾法测定COD下限一般在20mg/L,低于20mg/L就不能灵敏的反应氧化剂的使用量,自来水回COD值一般都在5mg/L一下,所以误差会答很大,如果空白(蒸馏水)被污染,这样对比下来,空白很可能比水样COD值还高,也就出现了负值。
⑼ 蒸馏水COD含量是多少COD含量有负值吗请指教!谢谢!
含量是多少这的通过实验才能知道 如果要测的话蒸馏水的COD应该会很低 测定一般不会出现负值 可能是你测得含量太小 有一定的误差 用空白值减后 出现负值 你不会用蒸馏水测定COD吧
⑽ 为什么测得的自来水中的COD是负值
那是因为自来水中含有消毒剂成份所致,如二氧化氯,次氯酸都是强氧化物。