减压蒸馏法制备过氧乙酸

⑥ 如何制备过氧化氢

稀硫酸与过氧化物反应来制取H2O2

通CO2气体于BaO2溶液中

工业制备H2O2的方法

(1) 电解-水解法
以铂片作电极，通直流电电解硫酸氢铵的饱和溶液，得到过二硫酸铵：

电解
2NH4HSO4 ===== (NH4)2S2O8 + H2↑
(阳极) (阴极)

然后加入适量的H2SO4以水解过二硫酸铵即得H2O2：

H2SO4
(NH4)2S2O8 + 2H2O ====== 2NH4HSO4 + H2O2

生成的硫酸氢铵可循环使用。
(2) 乙基蒽醌法
以2-乙基蒽醌和钯(或镍)为催化剂，由H2和O2直接化合成H2O2：

在此过程中，在钯催化下，2-乙基蒽醌被H2还原为2-乙基蒽醇：

而2-乙基蒽醇又被O2氧化生成原来的2-乙基蒽醌和H2O2：

乙基蒽醌可循环使用。
上述两种方法所得H2O2仅为稀溶液，减压蒸馏，可得质量分数为20%~30%的H2O2溶液，在减压下进一步分级蒸馏，H2O2浓度可高达98%，再冷冻，可得纯H2O2晶体。

⑦ 过氧乙酸的合成及应用的，可以告诉我吗

过氧乙酸(peracetic acid)又叫过醋酸，因为它是将冰醋酸氧化而形成过氧基分子故而得名，于1902年首次合成，分子式C2H4O3，分子量是76.0518。研究表明，它不仅是化工生产中的良好氧化剂，而且是一种广谱、高效、速效、廉价的灭菌剂。广泛应用于医疗器械消毒、灭菌以及环境、物表、空气等疫原地消毒和预防性消毒。目前，国内过氧乙酸的生产能力大约为1.43万t/a。

过氧乙酸呈无色透明液体，有刺激性酸味。易挥发，可溶于水和有机溶剂。熔点为0.1℃，沸点为110℃，比重为1.226。腐蚀性强，有漂白作用。性质不稳定，遇热或有机物、重金属离子、强碱等易分解。含量大于45%(g/mL)的高浓度溶液，经剧烈碰撞或加热可爆炸(闪点40.5℃)。不过市售消毒用过氧乙酸浓度多在20%左右，一般无此危险。

过氧乙酸是一个强氧化剂，其杀菌机理主要是靠氧化作用。但也有人推测过氧乙酸有如此强大而广泛的杀菌作用，除依靠其本身强大的氧化作用外，过氧化氢和醋酸的协同有一定作用。

1 合成工艺

传统的过氧乙酸生产工艺，是用醋酸和浓度为50%或70%的双氧水按摩尔比1：0.44混合，加重量5%的硫酸作为催化剂，在常温下反应20 h，所得产品含过氧乙酸21%左右、硫酸5%、醋酸47%、双氧水6%、水21%。产品含量低、醋酸利用率低，且50%、70%的高浓度双氧水易爆炸，生产安全隐患大。因此，人们纷纷对过氧乙酸的生产工艺进行开发，以提高产品质量、降低安全隐患。

目前，正在开发或已开发的过氧乙酸合成方法有很多种，主要包括醋酸(或醋酸酐)法、乙醛氧化法和乙酰基活化剂法等。

1.1 醋酸域醋酸酐)法

醋酸(或醋酸酐)法采用醋酸与过氧化氢反应，在酸的催化作用下，制得过氧乙酸。化学反应方程式如下：

CH3COOH+H2O2=CH3COOOH+H2O

若采用醋酸酐代替醋酸作乙酰化剂时，它与过氧化氢的化学反应式：

(CH3CO)2O+2 H2O2=2 CH3COOOH+H2O

但此反应过程中有大量热量产生，另外还可能生成二酰基过氧化物，有导致爆炸的危险，因此，从安全角度考虑，过氧化氢法合成过氧乙酸，仍以采用醋酸为好。

Seppo Pohjanvesi等对醋酸和双氧水连续化生产工艺进行了研究。研究发现，最佳的反应溶媒配比：双氧水质量含量为10%～20%、醋酸质量含量为15%～30%、过氧乙酸质量含量为5%～20%、硫酸质量含量为10%～20%和水质量含量为30%～50%，并加入质量含量0.1%～0.4%的稳定剂，温度一般为40～60℃。

林惠琼等考察过氧乙酸生产工艺中过氧化氢浓度、冰醋酸用量与不同稳定剂含量对产品稳定性的影响。结果发现，当原料过氧化氢含量为280、350、500 g/L时与双倍用量的冰醋酸反应，可分别生成最高浓度为157.5、192.0、292.0 g/L的过氧乙酸，过氧乙酸浓度越高，贮存稳定性越差，产品中加入1g/L8-羟基喹啉或0.1%磷酸，可明显提高过氧乙酸的稳定性。

王传虎等为研究过氧乙酸产品最佳配比和使用配制及储存条件，采用不同配比筛选和影响因素观察的方法，在实验室进行了实验观察。结果，乙酸与过氧化氢质量比为2：1时，催化剂硫酸用量在30～50g/L范围内，反应温度为25℃和反应时间为24 h综合条件下，产出过氧乙酸含量最高。影响因素观察发现，温度升高可促使过氧乙酸分解速度加快，配制使用浓度的过氧乙酸稀释用水以双蒸水最好，过氧乙酸产品中加入2 000 mg/L 8-羟基喹啉可明显提高过氧乙酸的稳定性。

郑晓兵等公开了一种过氧乙酸的生产方法专利。先将醋酸与27%浓度的双氧水按摩尔比1：1混合，并添加相当于反应物重量2%～5%的催化剂进行反应，催化剂采用3%浓度的苯磺酸或98%浓度的硫酸，反应温度为25～35℃，时间为1～3 h。然后采出水相，并收集过氧乙酸组分。本方法生产产品中过氧乙酸含量高，一般在50%以上，可通过加水配制成不同浓度，在各行业使用，原料醋酸利用率高，生产安全性好，且生产得到的产品中不含硫酸，过氧乙酸的含量可通过提高或降低塔效进行调节。

Takeo Ohsakadeng等新开发了一种电解法生产过氧乙酸的的工艺。该工艺以醋酸(或醋酸盐)和含氧气体为原料，用固体酸作催化剂，在电解池内合成过氧乙酸。这种工艺具有成本低廉的优点，应用前景广阔。

1.2乙醛氧化法

乙醛氧化可以得到醋酸。改变乙醛氧化的条件，降低反应温度，就可以得到过氧乙酸。化学反应方程式如下：

CH3CHO---CH3COOOH

这个反应比较复杂。要想得到较高的转化率和过氧乙酸的收率，须加入适当的催化剂。乙醛氧化制过氧乙酸有气相法、乙醛单过氧乙酸醋法和液相法3种生产工艺。

1.2.1 气相法和乙醛单过氧乙酸醋法

气相法是将乙醛与氧气混合，在150～160℃条件下反应。该法是用氧作催化剂，提高过氧乙酸的收率。尾气可以循环使用，阵低了生产成本。但是气相法爆炸危险性大，而且因大量乙醛循环而使设备利用率低。

乙醛单过氧乙酸醋法因能量利用不合理而使设备投资和操作费用很大，一般很少采用。

1.2.2 液相法

汪青海等对此工艺进行了详细研究，以乙酸乙酯为溶剂、醋酸钻为催化剂，考察了乙醛液相氧化合成过氧乙酸的过程。研究了搅拌转速、催化剂浓度、乙醛初始浓度、氧气压力和温度的影响，得到了合成过氧乙酸的最佳工艺条件：钻离子浓度为2×10-5，乙醛的初始浓度为1.75～2.20 mol/L，温度为20-25℃，氧气压力为为0.75MPa。在此条件下反应60min，乙醛转化率大于85%，过氧乙酸选择性大于85%。

1.3 乙酰基活化剂法

一般利用四乙酰乙二胺和过碳酸钠在水溶液中反应，可以生成过氧乙酸。且四乙酰乙二胺和过碳酸钠是固体，储存和运输也较方便，化学反应方程式如下：

3(CH3CO)2NCH2CH2N(COCH3)2+2Na2CO3.3H2O2=2Na2CO3+3 CH3CONHCH2CH2NHCOCH3+6 CH3COOOH

此外，还可以利用乙酰水杨酸和过碳酸钠反应，也可以生成过氧乙酸。化学反应方程式如下：

3 COOHC6H4COOCH3+2 Na2CO.·3 H2O=3 HOC6H4COOH+2 Na2CO3+3 CH3COOOH

段庆楠申请了一种制取过氧乙酸的固体药剂及其制造方法专利。它是由己包衣的四乙酰乙二胺或四乙酰甘脲和已包衣的过硼酸钠或已包衣的过碳酸钠组成；其将制取过氧乙酸的液态剂型药剂，改为固体药剂经薄膜包衣后混配成的粉状固态剂型，具有产品稳定，室温下不分解，运输方便，制取使用全过程无嗅、无腐蚀性，并能商品化的特点。但也存在溶解性差、过氧乙酸制取反应慢和溶液中有效成分因挥发而降低的缺点。

张英娜等对此工艺进行了改进，加入表面活性剂，使乙酰基活化剂在水中的表面张力降低，加快了过氧乙酸制取速度，有利于配制溶液中过氧乙酸有效成分的保持。

2 应 用

2.1 在消毒方面的应用

过氧乙酸在20世纪70年代中期至80年代应用很广，进入20世纪90年代，由于戊二醛、碘伏、二氧化氯和各种含氯消毒剂应用的增多，过氧乙酸的应用有所减少。过氧乙酸主要适用于耐腐蚀物品、环境及皮肤等的消毒与灭菌。若复配以抗腐蚀的缓蚀剂，也可以用于医疗器械的灭菌。过氧乙酸同大多数化学消毒剂一样，消毒作用受浓度、作用时间、温度、有机物、相对湿度、化学物质等因素的影响。过氧乙酸常用的消毒方法主要有浸泡、擦拭、喷洒、熏蒸等。

⑧ 过氧乙酸消毒液怎么配制，A/B液的比例是多少

过氧乙酸消毒液的A液是冰醋酸+硫酸，B液是过氧乙酸，两者混合后反应生成过氧乙酸溶液。
过氧乙酸消毒液分为配合型、混合型两种，混合型的在使用时将B液倒入A液中，搅拌并静止24小时后，即可使用。
1、配合型
取555ml（约582g）99%的冰醋酸与98%浓硫酸22g混合成A剂，在搅拌情况下，以适当速度加入30%的过氧化氢溶液500ml（含H2O2约165g）（B剂），反应4h并放置24小时左右。
制得浓度约为15%的过氧乙酸溶液，用水稀释至0.1~0.5%即可用于日常消毒。如果用乙醇稀释，使其含乙醇20%，可增强杀菌效果，并且可以防冻，适于摄氏零度以下使用。
2、混合型
将冰醋酸与浓硫酸、过氧化氢溶液按上述比例混合，为防止过氧乙酸的分解，通常加入稳定剂8-羟基喹啉（含量在0.1~0.3%），使其分解率不超过20%，常温下可存放180天。
(8)减压蒸馏法制备过氧乙酸扩展阅读：
过氧乙酸消毒液的使用方法：
1、对地面、墙壁、门窗消毒
将浓度为0.2%～0.5%的过氧乙酸溶液装入喷雾器中喷雾消毒。泥土墙吸液量为50毫升/平方米～300毫升/平方米，水泥墙、木板墙、石灰墙为100毫升/平方米。对上述各种墙壁的喷洒消毒剂溶液不宜超过其吸液量。地面消毒先由外向内喷雾一次，喷药量为200毫升/平方米～300毫升/平方米，待室内消毒完毕后，再由内向外重复喷雾一次。以上消毒处理，作用时间应不少于60分钟，然后打开门窗通风。
2、对房屋空间消毒
房屋经密闭后，用浓度为15%，用量为每立方米空间7毫升的过氧乙酸溶液(1克/立方米)，放入瓷或玻璃器皿(可以用于加热的)中，用酒精炉或燃气炉加热蒸发，薰蒸120分钟，即可打开门窗通风。或用浓度为2%的过氧乙酸溶液(8毫升/立方米)喷雾消毒，保持时间应当为30分钟～60分钟，然后打开门窗通风。
3、对衣服、被褥消毒
将欲消毒的衣物悬挂在室内(切勿堆集成一堆)，密闭门窗，糊好缝隙，用浓度为15%，用量为每立方米空间7毫升的过氧乙酸溶液(1克/立方米)，放入瓷或玻璃容器(可以用于加热的)中，用酒精炉或燃气炉加热蒸发，薰蒸60分钟～120分钟后，即可打开门窗通风。
4、对餐(饮)具消毒
用浓度为0.5%的过氧乙酸溶液将餐(饮)具浸泡30分钟，浸泡时，消毒液要漫过被消毒的器具，最后再用流动的清水将餐(饮)具洗净。
5、对食物消毒
瓜果、蔬菜类食物用浓度为0.2%～0.5%的过氧乙酸溶液浸泡10分钟，浸泡时，消毒液要漫过食物，最后再用流动的清水将食物洗净。
6、对盛排泄物或呕吐物的容器消毒
用浓度为0.5%的过氧乙酸溶液浸泡30分钟，浸泡时，消毒液要漫过被消毒容器，然后再用流动的清水洗净。
7、对家用物品、家具消毒
用浓度为0.2%～0.5%的过氧乙酸溶液进行浸泡、喷洒或擦洗消毒，对于浸泡或喷洒消毒后的物品，应当用流动的清水洗干净或用洁净的抹布擦干净。
8、对手与皮肤消毒
如果手或皮肤污染严重时，可用浓度为0.2%的过氧乙酸溶液浸泡，或用浓度为0.2%的过氧乙酸棉球、纱布块擦拭，然后再用流动的清水洗净。
参考资料来源：网络-过氧乙酸消毒剂

⑨ 过氧乙酸的减压蒸馏怎么操作

不知LZ下一步是做什么反应的，如果是有机过酸氧化的话，我有一些资料可以参版考，在制备时权，你就应该注意方法，可以直接制得浓度达到46%的过醋酸
9.1g90%H2O2到搅拌着的10gHOAc和0.11ml浓H2SO4中，温度22~23，放置4h 浓度44% 12~15h 46%